Este documento describe un procedimiento experimental para determinar el porcentaje de hierro en una muestra mediante titulación complejométrica con EDTA. Se estandariza una solución de EDTA usando carbonato de calcio y un indicador. Luego se titula la muestra de hierro usando ácido sulfosalicílico como indicador. El porcentaje de hierro en la muestra se calcula a partir del volumen de EDTA usado y las equivalencias de las reacciones. El resultado obtenido fue un 150% de hierro en la muestra.

1. Titulación
Complejometrica :
Determinación
porcentaje de Hierro
David Leonardo Reyes
Axel Nicolás Arbeláez V.
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2. Introducción
 ¿ En que se basa la Titulación Complejometria?
Se basan en la formación de un complejo soluble por medio de la reacción entre
la especie titulada y el titulante, además de cumplir con los requerimientos
volumétricos generales ( velocidad razonable, estequiometria, estabilidad del
complejo formado). La aplicación mas común es la determinación de la dureza
del agua.
Generalidades de un complejo:
 Es el resultado de la coordinación de un ion metálico , con una especie que
tenga uno o mas pares electrónicos no enlazantes.
 Especie donadora de electrones  Ligando ( formador de complejos) Puede
tener uno o mas grupos donadores en cada molécula.
 Ion metálico  Ion Central
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3. Generalidades del EDTA
 Este acido es poco soluble en agua pero su sal di sódica es moderadamente soluble.
Generalmente se usa la sal di sódica 𝑁𝑎2𝐻2𝑌
 Es el único ligando que forma con todos los cationes, complejos 1 a 1 independiente de la
carga iónica y el numero de coordinación del catión.
 Los distintos complejos metal-EDTA presentan estabilidades que varían en un amplio
margen, en general los cationes de elevada carga iónica forman complejos mas estables y
existen en soluciones mas acidas.
𝑀+
+ 𝐻2𝑌2−
 𝑀𝑌3−
+ 2𝐻+
𝑀2+ + 𝐻2𝑌2−  𝑀𝑌2− + 2𝐻+
𝑀3+ + 𝐻2𝑌2−  𝑀𝑌− + 2𝐻+
𝑀4+
+ 𝐻2𝑌2−
 𝑀𝑌 + 2𝐻+ 3

4.  Constante de formación de Complejos metal – EDTA
 La técnica mas usual para determinar el pto final son los indicadores de iones metálicos, los cuales son
unos compuestos orgánicos cuyo color cambia al unirse al metal con menos fuerza que el EDTA y a su vez
el complejo metal-indicador pero menor que el metal-EDTA.
M-Ind + EDTA  M-EDTA + Ind
𝑴 − 𝑰𝒏𝒅− + 𝑯𝒀−𝟑 𝑯 − 𝑰𝒏𝒅𝟐− + 𝑴𝒀𝟐−
Ion Log KMY
𝐹𝑒2+ 14,33
Indicador Pka Color Ind. Libre Color Complejo
NET Pk2= 6,3 Pk3=11,6 Rojo Vino 𝐻𝑙𝑛2−
=Azul 𝑙𝑛3−
= Naranja
Tabla 2 : Indicadores de Iones Metálicos
Tabla 1 : Valor Constantes Complejo Metal-EDTA
Acido
sulfosalicilico
Rojo
Rojo Azul
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5. Reacciones Presentes em la titulacion.
𝑀𝑛+
+ 𝑌−4
𝑀𝑌 𝑛−4 +
𝐹𝑒2+
+ 𝑌−4
𝐹𝑒𝑌2−
Oxidacion del hierro
4𝐻𝑁𝑂3 + 𝐹𝑒 → 𝐹𝑒(𝑁𝑂3)2 + 𝑁𝑂 + 2𝐻2𝑂
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6. Practica experimental
TITULACIÓN CON EDTA
1. Estandarización del EDTA
Preparar una
solución
estándar de
carbonato de
calcio
Añadir el
indicador
(Negro de
eriocromo T)
Ph (10-11)
Valorar la
solución de
EDTA
Viraje de
rojo-azul
𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,0110gCaCo3 ∗
1mol de CaCo3
100,087𝑔CaCo3
∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1 𝑚𝑜𝑙CaCo3
∗
1
0,075𝑙
= 0,014𝑀
Masa de CaCO3 =0,0110g
Volumen titulado en la valoración del EDTA=7,5 mL
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7. 2.Determinación de Fe con EDTA
Preparación
de la muestra
problema
(esponjilla)
Añadir
indicador
(ácido
sulfosalicilico)
pH 2,5
Valorar con
EDTA
Viraje de rojo
a anaranjado
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒅𝒐𝒔 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒆𝒓𝒓𝒐 = 18,28 𝑚𝐿
𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 = 18,28 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 0,0136
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
=0,249
𝒄𝐚𝐧𝐭𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐝𝐞 𝑭𝒆𝟑+
= 0,249 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒3+
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
∗
0,05585𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒3+
= 0,015 𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
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8. 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑗𝑖𝑙𝑙𝑎 =
0,015𝑔 ∗ 100𝑚𝑙
10 (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
= 0,150𝑔
=
0,150𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,100𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑗𝑖𝑙𝑙𝑎
∗ 100% = 150%
Tabla 1. Resultados obtenidos
Concentración de EDTA 0,014M
Gramos de Fe 0,015g
% de Fe en la esponjilla 150%
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9. Causas de error.
1. El pH elegido para la valoración tiene que producir un salto brusco de pM en el punto
de equivalencia.
2. Al pH elegido, el indicador no complejado tiene que poseer un color que sea
claramente distinto del color complejo metal-indicador.
3. Las impurezas presentes al nivel de trazas y los iones interferentes tiene que ser
enmascarados de un modo efectivo antes de la adición del indicador y del valorante.
(Pickering W. F. , Química analítica Moderna, Australia, pag 409)
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10. Conclusiones
• Para la valoración de hierro y en general de cualquier catión que forme quelatos con Titriplex
el uso de indicadores metalocromicos, el pH y el valorante adecuado para obtener
experimentalmente el punto final de la titulación.
• El resultado más preciso se obtuvo mediante gravimetria , ya que con el método de
complejometria se tuvo problemas en las titulaciones debido a un viraje difícil de observar.
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11. Bibliografía
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Skoog, Douglas A., West , Holler, Crouch ; Fundamentos de Química Analítica,
Editorial Thomson, octava edición , 2004, págs. 466-490
Pickering, W.F. , Quimica analitica moderna, editorial reverté, 1976, págs.404-410