2. OBJETIVO
• Preparar y valorar una solución estándar de
permanganato de potasio utilizada en los
métodos de óxido-reducción y realizar con ella
una determinación de este tipo en una
muestra problema.
3. FUNDAMENTO
• El permanganato de potasio es un reactivo que se ha
utilizado mucho como agente oxidante, está disponible con
facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos que se
utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato
0.01N imparte un color rosa perceptible al volumen de
solución que por lo general se usa en una titulación. Este
color se emplea para indicar el exceso de reactivo.
• Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se
basan en la obtención de la Normalidad, el peso
equivalente que participa en una reacción redox es el peso
fórmula de la sustancia pesada y que se determina
dividiendo el peso fórmula entre el cambio de electrones
en la reacción (total de electrones intercambiados).
4. FUNDAMENTO
• Las titulaciones con permanganato utilizadas en las
determinaciones a efectuar se llevan a cabo en
solución ácida, por lo que el peso equivalente del
permanganato es un quinto del peso molecular. El
fundamento de la acción del permanganato en
solución ácida sobre un agente reductor puede
expresarse por la ecuación:
5. FUNDAMENTO
• El inconveniente de que la estabilidad de las soluciones de
permanganato solamente se logra mediante técnicas especiales en
su preparación, ya que la sal no es una sustancia de alta
pureza, contiene peróxido de manganeso que es un catalizador que
acelera la descomposición de permanganato. Para obtener una
solución estable, es necesario que esté libre de peróxido y por lo
tanto también de sustancias reductoras; en estas condiciones, se
pueden preparar soluciones de permanganato cuyo título
permanece constante durante varios meses.
• Por lo tanto, para preparar una solución de permanganato se deben
tomar precauciones especiales. Las instrucciones usualmente
indican disolver los cristales, calentar para destruir las sustancias
que se puedan reducir y filtrar la solución a través de asbesto o de
fibra de vidrio para remover el MnO2. Después de esto la solución
se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.
8. PREPARACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
Realizar cálculos para
preparar 250 mL de
solución de
permanganato de
potasio 0.1N.
Pesar KMnO4 y disolver
en 270 mL de agua
destilada, contenida en
un matraz E.
El filtrado se recibe en un
frasco limpio de color
oscuro, protegerlo de la
acción de la luz.
Calentar solución hasta
que hierva, mantiene
durante 15 a 20 min.
Dejar enfriar solución y
filtrar con papel filtro.
10. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN
DE PERMANGANATO
Pesar tres muestras de 0.1 a 0.2 g de oxalato de sodio previamente
secado a 100 – 110ºC, y se colocan cada una en un matraz E. de 250
mL.
Disolver una de las muestras con 50 mL de agua destilada y
agregar 15 mL de ácido sulfúrico 1:8, la solución se mezcla bien y
se calienta a 70ºC.
Agregar una pequeña cantidad de una sal manganosa
Titular a esa temperatura dejando caer la solución de
permanganato lentamente y agitando el matraz.
A un ligero tinte café, es indicio de que es necesario elevar la
temperatura, la que no debe bajar de 60ºC, o bien de que falta
ácido.
11. Se continúa agregando el titulante hasta que se produzca
un color rosa que permanezca durante 30 segundos, lo
que indica que se ha alcanzado el punto final.
Se repite el mismo procedimiento con las otras 2
muestras de oxalato de sodio
Calcular la normalidad de la solución
13. Solicitar muestra problema
en matraz aforado de 100
mL
Se repite la misma operación
con las otras dos muestras.
Una vez obtenida la muestra
se afora hasta la marca del
matraz con agua destilada
Titular con permanganato y
añadir gota a gota a la
mezcla contenida en uno de
los matraces E. hasta la
aparición del color rosa
permanente.
De la muestra diluida tomar
tres alícuotas de 10 mL cada
una y depositar en matraces
E.
Se acidula cada muestra con
30 mL de H2SO4 1:4 y se
mezclan
Se calculan los g % de
peróxido de hidrógeno
contenidos en la muestra
problema mediante la
siguiente fórmula:
14. MANEJO DE RESIDUOS Y
SUBPRODUCTOS
• Las muestras tituladas en los matraces
Erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado
de la siguiente manera: