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Practica 6 vit c

vit c

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La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-06
TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y
QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCIÓN Y
MUESTREO
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LA VITAMINA C
(ÁCIDO ASCÓRBICO)
DATOS INFORMATIVOS
ALUMNA: Andrea Estefanía Cuenca Chimbo
CICLO/NIVEL: 9no Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 05 de enero del 2018.
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 11 de enero del 2018.
DOCENTE RESPONSABLE: DR. CARLOS GARCÍA MSc
LIMPIEZA DEL ÁREA: 7:30 am INICIO DE LA PRÁCTICA:8:15
ABASTECIMIENTO DE MATERIALES: 7:50 FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:10:00
GRUPO: 3
1. OBJETIVOS
 Realizar los diferentes ensayos de control de calidad de formas
farmacéuticas que contengan vitamina C (ácido ascórbico), para
comparar los resultados con los parámetros establecidos en las
farmacopeas.
 Realizar ensayos analíticos para verificar y demostrar si los resultados
obtenidos están dentro de los rangos permisibles de calidad.
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
VITAMINA C.- enantiómero L del ácido ascórbico o antiescorbútica, es un
nutriente esencial para el ser humano, los primates, los cobayos y algunos
murciélagos, quienes carecen del mecanismo para su síntesis. El resto de los
CALIFICACIÓN
_____________
10
La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
mamíferos lo sintetiza de forma original en el
hígado. Las plantas también producen vitamina C,
la cual desempeña un rol importante en su
crecimiento y desarrollo. De esta forma, las plantas
representan una fuente importante de esta
vitamina en la dieta.
La vitamina C es un potente antioxidante soluble en agua que se asocia con
varios efectos beneficiosos en el sistema inmune, en el proceso de
envejecimiento, en la integridad endotelial y en el metabolismo de las
lipoproteínas. Su deficiencia produce la enfermedad denominada escorbuto
3. INSTRUCCIONES
 Realizar la práctica de forma ordenada, con una previa revisión de los
pasos a seguir.
 Se debe tratar de que el área de trabajo cumpla las condiciones de
asepsia adecuada y libre de cualquier objeto innecesario que entorpezca
la práctica.
 Usar bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones.
 Usar la campana extractora de gases.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MUESTRA
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Zapatones
 Vasos de precipitación
150-25ml
 Pipetas graduadas
 Micropipetas
 Mortero
 Erlenmeyer
 Balones aforados 50-
100-250-1000ml
 Tubos de ensayo
 estilete
 papel filtro
 espátula
 Agitador
 Franela
 Pera de succión
 Campana de
extracción
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analítica marca
OAHU
 Plancha de
calentamiento
 Potenciostato
 Licuadora
 Refractómetro
 Agua destilada
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 Almidón
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 Acido oxálico
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potasio
 Muestra patrón de
vit c
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 Vitamina C MK 1g
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 Pimiento rojo ají
(código 14)
 Tabletas
Efervescentes de
Cebión 1 g
 Ajíes y pimientos
(#4 -14 – Alemania
Martha- Patate )
 Tabletas de vit c
La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
 Bureta
 Soporte universal
 Papel aluminio
 Matraz 250ml
5. MANDALA DE VITAMINA C (ÁCIDO ASCÓRBICO)
6. PROCEDIMIENTO
EN TODOS LAS PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD A REALIZAR SE DEBE LIMPIAR Y
DESINFECTAR EL MESÓN EN EL ÁREA DONDE SE VA A TRABAJAR CON ALCOHOL Y UN ALGODÓN.
DETERMINACION DE VITMINAC POR ESPECTOFOTOMETRIA
PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO
 Se partió de una concentración de 3160 y se calculó.
 Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio.
 Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml.
PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO
 Se pesó 2,5 g de ácido oxálico.
 Se disolvió con agua destilada
 Y se enrazo en un balón de 500 ml
PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIAPATRÓN
 Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón)
 Se disolvió con ácido oxálico
 Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión)
 Se disolvió con ácido oxálico
 Y se enrazo en un balón de 100 ml
PREPARACÓN DE LAS DILUSIONES
 Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos.
 En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitos + 50 microlitos de muestra patrón.
 En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitos + 200 microlitos de muestra patrón.
hematomas.
Cabello seco
Encías
sangrantes.
Anemia
VITAMINA C
La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
 En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitos + 400 microlitos de muestra patrón.
 En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitos + 600 microlitos de muestra patrón.
 En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitos + 800 microlitos de muestra patrón.
PREPARACIÓN DE LECTURAEN EL ESPECTOFOTOMETRO
MUESTRA
 Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4
BLANCO
 Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4
DETERMINACION DE VITAMINAC POR ENSAYOS ANALITICOS
ENSAYO ANALITICO
 Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a
esto se saca todas las semillas del fruto.
 Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser
filtrado.
 Posteriormente secoloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente
rotulados.
 A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se tornara
azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial.
DETERMINACIÓN DE VITAMINAC POR OXIDO REDUCCIÓN
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES
PREPARACION DE LASOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO 0.005M:
 Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido)
 Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada,
 Se traspasa en un balón de 100ml y se afora.
PREPARACION DE LA MUESTRAAVALORAR
 Se tritura una tableta de cebión y se coloca en un vaso de precipitación 250ml
 Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se vierte en el vaso
de precipitación de 250ml que contiene la tableta triturada.
 Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza se coloca
agua hasta obtener una solución de 100ml
 Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino
DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR
VOLTAMETRÍALINEAL
EXTRACCIÓN DE LAMUESTRA
 Recolectar 4 ajís rojo código 14
 Lavar los pimientos y dejarlos secar
 Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las semillas dejando
libre la pulpa.
 Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos.
 Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar.
La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
 Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración
de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto de la muestra.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Añadir 5ml de extracto de ají en 5 balones aforados de 50 ml cada uno.
 Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, 35 ml de solución patrón en cada uno de los
balones volumétricos.
 Proceder a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de
enrace de los balones.
 Tapar los balones volumétricos para evitar la oxidación de la vitamina C.
 Agitamos las muestras para realizar el análisis en el potenciostato.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE
VOLUMETRIA
PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N
 Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada.
 Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta.
 Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN
 En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón.
 Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta.
 Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N
 Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación
 Luego pesar 4g de yoduro de potasio
 Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar aforar.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.
 Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo.
 Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
 Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
 Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg.
 Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo.
 Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
 Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
 Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg.
 Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo.
 Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.
 Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.
 Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul.
MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA
 Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando al
prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una pipeta.
 Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix –
índice de refracción – glucosa - fructuosa).
 Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas
 Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y
a continuación se limpia con un poco de agua.
La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una medición de
control con agua.
ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO
 Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el recipiente con
una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar.
 Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el recipiente
del potenciostato.
 Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del
recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.
 Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5
amperios a un rango de velocidad de 0.2.
 Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras.
 Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de
las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el programa
Excel.
7. GRÁFICOS
DESINFECCIÓN DEL AREA DE TRABAJO
DETERMINACION DE VITMINAC POR ESPECTOFOTOMETRIA
Se tritura la muestra y se procede a pesar
o, 01 g de muestra (cebión) y 0,01 g de
muestra (patrón), se disuelve con ácido
oxálico y se enraza en una matraz
Se prepara el KMnO4 utilizando 1,58 ml
en un balón de 50 ml

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Practica 6 vit c

  • 1. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-06 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LA VITAMINA C (ÁCIDO ASCÓRBICO) DATOS INFORMATIVOS ALUMNA: Andrea Estefanía Cuenca Chimbo CICLO/NIVEL: 9no Semestre “B” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 05 de enero del 2018. FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 11 de enero del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: DR. CARLOS GARCÍA MSc LIMPIEZA DEL ÁREA: 7:30 am INICIO DE LA PRÁCTICA:8:15 ABASTECIMIENTO DE MATERIALES: 7:50 FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:10:00 GRUPO: 3 1. OBJETIVOS  Realizar los diferentes ensayos de control de calidad de formas farmacéuticas que contengan vitamina C (ácido ascórbico), para comparar los resultados con los parámetros establecidos en las farmacopeas.  Realizar ensayos analíticos para verificar y demostrar si los resultados obtenidos están dentro de los rangos permisibles de calidad. 2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS VITAMINA C.- enantiómero L del ácido ascórbico o antiescorbútica, es un nutriente esencial para el ser humano, los primates, los cobayos y algunos murciélagos, quienes carecen del mecanismo para su síntesis. El resto de los CALIFICACIÓN _____________ 10
  • 2. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin mamíferos lo sintetiza de forma original en el hígado. Las plantas también producen vitamina C, la cual desempeña un rol importante en su crecimiento y desarrollo. De esta forma, las plantas representan una fuente importante de esta vitamina en la dieta. La vitamina C es un potente antioxidante soluble en agua que se asocia con varios efectos beneficiosos en el sistema inmune, en el proceso de envejecimiento, en la integridad endotelial y en el metabolismo de las lipoproteínas. Su deficiencia produce la enfermedad denominada escorbuto 3. INSTRUCCIONES  Realizar la práctica de forma ordenada, con una previa revisión de los pasos a seguir.  Se debe tratar de que el área de trabajo cumpla las condiciones de asepsia adecuada y libre de cualquier objeto innecesario que entorpezca la práctica.  Usar bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones.  Usar la campana extractora de gases. 4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS. MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MUESTRA  Guantes  Mascarilla  Gorro  Mandil  Zapatones  Vasos de precipitación 150-25ml  Pipetas graduadas  Micropipetas  Mortero  Erlenmeyer  Balones aforados 50- 100-250-1000ml  Tubos de ensayo  estilete  papel filtro  espátula  Agitador  Franela  Pera de succión  Campana de extracción  Balanza analítica marca OAHU  Plancha de calentamiento  Potenciostato  Licuadora  Refractómetro  Agua destilada  Yodo sólido  Yoduro de potasio  Almidón  Ácido Sulfúrico 2N  Yoduro de Potasio.  Iodato de Potasio.  Almidón.  Acido oxálico  Permangaato de potasio  Muestra patrón de vit c  Azul de metileno  Ácido Clorhídrico.  Agua desionizada  NaNO3  HNO3  Solución patrón electrolito  Vitamina C MK 1g  Cebión 500mg  Cebión minis de 100mg  Pimiento rojo ají (código 14)  Tabletas Efervescentes de Cebión 1 g  Ajíes y pimientos (#4 -14 – Alemania Martha- Patate )  Tabletas de vit c
  • 3. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin  Bureta  Soporte universal  Papel aluminio  Matraz 250ml 5. MANDALA DE VITAMINA C (ÁCIDO ASCÓRBICO) 6. PROCEDIMIENTO EN TODOS LAS PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD A REALIZAR SE DEBE LIMPIAR Y DESINFECTAR EL MESÓN EN EL ÁREA DONDE SE VA A TRABAJAR CON ALCOHOL Y UN ALGODÓN. DETERMINACION DE VITMINAC POR ESPECTOFOTOMETRIA PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO  Se partió de una concentración de 3160 y se calculó.  Se midió 1,58 ml de permanganato de potasio.  Se enrazo con el matraz aforada de 50 ml. PREPARACIÓN DEL ÁCIDO OXALICO  Se pesó 2,5 g de ácido oxálico.  Se disolvió con agua destilada  Y se enrazo en un balón de 500 ml PREPARACIÓN DE LA SUSTANCIAPATRÓN  Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Sustancia patrón)  Se disolvió con ácido oxálico  Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACIÓN DE LA MUESTRA  Se pesó 0,01 g de ácido ascórbico (Cebión)  Se disolvió con ácido oxálico  Y se enrazo en un balón de 100 ml PREPARACÓN DE LAS DILUSIONES  Se colocaron 5 disoluciones en diferentes tubos.  En el primer tuvo se colocaron 4950 microlitos + 50 microlitos de muestra patrón.  En el primer tuvo se colocaron 4800 microlitos + 200 microlitos de muestra patrón. hematomas. Cabello seco Encías sangrantes. Anemia VITAMINA C
  • 4. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin  En el primer tuvo se colocaron 4600 microlitos + 400 microlitos de muestra patrón.  En el primer tuvo se colocaron 4400 microlitos + 600 microlitos de muestra patrón.  En el primer tuvo se colocaron 4200 microlitos + 800 microlitos de muestra patrón. PREPARACIÓN DE LECTURAEN EL ESPECTOFOTOMETRO MUESTRA  Se colocaron 1,5 ml de muestra + 0,15 ml de KMnO4 BLANCO  Se colocaron 4000 microlitos de Acido oxalico + 0,15 ml de KMnO4 DETERMINACION DE VITAMINAC POR ENSAYOS ANALITICOS ENSAYO ANALITICO  Obtenemos el extracto de cada fruto haciendo uso de un mortero y pistilo, previo a esto se saca todas las semillas del fruto.  Una vez triturado el fruto obtenemos un disgregado o extracto el cual debe ser filtrado.  Posteriormente secoloca 2ml del extracto obtenido en tubos de ensayos previamente rotulados.  A cada tubo se le coloca unas gotas de azul de metileno, el cual al principio se tornara azul y posterior a una agitación cambiara a su color inicial. DETERMINACIÓN DE VITAMINAC POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACION DE LAS SOLUCIONES PREPARACION DE LASOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO 0.005M:  Se pesa con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (solido)  Se coloca en un vaso de precipitación y se disuelve con agua destilada,  Se traspasa en un balón de 100ml y se afora. PREPARACION DE LA MUESTRAAVALORAR  Se tritura una tableta de cebión y se coloca en un vaso de precipitación 250ml  Se pesa con exactitud 1g de Almidón, y 1g de yoduro de Potasio se vierte en el vaso de precipitación de 250ml que contiene la tableta triturada.  Se agregar 5ml de Ácido Clorhídrico 0.1M a la mezcla, se homogeniza se coloca agua hasta obtener una solución de 100ml  Se valora la muestra, hasta que obtener un color amarillo blanquecino DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍALINEAL EXTRACCIÓN DE LAMUESTRA  Recolectar 4 ajís rojo código 14  Lavar los pimientos y dejarlos secar  Con un estilete cortar los pimientos en partes iguales y retirar las semillas dejando libre la pulpa.  Colocar las pulpas de ají en un recipiente y triturarlos.  Colocarlos en una licuadora y proceder a licuar.
  • 5. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin  Con ayuda del papel filtro extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 25 ml de extracto de la muestra. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA  Añadir 5ml de extracto de ají en 5 balones aforados de 50 ml cada uno.  Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, 35 ml de solución patrón en cada uno de los balones volumétricos.  Proceder a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones.  Tapar los balones volumétricos para evitar la oxidación de la vitamina C.  Agitamos las muestras para realizar el análisis en el potenciostato. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N  Se coloca en un balón volumétrico de 50ml agua destilada.  Se mide 2.74ml con ayuda de la Micropipeta.  Se coloca en ácido en balón volumétrico y se procede aforar. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN  En un vaso de precipitación se coloca 0.5g de almidón.  Luego se añade 5ml de agua destila y se forma una pasta.  Después se agrega 45ml de agua destilada hirviendo. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N  Pesar 1.27g de yodo sólido colocarlo en un vaso de precipitación  Luego pesar 4g de yoduro de potasio  Agregar agua destilada y pasarlo en un balón volumétrico hasta llegar aforar. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g.  Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg principio activo.  Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.  Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.  Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg.  Triturar las tabletas de Cebión y pesar 100mg de principio activo.  Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.  Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.  Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg.  Triturar las tabletas de Cebión y pesar 1600mg de principio activo.  Luego pasar a un Erlenmeyer y agregar 100ml de agua destilada.  Agregar 25ml de ácido sulfúrico 2N y 3ml de solución de almidón.  Proceder a titular con Yodo 0.1N y observar hasta que tome una coloración azul. MEDICIÓN DE GLUCOSA - DENSIDAD – GRADOS BRIX - FRUCTUOSA  Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando al prisma una pequeña cantidad de muestra utilizando una pipeta.  Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix – índice de refracción – glucosa - fructuosa).  Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas  Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua.
  • 6. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una medición de control con agua. ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO  Cuando este encendido el potenciostato procedemos a homogenizar el recipiente con una pequeña cantidad de la muestra que se va analizar.  Se procede a colocar una cantidad suficiente de la muestra a analizar en el recipiente del potenciostato.  Colocamos los electrodos de platino, cloruro de plata, y de carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.  Programar el potenciostato a voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2.  Realizar el procedimiento a cada una de las 5 muestras.  Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras para luego proceder a realizar la curva de calibración en el programa Excel. 7. GRÁFICOS DESINFECCIÓN DEL AREA DE TRABAJO DETERMINACION DE VITMINAC POR ESPECTOFOTOMETRIA Se tritura la muestra y se procede a pesar o, 01 g de muestra (cebión) y 0,01 g de muestra (patrón), se disuelve con ácido oxálico y se enraza en una matraz Se prepara el KMnO4 utilizando 1,58 ml en un balón de 50 ml
  • 7. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin Se preparan las disoluciones en diferentes concentraciones las cuales se colocaron en 5 tubos, se preparó la muestra patrón y la muestra (Cebión), además se agregó el permanganato para realizar la lectura en el espectrofotómetro Se procede realizar la lectura en el espectrofotómetro y se anota las lecturas. DETERMINACION DE VITAMINA C POR ENSAYOS ANALITICOS
  • 8. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin DETERMINACIÓN DE VITAMINAC POR OXIDO REDUCCIÓN PREPARACION DE LA SOLUCION VALORANTE YODATO DEPOTASIO 0.005M: 1.- Pesar con exactitud 0.010mg e yodato de potasio (sólido) 2.- Pasamos la muestra de yodato de potasio aun vaso de precipitación 250 ml y agregar agua destilada para disolverlo. 3.-trnaspasamos la solución aun matraz aforado hasta la línea de enrase. 4.- Traspasar la solución de yodato de potasio a una bureta para usar en la titulación PREPARACION DE LA MUESTRA A VALORAR Muestra de Cebión para el análisis. 2.- Trituramos una tableta de Cebión y luego la agregamos en un vaso de precipitación 250 ml 3.- Pesamos un 1g de Almidón y 1g de yoduro de Potasio los cuales colocamos en el vaso de precipitación de 250 ml que contiene la muestra. 4.- Agregamos 5 ml de HCl 0.1M a la muestra que se preparó y completamos con agua destilada hasta 100 ml DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL
  • 9. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin REPARACIÓN DE LA MUESTRA ANALISIS EN EL POTENCIOSTATO DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 2N PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN Tomar 2.74ml de ácido sulfúrico concentrado Colocar en el balón volumétrico hasta aforarlo Pesar 0.5g de almidón y pasar a un vaso de precipitación y agregar 5ml de agua destilada Hervir agua Y agregar45ml de agua hirviendo, agitar hasta que se forme una solución
  • 10. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N FOTO DEMOSTRATIVA DE LA PRACTICA 8. RESULTADOS OBTENIDOS PREPARACIÓN DEL PERMANGANATO V1 X C1=V2 X C2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 50 𝑚𝑙 𝑥 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 3160 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 1,58 𝑚𝑙 DIFERENTES CONCENTRACIONES TUBO DE CONCENTRACIÓN 1 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 0,05 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 2 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 4 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 0,2 𝑚𝑙 Pesar yodo sólido y yoduro de potasio Aforar en un balón volumétrico de 100ml
  • 11. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin TUBO DE CONCENTRACIÓN 3 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 0,4𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 4 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 12 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 0,6 𝑚𝑙 TUBO DE CONCENTRACIÓN 5 𝑉1 = 𝑉2𝑥 𝐶2 𝐶1 = 5 𝑚𝑙 𝑥 16 𝑢𝑔/ 100 𝑢𝑔/𝑚𝑙 = 0,8 𝑚𝑙 ELABORACION DE LA SOLUCION DE YODATO DE POTASIO 214 g/mol 1000ml X 100ml X= 21,40g/mol 21,40g/mol 1M X 0,005M X= 0,1g Viraje: 37ml PREPARACIÓN DE HNO3 O.1M 63 g HNO3 – 1l – 1M 65g HNO3 --- 100 g solución 63g HNO3 --- X X= 96.92g HNO3 96.92g HN03 – 1l 96.92 g – 1M X --- 0.1M X=9, 692 g HNO3 X= 9,692 g/ 1,399 g/ml X= 6,92 ml HNO3 DATOS: CM: Con. Muestra B: intercepto Csi: Conc. Sol. Patrón M: Pendiente Vm: Volumen de muestr y= ax + b
  • 12. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin y= 10403x + 10599 𝐶𝑀 = (10599uA)( 0.5𝑔 100𝑚𝑙 ) ( 10403uA ml )(5 𝑚𝑙) = 52.995/52015 𝐶𝑀 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml Transformar 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 g/ml a ug/ml ( 𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟎𝟏𝟖𝟖𝟒 𝐠 𝐦𝐥 ) x ( 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎 𝐮𝐠 𝟏𝐠 ) 1018,84 ug/ml o ppm 1018,84 ppm o mg/Kg Transformar 1018,84 mg/Kg a mg/100g ( 𝟏𝟎𝟏𝟖,𝟖𝟒 𝐦𝐠 𝐊𝐠 ) x ( 𝟏𝐊𝐠 𝟏𝟎𝟎𝟎𝐠 ) = 1.01884mg/g 1.01884mg de Vit C ----------- 1g de muestra X ------------ 100g de muestra X= 101.88 mg Vit C/100 gMuestra ACIDO ASCORBICO CEBIÓN EFERVESCENTES DE 1g. DATOS:  Concentración de P.a.: 1000mg  Polvo a trabajar: 400mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1mldeI eq. 8.81mlácido ascórbico  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 400mg X= 45.40ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 45.40 ml I 0.1N x X= 399.9mg 100mg 100% 399.9mg x X= 99.9%
  • 13. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin CR= CP*K 45ml I 0.1N * 10030 = 45.13 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 45.13 ml I 0.1N x X= 397.6 mg 100mg 100% 397.6 mg x X=99.4 % VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO CEBIÓN MINIS 100mg. DATOS:  Concentración de P.a.: 100mg  Polvo a trabajar: 100mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1mldeI eq. 8.81mlácido ascórbico  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.3ml I 0.1N * 10030 = 11.33 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.33 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.81 mg x X= 99.8% VALORACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MK 500mg. DATOS:  Concentración de P.a.: 500mg  Polvo a trabajar: 100mg  Consumo T.: ¿  Consumo P.:  Valor Equivalente: 1mldeI eq. 8.81mlácido ascórbico
  • 14. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin  Parámetros de Referencia: 99%-100.5% CONSUMO TEÓRICO 1ml 8.81mg p.a. X 100mg X= 11.35 ml % TEÓRICO 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.35 ml I 0.1N x X= 99.9mg 100mg 100% 99.9mg x X= 99.9% CR= CP*K 11.25ml I 0.1N * 10030 = 11.28 % REAL 1ml I 0.1N 8.81mg p.a 11.28 ml I 0.1N x X= 99.81 mg 100mg 100% 99.40 mg x X= 99.4 CURVA DE CALIBRACIÓN y = 0.0035x - 0.0014 R² = 0.9702 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN ug/mlCURVA DECALIBRACIÓN
  • 15. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA CONCENTRACION (ug/ml) ABSORBANCIA 1 0,002 8 0,027 1 0,003 8 0,028 1 0,006 12 0,038 4 0,007 12 0,041 4 0,011 12 0,046 4 0,015 16 0,051 8 0,02 16 0,054 16 0,058 METODOS MUESTRA #4 MUESTRA #14 MUESTRA ALEMANIA MUESTRA PATOTE GRADOS BRIX 9,90% 7,54% 9,1% 7,02% DENSIDAD 1,0417 1,30321 1,0383 1,0295 GLUCOSA 9,94% 7,552% 9,5% 7,5% FRUCTUOSA 10,02% 7,62% 9,12% 7,10%
  • 16. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO EN PIMIENTO #14 POR VOLTAMETRÍA LINEAL VOLUMEN DE SOL. PATRÓN (ml) INTENSIDAD (Au) 5 61.617 12 136.582 17 186.968 25 271.925 35 373.813 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO MEDIANTE EL MÉTODO DE VOLUMETRIA y = 10403x + 10599 R² = 0,9999 0 50,000 100,000 150,000 200,000 250,000 300,000 350,000 400,000 0 10 20 30 40 Curva de Calibración INTENSIDAD (Au) Linear (INTENSIDAD (Au)) Consumo Práctico Vitamina CMK 11.25ml CebiónMinis 11.3ml CebiónEfervescente 45 ml Muestra antes de la titulación Muestra después de la titulación
  • 17. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin 9. INTERPRETACIÓN A través del ensayo con azul de metileno identifico la presencia de vitamina C en los frutos de ajíes y pimientos (#4-14-Alemania-patote), apreciándose por medio del cambio de coloración de la muestra analizada. A través del método de óxido reducción se identifico la presencia de vitamina C en las tabletas de CEBION elaborados por el laboratorio MERCK, lo cual se pudo observar a través del cambio en la coloración de la muestra analizada. 10.OBSERVACIONES  Los ensayos tardaron en ejecutarse debido a la falta de reactivos. 11.CONCLUSIONES Se aprendió determinar el ácido ascórbico a través de métodos instrumentales analíticos los cuales nos permitió evaluar su respectivo control de calidad lo cual nos regimos a los distintos métodos y ensayos basados en las especificaciones de la USP o Farmacopeas. Además observamos y comparamos los resultados de estas muestras de acuerdo a cada parámetro que necesitaba. 12.RECOMENDACIONES - Tener siempre en cuenta la bioseguridad, mediante el uso de la bata del laboratorio, guantes, mascarilla y gorro. - Medir con exactitud las sustancias a utilizar. - Realizar todos los procedimientos escritos en la guía de la práctica. - Utilizar una sola pipeta para cada sustancia. 13.CUESTIONARIO  ¿Mención la formula química y peso molecular de la VIT C? C6H8O6  176,13 g/mol  Describa la farmacocinética del ácido ascórbico? Se absorbe rápido en el tracto gastrointestinal, al nivel del yeyuno, puede ser menor con dosis altas. Se une a las proteínas plasmáticas en bajo porcentaje. Su metabolismo es hepático. Se excreta por el riñón por filtración glomerular, poca cantidad sin metabolizar o como metabolitos excepto con dosis elevadas; la excreción urinaria aumenta cuando las concentraciones en plasma son superiores a 1,4 mg/100 mL. En diálisis: se puede eliminar por hemodiálisis.  Dosis diaria Definida del ácido ascórbico? 0,2 g  Densidad del acido ascorbico? 1650 kg/m3; 1.65 g/cm3 14.GLOSARIO  VIA DE ADMINISTRACION: camino que se elige para hacer llegar un fármaco hasta su punto final de destino: la diana celular. Dicho de otra forma, es la manera elegida de incorporar un fármaco al organismo.
  • 18. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo de la inteligencia. Jhon Ruskin  VIA ORAL El fármaco llega al organismo habitualmente después de la deglución.  ÁCIDO ASCÓRBICO: es un nutriente esencial imprescindible para el crecimiento y reparación de los tejidos en todo el cuerpo.  VOLTAMETRIA LINEAL: La voltamperometría de barrido lineal es un método voltamperométrico en el que se mide la corriente en el electrodo de trabajo mientras se hace un barrido lineal del potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. 15.ANEXOS 16.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  USP 36. (2013). FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS. Valoración de Gluconato de Calcio 10%.  Taguinas, A., & Hoyos, S. (2011). Análisis de niveles de concentración de vitamina C en mieles de la provincia del Chaco . C o m u n i c a c i o n e s C i e n t í f i c a s y T e c n o l ó g i c a s 2 0 0 4, 2-3.  https://www.news-medical.net/health/Vitamin-C-Physiological-Function- (Spanish).aspx 17.AUTORIA DR. CARLOS GARCÍA MSc FIRMA DE RESPONSABILIDAD __________________________ ANDREA CUENCA CH. 0706744075