1. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA:
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE UN
MEDICAMENTO
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA: 18/JUNIO/2018
RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
INTEGRANTES:
- Rocío del Pilar Añazco Vélez.
- Angie Michelle Valarezo Rodríguez
BICARBONATO DE SODIO (PAG. 856)
KHCO3
REFERENCIA:
No menos del 99.0 % Y no más del 100.5 %
ENSAYOS:
SOLUBILIDAD: Soluble en agua, casi insoluble en alcohol
SUSTANCIAS INSOLUBLES: Disolver 1.0 g de Ia muestra en 20 mL de agua,
la soluci6n es clara.
2. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
CARBONATO NORMAL. A 1 g de Ia muestra, previamente disuelta sin agitación
en 20 mL de agua a temperatura no mayor a 15°e, agregar 2.0 mL de SV de
ácido clorhídrico 0.1 N Y dos gotas de SI de fenolftaleína. La soluci6n no
adquiere inmediatamente un color rosa pulido.
ARSENICO. No más de 2.0 ppm. Disolver 1.5 g de Ia muestra en 20 mL de una
soIuci6n de ácido sulfúrico 7 N, Y agregar 35 mL de agua, continuar de acuerdo
con el procedimiento a partir de la adici6n de 2.0 mL de soIuci6n de prucba de
yoduro de potasia.
METALES PESADOS. MGA 0561. Método 1. No más de 5.0 ppm. Mezclar 4.0
g de Ia muestra con 5.0 mL de agua y 19 mL de solución de ácido clorhídrico 3.0
N, calentar hasta ebullici6n durante I min. Agregar una gota de SI de
fenolftaleína, enseguida, adicionar gota a gota suficiente soluci6n de hidr6xido
de amonio 6 N, hasta que la soluci6n adquiera un color rosa pálido. Enfriar y
diluir con agua a 25 mL.
VALORACIÓN:
Pesar 3.0 g de Ia muestra, mezclar can 100 mL de agua y agregar SI de rojo de
metilo. Titular con SV de ácido clorhídrico 1.0 N. Agregar 1a soluci6n lentamente
con agitación constante hasta que la soluci6n adquiera un color rosa pálido.
Calentar la soluci6n a ebullición, enfriar y continuar con la titulaei6n hasta que el
rosa pálido no desaparezca después de Ia ebullición. Cada mililitro de SV de
ácido c1orhidrico 1.0 N, equivale a 84.01 mg de bicarbonato de sodio.
3. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
CLONAZEPAM (PAG. 917)
REFERENCIA:
Contiene no menos de 99.0 % y no más de 101,0 % de clonazepam, ca1culado
con referencia a la sustancia seca.
ENSAYOS:
SOLUBILIDAD. Ligeramente soluble en acetona, c1oroforrno y anhídrido
acético; poco soluble en metanol, alcohol; muy poco soluble en éter dietílico; casi
insoluble en agua.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más de 0.5 %. Secar a 105°C durante
4 h.
RESIDUO DE LA IGNICION.MGA 0751. No más de 0,1 %.
METALES PESADOS. MGA 0561. Metoda Il. No más de 20 ppm.
VALORACIÓN:
Disolver 700 mg de la muestra, en 100 mL de anhídrido acético agitando 20 min
mecánicamente, agregar cinco gotas de SI de clorhidrato de azul nilo en ácido
acético glacial (1 en 100) y titular con SV de ácido perclórico 0.1 N en ácido
acético glacial hasta punto final amarillo verdoso. Hacer la determinación de un
blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de ácido
perclórico 0.1 N en ácido acético glacial equivale a 31.57 mg de c1onazepam.
4. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
FUROSEMIDA
(PAG. 1071)
REFERENCIA
No menos de 98.0 % y no más de 101.0 % de furosemida
ENSAYOS
SOLUBILlDAD. Facilmente soluble en dimetilformamida, soluble en metanol,
ligeramente soluble en alcohol, poco soluble en acetonitrilo y eter dietílico; casi
insoluble en agua.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 1,0 %.
Secar a 105°C durante 3 h.
RESIDUO DE LA IGNICION. MGA 0751. No más de 0.1 %.
METALES PESADOS. MGA 0561, MÉTODO II. No más de 20 ppm.
VALORACIÓN
MGA 0991, Titulación no acuosa. Disolver 600 mg de la muestra en 50 ml de
dimetilformamida, agregar tres gotas de SI azul de bromotimol previamente
neutralizado con SV de hidróxido de sodio en etanol 0.1 N. Titular con SV de
hidróxido de sodio en etanol 0.1 N, hasta aparici6n del color azul. Efectuar una
determinación en blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de
la SV de hidróxido de sodio en etanol 0.1 N equivale a 33.07 mg de furosemida.
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados y que eviten el paso de la luz.
5. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
ERGOTAMINA, TARTRATO DE
(PAG. 1012)
REFERENCIA
Contiene no menos de 97.0 % y no mis de 100.5 % de tartrato ergotamina.
ENSAYOS
SOLUBILIDAD. Poco soluble en agua y etanol, casi insoluble en éter, benceno
y petróleo ligero.
ASPECTO DE LA SOLUCION. MGA 0121. Pulverizar 30 mg de Ia muestra con
15 mg de ácido tartárico y disolver con agitacion en 6.0 mL de agua. La soluci6n
es clara.
pH. MGA 0701. Entre 4.0 y 5.5. Determinar en una suspensión que contenga 10
mg de la muestra finamente pulverizada en 4.0 mL de agua libre de dióxido de
carbono.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 5.0 %. Secar a 60°C con
vacío, durante 4 h.
VALORACIÓN
MGA 0991. Titulación no acuosa. Pasar 200 mg de la muestra a un matraz
Erlenmeyer y disolver en 15 ml de una mezcla de anhídrido acético:ácido acético
glacial (6:100). Adicionar una gota de SI de cristal violeta y titular con SV de ácido
perclórico 0.05 N en ácido acético.
Llevar a cabo una determinación en blanco y hacer las correcciones necesarias.
Cada mililitro de la SV de ácido perclórico 0.05 N en ácido acético equiva1e a
32.84 mg de tartrato de ergotamina.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados que eviten el paso de la luz y en un lugar frio.
6. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
FENITOÍNA SODICA
(PAG. 1041)
REFERENCIA
No menos del 98.5 y no mis del 100.5 % de fenitoína sódica
ENSAYOS
SOLUBILIDAD. Soluble en agua (siendo la solución acuosa algo turbia, debido
a una hidrolisis parcial y absorción de dióxido de carbono); soluble en alcohol;
casi insoluble en éter dietílico, cloroformo.
ASPECTO DE LA SOLUCION. MGA 0121. Disolver 1.0 g de la muestra en 5.0
ml de agua, llevar a 20 ml con solución de hidróxido de sodio 0.1 N. La solución
es clara.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 2.5 % de su peso. En un
pesafiltros, previamente puesto a peso constante, pesar aproximadamente 1 g
de la muestra de fenitoína sódica y secar a 105°C, durante 4 h.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método 11. No más de 20 ppm.
VALORACIÓN
En un embudo de separación disolver en 50 ml de agua, cerca de 300 mg de la
muestra; agregar 10 ml de solución de ácido clorhídrico 3.0 N y extraer con tres
porciones sucesivas de 100 ml, 60 ml y 30 ml, respectivamente de una mezcla
de éter dietílico y cloroformo (1:2).
Evaporar los extractos combinados, secar el residuo de fenitoína a 105 °C
durante 4 h y pesar. El peso del residuo de fenitoína así obtenido, multiplicado
por 1.087, corresponde al peso de fenitoina sódica.
CONSERVACIÓN
En envases cerrados.
7. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
SULFATO FERROSO
(PAG. 1047)
REFERENCIA
Contiene no menos de 98.0 % y no más de 104.0 % de sulfato ferroso
heptahidratado.
ENSAYOS
SOLUBILIDAD. Muy soluble en agua en ebullición, fácilmente soluble en agua,
casi insoluble en alcohol.
ENSAYO DE IDENTIDAD, MGA 051l. Da reacción positiva a las pruebas de
identidad para sales ferrosas y para sulfatos.
pH. MGA 0701. Entre 3.0 y 4.0. Determinar en una solución (1:10).
METALES PESADOS. MGA 0561, Metoda II. No más de 25 ppm.
VALORACIÓN
MGA 0991, Titulación directa. Disolver 1 g de la muestra en una mezc1a de
soluci6n de ácido sulfúrico 2.0 N:agua recientemente hervida (25:25), adicionar
SI de o-fenantrolina e inmediatamente titular con SV de sulfato cerico 0.1 N.
Hacer una determinación en blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada
mililitro de SV de sulfato cérico 0.1 N, equivale a 15.19 mg de sulfato ferroso 0 a
27.80 mg de sulfato ferroso heptahidratado.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos.
8. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
FLUCONAZOL
(PAG. 1051)
DESCRIPCIÓN
DESCRIPCION. Polvo cristalino blanco 0 casi blanco.
Presenta polimorfismo.
REFERENCIA
No menos de 98.0 % y no más de 102.0 % de fluconazoI.
ENSAYOS
SOLUBILIDAD. Fácilmente soluble en metanol; soluble en alcohol y acetona;
poco soluble en agua.
ASPECTO DE LA SOLUCION. MeA 0121. Preparar una solución de Ia muestra
en metanol al 5 % (m/v). La solución es clara.
HIERRO. MGA 0451. No más de 0.002 %. Pasar 500 mg de la muestra a un tubo
de ensayo. Disolver con 5 ml de alcohol, adicionar 5 ml de agua destilada y
mezclar.
PERDIDA POR SECADO. MeA 0671. No más de 0.5 %. Secar a 105°C durante
3 h.
RESIDUO DE LA IGNICION. MGA 0751. No más de 0.1 %. Usar 500 mg de la
muestra.
VALORACIÓN
MeA 0991. Titulación no acuosa. Disolver 200 mg de la muestra en 100 ml de
ácido acético glacial y titular con SV de ácido perclórico 0.1 N en ácido acético
glacial Determinar el punto final potenciométricamente. Llevar a cabo una
determinación en blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de
acido percIórico 0.1 N en ácido acético glacial equivale a 15.31 mg de fluconazol.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos. Conservar a menos de 30 'C.
9. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
FOSFATO DE DISOPIRAMIDA (PAG. 1005)
REFERENCIA:
Contiene no menos de 98.0 % y no más de 102.0 % de fosfato de disopiramida,
calculado con referencia a la sustancia seca.
SUSTANCIA DE REFERENCIA.
Fosfato de disopiramida, manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCION.
Polvo blanco 0 casi blanco.
SOLUBILIDAD.
Fiteilmente soluble en agua; poco soluble en alcohol, casi insoluble en cloroformo
y en eter dietilico.
ENSAYOS:
A. MGA 0351. EI espectro IR de una dispersiónde la muestra en parafina liquida,
corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef de fosfato
de disopiramida.
B. MGA 0241, Capo delgada. Observar el cromatograma obtenido en la prueba
de Sustancias relacionadas. EI valor RF de Ia mancha principal obtenido con la
preparacion de la muestra, corresponde a1 obtenido con la preparacion de
referenda B de fosfato de disopiramida.
C. MGA 0511. Una solución de la muestra (1:200) da reacción positiva a las
pruebas de identidad para fosfatos.
pH. MGA 0701. Entre 4.0 y 5.0. Determinar en una soluei6n (1:20).
PERDIDA POR SECADO, MGA 0671. No más del 0.5 %. Secar a 105°C durante
4 h.
10. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
METALES PESADOS. MGA 0561, Metoda II. No mas de 20 ppm.
VALORACION.
MGA 0991, Titulacian no acuosa. En 50 mL de acido acetico glacial, disolver 160
mg de la muestra, titular con SV de acido perclorico 0,1 N en acido acetico
detenninando potenciometricamente el punto final. Efectuar una determinacion
en blanco y hacer la correccion necesaria. Cada mililitro de solucion de acido
perc16rico 0.1 N equivale a 21.87 mg de fosfato de disopiramida.
CONSERVACION. En envases bien cerrados, que eviten el paso de la luz.
11. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
PARACETAMOL (PAG. 1260)
REFERENCIA:
Contiene no menos del 98.0 % y no mas del 101.0 % de paracetamol, calculado
con referencia a la sustancia seca.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA.
Paracetamol. SRefFEUM de p-Aminofenol y SRef-FEUM de p-cloraacetanilida.
Manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCION.
Polvo blanco cristalino.
SOLUBILIDAD.
Fácilmente soluble en alcohol y metanol; soluble en acetona, agua caliente y en
solucion de hidroxido de sodio 1 N; casi insoluble en cloroformo y eter dietilico,
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0351. EI espectra IR de una dispersión de la muestra previamente seca
en bromuro de potasio, corresponde con el obtenido con una preparaci6n similar
de la SRef de paracetamol
B. MGA 0361. EI espectro UV de una solucion de Ia muestra (I:200 000)
preparada en una mezcla de soluci6n de ácido clorhidrico 0.1 N:metanol (l:l 00)
corresponde con el obtenido con una preparacion similar de Ia SRef de
paracetamol
TEMPERATURA DE FUSION. MGA 0471. Entre 168 y 172 "C.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No mas de 0.5 %. Secar a 105eC durante
4 h.
RESIDUO DE LA IGNICION.MGA 0751. No mas del 0.1 %.
12. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
pH. MGA 0701. Entre 5.1 y 6.5. A 4 g de la muestra, agregar 40 mL de agua libre
de dioxido de carbono, agitar durante 5 min. separar los s61idos y determinar el
pH en el liquido sobrenadante.
CLORUROS. MGA 0161. No mas de 0.014 %. Disolver 1.0 g de la muestra con
25 mL de agua, filtrar y agregar 1.0 mL de soluci6n de acido nitrico 2.0 N Y 1.0
mL de SR de nitrato de plata. La mezcla no contiene mas cloruros que los
correspondientes a 0.2 mL de SV de acido clorhidrico 0.02 N.
SULFATOS. MGA 0861. No mas de 0.02 %. Disolver 1.0 g de Ia muestra con 25
mL de agua, filtrar, agregar 2 mL de una soIuci6n de acido acotico 1.0 N, agregar
2 mL de SR de cloruro de bario. La mezcla no contiene mas sulfatos que los
correspondientes a 0.2 mL de SV de acido sulfurico 0.02 N.
SULFUROS. Colocar 2.5 g de Ia muestra en un vaso de precipitados de 50 mL,
agregar 5 mL de alcohol y 1 mL de soIuci6n de acido clorhidrico 3.0 N.
Humedecer tilla tira de papel reactivo de acetato de plomo con agua, colocarla
sobre un vidrio de reloj y cubrir con e8te el vaso, de tal manera que los vapores
del liquido estén en contacto con el papel. Calentar 1a muestra a ebullici6n en
una placa de calentamiento, no se produce color 0 mane has en la tira de papel
reactivo.
METALES PESADOS. MGA 0561, Metoda II. No mas de 10 ppm.
VALORACION. MGA 0361. Preparacion de Ia muestra. En un matraz
volumetrico de 500 mL, disolver 120 mg de Ia muestra con 10 mL de metanol,
llevar al aforo con agua. Pasar 5 mL de esta soluci6n a un matraz volumetrico de
100 mL y llevar al aforo con agua. Preparacion de referencia. SoIuci6n que
eontenga 12 ~glmL de Ia SRef de paracetamoI, preparada de manera similar a
Ia preparaci6n de la muestra. Procedimiento. Detenninar la absorbancia de la
preparacion de la muestra y de la preparacion de referencia a 244 nm, utilizando
agua como blanco de ajuste. Calcular Ia cantidad en miligramos de paracetamol
mediante la formula:
Donde: C = Concentraci6n en microgramos par mililitro de la SRef de
paracetamol en la preparacion de referencia.
Am = Absorbancia obtenida con la preparacion de la muestra.
Aref = Absorbancia obtenida con la preparacion de referencia.
CONSERV ACION. En envases bien cerrados que eviten el paso de Ia Iuz.
13. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
CARBONATO DE CALCIO (PAG. 898)
REFERENCIA:
Contiene calcio equivalente a no menos de 98.0 % y no mas de 100.5 % de
carbonato de calcio ca1culado con referencia a la sustancia seca.
SUSTANCIA DE REFERENCIA.
Fluoruro de sodio, manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCION.
Polvo fino, microcristalino blanco.
SOLUBILIDAD.
Se disuelve con efervescencia en acidos minerales diluidos; casi insoluble en
agua, alcohol y eter dietilico.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0511. La adici6n de acido acetico produce efervescencia, presencia de
carbonato.
B. MGA 0511. La soluci6n obtenida en el Ensayo de identidad A, después de
ebullicion, da reacci6n positiva a las pruebas de identidad para calcio.
IMPUREZAS ORGANICAS VOLATILES. MGA 0500. Cumple los requisitos.
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ACIDO. EI peso del residuo no excede 10 lUg
(0.2 %). Mezclar 5.0 g de la muestra con 10 mL de agua y añadir acido
clorhidrico, gota a gota, can agitaci6n constante, hasta que no cause
efervescencia, añadir agua hasta tener una mezcla de 200 mL y filtrar. Lavar el
residuo insoluble con agua hasta que el ultimo lavado no muestre cloruros y
calcinar.
ARSENICO. MGA 0111, Metoda II. No mas de 3 ppm. Disolver lentamente 1 g
de la muestra en 15 mL de ácido clorhidrico y diluir con agua a 55 mL, continuar
14. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
con el procedimiento, omitiendo la adici6n de 20 mL de soluci6n de acido
sulrurico 7 N.
CLORUROS. MGA 0161. No más de 0.03 %. Disolver 5.0 g de muestra en 80
mL de soluci6n de acido acetico diluido. Cuando Ia efervescencia termine,
calentar la soluci6n a ebullici6n durante 2 min, enfriar, diluir a 100 mL con
soluci6n de acido acetico diluido y filtrar si es necesario, a través de vidrio
sinterizado de poro fino. Utilizar 3 mL de la solucion anterior y diluir a 15 mL con
agua. La solucion no contiene mas c1oruros que los correspondientes a 0.1 mL
de SV de acido clorhidrico 0.02 N.
SULFATOS. MGA 0861. No mas de 0.25 %. Utilizar 1.5 mL de la preparacion de
la muestra obtenida en la prueba de Cloruros y diluir a 15 mL con agua. La
soluci6n no contiene más sulfatos que los correspondientes a 0.2 mL de SV de
ácido sulfúrico 0.02 N.
BARIO. Un alambre de platino, mojado en el filtrado obtenido en Ia prueba
Sustancias insolubles en acido y mantenido en la llama no luminosa, no produce
un color verde.
HIERRO. MGA 0451. No mas de 0.1 %. Disolver 40 mg de la muestra en 5 mL
de soluci6n de acido c1orhidrico 2 N, pasar a un vaso can ayuda de agua y diluir
a 10 mL. Preparar una soluci6n de referencia transfiriendo 4.0 mL de la soluci6n
concentrada de referencia de hierro, preparada como se indica en el MGA 0451,
a un matraz diluyendo con agua a 10 mL. A cada matraz anadir 2 mL de soluci6n
de acido citrico (1 en 5) y dos gotas de acido tioglic6lico, ajustar a pH de 9.5 ±
0.1 con soluci6n de amoniaco (diluir 40 mL de hidr6xido de amonio a un volumen
de 100 mL), diluir con agua a 20 mL, mezclar y dejar reposar durante 5 min. Diluir
con agua a 50 mL y mezclar. Determinar al mismo tiempo las absorbancias de
las soluciones de la muestra y la preparacion de referencia a la longitud de onda
de maxima absorbancia de 530 nm, utilizar agua como blanco. La absorbancia
de la muestra no excede a la absorbancia de Ia preparacion de referencia.
FLUORURO. No mas de 0.005 %.
PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No mas de 2.0 %. Secar a 200 'C durante
4 h.
METALES PESADOS. MGA 0561. Metoda 1. No mas de 20 ppm. Mezclar I g de
la muestra con 5 mL de agua, lentamente agregar 8 mL de soluci6n de acido
clorhidrico 3.0 N Y evaporar en BV a sequedad. Disolver el residuo en 20 mL de
agua, filtrar, llevar a un volumen de 25 mL con agua.
VALORACION. MGA 0991, Titulacion directa. Pesar 200 mg de Ia muestra
previamente seca a 200°C durante 4 h, pasar a un vaso de precipitados de 250
15. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
mL. Humedecer completamente con unos mililitros de agua, enseguida agregar,
gota a gota, suficiente soluci6n de acido clorhídrico 3.0 N hasta completa
disolucian. Agregar 100 mL de agua, 15 mL de SV de hidroxido de sodio 1.0 N y
300 mg de azul de hidroxinaftol; titular con SV de edetato disódico 0.05 M hasta
que la solucian vire a un color azul. Cada mililitro de SV de edetato disadieo 0.05
M equivale a 5.004 mg de carbonato de calcio.
CONSERV ACION. En envases bien cerrados.
16. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
PEROXIDO DE HIDROGENO CONCENTRADO (PAG. 1268)
H2O2
REFERENCIA:
Cada 100 mL contienen no menos de 2.5 g y no mis de 3.5 g de peroxido de
hldrogeno, Puede contener no mas de 0,05 % de un conservador 0
conservadores adecuados.
DESCRIPCION. Liquido transparente, incoloro.
ENSAYO DE IDENTIDAD. Agitar 1.0 mL de la muestra con 10 mL de agua que
contenga una gata de soluci6n de acido sulfirrico 2.0 N Y agregar 2.0 mL de eter
dietilico. La adici6n subsecuente de una gota de SR dicromato de potasio,
produce un color azul fugaz en Ia capa acuosa que al agitar y dejar reposar pasa
a la etapa etérea.
ACIDEZ. A 25 mL de la muestra, agregar SI fenolftaleina y titular con SV de
hidroxido de sodio 0.1 N. Se requiere no mas de 2.5 mL de SV de hidroxido de
sodio 0.1 N para la neutralizacion.
RESIDUO NO VOLATIL. Evaporar 20 mL de la muestra previamente agitada, en
un BV a sequedad. Seear el residua a 105°C. El peso del residuo no exccde de
30 mg.
BARIO. MGA 0511. A 10 mL de la muestra adicionar dos gotas de solucion de
acido sulfúrico 2.0 N. No se produce turbidez o precipitado, en un tiempo de 10
min.
METALES PESADOS. MGA 0561, Metoda 1. No mas de 5.0 ppm. Diluir 4.0 mL
de la muestra, previamente agitada, con 20 mL de agua, agregar 2.0 mL de
solucion de hidroxido de amonia 6.0 N Y calentar a ebullicion suave hasta que el
volumen de la solucion se reduzca a 5.0 mL, diluir con agua a25 mL.
VALORACION. MGA 0991, Titulacion directa. Depositar 2.0 mL de la muestra
en un matraz Erlenmeyer que contenga 20 mL de agua. Agregar 20 mL de
solucion de acido sulfurico 2.0 N Y titular con SV de permanganato de potasio
17. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
0.1 N. Cada mililitro de SV de permanganato de potasio 0.1 N equivale a 1.701
mg peroxido de hidrogeno.
CONSERVA CION. En envases bien cerrados, que eviten el paso de la luz y a
temperatura ambiente controlada.
18. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
OXIDO DE ZINC (PAG. 742)
REFERENCIA:
Recien calcinado, contiene no menos del 99.0 % y no más del 100.5 % de oxido
de zinc.
DESCRIPCION.
Polvo fino, amorfo, blanco o amarillo claro, libre de arenillas. Absorbe
gradualmente el dioxido de carbono del aire.
SOLUBILIDAD.
Soluble en acidos diluidos; casi insoluble en agua y etanol.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. Calentar fuertemente una cantidad adecuada de muestra; esta toma color
amarillo que desaparece a enfriar.
B. MGA 0511. Una solucion de la muestra, can ligero exceso de solucion de
acido clorhidrico 3 N, da reacción positiva a las pnJebas de identidad para sales
de zinc.
ASPECTO DE LA SOLUCION. MGA 0121. La solución de la prueba de
Carbonatos no es mas opalescente que la suspension de referencia II.
COLOR DE LA SOLUCION. MGA 0181, Metoda 11. La solucion obtenida en Ia
prueba de Carbonatos es incolora.
ALCALINlDAD. Mezclar 1.0 g de la muestra can 10 mL de agua caliente. agregar
dos gotas de SI de fenolftaleina y filtrar; si se produce color rojo, se requieren no
mas de 0.3 mL de soluci6n de acido clorhidrico 0.1 N para decolorarla.
PERDlDA POR IGNICION. MGA 0670. No mas del 1.0 %. Pesar 2.0 g de la
muestra y calcinar a 500 "C hasta peso constante.
CARBONATOS Y SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ACIDOS. Disolver 1.0 g de
la muestra con 15 mL de acido clorhidrico diluido. No se produce efervescencia.
19. NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD (ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS).
ARSENICO. MGA 0111. Para compuestos inorganicos. No mas de 5 ppm.
HIERRO Y OTROS MET ALES PESADOS. Porciones frias de 5.0 mL de la
soluci6n obtenida en la prueba de carbonatos y color de la solucion, producen
precipitados blancos eon SR dc ferrocianuro de potasio y con SR de sulfuro de
sodio.
PLOMO. A 20 mL de agua agregar 2.0 g de la muestra, agitar bien, agregar 5.0
mL de acido acetico glacial y calentar en BV hasta disoluci6n. Al agregar cinco
gotas de SR de cromato de potasio no se produce turbiedad o precipitado.
VALORAClON. MGA 0991. Titulacion residual. Disolver 1.5 g de la muestra
recien calcinada y 2.5 g de eloruro de amonio en 50 mL de soluci6n de acido
sulflirico 1 N, calentando suavemente, S1 es necesario. Cuando este totalmente
disuelta, agregar SI de anaranjado de metilo y titular el exceso de acido sulfurico
con SV de hidroxido de sodio 1 N.
Cada mililitro de soluci6n de acido sulfurico 1 N equivale a 40.69 mg de oxido de
zinc.
CONSERVACION. En envases bien cerrados.