Proyecto de modificación de una técnica analítica estandarizada.

1. Forray, Cindy
Septiembre de 2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CÓRDOBA
COLEGIO NACIONAL DE MONSERRAT
TECNICATURA SUPERIOR EN BROMATOLOGÍA
Análisis de Alimentos I
Modificación del método Bailey-Andrew
para determinación de cafeína

2. Objetivo
Realizar una propuesta de modificación en el método oficial AOAC 925.17
“Determinación de Cafeína en té, café y yerba mate por el método Bailey-
Andrew modificado”, reemplazando el disolvente con el cual se extrae la
cafeína, el cloroformo, por otro menos tóxico y cuyo acceso no esté regulado
por alguna normativa vigente; procurando obtener el mismo rendimiento que
con el reactivo original.
Hipótesis
El compuesto Ciclohexano puede ser utilizado, en reemplazo del cloroformo,
en la determinación de la cafeína por el Método Bailey-Andrew; ya que su
naturaleza orgánica le permite ser utilizado como disolvente del compuesto a
extraer y es apropiado para ser utilizado en una técnica de extracción líquido-
líquido, es fácilmente evaporable y a pesar de ser más inflamable, las
condiciones del método no son peligrosas y no se potencia riesgo de incendio
alguno. De ésta forma se reducen los riesgos de toxicidad al analista y se
puede realizar una práctica más accesible debido a que la compra del
ciclohexano no está regulada por ninguna normativa.

3. La cafeína
Presente de forma natural en ciertas plantas y también se la puede producir
sintéticamente en laboratorio.
Penetra con facilidad en todas las células del organismo y estimula la transmisión
de los impulsos entre las neuronas.
La OMS recomienda como límite consumir 300 mg de cafeína/día, equivalente a
dos o tres tazas de café, y considera una ingesta de 500 mg como tóxica y
peligrosa.
➔ Presenta alta afinidad por algunos
disolventes orgánicos.
➔ Es una base muy débil.De forma aislada se
presenta como un polvo blanco, no tiene olor
y tiene un gusto muy amargo.
➔ Cristaliza de sus disoluciones en largas
agujas rómbicas, con una molécula de agua
de cristalización
C8H10N4O2

4. Técnica
El método oficial empleado para cuantificar la
cafeína en el presente trabajo, consiste en una técnica
habitual de laboratorio denominada extracción líquido-
líquido. La extracción líquido-líquido está basada en la
diferente solubilidad de un soluto en dos disolventes
inmiscibles.
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un
embudo de decantación:
Muestra: Café
Tiene muchos otros
componentes:
- Lignina
- Polisacáridos y
monosacáridos
- Pectina
- Ácidos grasos (sabor,
olor y aroma del café;
responsables de su acidez)
- Taninos y flavonoides
Solventes
➔ Inmiscibles en agua
➔ Alta capacidad de
solvatación
➔ Bajo punto de ebullición

5. Propiedades de los disolventes utilizados
Cloroformo Ciclohexano
Parámetro
de
solubilidad
(δ)
9.21 8.18
(fd;fp;fh) 67;10;23 94;2;4
Momento
dipolar (D)
1.1 0.3
Constante
dieléctrica
4.8 1.15
Parámetro de solubilidad de
Hildebrand.
Mientras más similares sean los
parámetros de solubilidad de dos
sustancias, más posibilidad hay de que
sean miscibles entre sí.
Triángulo de solubilidad.
Hansen propuso que en realidad el
parámetro de Hildebrand se debía a la
suma de los tres tipos de interacciones:
Las fuerzas de dispersión (Fd), las
fuerzas polares (Fp) y los enlaces de
hidrógeno (Fh) se representan en el lado
izquierdo.
Polaridad.
Capacidad para solvatar y estabilizar
cargas.

6. Toxicidad de los disolventes utilizados
Cloroformo Ciclohexano
T de ebullición 61.2 °C 80.75 °C
Principal
complicación
Tóxico
Tumorígeno, mutagénico y
causante de efectos
reproductivos.
Extrema volatilidad. Fácilmente
inflamable.
Toxicidad
- Tóxico, cancerígeno. Al entrar
en contacto con la piel se
absorbe generando dolor. La
ingestión causa dolor y vómitos.
- Dañinos para la capa de ozono.
El ciclohexano tiene una baja
toxicidad aguda por vía oral, cutánea
o por inhalación.
TLV (ppm) 10 200
Identificadores
Químicos
- Inflamabilidad 0.
- Salud 2.
- Inestabilidad / Reactividad 0 .
- Inflamabilidad 3
- Salud 1
- Inestabilidad / Reactividad 0.
Impacto
ambiental
Su proceso de descomposición
en el aire es lento, vida media
mayor a 30 días.
Cuando se elimina en el aire se espera
que tenga una vida media entre 1 y
10 días.

7. Aspectos económicos y accesibilidad de los
disolventes utilizados
Cloroformo
15.90 € ~ 716.29 $ por litro
Decreto 743/2018: Se incorpora al
Cloroformo junto con el
Bicarbonato de sodio en la Lista I
de Precursores Químicos debido a
que son sustancias que pueden ser
empleadas en la fabricación ilícita
de Cocaína.
Regulado por la Subsecretaría de
Lucha contra el Narcotráfico
dependiente del Ministerio de
Seguridad de la Nación.
Ciclohexano
14.84 € ~ 668.54 $
No regulado

8. Procedimiento de los métodos
1. Preparación de reactivos y determinación
de humedad.
2. Toma de muestras, dilución y ebullición.
3. Adición de MgO, filtración. Hidrólisis
ácida, filtración.
4. Extracción con solventes orgánicos.
A: Cloroformo ; B: Ciclohexano
1. Lavado de las fases orgánicas con
hidróxido de potasio, filtración.
2. Evaporación de los solventes en dos
cápsulas taradas y secado en estufa hasta
peso constante.

9. Resultados y discusión
● Cálculo teórico
Según el CAA, el contenido de cafeína en extracto seco para el tipo de muestra tomada
debe ser de un mínimo 0.9% . Por lo tanto, la cantidad de cafeína obtenida para una
muestra de 2 g aproximadamente, debe ser como mínimo de 0.018 g.
● Cálculo experimental
Mét. Oficial Mét. Modificado
g
Cafeína
0.042 0.011
% c 2.08 0.63
Cumple
CAA
Si No
Rendimiento de la técnica
modificada
0.042 g de cafeína------- 100%
0.011 g de cafeína-------x = 26%

10. Conclusiones
● Tras el análisis de la muestra por el método oficial Bailey-Andrew, se concluye
que el producto del cual ésta proviene, cumple con la normativa establecida del
CAA.
● Tras el análisis de las propiedades de los disolventes en cuestión se concluye
que las fuerzas intermoleculares que rigen su acción como disolventes pueden
llegar a ser diferentes. Por este motivo no es recomendable la sustitución de
uno por el otro.
Además el cloroformo posee una mejor capacidad de solvatación y por ende de
extracción de cafeína que el ciclohexano; esto es debido a que éste último posee
un momento dipolar nulo.
● Según los resultados obtenidos experimentalmente, con la técnica modificada
se obtiene tan sólo un rendimiento del 26% con respecto a la oficial, lo cual
implica un rendimiento muy bajo. Por éste motivo y los anteriores expuestos,
la sustitución del cloroformo por el ciclohexano, no se considera viable.