3. ARGENTOMETRIA
OBJETIVO:
Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación
Preparar soluciones argentométricas estándar.
Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.
4. FUNDAMENTO
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno
de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la
formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le
designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de
otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento.
El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las
sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados
poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la
solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados.
Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en el punto de equivalencia
cambian de color.
En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la
formación de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones
volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduros,
bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos en
la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, los precipitados de fosfatos
en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en los análisis de orina, etc.
5. Los métodos empleados en este tipo de análisis son:
a) Método de Volhard. Es una valoración de Ag+ con solución patrón de
KSCN, el cual genera la formación de un precipitado blanco y cuando la
reacción es completa la primera porción de tiocianato añadida forma un
color rojo con el indicador de alumbre férrico.
b) Método de Mohr Es una valoración del ión Cl- con nitrato de plata
estándar y como indicador una sal soluble de cromato, cuando la
precipitación del cloruro termina, el primer exceso de plata reacciona con
el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata.
c) Método de Fajans Es la valoración de cloruros con solución patrón de
nitrato de plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade
una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro,
éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata
coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso
de Ag+ atrae al anión de la fluoresceína dando un color rosado.
6. d) Método de Gay-Lussac: método del punto claro El precipitado coloidal de
cloruro de plata está estatulizado, próximo al punto estequiométrico el ión
estatulizante se separa por precipitación y el precipitado se coagula y
sedimenta. La valoración se completa hasta que no aparezca más
precipitado o turbidez.
e) Método de Volhard indirecto Es un método indirecto cuyo fundamento es
la adición de un exceso medido exactamente de nitrato de plata, el exceso
de ión plata se valora por retroceso con solución patrón de sulfocianuro de
potasio y alumbre férrico como indicador. Para evitar errores en el punto
final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las
aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método añadiendo
una pequeña porción de nitrobenceno a la suspensión.
7. PREPARACIONYVALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMÉTRICAS
En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato
de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a un mol de
la sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en la
valoración de soluciones volumétricas exactas.
El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro
de sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación
del final de la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la
naturaleza de la reacción.
a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia. Se observa la solución
volumétrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulación ha
terminado, al agregar la solución volumétrica, ésta no forma turbulencia en la
solución sobre el precipitado sedimentado.
b) Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio. El fin de la
titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la solución
titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4).
c) Tercer tipo de indicación: mediante eosina o fluoresceína. La titulación ha
llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solución titulada, forma con
el precipitado por coágulos, los cuales se colorean como la solución (eosina o
fluoresceína).
8. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué?
El nitrato de plata puede afectar al inhalarlo y al pasar a través de la piel, puede irritar la piel y causar salpullido, o
ardor al contacto.
Por lo tanto, tratar de evitar contacto con la piel, ojos y boca, ya que es corrosiva y puede causar efectos agudos
sobre la salud.
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata? ¿Cómo puede eliminarse ésta?
El principio del AgNO3 reacciona con el cloruro formando cianuro de plata (se observa opalescencia) esta
reacción se ve favorecida frente a la formación de plata.
Cuando se ha acabado el cloro, la plata reacciona con el indicador marcando la aparición del precipitado como
punto final. En una sustancia que reacciona con la luz lo que hace que precipite.
Es conveniente usar agua libre de cloruros en su preparación, si no es así, se observara cierta opalescencia en la
solución de nitrato de plata.
9. 3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata
aprovechó Mohr para poder ver el
punto de equivalencia al titular el ión
cloruro con ión plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
Se utiliza el indicador K2CrO4 en
solución, que en el punto final forma el
compuesto cromato de plata (Ag2CrO2)
de color rojo, La reacción de
precipitación y la reacción neta son :
AgNO3 + NaCL AgCL + Na + NO3
Ag+(ac)+CL(ac) AgCL(s)
10. MATERIAL REACTIVOS
Mortero con pistilo
Pesafiltros
Estufa de secado
Desecador
3Vasos de pp de 100 mL
Balanza analítica
Piseta
Matraz aforado de 250 mL
Frasco ámbar de 250 mL (Tapa ancha)
Matraz aforado de 100 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
4.5 g de Nitrato de plata q. p.
1.0 g de cloruro de sodio q. p. y seco
3 mL de solución de K2CrO4 al 5 %
250 mL de Agua destilada
0.3 g de Carbonato de calcio libre de Cl
11. Se prepara NaCl 0.01 N
Se toman 3 muestras de
10 ml de NaCl
Se ponen las muestras
en 3 matraces distintos
Se añaden 0.5 ml de
K2CrO4
Se titula cada matraz
con AgNO3
El punto de
equivalencia, es la
aparición de un
precipitado rojo.
Se toma lectura de los
ml gastados
Se realizan los cálculos
para determinar la
Normalidad del nitrato
de plata.
PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN
12. OBSERVACIONES
En esta titulación, observamos que al agregar el nitrato de plata
a la solución que contiene el cloruro de sodio mas cromato de
potasio, primero se forma unos grumos blancos que
corresponden a la formación del compuesto de cloruro de plata,
después de seguir agregando el nitrato de plata, hay un exceso
de Ag y estos reaccionan con el anión cromato, formando
cromato de plata, este en el punto de equivalencia en cual,
podemos apreciar la formación de un precipitado rojo.
14. MANEJO DE RESIDUOSY SUBPRODUCTOS
Las soluciones tituladas en los matraces Erlenmeyer se colocan en un frasco
rotulado como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio
15. CONCLUSIONES
Andrés Santos Avelino
En conclusión es necesario saber que es lo que sucede en el seno de la reacción, ya que con estas
soluciones, se utilizan para hacer análisis de otras muestras, como las de agua, es muy importante saber
preparar dichas soluciones, puesto que la concentración de estas son fundamentales.
David Elías Cruz Cruz
Para concluir, las soluciones en esta práctica deben ser preparadas lo mas exactas posibles, ya que durante
en el curso las necesitaremos, por otra parte la concentraciones de estas juegan un papel importante en la
reacción, como los números de iones que reacciones para formar los precipitados.
Katherine Sánchez Montalvo
En conclusión la argentometría nos sirve para determinar la concentración de ciertas soluciones, además es
importante ser muy cuidadosos porque se requiere una gran exactitud para llegar al resultado.
Citlaly LaraToledo
La argentometría es una técnica útil en la valoración y determinación de cloruros en una muestra, la cual se
logra observar notablemente por la formación del cloruro de plata que es insoluble, permitiendo una clara
valoración. Esta técnica fue utilizada para valorar nuestra solución de cloruro de sodio, comprendiendo la
utilidad y fundamento de la argentometría, también calculamos la normalidad de las soluciones tituladas.