Este documento describe tres prácticas de laboratorio sobre extracción: 1) Extracción de ácido benzoico de una solución acuosa, 2) Extracción de xantofila y caroteno de la zanahoria, y 3) Extracción continua usando un equipo Soxhlet. La práctica 1 involucra extraer el ácido benzoico de agua usando éter etílico. La práctica 2 extrae xantofila y caroteno de la zanahoria usando éter de petróleo y metanol. La práctica 3 usa un
1. FACULTAD DE ZOOTECNIA
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE CIENCIAANIMAL
LA EXTRACCIÓN
CURSO: QUIMICA ORGANICA
Practica: 3
DOCENTE :Ing. CONTRERAS GUTIERREZ; Nancy
Alumno:BONIFACIO ESPINOZA, Jherson
SEMESTRE :2012
TINGO MARIA- PERU
2. I. INTRODUCCION.
La extracción es un proceso físico muy usado en química orgánica, la cual
consiste en separar una sustancia del medio solido o liquido que la contiene,
con el objeto de purificarla o aislarla de sus fuentes naturales, asiendo uso de
un disolvente inmisibles con la sustancia orgánica.
Hay dos tipos de extracción.
1) La extracción: es una operación muy usada en química orgánica, la cual
consiste en separar una sustancia del medio solido o liquido que lo contiene,
con el objetivo de purificarlo o aislarlo de sus fuente naturales , haciendo uso
de disolventes inamisible con la sustancia orgánica.
Continua: extracción solido –liquido. Se realiza con los extractores tipo
soxhlet.
Discontinua: extracción liquido – líquido. Se realiza haciendo uso de
embudos de separación tipo pera.
II. OBJETIVOS
Reconocer la xantofila y el caroteno.
Aprender a extraer sustancia del medio solido o liquido.
Diferenciar una extracción continua y discontinua.
3. III. PRINCIPIOS TEORICOS.
En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia
que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto
grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La
relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los
disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se
denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:
Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende
extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración
de la misma sustancia en el otro disolvente.
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un
segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero,
añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación.
Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia
cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se
hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace
una única extracción.
El procedimiento es el siguiente:
Se añade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del
cual se pretende extraer.
Se completa con el disolvente en el que se extraerá y en el que la
solubilidad de la sustancia es mayor.
Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para
formar una emulsión de los dos líquidos inmiscibles y permitir el reparto
de la sustancia disuelta entre ambos.
Se abre de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los
gases que se puedan formar salgan del embudo.
Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interface clara
entre ambos.
4. Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el líquido más
denso en un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.
Este proceso puede usarse también si controlando la solubilidad de nuestras
sustancias en distintos disolventes. Especialmente en química orgánica,
mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos
controlar el valor de K, haciéndolos así insolubles o solubles según nos
interese, por ejemplo: si tenemos aminas disueltas en un disolvente orgánico y
queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas con ácido para
cargarlas y que se protones, disolviéndose así en nuestro disolvente polar, una
vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas
a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.
IV. MATERIALES Y REACTIVOS.
4.1. Materiales
.
Vasos de precipitación de 50 ml
Probeta de 20 ml.
Embudo de separación.
Vaso de precipitada de 250 ml
Embudo de vástago
Vaso de precipitada de 450 ml
Cocina eléctrica.
4.2. Reactivos
Acido benzoico
Éter etílico
Agua destilada.
5. V. PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS.
5.1. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN
ACUOSA
5.1.1. CURSO DE LA REACCION.
1. En un vaso de 100 ml disolver 0.1 gramos de acido benzoico con 10 ml
de agua tibia, enfríelo y páselo a un embudo de separación.
2. Luego añade 10 ml de éter etílico coloque el tapón y sacuda la mezcla
durante uno o dos minutos.
3. Destape el embudo y deje separar las dos capas y vierta por la llave por
la acuosa (inferior) aun vaso de 50 ml.
4. Pase la capa etérea a un vaso de 25 ml, previamente pesado y evapore
el éter usando un baño de agua caliente con mucho cuidado.
5. Pese nuevamente el vaso con el sólidoextraído.
6. Calcule la constante de distribución (D). anote sus observaciones.
Nota. El coeficiente de reparto ( k) de una sustancia, también llamado
coeficiente de distribución (D) o coeficiente de partición (P), es el
cociente o razón entre las concentraciones de esas sustancias en las
dos faces de la mezcla formada por dos disolventes inmisibles en
equilibrio por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una
sustancia en esos dos disolvente.
Donde (sustancia)1 es la concentración de la sustancia en el primer
disolvente y, análogamente (sustancia)2 es la concentración de la
misma sustancia en el otro disolvente.
PRECAUSION: Los vapores del éter son muy inflamables por lo que de
ninguna manera use llama de mechero para las evaporaciones.
6. Figura 1: Calentamos 10 ml de agua destilada Figura 2: sacudimos la mezcla durante 10
para la decantación. minutos.
Figura 3: abrimos la llave del embudo para la Figura 4: lo extraemos todo el líquido en vaso
decantación. y luego lo pesamos.
7. 5.2. EXTRACCION DE XANTOFILA Y B- CAROTENO DE LA
ZANAHORIA.
5.2.1. MATERIALES Y REACTIVOS
5.2.1.1. Materiales
Vasos de precipitación de 450 y 250 ml
Cuchillo con filo para cortar.
Trozo de tela para filtrado.
Estufa
Luna de reloj de vidrio
Mortero con su pilón
Matraz de 100 ml
Probeta de 20 ml
Pipeta de 2 y 4 ml
Balanza analítica
Espátula
Pera de separación
5.2.1.2. REACTIVOS
Éter de petróleo
Metanol
Acido clorhídrico
Nitrito de sodio
Acido sulfúrico
2 zanahorias medianas
8. 5.2.2. CURSO DE LA REACCIÓN.
La zanahoria es rica en B – caroteno y trazas xantofilas que es pueden extraer
previa destrucción de la célula que la contienen.
1. Corte la zanahoria en trozos pequeños, hervir en agua durante 1 hora,
filtrar en un pedazo de tela porosa y luego expirar para separar el agua.
2. Hacer secar en una estufa a 105 ºC durante una hora.
3. Triturarlos en un mortero, hasta grano fino
4. Una vez pulverizado, colóquelos en un matraz Erlenmeyer conteniendo
25 ml de éter de petróleo.
5. Luego de agitar varias veces, deje reposar durante 15 minutos.
6. Extraer 3 veces 10 ml de metanol (92% (9.2 ml de metanol + agua hasta
10 ml). Esto deberá efectuarlo en una pera de decantación.
Figura 6: Luego de cortar la zanahoria hacerlo
Figura 5: Cortamos la zanahoria en pequeños hervir durante 1 hora, después expirar para
trocitos para hacerlo hervir. secar el agua y llevarlo a la estufa para su secado
durante 1 hora.
9. Figura 8: Una vez pulverizado, colóquelos en
Figura 7:Triturarlos en un mortero, hasta
un matraz Erlenmeyer conteniendo 25 ml de
grao fino.
éter de petróleo, Luego de agitar varias veces,
deje reposar durante 15 minutos.
Figura 9: Extraer 3 veces 10 ml de metanol (92% (9.2
ml de metanol + agua hasta 10 ml). Esto deberá
efectuarlo en una pera de decantación.
10. 5.2.3. RECONOCIMIENTO DE LA XANTOFILA.
Agregar a 4 ml de la extracción metabólica, 2 ml de HCL cc. Y observar
la coloración que se origina en presencia de xantofila, verde brillante (
luego azul purpura y finalmente incoloro, dependiendo de la cantidad).
Figura 10: después de la extracción, Figura 11: Extracción del éter de petróleo.
Agregamos 4 ml de la extracción metabólica,
2 ml de HCL cc. Y observamos la coloración
que se origina en presencia de xantofila.
.
Figura 12: si observamos xantofila de color verde
brillante.
11. RECONOCIMIENTO DE CAROTENOS
Agregar a22 ml de la extracción de éter de petroleo una mezcla de 0,1
gramos de nitrito de sodio (unos 5 cristales) y 3 ml de solución de acido
sulfúrico (1:4). Observar la perdida de color.
Figura 13:Agregar a22 ml de la extracción de éter de
petróleo una mezcla de 0,1 gramos de nitrito de sodio
(unos 5 cristales) y 3 ml de solución de ácido sulfúrico
(1:4). Observar la perdida de color.
Figura 14: mi grupo de trabajo no observamos
carotenos en la muestra.
12. 5.3. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCION DE LA GRASA DE UN
PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO.
5.3.1. MATERIALES Y REACTIVOS
5.3.1.1. Materiales
o Equipo soxhlet, balón de 250 ml, cámara extractora refrigerante
o Mangueras para agua
o Manta eléctrica
o Soporte universal
o Pinzas mortero con pilón
o Papel de filtro 20 x 20 cm ( el alumno debe traer)
o Muestra: maní, nueces, galletas de mantequilla, etc.
5.3.1.2. Reactivos.
o Éter etílico
o Éter de petróleo o algún otro solvente.
5.3.2. CURSO DE LA DETERMINACIÓN.
1. Armar el equipo soxhlett.
2. La muestra seca por espacio de 1 hora en la estufa debe estar triturada
finamente con un mortero.
3. Se pesa aproximadamente 5 gr de la muestra ( el peso dependerá del
tipo de muestra ).
4. Se coloca la muestra en el cartucho de papel de filtro.
5. Se añade éter de petróleo de tal forma de la cámara extractora se llena
hasta dos veces y pueda recircular el solvente con facilidad.
6. Calentar suavemente el matraz hasta que se produzcan hasta el
solvente recuperado llegue a 0.5 cm antes del codo o sifón. Desconectar
dejar enfriar.
7. Vaciar el solvente recuperado en el frasco destinado para este fin.
Evaporar o resto del solvente colocando el matraz en baño maría.
13. 8. Dejarlo enfriar y pesar el matraz con el extracto y determinar el peso de
este último por diferencia con el peso del balón calcular el porcentaje de
grasa en la muestra.
Precaución: utilizar una manta eléctrica o plancha de calentamiento pero
no mechero.
Figura 14. La muestra debe estar triturada finamente con
un mortero, Se añade éter de petróleo de tal forma de la
cámara extractora se llena hasta dos veces y pueda
recircular el solvente con facilidad.
Figura 15: Determinar el peso de este último por diferencia
con el peso del balón calcular el porcentaje de grasa en la
muestra.
14. VI. DISCUSION.
No obtuvimos carotenos ya que no hemos utilizado las medidas exactas
De las soluciones, ya que en el laboratorio escasea este tipo de
soluciones.
VII. CONCLUSIONES.
RECONOCIMIENTO DE LA RECONOCIMIENTO DE
XANTOFILA. CAROTENOS.
-En la práctica para el
reconocimiento de carotenos
hemos agregado los siguientes
-En la práctica para el
reactivos que son: 22 ml de la
reconocimiento de la xantofila
extracción de éter de petróleo,
hemos agregado los siguientes
una mezcla de 0,1 gramos de
reactivos que son: 4 ml de la
nitrito de sodio (unos 5 cristales)
extracción metabólica, 2 ml de
y 3 ml de solución de ácido
HCL CC. Y observamos la
sulfúrico (1:4).
presencia de xantofila un poco
-El grupo de trabajo no obtuvo
transparente de color verde
carotenos, el problema fue de la
brillante.
medición de los reactivos no
-El grupo si obtuvo xantofila.
funcionó, bien es por eso la
próxima vez vamos a tener
cuidado.
15. VIII. RECOMENDACIONES.
Se debe tener cuidado cuando se manipulan los instrumentos, pues son
muy delicados.
Debido al riesgo inherente de ruptura y cortes, el material de vidrio
(pipeta) ha de sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que
provoquen su ruptura.
Si se hace en grupo, se recomienda dividirse el trabajo para
poder ahorrar tiempo y poder hacer las medidas con calma, para
lograr una mayor exactitud.
No comer ni beber ni jugar en la hora de clase.
Antes de succionar la pipeta consultar con la profesora, te servirá de
mucho.
IX. BIBLIOGRAFIA.
http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm
http://www.codelcoeduca.cl/tecnico_profesional/metalurgia_extractiva/m
odulos/procesos/extraccion.html
http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/extraccion/extraccion.htm
16. X. CUESTINARIO.
1.- ¿cuándo se usa una extracción continua una
discontinua?
EXTRACCIÓN DISCONTINUA
La separación de una mezcla decompuestos solidos también se puede llevar
acabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en determinado
disolvente
EXTRACCIÓN CONTINUA.
La extracción solido – liquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema
cerrado.
2.- Se puede usar cualquier solvente en esos
procesos de extracción S-L Y L-L?
No se puede usar cualquier solvente porque al extraer y cambiamos los
solventes no se puede extraer como debería ser y no podremos ver la
extracción adecuada sobre ácido benzoico en una solución acosa.
3.- ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la
práctica realizada?
En la extracción del ácido cítrico del jugo de3 limón se realizó la filtración para
eliminar restos de pulpa de limón, al agregar carbonato de calcio también se
filtró para obtener de esta manera el ácido cítrico concentrad
17. 4.- Que factores se debe tener en cuenta para una
buena extracción?
Tener cuidado con la cantidad de solventes que se va usar
Realizar extracciones de manera rápida para evitar la volatilización de
esa manera no varié los volúmenes de los solventes.