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CENTRO DE BACHILLERATO
TECNOLÓGICO industrial y de servicios.
No. 154

Análisis y Tecnología de los Alimentos

Luis Gerardo Luna Becerra
Contaminación por metales traza.
La contaminación química alimentaria se
debe a la presencia de elementos o
sustancias químicas provenientes de
desechos de actividades humanas, de la
adición deliberada de sustancias a los
alimentos, o sustancias tóxicas de origen
natural, que convierten a un alimento en
peligroso para la salud.
La presencia de metales pesados, por lo
general tóxicos, en bajas concentraciones.
Los principales son plomo, arsénico,
mercurio, cadmio, cobalto, estaño y
manganeso.
El término “elemento traza” se refiere a
elementos inorgánicos, en su mayoría
metales. Los cuales pueden estar
presentes en los alimentos en
cantidades muy por debajo de 50mg/kg
y que tienen algún significado
toxicológico o nutricional.
COBRE
Cobre y nutrición
El contenido promedio de cobre en los
alimentos es de 4-5 mg por kilo. En el
chocolate el contenido de cobre es de
125 mg / kg
Algunos alimentos son especialmente
ricos en cobre. Estos incluyen la mayoría
de las nueces y semillas (especialmente
las de girasol), garbanzos, hígado y
ostras. Los alimentos naturales tales
como cereales, carne y el pescado
generalmente contienen suficiente cobre
para proveer hasta 50% de los
requerimientos de cobre en una dieta
equilibrada.
 El

cobre se combina con
ciertas proteínas para
producir enzimas que actúan
como catalizadores para
ayudar a un gran número de
funciones de cuerpo:
Provee la energía requerida por
las reacciones bioquímicas.
• Participa en la transformación
de la melanina para la
pigmentación de la piel
• Genera la formación de enlaces
cruzados en el colágeno y la
elastina, sustancias empleadas
por el organismo para mantener
y reparar los tejidos
 El

cobre desempeña un papel
importante en la formación de la
hemoglobina de la sangre.
 • Tiene especial importancia para el
funcionamiento del corazón y
arterias. Las investigaciones
realizadas en este campo arrojan
como resultado que una deficiencia
de cobre en el organismo es un
factor de riesgo aumentado para
desarrollar una enfermedad
coronaria en el corazón.
El cobre en el cuerpo humano
La concentración de iones de cobre en la
sangre humana es de 1-3 mg/lt y en los
órganos es de 6.4 mg/kg
• Un individuo de estatura y complexión
media contiene en su organismo de 120
a150 mg. de cobre. En l os niños y lactantes
la proporción es mucho mayor.
• El cuerpo adulto contiene entre 1.4 y 2.1
mg de cobre por kilogramo de peso del
cuerpo. De aquí se desprende que un
humano saludable que pesa 60 kilogramos
contiene aproximadamente un décimo de
gramo de cobre. Sin embargo, esta cantidad
pequeña es esencial al bienestar humano
total.
La Organización Mundial de la Salud (OMS)
recomienda que la dosis de ingestión de
cobre no debería exceder 12mg/día para
varones adultos y 10 mg/día para mujeres
adultas.
• Las víctimas de enfermedades como la
cirrosis infantil de la India o enfermedades
hereditarias tal como enfermedad de
Wilson ocasionan la retención de cobre en
cantidades excesivas para el cuerpo y
daño del hígado, frecuentemente con
consecuencias mortales. Los síntomas de
envenenamiento agudo por cobre incluyen
náusea, vómitos y dolor muscular y
abdominal.
 Fuentes

dietéticas y absorción
 Fuentes dietéticas ricas en cobre, incluyen solubles
condensados de pescado, solubles secos de
destilería de maíz, melaza deshidratada de azúcar de
caña (100- 75 mg/kg Cu); granos y solubles de
destilería de maíz, harina de subproductos de aves
(75-50 mg/kg); levadura seca de destilería, harina de
cangrejo, harina de gluten de maíz, harina de lino,
harina de soya, granos secos de destilería, residuos
de la molienda de trigo, harina de algodón, mijo, trigo
medianero y harina de copra (50-20 mg/kg).
 El cobre es absorbido del tracto gastrointestinal, por
las branquias, aletas y piel de peces y crustáceos. La
disponibilidad y absorción del cobre ofrecido en la
dieta se ve reducida en presencia de fitatos, así
como por una elevada ingesta de zinc, hierro,
molibdeno, cadmio, sulfatos inorgánicos, y carbonato
de calcio.
Funciones del cobre en el organismo.
El cobre es un componente que forma parte de
varias enzimas y proteínas que se encuentran en
nuestro organismo y tienen efectos sobre nuestra
salud, entre ellos se destacan el buen estado de
los huesos, el correcto funcionamiento del
sistema inmune, nervioso y cardiovascular.
También participa en el metabolismo del hierro y
la formación de los eritrocitos (glóbulos rojos).
Es importante saber que cuando utilizamos
recipientes de cocina de este material trasmitimos
sus propiedades a los alimentos, salvaguardando
sus características nutritivas, aromas y sabores.
 Después

del hierro y el cinc, el cobre es el
mineral más abundante de nuestro
organismo. Los requerimientos en adultos
oscilan entre 1,2 - 1,5 mg/día en caso de
dietas normales, siendo más elevados en
dietas vegetarianas y cuando se consume
agua con concentraciones apreciables de
cobre. Aún así, nuestro organismo puede
tolerar 3mg/día o más durante largos
períodos de tiempo y hasta 8 - 10 mg/día
durante varios meses.
MÉTODO DE PRUEBA PARA LA
DETERMINACIÓN DE COBRE
APARATOS Y EQUIPO
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g
 Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g.
 Vaso de precipitados de 400 ml forma larga
 Fotocolorímetro ó Espectrofotómetro operado
a 432 milimicras ó 440 milimicras
 Embudo de separación
 Equipo usual de laboratorio
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se toman 10 g de un cierto alimento para la
determinacion
PROCEDIMIENTO:
Se pesan 10 g de muestra, se llevan a un
vaso de 400 ml y se añaden 20 ml de ácido
nítrico. Se calienta ligeramente hasta la
formación de vapores nitrosos y disolución
de la muestra.
Se agregan 10 ml de ácido sulfúrico
concentrado y se continua calentando hasta
que el
líquido tome una coloración negra. Durante el
calentamiento se agrega, gota a gota, ácido
nítrico concentrado.
 Cuando

el líquido se aclara se
aumenta el calentamiento hasta
que se desprendan humos
 blancos y la solución torne a
incolora ó amarillo claro. No es
necesario añadir más de 35 ml
 de ácido nítrico en total.
Si persiste un color amarillo fuerte se
añaden unas gotas de solución de
peróxido de
hidrógeno y se vuelve a calentar.
Se transfiere la solución a un matraz
aforado de 100 ml y se completa el
volumen con agua. Se toma una alicuota
de 10 ml y se llevan a un embudo de
separación. Se agregan 10 ml de la
solución de citrato E.D.T.A. y 2 gotas de
indicador. Se agrega hidróxido de amonio
hasta que la solución toma un color rojo
púrpura, se enfría y s agrega 1 ml de la
solución de dietilditiocarbamato.
 Las

operaciones restantes
deben efectuarse cuidando de
que no le de a la solución la
luz solar directa, de
preferencia se efectúan en un
cuarto alumbrado
artificialmente.
CÁLCULOS Y RESULTADOS

Las partes por millón de cobre encontradas
en la muestra, se calculan con la siguiente
expresión:
ppm Cu = P1 x V x 103
P x V1
P1 = Miligramos de cobre leídos en la gráfica.
P = Peso en gramos de la muestra
V = Volumen total de la muestra
V1 = Alícuota empleada en la determinación
Arsénico
Arsenico.
El arsénico y sus compuestos son
extremadamente tóxicos,
especialmente el arsénico
inorgánico.
La ingestión de pequeñas
cantidades de arsénico pueden
causar efectos crónicos por su
acumulación en el organismo.
Envenenamientos graves pueden
ocurrir cuando la cantidad tomada
es de 100 mg.
Sintomatología

Aguda:
Vasodilatación de los capilares
sanguíneos con alteración de la
permeabilidad de los mismos.
Vómitos, diarrea ( pérdida de agua y
sales), irritación de garganta, dolores
faríngeos.
Edemas subcutáneos. Hipertensión.
Colapso, shock, coma, muerte.
Crónica:
Los síntomas más característicos son:
- caída del cabello.
- mano en forma de garra y pie colgante
- en piel:
* erupciones
* hiperqueratosis (engrosamiento de la piel
de la palma de las manos y pies)
* hiperpigmentación (manchas oscuras)
-degeneración grasa del hígado que puede
dar cirrosis.
-temblores con desequilibrio de Na y K
-fase final: cáncer de piel.
Métodos para la determinación
del arsénico.
Utilizando

dietilditiocarbonato de

plata
Método de Gutzeit
Método del azul de molibdeno
Por método de Gutzeit.
Se refiere principalmente al caso de
alimentos en base a hidratos de
carbono. En este caso es adecuada una
DMO (destrucción de materia orgánica)
por vía seca. Se realiza la DMO por
calcinación de la muestra con una
mezcla de nitrato de magnesio y óxido
de magnesio que transforma el As
cuantitativamente en piroarseniato de
magnesio.
Colocar

10 g de muestra en cápsula de
porcelana.
Agregar 3.5 ml de solución de nitrato de
magnesio al 20% y 0.1 g. de óxido de
magnesio.
Mezclar.
Calentar a baño maría hasta sequedad,
luego en baño de arena y por último en
estufa o mufla hasta cenizas blancas.
Enfriar y tomar el residuo con 10 ml de ác.
sulfúrico al 10%.
Filtrar si es necesario a fin de obtener una
muestra de aspecto limpio.
MgO + 2 Mg(NO3)2 +As2O3
Mg3(AsO4)2 + 4 NO2
Mg3(AsO)
As2O7Mg2 (piroarseniato)+MgO
As2O7Mg2 + H2SO4

AsO4H3 (ác. arsénico) +MgSO4
Plomo
VÍA DE ENTRADA A NUESTRO CUERPO

Cuando entra al organismo humano, ya
sea por respiración o ingestión, sólo una
parte es eliminado y el noventa y dos
por ciento es absorbido por el torrente
sanguíneo desde donde se distribuye a
órganos como el
hígado, riñones, cerebro, huesos, músc
ulos, etc., donde se almacena. El nivel
máximo permisivo de plomo en
sangre microgramos / decilitro sin
causar daño aparente en niños.
Determinación.
El método se aplica cuando el contenido de
plomo varía de 5 a 20 ppm.
APARATOS Y EQUIPO
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001
g.
Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g.
Vaso de precipitados de 400 ml forma larga.
Fotocolorímetro o Espectrofotómetro
operado a 520 milimicras
Embudo de separación
Microbureta de 10 ml de capacidad.
Equipo usual de laboratorio.
MATERIALES Y RECTIVOS
· Ácido nítrico concentrado
· Ácido sulfúrico concentrado
· Peróxido de hidrógeno
· Solución de Metabisulfito de sodio al 1.25
% filtrada
· Solución de citrato de amonio al 25 %
· Solución de hexametafosfato de sodio al
10 %
· Solución de ácido sulfúrico 1:1
· Solución indicadora de azul de bromotimol
Determinación

Se pesan 10 g de muestra, se llevan
a un vaso 400 ml y se añaden 20 ml
de ácido nítrico. Se calienta
ligeramente hasta la formación de
vapores nitrosos y disolución de la
muestra.
Se agregan 10 ml de ácido sulfúrico
concentrado y se continua calentando
hasta que el líquido tome una coloración
negra. Durante el calentamiento se
agrega, gota a gota, ácido nítrico
concentrado.
Cuando el líquido se aclara se aumenta
el calentamiento hasta que se
desprendan humos blancos y la solución
torne a incolora ó amarillo claro.
Si persiste un color amarillo fuerte se añaden
unas gotas de peróxido de hidrógeno y se
vuelve a calentar.
Se transfiere la solución a un matraz aforado
de 100 ml y se completa el volumen con agua.
Se toma una alícuota de 20 ml y se transfiere
a un embudo de separación de 100 ml, se
añaden 2 ml de la solución de metabisulfito
de sodio, 2 ml de solución de citrato de
amonio, 2 ml de hexametafosfato de sodio y 2
gotas de indicador.
Se añade hidróxido de amonio hasta la
aparición de un color francamente azul. Se
enfría la solución y se añade 1 ml de la
solución de cianuro de potasio al 0.05 %.
Se prepara un testigo bajo las mismas
condiciones de la prueba, omitiendo
únicamente la adición de muestra.
Se determina la densidad óptica de la
muestra, ajustando con el testigo, en un
fotocolorímetro o Espectrofotómetro a 520
milimicras.
Se lleva la lectura a la gráfica y se leen los
miligramos de plomo en la muestra.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
ppm Pb = P1 x V x 103
P x V1
Zinc.
El Zinc es un elemento traza que es
esencial para la salud humana. Cuando
la gente absorbe demasiado poco Zinc
estos pueden experimentar una pérdida
del apetito, disminución de la
sensibilidad, el sabor y el olor.
Pequeñas llagas, y erupciones
cutáneas.
La acumulación del Zinc puede incluso
producir defectos de nacimiento.
La digestión para la determinación de Zinc,
se realiza por vía húmeda, empleando
microondas,
dado que el zinc es muy volátil y es
necesario emplear un sistema cerrado.
Se pesan con precisión 0.500 g de muestra
y se le adicionan 3 ml de HNO3.
Una vez obtenida la mezcla de ácido y
muestra en el vaso, se cerró perfectamente
el envase de reacción y se procede a
colocar en el microondas.
Una vez transcurrido el tiempo, y dejando
que el horno baje la temperatura se
procede a aforar (10 ml) y se lleva a la
lectura por absorción atómica empleando
como flama aire-acetileno.
Se realizan 2 tratamientos de digestión a
las muestras, para así obtener mayor
certeza en los resultados.
ESTAÑO.
Desde el punto de vista de la salud
pública, la ingestión de estaño en altas
dosis provoca anemia e interrupción del
crecimiento debido a disminución en el
consumo de alimentos y una mala
asimilación.
El estaño se acumula en el sistema
nervioso central ya que es muy soluble
en la grasa y estable en la
sangre, permitiendo por esto su
penetración
Espectroscopia de absorción atómica

La espectrometria de absorción atómica (a
menudo llamada AA) es un método que
utiliza comúnmente un nebulizador prequemador (o cámara de nebulización) para
crear una niebla de la muestra y un
quemador con forma de ranura que da una
llama con una longitud de trayecto más
larga.
Atomización con llama

En un atomizador con llama la disolución
de la muestra es nebulizada mediante un
flujo de gas oxidante mezclado con el gas
combustible y se transforma en una llama
donde se produce la atomización. El
primer paso es la desolvatación en el que
se evapora el disolvente hasta producir
un aerosol molecular sólido finamente
dividido. Luego, la disociación de la
mayoría de estas moléculas produce un
gas atómico.
Estructura de llama
Las regiones más importantes de la llama
son la zona de combustión primaria
secundaria y zona interconal, esta última es
la zona más rica en átomos libres y es la
más ampliamente utilizada.
Perfiles de temperatura

La temperatura máxima se localiza
aproximadamente 1 cm por encima de la
zona de combustión primaria.
Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas
oxidante, se mezcla con el combustible y
se pasa a través de una zona de flectores
que eliminan las gotitas que no sean muy
finas. Como consecuencia de la acción de
estas, la mayor parte de la muestra se
recoge en el fondo de una cámara y se
drena hacia un contenedor de desechos.
El aerosol, el oxidante y el combustible se
queman en un mechero provisto de una
ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 ó
10 mm de longitud. Estos mecheros
proporcionan una llama relativamente
estable y larga, estas propiedades
aumentan la sensibilidad y la
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MEDIOS DE
CONTAMINACIÓN.
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Contaminación por metales

  • 1. CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLÓGICO industrial y de servicios. No. 154 Análisis y Tecnología de los Alimentos Luis Gerardo Luna Becerra
  • 2. Contaminación por metales traza. La contaminación química alimentaria se debe a la presencia de elementos o sustancias químicas provenientes de desechos de actividades humanas, de la adición deliberada de sustancias a los alimentos, o sustancias tóxicas de origen natural, que convierten a un alimento en peligroso para la salud. La presencia de metales pesados, por lo general tóxicos, en bajas concentraciones. Los principales son plomo, arsénico, mercurio, cadmio, cobalto, estaño y manganeso.
  • 3. El término “elemento traza” se refiere a elementos inorgánicos, en su mayoría metales. Los cuales pueden estar presentes en los alimentos en cantidades muy por debajo de 50mg/kg y que tienen algún significado toxicológico o nutricional.
  • 5. Cobre y nutrición El contenido promedio de cobre en los alimentos es de 4-5 mg por kilo. En el chocolate el contenido de cobre es de 125 mg / kg Algunos alimentos son especialmente ricos en cobre. Estos incluyen la mayoría de las nueces y semillas (especialmente las de girasol), garbanzos, hígado y ostras. Los alimentos naturales tales como cereales, carne y el pescado generalmente contienen suficiente cobre para proveer hasta 50% de los requerimientos de cobre en una dieta equilibrada.
  • 6.  El cobre se combina con ciertas proteínas para producir enzimas que actúan como catalizadores para ayudar a un gran número de funciones de cuerpo:
  • 7. Provee la energía requerida por las reacciones bioquímicas. • Participa en la transformación de la melanina para la pigmentación de la piel • Genera la formación de enlaces cruzados en el colágeno y la elastina, sustancias empleadas por el organismo para mantener y reparar los tejidos
  • 8.  El cobre desempeña un papel importante en la formación de la hemoglobina de la sangre.  • Tiene especial importancia para el funcionamiento del corazón y arterias. Las investigaciones realizadas en este campo arrojan como resultado que una deficiencia de cobre en el organismo es un factor de riesgo aumentado para desarrollar una enfermedad coronaria en el corazón.
  • 9. El cobre en el cuerpo humano La concentración de iones de cobre en la sangre humana es de 1-3 mg/lt y en los órganos es de 6.4 mg/kg • Un individuo de estatura y complexión media contiene en su organismo de 120 a150 mg. de cobre. En l os niños y lactantes la proporción es mucho mayor. • El cuerpo adulto contiene entre 1.4 y 2.1 mg de cobre por kilogramo de peso del cuerpo. De aquí se desprende que un humano saludable que pesa 60 kilogramos contiene aproximadamente un décimo de gramo de cobre. Sin embargo, esta cantidad pequeña es esencial al bienestar humano total.
  • 10. La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda que la dosis de ingestión de cobre no debería exceder 12mg/día para varones adultos y 10 mg/día para mujeres adultas. • Las víctimas de enfermedades como la cirrosis infantil de la India o enfermedades hereditarias tal como enfermedad de Wilson ocasionan la retención de cobre en cantidades excesivas para el cuerpo y daño del hígado, frecuentemente con consecuencias mortales. Los síntomas de envenenamiento agudo por cobre incluyen náusea, vómitos y dolor muscular y abdominal.
  • 11.  Fuentes dietéticas y absorción  Fuentes dietéticas ricas en cobre, incluyen solubles condensados de pescado, solubles secos de destilería de maíz, melaza deshidratada de azúcar de caña (100- 75 mg/kg Cu); granos y solubles de destilería de maíz, harina de subproductos de aves (75-50 mg/kg); levadura seca de destilería, harina de cangrejo, harina de gluten de maíz, harina de lino, harina de soya, granos secos de destilería, residuos de la molienda de trigo, harina de algodón, mijo, trigo medianero y harina de copra (50-20 mg/kg).  El cobre es absorbido del tracto gastrointestinal, por las branquias, aletas y piel de peces y crustáceos. La disponibilidad y absorción del cobre ofrecido en la dieta se ve reducida en presencia de fitatos, así como por una elevada ingesta de zinc, hierro, molibdeno, cadmio, sulfatos inorgánicos, y carbonato de calcio.
  • 12. Funciones del cobre en el organismo. El cobre es un componente que forma parte de varias enzimas y proteínas que se encuentran en nuestro organismo y tienen efectos sobre nuestra salud, entre ellos se destacan el buen estado de los huesos, el correcto funcionamiento del sistema inmune, nervioso y cardiovascular. También participa en el metabolismo del hierro y la formación de los eritrocitos (glóbulos rojos). Es importante saber que cuando utilizamos recipientes de cocina de este material trasmitimos sus propiedades a los alimentos, salvaguardando sus características nutritivas, aromas y sabores.
  • 13.  Después del hierro y el cinc, el cobre es el mineral más abundante de nuestro organismo. Los requerimientos en adultos oscilan entre 1,2 - 1,5 mg/día en caso de dietas normales, siendo más elevados en dietas vegetarianas y cuando se consume agua con concentraciones apreciables de cobre. Aún así, nuestro organismo puede tolerar 3mg/día o más durante largos períodos de tiempo y hasta 8 - 10 mg/día durante varios meses.
  • 14. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE COBRE APARATOS Y EQUIPO Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g  Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g.  Vaso de precipitados de 400 ml forma larga  Fotocolorímetro ó Espectrofotómetro operado a 432 milimicras ó 440 milimicras  Embudo de separación  Equipo usual de laboratorio
  • 15. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Se toman 10 g de un cierto alimento para la determinacion PROCEDIMIENTO: Se pesan 10 g de muestra, se llevan a un vaso de 400 ml y se añaden 20 ml de ácido nítrico. Se calienta ligeramente hasta la formación de vapores nitrosos y disolución de la muestra. Se agregan 10 ml de ácido sulfúrico concentrado y se continua calentando hasta que el líquido tome una coloración negra. Durante el calentamiento se agrega, gota a gota, ácido nítrico concentrado.
  • 16.  Cuando el líquido se aclara se aumenta el calentamiento hasta que se desprendan humos  blancos y la solución torne a incolora ó amarillo claro. No es necesario añadir más de 35 ml  de ácido nítrico en total.
  • 17. Si persiste un color amarillo fuerte se añaden unas gotas de solución de peróxido de hidrógeno y se vuelve a calentar. Se transfiere la solución a un matraz aforado de 100 ml y se completa el volumen con agua. Se toma una alicuota de 10 ml y se llevan a un embudo de separación. Se agregan 10 ml de la solución de citrato E.D.T.A. y 2 gotas de indicador. Se agrega hidróxido de amonio hasta que la solución toma un color rojo púrpura, se enfría y s agrega 1 ml de la solución de dietilditiocarbamato.
  • 18.  Las operaciones restantes deben efectuarse cuidando de que no le de a la solución la luz solar directa, de preferencia se efectúan en un cuarto alumbrado artificialmente.
  • 19. CÁLCULOS Y RESULTADOS Las partes por millón de cobre encontradas en la muestra, se calculan con la siguiente expresión: ppm Cu = P1 x V x 103 P x V1 P1 = Miligramos de cobre leídos en la gráfica. P = Peso en gramos de la muestra V = Volumen total de la muestra V1 = Alícuota empleada en la determinación
  • 21. Arsenico. El arsénico y sus compuestos son extremadamente tóxicos, especialmente el arsénico inorgánico. La ingestión de pequeñas cantidades de arsénico pueden causar efectos crónicos por su acumulación en el organismo. Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg.
  • 22. Sintomatología Aguda: Vasodilatación de los capilares sanguíneos con alteración de la permeabilidad de los mismos. Vómitos, diarrea ( pérdida de agua y sales), irritación de garganta, dolores faríngeos. Edemas subcutáneos. Hipertensión. Colapso, shock, coma, muerte.
  • 23. Crónica: Los síntomas más característicos son: - caída del cabello. - mano en forma de garra y pie colgante - en piel: * erupciones * hiperqueratosis (engrosamiento de la piel de la palma de las manos y pies) * hiperpigmentación (manchas oscuras) -degeneración grasa del hígado que puede dar cirrosis. -temblores con desequilibrio de Na y K -fase final: cáncer de piel.
  • 24. Métodos para la determinación del arsénico. Utilizando dietilditiocarbonato de plata Método de Gutzeit Método del azul de molibdeno
  • 25. Por método de Gutzeit. Se refiere principalmente al caso de alimentos en base a hidratos de carbono. En este caso es adecuada una DMO (destrucción de materia orgánica) por vía seca. Se realiza la DMO por calcinación de la muestra con una mezcla de nitrato de magnesio y óxido de magnesio que transforma el As cuantitativamente en piroarseniato de magnesio.
  • 26. Colocar 10 g de muestra en cápsula de porcelana. Agregar 3.5 ml de solución de nitrato de magnesio al 20% y 0.1 g. de óxido de magnesio. Mezclar. Calentar a baño maría hasta sequedad, luego en baño de arena y por último en estufa o mufla hasta cenizas blancas. Enfriar y tomar el residuo con 10 ml de ác. sulfúrico al 10%. Filtrar si es necesario a fin de obtener una muestra de aspecto limpio.
  • 27. MgO + 2 Mg(NO3)2 +As2O3 Mg3(AsO4)2 + 4 NO2 Mg3(AsO) As2O7Mg2 (piroarseniato)+MgO As2O7Mg2 + H2SO4 AsO4H3 (ác. arsénico) +MgSO4
  • 28. Plomo
  • 29. VÍA DE ENTRADA A NUESTRO CUERPO Cuando entra al organismo humano, ya sea por respiración o ingestión, sólo una parte es eliminado y el noventa y dos por ciento es absorbido por el torrente sanguíneo desde donde se distribuye a órganos como el hígado, riñones, cerebro, huesos, músc ulos, etc., donde se almacena. El nivel máximo permisivo de plomo en sangre microgramos / decilitro sin causar daño aparente en niños.
  • 30. Determinación. El método se aplica cuando el contenido de plomo varía de 5 a 20 ppm. APARATOS Y EQUIPO Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g. Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g. Vaso de precipitados de 400 ml forma larga. Fotocolorímetro o Espectrofotómetro operado a 520 milimicras Embudo de separación Microbureta de 10 ml de capacidad. Equipo usual de laboratorio.
  • 31. MATERIALES Y RECTIVOS · Ácido nítrico concentrado · Ácido sulfúrico concentrado · Peróxido de hidrógeno · Solución de Metabisulfito de sodio al 1.25 % filtrada · Solución de citrato de amonio al 25 % · Solución de hexametafosfato de sodio al 10 % · Solución de ácido sulfúrico 1:1 · Solución indicadora de azul de bromotimol
  • 32. Determinación Se pesan 10 g de muestra, se llevan a un vaso 400 ml y se añaden 20 ml de ácido nítrico. Se calienta ligeramente hasta la formación de vapores nitrosos y disolución de la muestra.
  • 33. Se agregan 10 ml de ácido sulfúrico concentrado y se continua calentando hasta que el líquido tome una coloración negra. Durante el calentamiento se agrega, gota a gota, ácido nítrico concentrado. Cuando el líquido se aclara se aumenta el calentamiento hasta que se desprendan humos blancos y la solución torne a incolora ó amarillo claro.
  • 34. Si persiste un color amarillo fuerte se añaden unas gotas de peróxido de hidrógeno y se vuelve a calentar. Se transfiere la solución a un matraz aforado de 100 ml y se completa el volumen con agua. Se toma una alícuota de 20 ml y se transfiere a un embudo de separación de 100 ml, se añaden 2 ml de la solución de metabisulfito de sodio, 2 ml de solución de citrato de amonio, 2 ml de hexametafosfato de sodio y 2 gotas de indicador. Se añade hidróxido de amonio hasta la aparición de un color francamente azul. Se enfría la solución y se añade 1 ml de la solución de cianuro de potasio al 0.05 %.
  • 35. Se prepara un testigo bajo las mismas condiciones de la prueba, omitiendo únicamente la adición de muestra. Se determina la densidad óptica de la muestra, ajustando con el testigo, en un fotocolorímetro o Espectrofotómetro a 520 milimicras. Se lleva la lectura a la gráfica y se leen los miligramos de plomo en la muestra. CÁLCULOS Y RESULTADOS ppm Pb = P1 x V x 103 P x V1
  • 36. Zinc.
  • 37. El Zinc es un elemento traza que es esencial para la salud humana. Cuando la gente absorbe demasiado poco Zinc estos pueden experimentar una pérdida del apetito, disminución de la sensibilidad, el sabor y el olor. Pequeñas llagas, y erupciones cutáneas. La acumulación del Zinc puede incluso producir defectos de nacimiento.
  • 38. La digestión para la determinación de Zinc, se realiza por vía húmeda, empleando microondas, dado que el zinc es muy volátil y es necesario emplear un sistema cerrado. Se pesan con precisión 0.500 g de muestra y se le adicionan 3 ml de HNO3. Una vez obtenida la mezcla de ácido y muestra en el vaso, se cerró perfectamente el envase de reacción y se procede a colocar en el microondas.
  • 39. Una vez transcurrido el tiempo, y dejando que el horno baje la temperatura se procede a aforar (10 ml) y se lleva a la lectura por absorción atómica empleando como flama aire-acetileno. Se realizan 2 tratamientos de digestión a las muestras, para así obtener mayor certeza en los resultados.
  • 41. Desde el punto de vista de la salud pública, la ingestión de estaño en altas dosis provoca anemia e interrupción del crecimiento debido a disminución en el consumo de alimentos y una mala asimilación. El estaño se acumula en el sistema nervioso central ya que es muy soluble en la grasa y estable en la sangre, permitiendo por esto su penetración
  • 42. Espectroscopia de absorción atómica La espectrometria de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método que utiliza comúnmente un nebulizador prequemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga.
  • 43. Atomización con llama En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
  • 44. Estructura de llama Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en átomos libres y es la más ampliamente utilizada. Perfiles de temperatura La temperatura máxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustión primaria.
  • 45. Atomizadores de llama El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a través de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la acción de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cámara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 ó 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.