Este documento describe los fundamentos y procedimientos de la argentometría. Explica que la argentometría involucra la formación de precipitados poco solubles de plata al llegar al punto de equivalencia. Detalla varios métodos argentométricos como los métodos de Volhard, Mohr, Fajans y Gay-Lussac. También cubre la preparación y valoración de soluciones estándar de nitrato de plata y diferentes tipos de indicadores para detectar el punto final de la titulación.
3. FUNDAMENTO
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones
de sustitución en las que uno de los productos es
insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como
base la formación de un precipitado, se les denomina
volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones
plata, por lo que también se le designa bajo el nombre
de argentometría, aun cuando en algunos casos se
hace uso de otras reacciones de precipitación en las
que no interviene aquel elemento.
4. El principio de la determinación argentométrica
está basado en la formación de las sales poco
solubles en el punto de equivalencia, o sea, la
formación de los precipitados poco solubles.
Sobre la formación de tales precipitados, nos
informa el producto de la solubilidad Kps.
El fin de la precipitación es detectado con los
indicadores adecuados.
Los indicadores, generalmente, actúan de tal
manera que en el punto de equivalencia cambian
de color.
5. En argentometría, se aprovecha la serie de
reacciones químicas que conducen a la formación
de precipitados poco solubles. A este grupo de
determinaciones volumétricas pertenecen los
métodos para la determinación de cloruros,
yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de
los precipitados pocos solubles obtenidos en la
titulación de las sales de zinc con ferrocianuros
potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis
de fertilizantes, los precipitados formados en los
análisis de orina, etc.
6. Los métodos empleados en este tipo de
análisis son:
Método de Volhard.
Es una valoración de Ag+ con solución patrón de
KSCN, el cual genera la formación de un precipitado
blanco y cuando la reacción es completa la primera
porción de tiocianato añadida forma un color rojo
con el indicador de alumbre férrico.
7. Método de Mohr
Es una valoración del ión Cl-con nitrato
de plata estándar y como indicador una
sal soluble de cromato, cuando la
precipitación del cloruro termina, el
primer exceso de plata reacciona con el
cromato para formar un precipitado rojo
de cromato de plata.
8. Método de Fajans
Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de
plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade
una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de
cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de
cloruro de plata coloidal formada,
alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae
al anión de la fluoresceína dando un color rosado.
Método de Gay-Lussac: método del punto claro
El precipitado coloidal de cloruro de plata está
estatulizado, próximo al punto estequiométrico el ión
estatulizante se separa por precipitación y el precipitado se
coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que no
aparezca más precipitado o turbidez.
9. Método de Volhard indirecto
Es un método indirecto cuyo fundamento es la
adición de un exceso medido exactamente de
nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora
por retroceso con solución patrón de sulfocianuro
de potasio y alumbre férrico como indicador.
10. PREPARACION Y VALORACION DE
SOLUCIONES ARGENTOMÉTRICAS
En argentometría, con frecuencia, se usan
soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato de
plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus
equivalentes corresponden a un mol de la
sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estándar
primario, o sea, puede ser utilizado en la
valoración de soluciones volumétricas exactas.
11. Primer tipo de indicación: mediante turbulencia.
Se observa la solución volumétrica cerca del punto de
equivalencia. Cuando la titulación ha terminado, al agregar
la solución volumétrica, ésta no forma turbulencia en la
solución sobre el precipitado sedimentado.
Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de
potasio.
El fin de la titulación se observa mediante un indicador que
se agrega a la solución titulada; y en el punto de
equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4).
12. Tercer tipo de indicación: mediante eosina o
fluoresceína.
La titulación ha llegado a su fin cuando al agregar el
indicador a la solución titulada, forma con el
precipitado por coágulos, los cuales se colorean
como la solución (eosina o fluoresceína).
13. PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N.
1. Para preparar un litro de solución decinormal, se pulverizan 18 g
de nitrato de plata q. p. (En esta práctica se harán los cálculos para
preparar 250 mL de solución).
2. Se coloca en un pesafiltros, se lleva a la estufa y se deja secar
durante una hora a 150 ºC.
3. Después de ese tiempo, se le coloca la tapa al pesafiltros, se retira
de la estufa con una pinza para crisol y se introduce en un desecador
para que se enfríe durante 10 o 15 minutos.
14. 4. Para preparar una solución exactamente decinormal son
necesarios 16.994 g de nitrato de plata por litro de solución, en esta
práctica se realizarán los cálculos para preparar 250 mL de solución
0.1 N de AgNO3, tomando en cuenta el peso molecular y la pureza de
la sal. Sin embargo, se recomienda estandarizar con un patrón
primario.
5. En una balanza analítica, se pesa la cantidad calculada de AgNO3
en un vaso de precipitado y se disuelve la sal con 50 mL de agua
destilada. Se transfiere la solución a un matraz aforado con la ayuda
de un embudo de filtración y se diluye hasta la marca de aforo del
matraz.
6. Una vez aforada la solución, se mezcla bien y se vierte a un frasco
limpio y seco de color ámbar. Se etiqueta el frasco y se protege la
solución de la luz solar lo máximo posible
15. Calculos
• N= g/(meq*Vol)
• N=0.0593/(58.5*100)= 0.0101
Donde todos los datos son referentes al NaCl
N1V1=N2V2
0.0101(10ml)/9ml=
0.0112
16. CONCLUSION
En esta practica aprendimos a manejas los diferentes tipos de
indicación la cual llevamos acabo mediante turbulencia , mediante
cromato de potasio, mediante eosina o fluoresceína, aprendimos a
como manejar y emplear el nitrato de plata ya que la solución que
ocupamos para titular, en esta practica también empleamos
diferentes métodos tales como Método de Volhard , Método de
Mohr , Método de Fajans , Método de Gay-Lussac: método del punto
claro , Método de Volhard indirecto .