Real farmacopea-espanola-suplemento-2

“No pidas cantidad, pide calidad”. Análisis de medicamentos. Página 1
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiantes:
 Donna Fiorella Granja Rizzo.
 Celina Katherine Veintimilla Macías.
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “B”.
Fecha de entrega: lunes, 07 de mayo del 2018.
TRABAJO AUNTÓNOMO #4
REVISIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE MEDICAMENTOS:
REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA 2° EDICIÓN.
SUPLEMENTO 2.1 PAG 784
ATENOLOL
Atenololum
DEFINICIÓN
El atenolol contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por
ciento de (RS)-2-[4-(2-hidroxi- 3-isopropilaminopropoxi)fenil] acetamida, calculado con
respecto a la sustancia desecada.
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CARACTERÍSTICAS
Polvo blanco o prácticamente blanco, bastante soluble en agua, soluble en etanol, poco
soluble en cloruro de metileno y prácticamente insoluble en éter.
IDENTIFICACIÓN
Punto de fusión (2.2.14): de 152 ºC a 155 ºC.
ENSAYOS
Solubilidad. Soluble en etanol, poco soluble en cloruro de metileno y prácticamente
insoluble en éter.
Disolución S. Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar en agua R y diluir hasta 10 ml con
el mismo disolvente.
Aspecto de la disolución. La disolución S es límpida (2.2.1) y no más intensamente
coloreada que la disolución de grado 6 de la serie de las disoluciones de referencia del color
más apropiado (2.2.2, Método II).
Rotación óptica (2.2.7). Determinado a partir de la disolución S, está comprendido entre
+0,10º y -0,10º.
Cloruros (2.4.4). Disolver 50 mg de la sustancia a examinar en una mezcla de 1 ml de
ácido nítrico diluido R y 15 ml de agua R. La disolución satisface el ensayo límite para
cloruros (0,1 por ciento), sin posterior adición de ácido nítrico diluido R.
Pérdida por desecación (2.2.32). No más del 0,5 por ciento, determinada en 1,000
mediante desecación en una estufa de 100 ºC a 105 ºC.
Cenizas sulfúricas (2.4.14). No más del 0,1 por ciento, determinadas en 1,0 g.
VALORACIÓN
Disolver 0,200 g de la sustancia a examinar en 80 ml de ácido acético glacial R. Valorar
con ácido perclórico 0,1 M, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20). 1
ml de ácido perclórico 0,1 M equivale a 26,63 mg de C14H22N2O3.

DICLOFENACO POTÁSICO
Diclofenacum kalicum
DEFINICIÓN
El diclofenaco potásico contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al
101,0 por ciento de 2-[2- [(2,6-diclorofenil)amino]fenil]acetato de potasio, calculado con
CARACTERÍSTICAS
Polvo cristalino, blanco o ligeramente amarillento, algo higroscópico, bastante soluble en
agua, fácilmente soluble en metanol, soluble en alcohol y poco soluble en acetona.
ENSAYOS
Solubilidad. Bastante soluble en agua, fácilmente soluble en metanol, soluble en alcohol y
poco soluble en acetona.
Aspecto de la disolución. Disolver 1,25 g de la sustancia a examinar en metanol R y diluir
hasta 25,0 ml con el mismo disolvente. La disolución es límpida (2.2.1). La absorbancia
(2.2.25), medida a 440 nm, no es mayor que 0,05.
Metales pesados (2.4.8). 2,0 g de la sustancia a examinar satisfacen el ensayo límite C (10
ppm). Emplear un crisol de cuarzo. Preparar la disolución patrón utilizando 2 ml de
disolución patrón de plomo (10 ppm Pb) R.
Pérdida por desecación (2.2.32). Como máximo 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g de
la sustancia a examinar, mediante desecación en una estufa a 100-105 °C durante 3 h.
VALORACIÓN
ml de ácido perclórico 0,1 M equivale a 33,42 mg de C14H10Cl2KNO2.
CONSERVACIÓN
En envase hermético, protegido de la luz.

DICLOFENACO SÓDICO
Diclofenacum natricum
DEFINICIÓN
El diclofenaco sódico contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al
101,0 por ciento de 2-[2-[(2,6- diclorofenil)amino]fenil]acetato de sodio, calculado con
CARACTERÍSTICAS
Polvo cristalino, blanco o ligeramente amarillento, algo higroscópico, bastante soluble en
agua, fácilmente soluble en metanol, soluble en alcohol y poco soluble en acetona.
ENSAYOS
Solubilidad. Bastante soluble en agua, fácilmente soluble en metanol, soluble en alcohol y
poco soluble en acetona.
Aspecto de la disolución. Disolver 1,25 g de la sustancia a examinar en metanol R y diluir
hasta 25,0 ml con el mismo disolvente. La disolución es límpida (2.2.1). La absorbancia
(2.2.25), medida a 440 nm, no es mayor que 0,05.
Metales pesados (2.4.8). 2,0 g de la sustancia a examinar satisfacen el ensayo límite C (10
ppm). Emplear un crisol de cuarzo. Preparar la disolución patrón utilizando 2 ml de
disolución patrón de plomo (10 ppm Pb) R.
Pérdida por desecación (2.2.32). Como máximo 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g de
la sustancia a examinar, mediante desecación en una estufa a 100-105 °C durante 3 h.
VALORACIÓN
ml de ácido perclórico 0,1 M equivale a 31,81 mg de C14H10Cl2NNaO2.

METRONIDAZOL, BENZOATO DE
DEFINICIÓN
2-(2-Metil-5-nitro-1H-imidazol-1-il)etanol. Contenido: del 99,0 por ciento al 101,0 por
ciento (sustancia desecada).
CARACTERÍSTICAS
Aspecto: polvo o copos cristalinos, blancos o ligeramente amarillentos.
Solubilidad. Prácticamente insoluble en agua, fácilmente soluble en cloruro de metileno,
soluble en acetona y Poco soluble en etanol.
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: C.
Segunda identificación: A, B, D.
A. Punto de fusión (2.2.14): de 99 °C a 102 °C.
B. Disolver 0,100 g de la sustancia a examinar en una disolución de 103 g/l de ácido
clorhídrico R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo ácido. Diluir 1,0 ml de la disolución
hasta 100,0 ml con una disolución de
103 g/l de ácido clorhídrico R. Examinada entre 220 nm y 350 nm (2.2.25), la disolución
presenta 2 máximos de absorción a 232 nm y 275 nm. La absorbancia específica en el
máximo de 232 nm es de 525 a 575.
C. Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24).
Comparación: el espectro de referencia del benzoato de metronidazol de la Ph. Eur.
D. A unos 10 mg de la sustancia a examinar añadir aproximadamente 10 mg de polvo de
zinc R, 1 ml de agua R y 0,3 ml de ácido clorhídrico R. Calentar en un baño de agua

durante 5 min y enfriar. La disolución da la reacción de las aminas aromáticas primarias
(2.3.1).
ENSAYOS
Aspecto de la disolución. La disolución no es más opalescente que la suspensión de
referencia II (2.2.1) ni más intensamente coloreada que la disolución de referencia AV3
(2.2.2, Método II).
Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar en dimetilformamida R y diluir hasta 10 ml con el
mismo disolvente.
Acidez. Disolver 2,0 g de la sustancia a examinar en una mezcla de 20 ml de
dimetilformamida R y 20 ml de agua R, previamente neutralizada con ácido clorhídrico
0,02 M o hidróxido de sodio 0,02 M, utilizando 0,2 ml de disolución de rojo de metilo R.
No se requieren más de 0,25 ml de hidróxido de sodio 0,02 M para hacer virar el color del
indicador.
Sustancias relacionadas. Cromatografía de líquidos (2.2.29).
Disolución problema. Disolver 0,100 g de la sustancia a examinar en la fase móvil A y
diluir hasta 10,0 ml con la fase móvil A.
Disolución de referencia (a). Diluir 1,0 ml de la disolución problema hasta 100,0 ml con la
fase móvil A.
Diluir 1,0 ml de esta disolución hasta 10,0 ml con la fase móvil A.
Disolución de referencia (b). Disolver 5,0 mg de metronidazol SQR, 5,0 mg de 2-metil-5-
nitroimidazol R y 5,0 mg de ácido benzoico R en la fase móvil A y diluir hasta 50,0 ml con
la fase móvil A. Diluir 1,0 ml de esta disolución hasta 10,0 ml con la fase móvil A.
Columna:
– tamaño: l = 0,25 m, ∅
– fase estacionaria: gel de sílice diisobutiloctadecilsililado para cromatografía R esférico
superficie específica de 180 m2/g, un tamaño de poro de 8 nm y una carga
de carbono de 10 por ciento.
Fase móvil:
– fase móvil A: disolución de 1,5 g/l de dihidrogenofosfato de potasio R ajustada a pH 3,2
con ácido fosfórico
R,

– fase móvil B: acetonitrilo R,
Caudal: 1 ml/min.
Detección: espectrofotómetro a 235 nm.
Inyección: 10 μl.
Retención relativa con referencia al benzoato de metronidazol (tiempo de retención =
aproximadamente 20 min): impureza B = aproximadamente 0,17; impureza A =
aproximadamente 0,20; impureza C = aproximadamente 0,7.
Idoneidad del sistema: disolución de referencia (b):
– resolución: como mínimo 2,0 entre los picos correspondientes a la impureza A y a la
impureza B.
Límites:
– impureza A, B o C: para cada impureza, como máximo el área del pico correspondiente
del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (b) (0,1 por ciento),
– cualquier otra impureza: como máximo el área del pico principal del cromatograma
obtenido con la disolución de referencia (a) (0,1 por ciento),
– totales de otras impurezas: como máximo el doble del área del pico principal del
cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,2 por ciento),
– límite de exclusión: 0,1 veces el área del pico principal del cromatograma obtenido con la
disolución de referencia (a) (0,01 por ciento).
Metales pesados (2.4.8): como máximo 20 ppm.
1,0 g de la sustancia a examinar satisface el ensayo límite C. Preparar la disolución patrón
utilizando 2 ml de disolución patrón de plomo (10 ppm Pb) R
Pérdida por desecación (2.2.32): como máximo 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g de
la sustancia a examinar mediante desecación en una estufa a 80 °C durante 3 h.

Cenizas sulfúricas (2.4.14): como máximo 0,1 por ciento, determinadas en 1,0 g de la
sustancia a examinar.
VALORACIÓN
Disolver 0,250 g de la sustancia a examinar en 50 ml de ácido acético anhidro R. Valorar
con ácido perclórico 0,1 M, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20).
1 ml de ácido perclórico 0,1 M equivale a 27,53 mg de C13H13N3O
CONSERVACIÓN
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. metronidazol,
B. 2-metil-5-nitroimidazol.
C. ácido benzoico.

OMEPRAZOL
Omeprazolum
DEFINICIÓN
El omeprazol contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por
ciento de (RS)-5-metoxi-2- [[(4-metoxi-3,5-dimetilpiridin-2-il)metil]sulfinil]1H-
bencimidazol, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERÍSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, muy poco soluble en agua, soluble en cloruro de metileno.
ENSAYOS
Solubilidad. Bastante soluble en alcohol y en metanol. Se disuelve en disoluciones diluidas
de hidróxidos alcalinos.
Disolución S. Disolver 0,50 g de la sustancia a examinar en cloruro de metileno R y diluir
hasta 25 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolución. La disolución S es límpida (2.2.1).
Absorbancia (2.2.25). La absorbancia de la disolución S, medida a 440 nm, no es mayor
de 0,10. (Este límite corresponde a 0,035 por ciento de impureza F o de impureza G del
omeprazol).
Pérdida por desecación (2.2.32). No más del 0,2 por ciento, determinada en 1,000 g
mediante desecación a alto vacío a 60 °C durante 4 h.
Cenizas sulfúricas (2.4.14,. No más del 0,1 por ciento, determinadas en 1,0 g.
VALORACIÓN
Disolver 1,100 g de la sustancia a examinar en una mezcla de 10 ml de agua R y de 40 ml
de alcohol R. Valorar con hidróxido de sodio 0,5 M, determinando el punto final
potenciométricamente (2.2.20). 1 ml de hidróxido de sodio 0,5 M equivale a 0,1727 g de
C17H19N3O3S.
CONSERVACIÓN
En envase hermético, protegido de la luz, a una temperatura comprendida entre 2 °C y 8 °C.

RANITIDINA, HIDROCLORURO DE
DEFINICIÓN
El hidrocloruro de ranitidina contiene no menos del98,5 porciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de
hidrocloruro de N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il] metil]tio]etil]-N’-metil-2-nitroeteno-1,1-diamina,
calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERÍSTICAS
Polvo cristalino, blanco o amarillo pálido, fácilmente soluble en agua y en metanol. Presenta polimorfismo.
ENSAYOS
Solubilidad. Bastante soluble en etanol, muy ligeramente soluble en cloruro de metileno.
Disolución S. Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar en agua exenta de dióxido de carbono R y diluir hasta
100,0 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolución. La disolución Ses límpida (2.2.1)y no más intensamentecoloreada quela disolución de
referencia PA5 (2.2.2, Método II).
pH (2.2.3). El pH de la disolución S está comprendido entre 4,5 y 6,0.
Metales pesados (2.4.8). 1,0 g de la sustancia a examinar satisface el ensayo límite C para metales pesados (20
ppm). Preparar la referencia utilizando 2 ml de disolución patrón de plomo (10 ppm Pb) R.
Pérdida por desecación (2.2.32).No más del 0,75 porciento,determinada en 1,000 g mediante secado a alto vacío
a 60 °C.
VALORACIÓN
Disolver 0,280 g de la sustancia a examinar en 35 ml de agua R. Valorar con hidróxido de sodio 0,1 M,
determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20).
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 35,09 mg de C13H23ClN4O3S.
CONSERVACIÓN

En envase hermético, protegido de la luz.
RIBOFLAVINA
Riboflavinum
DEFINICIÓN
La riboflavina contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por
ciento de 7,8-dimetil-10- [(2S,3S,4R-2,3,4,5-tetrahidroxipentil)]-3H,10H-benzopteridin-
2,4-diona, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERÍSTICAS
Polvo cristalino, amarillo o amarillo anaranjado, de olor débil, muy poco soluble en agua,
prácticamente insoluble en alcohol y en éter. La riboflavina es más soluble en una
disolución de cloruro de sodio de 9 g/l que en agua. Las disoluciones se alteran cuando se
exponen a la luz, en particular si son alcalinas.
ENSAYOS
Solubilidad. Muy poco soluble en agua, prácticamente insoluble en alcohol y en éter, es
más soluble en una disolución de cloruro de sodio de 9 g/l que en agua.
Acidez o alcalinidad. A 0,5 g, añadir 25 ml de agua R y calentar a ebullición durante 2
min. Dejar enfriar y filtrar. A 10 ml del filtrado, añadir 0,05 ml de disolución de
fenolftaleína R1 y 0,4 ml de hidróxido de sodio 0,01 M. La disolución obtenida es de color
naranja. Añadir 0,5 ml de ácido clorhídrico 0,01 M. La disolución es de color amarillo.
Añadir 0,15 ml de disolución de rojo de metilo R. La disolución es naranja.
Rotación óptica específica (2.2.7). Disolver 50,0 mg en hidróxido de sodio 0,05 M exento
de carbonatos y diluir hasta 10,0 ml con la misma disolución alcalina. Medir la rotación
óptica antes de 30 min, contados desde el momento en que se preparó la disolución.

Calculada con respecto a la sustancia desecada, la rotación óptica específica está
comprendida entre –115 y –135.
Absorbancia (2.2.25). Diluir a la mitad con agua R la disolución final preparada para la
valoración. La disolución presenta 4 máximos de absorción, a 223 nm, a 267 nm, a 373 nm
y a 444 nm. La relación entre la absorbancia medida en el máximo a 373 nm y la medida en
el máximo a 267 nm está comprendida entre 0,31 y 0,33, y la relación entre la absorbancia
medida en el máximo a 444 nm y la medida en el máximo a 267 nm está comprendida entre
0,36 y 0,39.
Lumiflavina. A 25 mg, añadir 10 ml de cloroformo R, agitar durante 5 min y filtrar. El
filtrado no es más intensamente coloreado que la disolución de referencia PA6, (2.2.2,
Método II).
mediante desecación en una estufa de 100 °C a 105 °C.
Cenizas sulfúricas (2.4.14). No más del 0,1 por ciento, determinadas en el residuo
obtenido en el ensayo de pérdida por desecación.
VALORACIÓN
Realizar la valoración con protección frente a la luz intensa.
En un matraz aforado de color topacio, de 500 ml de capacidad, suspender 65,0 mg de la
sustancia a examinar en 5 ml de agua R, de modo que quede completamente humedecida.
Disolver inmediatamente en 5 ml de disolución diluida de hidróxido de sodio R. En el
momento en que la disolución sea completa, añadir 100 ml de agua R, 2,5 ml de ácido
acético glacial R y diluir hasta 500,0 ml con agua R.
Colocar 20,0 ml de esta disolución a un matraz aforado de color topacio de 200 ml de
capacidad, añadir 3,5 ml de una disolución a 14 g/l de acetato de sodio R y diluir hasta
200,0 ml con agua R. Medir la absorbancia (2.2.25) en el máximo a 444 nm.
Calcular el contenido en C17H20N4O6 tomando 328 como el valor de la absorbancia
específica.
CONSERVACIÓN
En envase hermético, protegida de la luz.

UREA
Ureum
DEFINICIÓN
La urea contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente del 101,0 por
ciento de CH4N2O, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERÍSTICAS
Polvo cristalino, blanco o cristales transparentes. Ligeramente higroscópico.
ENSAYOS
Solubilidad. Muy soluble en agua, soluble en alcohol y prácticamente insoluble en cloruro
de metileno.
Disolución S. Disolver 10 g en agua R y diluir hasta 50 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolución. A 2,5 ml de la disolución S añadir 7,5 ml de agua R. La
disolución es límpida (2.2.1) e incolora (2.2.2, Método II).
Alcalinidad. A 2,5 ml de disolución S, añadir 7,5 ml de agua R, 0,1 ml de disolución de
rojo de metilo R y 0,4 ml de ácido clorhídrico 0,01 M. La disolución presenta un color
rojo-anaranjado.
Biuret. A 10 ml de disolución S añadir 5 ml de agua R, 0,5 ml de disolución de 5 g/l de
sulfato de cobre R y 0,5 ml de disolución concentrada de hidróxido de sodio R. Dejar en
reposo durante 5 min. Si se desarrolla una coloración

rojo-violeta, ésta no es más intensa que la de una disolución de referencia, preparada al
mismo tiempo y en las mismas condiciones con 10 ml de una disolución de 0,2 g/l de biuret
R (0,1 por ciento).
Amonio (2.4.1). 0,1 ml de disolución S satisfacen el ensayo límite para el amonio (500
ppm).
Metales pesados (2.4.8). Diluir 10 ml de disolución S hasta 20 ml con agua R. 12 ml de la
disolución satisfacen el ensayo límite A para metales pesados (10 ppm). Preparar la
referencia utilizando disolución patrón de plomo (1 ppm
Pb) R.
mediante desecación en una estufa de 100 °C a 105 °C durante 1 h.
VALORACIÓN
Disolver 0,500 g en una disolución de ácido sulfúrico R al
10 por ciento V/V y diluir hasta 100,0 ml con el mismo ácido. Introducir 5,0 ml de esta
disolución en un matraz de combustión de cuello largo. Añadir 10 ml de ácido sulfúrico R y
calentar cuidadosamente hasta que finalice el desprendimiento de gas. Llevar a ebullición
durante 10 min, enfriar y añadir con precaución 40 ml de agua R. Enfriar de nuevo y
colocar en un aparato de destilación por corriente de vapor.
Añadir 50 ml de disolución concentrada de hidróxido de sodio R y destilar inmediatamente
haciendo pasar el vapor a través de la mezcla. Destilar durante 1 h, recogiendo alrededor de
50 ml de destilado sobre 40 ml de disolución de ácido bórico R de 40 g/l. Valorar con ácido
clorhídrico 0,1 M en presencia de 0,25 ml de indicador mixto de rojo de metilo R. Realizar
la valoración de un blanco.
1 ml de ácido clorhídrico 0,1 M equivale a 3,003 mg de CH4N2O.

VALPROICO, ÁCIDO
Acidum valproicum
DEFINICIÓN
El ácido valproico contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0
por ciento de ácido 2-propilpentanoico.
CARACTERÍSTICAS
Líquido límpido, incoloro o muy ligeramente amarillento, ligeramente viscoso, muy poco
soluble en agua, miscible con alcohol y con cloruro de metileno. Se disuelve en
disoluciones diluidas de hidróxidos alcalinos.
ENSAYOS
Aspecto de la disolución. Disolver 2,0 g en una disolución de hidróxido de sodio diluida R
y diluir hasta 10 ml en la misma disolución alcalina. La disolución es límpida
(2.2.1) y no más intensamente coloreada que la disolución de referencia A5 (2.2.2, Método
II).
Metales pesados (2.4.8). Disolver 2,0 g en alcohol al 80 por ciento V/V R y diluir hasta 20
ml con el mismo disolvente. 12 ml de la disolución satisfacen el ensayo límite B para
metales pesados (20 ppm). Preparar la disolución de referencia utilizando una disolución
patrón de plomo (2 ppm Pb) obtenida al diluir una disolución patrón de plomo (100 ppm
Pb) con alcohol al 80 por ciento V/V R.

VALORACIÓN
Disolver 0,100 g en 25 ml de alcohol R. Añadir 2 ml de agua R. Valorar con hidróxido de
sodio 0,1 M R, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20).
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 14,42 mg de C8H16O2.
CONSERVACIÓN
En envase hermético.

BROMHEXINA, HIDROCLORURO DE
Contenido: del 98,5 por ciento al 101,5 por ciento (sustancia desecada).
CARACTERÍSTICAS
Aspecto: polvo cristalino, blanco o casi blanco.
Solubilidad: muy poco soluble en agua, poco soluble en etanol al 96 por ciento
V/V y en cloruro de metileno.
IDENTIFICACIÓN
Primera identifi cación: A, E.
Segunda identifi cación: B, C, D, E.
A. Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24).
Comparación: hidrocloruro de bromhexina SQR.
Si los espectros obtenidos en estado sólido presentan diferencias, disolver por separado
la sustancia a examinar y la sustancia de referencia en metanol R, evaporar hasta
sequedad y registrar nuevos espectros utilizando los residuos.
B. Cromatografía en capa fi na (2.2.27).
Disolución problema. Disolver 20 mg de la sustancia a examinar en metanol R y diluir
hasta 10 ml con el mismo disolvente.
Disolución de referencia. Disolver 20 mg de hidrocloruro de bromhexina SQR en
metanol R y diluir hasta 10 ml con el mismo disolvente.
Placa: placa de gel de sílice F254 para cromatografía en capa fi na R.
Fase móvil: ácido acético glacial R, agua R, butanol R (17:17: 66 V/V/V).

Aplicación: 20 µl.
Desarrollo: hasta 3/4 de la placa.
Secado: al aire.
Detección: examinar con luz ultravioleta a 254 nm.
Resultados: la mancha principal del cromatograma obtenido con la disolución problema
es similar en posición y tamaño a la mancha principal del cromatograma obtenido con
la disolución de referencia.
C. Disolver aproximadamente 25 mg de la sustancia a examinar en una mezcla de 1 ml
de ácido sulfúrico diluido R y 50 ml de agua R. Añadir 2 ml de cloruro de metileno R y
5 ml de disolución de cloramina R y agitar la mezcla. Se desarrolla un color
amarillopardusco en la capa inferior.
D. Disolver aproximadamente 1 mg de la sustancia a examinar en 3 ml de ácido
clorhídrico 0,1 M. La disolución da la reacción de aminas primarias aromáticas (2.3.1).
E. Disolver aproximadamente 20 mg de la sustancia a examinar en 1 ml de metanol R y
añadir 1 ml de agua R. La disolución da la reacción (a) de cloruros (2.3.1).
ENSAYOS
Pérdida por desecación (2.2.32): como máximo 1,0 por ciento, determinada en
1,000 g de la sustancia a examinar mediante desecación en estufa a 100-105 °C.
Cenizas sulfúricas (2.4.14): como máximo 0,1 por ciento, determinadas en 1,0
g de la sustancia a examinar.
VALORACIÓN
Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en 70 ml de etanol al 96 por ciento V/V R y
añadir 1 ml de ácido clorhídrico 0,1 M. Realizar una valoración potenciométrica
(2.2.20) utilizando hidróxido de sodio 0,1 M. Medir el volumen añadido entre los 2
puntos de inflexión.
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 41,26 mg de C14H21Br2ClN2.
CONSERVACIÓN Protegido de la luz.

DIFENHIDRAMINA, HIDROCLORURO DE
CARACTERÍSTICAS
Aspecto: polvo cristalino blanco o casi blanco.
Solubilidad: muy soluble en agua y fácilmente soluble en etanol al 96 por ciento V/V.
IDENTIFICACIÓN
Primera identifi cación: C, D.
Segunda identificación: A, B, D.
A. Punto de fusión (2.2.14): de 168 °C a 172 °C.
B. Disolver 50 mg de la sustancia a examinar en etanol al 96 por ciento V/V R y diluir
hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Examinada entre 230 nm y 350 nm, la
disolución presenta 3 máximos de absorción (2.2.25) a 253 nm, 258 nm y 264 nm. La
relación entre la absorbancia medida en el máximo a 258 nm y la medida en el máximo
a 253 nm es de 1,1 a 1,3. La relación entre la absorbancia medida en el máximo a 258
nm y la medida en el máximo a 264 nm es de 1,2 a 1,4.
C. Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24).
Preparación: pastillas.
Comparación: hidrocloruro de difenhidramina SQR.
ENSAYOS
Disolución S. Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar en agua exenta de
dióxido de carbono R y diluir hasta 20 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolución. La disolución S y una dilución 1/5 de la disolución S
son límpidas (2.2.1). La disolución S no está más intensamente coloreada que la
disolución de referencia PA6 (2.2.2, Método II).

Acidez o alcalinidad. A 10 ml de la disolución S añadir 0,15 ml de disolución
de rojo de metilo R y 0,25 ml de ácido clorhídrico 0,01 M. La disolución es rosa. No se
requieren más de 0,5 ml de hidróxido de sodio 0,01 M para hacer virar a amarillo el
color del indicador.
VALORACIÓN
Disolver 0,250 g de la sustancia a examinar en 50 ml de etanol al 96 por ciento V/V R y
añadir 5,0 ml de ácido clorhídrico 0,01 M. Realizar una valoración potenciométrica
(2.2.20) utilizando hidróxido de sodio 0,1 M. Medir el volumen añadido entre los 2
puntos de inflexión.
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 29,18 mg de C17H22ClNO.
CONSERVACIÓN
Protegido de la luz

FIRMA DE RESPONSABILIDAD
_____________________________
Celina Katherine Veintimilla Macías.
C.I. 0705606408
_____________________________
Donna Fiorella Granja Rizzo.
CI. 0705779908

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