Metodos normalizados libro El cloruro, en forma de ion (Cl¯), es
uno de los aniones inorgánicos principales
en el agua natural y residual. En el
agua potable, el sabor salado producido
por el cloruro, es variable y depende de
la composición química del agua. Algunas,
con 250 mg Cl¯/l pueden tener un
sabor salado detectable si el catión es el
sodio. En cambio, ese gusto salado típico
puede estar ausente en aguas con hasta
1.000 mg/l cuando los cationes predominantes
son el calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es mayor
en las aguas residuales que en las naturales,
debido a que el cloruro de sodio
(NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado
a través del aparato digestivo. A
lo largo de las costas, el cloruro puede
estar presente a concentraciones altas
por el paso del agua del mar a los sistemas
de alcantarillado. También puede
aumentar debido a los procesos industriales.
Un contenido elevado de cloruro puede
dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
primeros son similares en muchos aspectos,
la selección está en función de las
preferencias personales en gran medida.
El método argentométrico (B) es adecuado
para aguas relativamente claras,
cuando la porción titulada contenga de
0,15 a 10 mg de Cl¯. El punto final en el
método del nitrato mercúrico (C) es más
fácil de detectar. El método potenciométrico
(D) es adecuado para muestras turbias
o coloreadas cuando el punto final
podría ser difícilmente observable. El método
potenciométrico se puede utilizar
sin necesidad del paso de tratamiento
previo para muestras que contengan
iones férricos (si no está presente en una
cantidad superior a la concentración de
cloruro), crómico, fosfato y ferroso, y
otros iones de metales pesados. El método
del ferrocianuro (E) es una técnica
automática. La cromatografía iónica (F),
también se puede usar para determinar
los cloruros.
3. Toma de muestras
y almacenamiento
2. Selección del método
Se presentan cinco métodos para determinación
de cloruros. Como los dos
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
Recójanse las muestras representativas
en frascos limpios de vidrio o plástico
químicamente resistente. La porción máxima
de muestra necesaria son 100 ml.
No se precisan conservantes especiales
cuando hubiera que almacenar la muestra.
1. Discusión general
a) Principio: En una solución neutra
o ligeramente alcalina, el cromato potásico
puede indicar el punto final de la titulación
de cloruros con nitrato de plata.
Se precipita cloruro de plata cuantitativamente
antes de formarse el cromato de
plata rojo.
b) Interferencia: No interfieren las
sustancias en las cantidades encontradas
normalmente en el agua potable. El bromuro,
yoduro y cianuro se registran
como las concentraciones equivalentes
de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y
sulfito interfieren, pero se pueden eliminar
Este documento describe el método del patrón interno para cuantificar compuestos mediante cromatografía. Primero, se preparan patrones con concentraciones crecientes del analito y un patrón interno. Luego, se obtienen los cromatogramas de los patrones y la muestra. Estos muestran picos cuya área depende de la concentración. Se construye una recta de calibración relacionando el área del analito con su concentración. Finalmente, sustituyendo el área del analito en la muestra en la ecuación
Este documento describe un experimento de permanganimetría realizado por un equipo de estudiantes para determinar el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una muestra problema. El experimento involucra la preparación de una solución estándar de permanganato de potasio y su uso para titular tres alícuotas de la muestra diluida y ácida. Los estudiantes calculan el porcentaje de peróxido de hidrógeno en la muestra y cada uno presenta una conclusión individual sobre aspectos del método o reacciones redox.
Este documento describe un método para determinar el porcentaje de etanol en una muestra mediante el uso de una curva de calibración. Se prepararon varias disoluciones de etanol con concentraciones conocidas y una disolución oxidante de dicromato de potasio. Al combinar las disoluciones de etanol con la disolución oxidante, estas adquirieron diferentes colores dependiendo de la concentración de etanol. La muestra problema se analizó de la misma manera y su color coincidió con una disolución que contenía un 39% de etanol.
Este documento presenta una guía de laboratorio para el curso de Síntesis de Fármacos y Materias Primas-I impartido en la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza. La guía incluye procedimientos experimentales para la síntesis de varios compuestos orgánicos, como la acetilación de aminas, la síntesis del ácido acetilsalicílico y la oxidación de alquilbencenos. Además, contiene apéndices con información sobre técnicas de laboratorio, búsqueda bibliogr
El documento describe un método para determinar el hierro en una muestra de hígado usando orto-fenantrolina. Se realizaron calibraciones de equipos y materiales, y se determinó que la longitud de onda óptima para medir la absorbancia del complejo ferroína formado es 505 nm. Se preparó la muestra de hígado, se redujo el Fe3+ a Fe2+, y se añadió orto-fenantrolina para formar el complejo y medir su concentración de hierro.
Este documento describe diferentes métodos electroquímicos como la potenciometría, conductometría y electrogravimetría. Explica los tipos de electrodos utilizados en potenciometría como electrodos de gases, óxido-reducción y metal-ión metálico. También describe los fundamentos de la conductometría y sus aplicaciones para medir la pureza del agua. Finalmente, resume el análisis electrogravimétrico y cómo se puede usar para determinar la cantidad de cobre en una muestra mediante el depósito electrolítico del metal en un electro
Este documento describe un experimento para determinar la concentración de cafeína en una bebida energizante utilizando cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Se realizó una curva de calibración inyectando muestras de cafeína de concentraciones conocidas en el HPLC. Luego se inyectó la muestra de bebida energizante y se cuantificó la cafeína presente basándose en el área del pico cromatográfico y la curva de calibración. El resultado indicó que la concentración de
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El documento presenta una introducción a la espectroscopía atómica, incluyendo la absorción y emisión atómica. Describe los principios fundamentales de la espectrofotometría de absorción atómica, como la relación entre la absorción y la concentración de los elementos y el uso de lámparas de cátodo hueco para producir radiación característica de los elementos. También explica los procesos de atomización requeridos para producir átomos libres a partir de muestras y el uso común de flamas como fuente
El resumen describe los resultados de una práctica de laboratorio para determinar las características físicas y químicas de tres tipos de aceite: aceite de maíz, aceite de oliva y aceite usado. Se realizaron pruebas de densidad, índice de refracción, índice de saponificación, índice de ácidos grasos libres, índice de esteres, materia insaponificable, índice de peróxidos y rancidez oxidativa. Los resultados mostraron que el aceite usado tenía mayores índ
La práctica tuvo como objetivos construir una curva de calibración de la absorbancia contra la concentración de permanganato de potasio para verificar la ley de Lambert-Beer, y determinar la concentración de una muestra problema. Los estudiantes prepararon una serie de diluciones de permanganato de potasio, midieron su absorbancia, y graficaron los resultados para obtener la curva de calibración. Usando esta curva, determinaron que la concentración de la muestra problema fue de 10 mg/L.
Este documento describe un procedimiento para determinar el porcentaje de pureza de sulfato de zinc mediante valoración con una solución titulante de EDTA previamente estandarizada con carbonato de calcio. Se estandarizó el EDTA obteniendo una normalidad promedio de 0.0499. Luego se valoró el sulfato de zinc con la solución de EDTA, pero los resultados no se proporcionan completos. El porcentaje de pureza reportado en la farmacopea para el acido nalidixico es del 99% al 101%, pero la práctica arroj
Este documento provee una introducción a la espectrometría de masas. Explica que la espectrometría de masas permite determinar la composición elemental y molecular de las muestras mediante la ionización, aceleración y detección de los iones según su relación masa-carga. Luego describe las etapas del proceso, la instrumentación involucrada y algunas aplicaciones comunes como el análisis de compuestos orgánicos, proteínas y residuos de pesticidas. Finalmente, resume cómo se obtiene e interpreta un espectro
Complexometria parte ii determinación de la durezaneededme
Este documento presenta un estudio sobre la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica de una muestra de agua de una piscina pública a través de titulaciones complejométricas utilizando EDTA. Los resultados mostraron que la muestra tenía una dureza total promedio de 35,1 ppm, una dureza cálcica promedio de 25,5 ppm y una dureza magnésica promedio de 10,583 ppm. El análisis estadístico de los datos confirmó que la muestra era considerada un agua d
Este documento es la décima edición del libro "Análisis Químico Cuantitativo" escrito por Fernando Orozco D. El libro presenta métodos analíticos cuantitativos para determinar la cantidad de varios elementos químicos como plata, plomo, mercurio, cobre, cadmio, bismuto, arsénico, antimonio, estaño, aluminio, cromo, hierro, zinc, cobalto, níquel, manganeso, magnesio, uranio, calcio, estroncio, bario y pot
Este documento presenta un protocolo para realizar una permanganometría, que es una volumetría redox utilizando permanganato de potasio como agente oxidante titulante. El objetivo es aprender a realizar una volumetría y entender las reacciones redox involucradas al titular oxalato de sodio con permanganato. También incluye procedimientos para estandarizar una solución de permanganato y determinar el porcentaje de agua oxigenada en una muestra desconocida mediante titulación redox.
Proceso de preparación y valoración del k mn o4.Jhonás A. Vega
1. Se describe la preparación de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1N y la valoración de dicha solución mediante la oxidación de arsénico. 2. Se explica que las soluciones de KMnO4 son altamente oxidantes y se utilizan comúnmente como agentes valorantes. 3. Se detalla el procedimiento para preparar una solución de tiosulfato de sodio 0.1N y valorarla mediante la titulación con KMnO4, incluyendo los cálculos correspondientes.
Volumetría de neutralización - Potenciometría - ácido débilNoelia Centurion
Informe Escrito de la Titulación de una muestra de ácido débil por el método instrumental de potenciometría En el anexo se encuentra el link del videotutorial que acompaña el trabajo.
Practica 1 conocimiento y operación de un espectrofotometro uv-vis absorción ...Fanny Ortiz
El documento describe una práctica de laboratorio sobre el uso de un espectrofotómetro UV-VIS. Los estudiantes identificaron los componentes principales del espectrofotómetro como la fuente de luz, el monocromador, las celdas de muestra, el detector y el sistema de lectura. Aprendieron sobre la calibración y operación del equipo, y sobre el cuidado apropiado de las celdas de muestra. La práctica les ayudó a comprender el funcionamiento y la importancia del espectrofotómetro para determinar la concent
Este documento presenta información sobre el espectro infrarrojo. En menos de 3 oraciones: Describe las diferentes regiones del espectro infrarrojo, los tipos de vibraciones moleculares que pueden observarse y algunos de los componentes básicos de un espectrofotómetro infrarrojo.
El documento describe los principios y técnicas de la espectrometría de absorción atómica. Los instrumentos típicamente consisten en una fuente de radiación, un atomizador de muestras gaseosas, un selector de longitud de onda y un detector. Las fuentes de radiación comunes son lámparas de cátodo hueco o descargas sin electrodos. Existen espectrofotómetros de haz sencillo o doble. La preparación de muestras, uso de disolventes orgánicos y curvas de calibración son elementos clave del an
DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓNEmmanuelVaro
Este documento presenta los resultados de un experimento realizado por estudiantes de química farmacéutica para determinar el coeficiente de distribución del ácido benzoico entre agua y tolueno. Los estudiantes agregaron diferentes cantidades de ácido benzoico a mezclas de agua y tolueno, agitaron para permitir la distribución, y luego titularon las fases orgánica e inorgánica para calcular las concentraciones de ácido benzoico en cada fase. Determinaron que el coeficiente de distribución varió entre 4.125 y 5.
CONTROL DE PROCESOS EN LA DISOLUCION DE MUESTRAS POR VHmeryrosas
El documento proporciona información sobre el control del proceso de disolución de muestras por vía húmeda. Explica conceptos clave como toma de muestra, tratamiento de muestra, medición y tratamiento de datos. También describe etapas del proceso analítico como definición del problema, transformación del analito y clasificación de métodos analíticos.
Este documento describe un análisis químico para determinar el contenido de hierro en una muestra de urea mediante espectrofotometría UV-Vis. Se aplicaron dos métodos: calibración externa y adición de patrón. Ambos métodos construyeron curvas de calibración para determinar la concentración de hierro en la muestra mediante la medición de absorbancia a 580nm. La ortofenantrolina se usó para formar un complejo de color rojo con el hierro que puede medirse espectrofotométricamente
El documento presenta una titulación potenciométrica de NaOH con HCl y cinco titulaciones regulares para determinar la concentración de NaOH. Se obtendrá una curva de titulación de volumen vs pH y valores estadísticos como promedios y desviaciones. Esto permitirá estimar la precisión de las medidas y hallar el punto de equivalencia usando los métodos de primera y segunda derivada.
Informe cromatografia de intercambio ionicovalentinapaz90
Este documento describe la técnica cromatográfica de intercambio iónico. Explica que se basa en la separación selectiva de moléculas cargadas a través de su interacción reversible con resinas de intercambio iónico. Detalla los principios, factores que afectan la retención, y aplicaciones importantes como la medición de hemoglobina glicosilada y purificación de ácidos nucleicos. El objetivo es desarrollar el concepto de esta técnica cromatográfica y sus usos en el campo médico
Metodos normalizados libro Metodos normalizados libro
La alcalinidad de un agua es su capacidad
para neutralizar ácidos y constituye
la suma de todas las bases titulables.
El valor medido puede variar significativamente
con el pH de punto final utilizado.
La alcalinidad es la medida de una
propiedad agregada del agua, y solamente
puede interpretarse en términos de
sustancias específicas cuando se conoce
la composición química de la muestra.
La alcalinidad es importante en muchos
usos y tratamientos de aguas na-
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
turales y residuales. La alcalinidad de
muchas aguas de superficie depende primordialmente
de su contenido en carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos, por lo
que suele tomarse como una indicación
de la concentración de estos componentes.
Los valores determinados pueden incluir
también la contribución de boratos,
fosfatos, silicatos y otras bases, cuando se
hallen presentes. La alcalinidad por exceso
de concentración de metales alcalinoférreos
tiene importancia para la determinación
de la aceptabilidad de un agua
para irrigación. Las determinaciones de
alcalinidad se utilizan en la interpretación
y el control de los procesos de tratamiento
de aguas limpias y residuales.
aguas residuales domésticas tienen una
alcalinidad menor (o sólo ligeramente
mayor) que la del suministro. Los digestores
anaerobios que actúan adecuadamente
presentan alcalinidades sobrenadantes
típicas con cifras de 2.000 a 4.000
mg de carbonato cálcico (CaCO3)/11. a) Principio: Los iones hidróxilo presentes
en una muestra como resultado de
la disociación o hidrólisis de los solutos
reaccionan con las adiciones de ácido estándar.
Por tanto, la alcalinidad depende
del pH de punto final utilizado. Para conocer
los métodos de determinación de
puntos de inflexión a partir de curvas de
titulación y las normas para titulación a
puntos finales de pH fijados, véase sección
2310B.la.
Para muestras de alcalinidad baja (menos
de 20 mg de CaCO3/l), utilícese una
técnica de extrapolación basada en la
proporcionalidad cercana de la concentración
de hidrogeniones y el exceso de
reactivo más allá del punto de equivalencia.
Se mide con precisión la cantidad de
ácido estándar requerida para reducir el
pH exactamente en 0,30 unidades. Como
este cambio del pH corresponde a una
duplicación exacta de la concentración
de hidrogeniones, puede hacerse una
extrapolación simple para el punto de
equivalencia1, 2.
b) Puntos finales: Cuando la alcalinidad
se debe enteramente al contenido de
carbonato o bicarbonato, el pH en el
punto de equivalencia de la titulación se
determina en función de la concentración
de dióxido de carbono (CO2) en esta fase.
Esta concentración depende, a su vez, del
tipo de carbonato total nativo existente y
de cualquier pérdida que pueda haberse producido durante la titulación. Como
puntos de equivalencia de las concentraciones
de alcalinidad correspondientes,
en mg de CaCO3/l, se sugieren los valores
de pH que se expresa
Este documento describe los métodos de Volhard y Mohr para determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa. El método de Volhard involucra hervir la muestra con una solución de plata y titular con tiocianato de amonio. El método de Mohr implica filtrar la muestra calentada, agregar un indicador y titular con nitrato de plata. Al aplicar estos métodos a una muestra de harina de pescado, se concluyó que contenía un 0.75% de cloruro de sodio, por deba
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1. Se describe la preparación de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1N y la valoración de dicha solución mediante la oxidación de arsénico. 2. Se explica que las soluciones de KMnO4 son altamente oxidantes y se utilizan comúnmente como agentes valorantes. 3. Se detalla el procedimiento para preparar una solución de tiosulfato de sodio 0.1N y valorarla mediante la titulación con KMnO4, incluyendo los cálculos correspondientes.
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bicarbonatos e hidróxidos, por lo
que suele tomarse como una indicación
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Los valores determinados pueden incluir
también la contribución de boratos,
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de concentración de metales alcalinoférreos
tiene importancia para la determinación
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alcalinidad se utilizan en la interpretación
y el control de los procesos de tratamiento
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anaerobios que actúan adecuadamente
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mg de carbonato cálcico (CaCO3)/11. a) Principio: Los iones hidróxilo presentes
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los métodos de determinación de
puntos de inflexión a partir de curvas de
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puntos finales de pH fijados, véase sección
2310B.la.
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de 20 mg de CaCO3/l), utilícese una
técnica de extrapolación basada en la
proporcionalidad cercana de la concentración
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Se mide con precisión la cantidad de
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duplicación exacta de la concentración
de hidrogeniones, puede hacerse una
extrapolación simple para el punto de
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b) Puntos finales: Cuando la alcalinidad
se debe enteramente al contenido de
carbonato o bicarbonato, el pH en el
punto de equivalencia de la titulación se
determina en función de la concentración
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Esta concentración depende, a su vez, del
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Este documento describe diferentes métodos argentométricos para determinar cloruros en muestras, incluyendo los métodos de Fajans, Mohr y Volhard. Se realizaron estandarizaciones de AgNO3 y KSCN, y luego se aplicaron los métodos para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua, sal de cocina y una mezcla de halogenuros. Los resultados incluyeron las concentraciones de cloruros encontradas en cada muestra estudiada.
Este documento describe los métodos de Morh, Fajans y Volhard para la determinación de cloruros a través de valoraciones argentométricas. Se realizaron estandarizaciones de AgNO3 y KSCN, y se determinó la concentración de cloruros en muestras de agua, sal de cocina y una mezcla de halogenuros. Los resultados incluyen las concentraciones de cloruros y la composición de la mezcla de halogenuros. El documento concluye que los métodos argentométricos permiten identificar la
Este documento describe un método volumétrico para determinar la alcalinidad de muestras de agua mediante titulación con ácido sulfúrico. Se explican los conceptos teóricos de la alcalinidad y su importancia ambiental. También se detallan los procedimientos de preparación de reactivos, estandarización del ácido y valoración de muestras para medir la alcalinidad a la fenolftaleína y la alcalinidad total. Los cálculos permiten determinar la concentración de carbonatos en el agua muestreada.
El documento describe métodos para determinar zinc, cadmio, plomo y cobre en muestras de agua mediante análisis voltamperométrico. Se requiere un pretratamiento con digestión UV utilizando peróxido de hidrógeno para eliminar sustancias orgánicas que pueden interferir. Los metales se depositan en un electrodo de mercurio y se determinan mediante barrido anódico voltamperométrico. El documento proporciona detalles sobre equipos, preparación de muestras, reactivos,
1. La lixiviación secuencial es un procedimiento de ensayo utilizado para establecer la ubicación exacta de los minerales de cobre en un yacimiento mediante una secuencia de pasos de lixiviación en condiciones controladas.
2. El procedimiento implica tres etapas de lixiviación con ácido sulfúrico, cianuro y agua regia u otros ácidos para determinar la cantidad de cobre extraída en cada etapa.
3. Los resultados de la lixiviación secuencial son importantes para el diseño de plantas de pro
Nuevo documento de microsoft office wordricardo ruiz
El documento proporciona información sobre varios métodos analíticos para medir parámetros en aguas residuales. Explica los principios y procedimientos para determinar el pH, la conductividad, los sólidos totales en suspensión, los sólidos sedimentables, la demanda química y biológica de oxígeno, y el nitrógeno total. Se describen los equipos, reactivos y cálculos necesarios para cada método.
Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de cloruros en una muestra mediante el método de Mohr. Se titula la muestra con una solución estándar de nitrato de plata hasta que se forma un precipitado rojizo de cromato de plata, indicando el punto final. Se repite el análisis con múltiples muestras y se calcula la cantidad de cloruros presentes.
El documento describe varios métodos analíticos para medir parámetros en aguas residuales, incluyendo: 1) determinación del pH mediante un pH-metro; 2) medición de la conductividad eléctrica con un conductímetro; y 3) cuantificación de sólidos totales en suspensión y sólidos sedimentables a través de filtración y sedimentación. También se detallan procedimientos para medir demanda química y biológica de oxígeno, así como nitrógeno total.
1) El documento presenta métodos para determinar oxígeno disuelto y demanda bioquímica y química de oxígeno en muestras de agua. 2) Explica procedimientos para la toma y preservación de muestras, reactivos utilizados y los pasos a seguir en los métodos iodométrico de Winkler para oxígeno disuelto y los métodos de incubación y reflujo abierto para las demandas bioquímica y química de oxígeno. 3) Proporciona preguntas sobre los
Este documento describe el análisis químico de aguas para determinar la concentración de cromatos. Se realizó un análisis de residuos de laboratorio que contenían cromato de potasio utilizando un método colorimétrico. Los resultados mostraron que la concentración de cromo hexavalente era de 245.39 mg/L, excediendo los límites máximos permitidos y por lo tanto estos residuos deben manejarse como residuos peligrosos.
Metodos normalizados libro
Definición
Originalmente, la dureza del agua se
entendió como una medida de su capacidad
para precipitar el jabón. El jabón
es precipitado preferentemente por los
iones calcio y magnesio. Otros cationes
polivalentes también pueden hacerlo,
pero éstos suelen estar presentes en formas
complejas, frecuentemente con componentes
orgánicos, y su influencia en la
dureza del agua puede ser mínima y difícil
de determinar. De acuerdo con los
criterios actuales, la dureza total se define
como la suma de las concentraciones
de calcio y magnesio, ambos expresados
como carbonato cálcico, en miligramos
por litro.
Cuando la dureza es numéricamente
mayor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, esta cantidad
de dureza equivalente a la alcalinidad total
se denomina «dureza de carbonato»;
la cantidad de dureza que excede a ésta
se llama «dureza no carbonatada».
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
Cuando la dureza es numéricamente
igual o menor que la suma de alcalinidades
de carbonato y bicarbonato, toda la
dureza es de carbonato, estando ausente
la de bicarbonato. La dureza oscila entre
cero y cientos de miligramos por litro,
dependiendo de la fuente y del tratamiento
a que el agua haya sido sometida.
2. Selección del método
Existen dos métodos. El método B,
cálculo de la dureza, es aplicable a todas
las aguas y proporciona una gran exactitud.
Si se realiza un análisis mineral, puede
informarse del cálculo de dureza. El
método C, de titulación de EDTA, mide
los iones calcio y magnesio y puede aplicarse,
con las debidas modificaciones, a
cualquier clase de agua. El procedimiento
descrito facilita un medio de análisis
rápido.
3. Informe de resultados
Al informar sobre la dureza, señálese el
método utilizado, por ejemplo «dureza
(cálc.)» o bien «dureza (EDTA)».
2340 B. Cálculo de la dureza
1. Discusión general
El método preferido para determinar
la dureza es calcular ésta a partir de los
resultados de las valoraciones aisladas de
calcio y magnesio.
2. Cálculo
Dureza, mg equivalente CaCO3/l
= 2,497 [Ca, mg/l] + 4,118 [Mg, mg/l
Este documento describe el método para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua. Se titula la muestra con nitrato de plata usando cromato de potasio como indicador. Los cloruros forman cloruro de plata que precipita. Luego, el exceso de nitrato de plata forma un precipitado rojo de cromato de plata. La concentración de cloruros se calcula en base al volumen de nitrato de plata usado y su normalidad. El método es aplicable para aguas doméstic
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Este documento presenta los resultados del análisis químico del agua de la Laguna de Salinas. Se determinó que la alcalinidad total era de 962 mg/L de CaCO3, la cantidad de cloruros era de 852 mg/L, y la salinidad era del 15.37%. Adicionalmente, se midió el pH en 8.86, la conductividad en 1049 μS, y los sólidos en solución en 529 ppm. Finalmente, se identificó la presencia de boro en los sólidos del agua mediante una prueba de calent
Informe de laboratorio #2 analisis volumetricoCristina Hr
Este documento presenta los resultados de un análisis volumétrico de muestras de agua. Se determinaron parámetros como alcalinidad, acidez, dureza y cloruros siguiendo procedimientos estandarizados. Los análisis cuantitativos buscaron establecer las condiciones óptimas de calidad del agua mediante la medición de estos parámetros.
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Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua utilizando el método de Mohr. Se normaliza primero una solución de nitrato de plata usando cloruro sódico como patrón. Luego se titula la muestra de agua con la solución de nitrato de plata, usando cromato de potasio como indicador. La concentración de cloruros se calcula a partir del volumen de nitrato de plata usado en la titulación.
Este documento presenta el procedimiento para determinar el contenido de aluminio en muestras de agua mediante el método espectrofotométrico del Eriocromo Cianina R. Se describe el fundamento teórico, materiales, procedimiento experimental, datos, cálculos y resultados. Se analizaron dos muestras de agua de la planta de tratamiento de Quicapata, obteniendo concentraciones de aluminio de 0.0433 ppm y 0.0955 ppm respectivamente.
Este documento describe los procedimientos y cálculos para cuatro prácticas de laboratorio de química analítica: 1) preparación y estandarización de una solución de NaOH, 2) determinación del porcentaje de ácido acético en vinagre, 3) preparación y estandarización de una solución de HCl, y 4) determinación de la alcalinidad del agua potable. Los estudiantes seguirán los pasos experimentales, realizarán los cálculos pertinentes y determinarán las concentraciones de las soluciones y la composición de las m
Similar a CLORURO --- 8-Métodos_Normalizados_CLORURO_seccion_4500-CL_p4-76.pdf (20)
Metodos normalizados libro
2. Selección del método
Se describen dos métodos para análisis
de OD: el de Winkler o yodométrico y
sus modificaciones, y el electrométrico
que utiliza electrodos de membrana. El
método yodométrico1 es un procedimiento
titulométrico basado en la propiedad
oxidante del OD, mientras el mé-
todo del electrodo de membrana se basa
en la tasa de difusión del oxígeno molecular
a través de una membrana2. La
elección del método depende de las interferencias
presentes, la precisión deseada
y, en algunos casos, de la comodidad o la
conveniencia.
3. Referencias
1. WINKLER, L. W. 1888. The determination of
dissolved oxygen in water. Berlín. Deut.
Chem. Ges. 21:2843.
2. MANCY, K. H. & T. JAFFE. 1966. Analysis of
Dissolved Oxygen in Natural and Waste
Waters. Publ. n.° 999-WP-37, U.S. Public
Health Serv., Washington, D.C.
4500-O B. Métodos yodométricos
1. Principio
El método yodométrico es el procedimiento
titulométrico más exacto y fiable
para analizar OD. Se basa en la adición
de solución de manganeso divalente, seguido
de álcali fuerte, a la muestra contenida
en un frasco con tapón de vidrio.
OD oxida rápidamente una cantidad
equivalente del precipitado disperso de
hidróxido manganoso divalente a hidró-
xidos con mayor estado de valencia. En
presencia de iones yoduro, en solución
acida, el manganeso oxidado revierte al
estado divalente, con liberación de yodo
equivalente al contenido original de OD.
Entonces se valora el yodo con una soluci
ón patrón de tiosulfato.
El punto final de la titulación se puede
detectar visualmente, con un indicador
de almidón, o electrométricamente, con
técnicas potenciométricas o de punto
muerto1. Los analistas experimentados
pueden mantener una precisión de
± 50 µg/l en la detección visual del punto
final y una precisión de ± 5 µg/l en la del
punto final electrométrico 1, 2.
El yodo liberado se puede determinar
también directamente con espectrofotó-
metros de absorción simple 3. Este método
se puede usar de forma rutinaria para
obtener estimaciones muy exactas del
OD del orden de microgramos por litro,
siempre que no haya interferencias de
partículas materiales, de color o químicas.
2. Selección del método
Antes de seleccionar un método, tener
en cuenta el efecto de las interferencias,
especialmente los materiales oxidantes o
reductores que puedan hallarse presentes
en la muestra. Algunos agentes oxidantes
liberan yodo a partir de los yoduros
(interferencia positiva) y algunos reductores
reducen el yodo a yoduro (interferencia
negativa). La mayoría de la materia
orgánica se oxida parcialmente
cuando el manganeso oxidado precipitado
se acidifica, causando así errores negativos.
Para reducir al mínimo el efecto de
esas interferencias, se ofrecen varias modificaciones
del método yodométrico2.
Entre los procedimientos más comúnmente
utilizados, se encuentra la modificaci
ón de azida4, la de permanganato5,
la floculación de alumbre6 y la flocuhttps
Este documento describe el método nefelométrico para medir turbidez en el agua. Explica que este método mide la luz dispersada por una muestra en comparación con una suspensión patrón de referencia. Describe los procedimientos para preparar la suspensión patrón de formacina y estándares diluidos, y para calibrar y usar un turbidímetro para medir turbidez en unidades nefelométricas.
COLOR --- 1-Métodos_Normalizados_COLOR_seccion_2120_p2-2.pdfoscardaza10
Metodos normalizados libro El color del agua puede estar condicionado
por la presencia de iones metálicos
naturales (hierro y manganeso), de humus
y turbas, de plancton, de restos vegetales
y de residuos industriales. Tal coloración
se elimina para adaptar un agua
a usos generales e industriales. Las aguas
residuales industriales coloreadas suelen
requerir la supresión del color antes de
su desagüe.
1. Definiciones
El término «color» se asocia aquí al
concepto de color puro, esto es, el color
del agua cuya turbidez ha sido eliminada.
El término «color aparente» engloba
no sólo el color debido a las sustancias
disueltas, sino también a las materias en
suspensión. Tal color aparente se determina
en la muestra original sin filtrado
ni centrifugado. En algunas aguas residuales
industriales muy coloreadas, el
color se debe principalmente a materiales
coloidales o en suspensión. En estos casos
deben determinarse ambos colores, el
aparente y el real.
2. Pretratamiento para eliminar la
turbidez
Para determinar el color mediante los
métodos actualmente aceptados, es necesario
eliminar la turbidez antes de proceder
al análisis. Todavía no se ha encontrado
un método óptimo para suprimir
la turbidez ni eliminar el color. El filtrado
proporciona resultados reproducibles
de un día para otro y entre laboratorios;
sin embargo, algunos procedimientos de
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1988.
filtrado pueden eliminar parte del color
real. El centrifugado evita interacciones
del color con los materiales del filtro,
pero los resultados varían con la naturaleza
de la muestra y el tamaño y velocidad
de la centrífuga.
Cuando es necesaria la dilución de la
muestra, tanto antes como después de
la eliminación de la turbidez, ésta puede
alterar el valor de color registrado caso
de que existan corpúsculos coloreados
luminosos.
En cada método se señalan procedimientos
aceptables de pretratamiento.
Cuando se informe sobre resultados, ha
de definirse el método de pretratamiento.
3. Selección del método
El método de comparación visual es
aplicable a casi todas las muestras de
agua potable. La polución por algunos
residuos industriales suele producir colores
poco habituales que no pueden equipararse.
En este caso debe utilizarse un
método instrumental. Una modificación
de los métodos de triestímulo y espectrofotométrico
permite el cálculo del valor
de un color simple, representando diferencias
de cromaticidad uniforme, incluso
cuando la muestra exhibe un color
significativamente diferente de los patrones
de cobalto-platino. Por comparación
de valores de color entre laboratorios,
calibrar el método visual mediante procedimientos
instrumentales.
4. Bibliografía
OPTICAL SOCIETY OF AMERICA. 1943. Committee
Report. The concept of color. J. Opt. Soc.
Amer. 33:544.
JONES, H. et al. 1952. The Science of
Este documento presenta métodos para determinar sólidos totales, suspendidos y disueltos en aguas limpias y residuales. Describe los procedimientos para medir sólidos totales secados a 103-105°C y 180°C, así como fuentes potenciales de error, precisión de los métodos y referencias bibliográficas. El objetivo es proporcionar una caracterización completa de los sólidos presentes en muestras de agua para evaluar su calidad y cumplimiento de estándares.
Este documento establece el procedimiento para determinar la dosis óptima de reactivos químicos para reducir material disuelto y en suspensión en el agua mediante ensayos de coagulación, floculación y sedimentación. El procedimiento evalúa variables como reactivos químicos, pH, temperatura, tiempos de agitación y orden de adición utilizando un agitador múltiple. El ensayo permite determinar parámetros de diseño para procesos de tratamiento de agua.
Metodos normalizados libro
La conductividad es una expresión numérica
de la capacidad de una solución
para transportar una corriente eléctrica.
Esta capacidad depende de la presencia
de iones y de su concentración total, de
su movilidad, valencia y concentraciones
relativas, así como de la temperatura de
la medición. Las soluciones de la mayoría
de los ácidos, bases y sales presentan
coeficientes de conductividad relativamente
adecuados. A la inversa, las moléculas
de los compuestos orgánicos que
no se disocian en soluciones acuosas tienen
una conductividad muy escasa o nula.
La medición física practicada en una
determinación de laboratorio suele ser de
resistencia, medida en ohmios o megaohmios.
La resistencia de un conductor es
inversamente proporcional a su área de
sección transversal y directamente proporcional
a su longitud. La magnitud de
la resistencia medida en una solución
acuosa depende, por tanto, de las características
de la célula de conductividad
utilizada, y sólo tiene sentido si se conocen
esas características. La resistencia específica
es la resistencia de un cubo de
1 cm de lado. En soluciones acuosas, esta
medida es rara, debido a las dificultades
de fabricación del electrodo. Los electrodos
prácticos miden una fracción dada
de la resistencia específica, siendo esta
fracción la constante celular C:
El recíproco de la resistencia es la conductancia,
que mide la capacidad para
conducir una corriente y se expresa en
ohmios recíprocos o mhos. En los análisis
de agua es más conveniente la unidad
micromhos. Cuando se conoce y se aplica
la constante celular, la conductancia
medida se convierte en conductancia específica
o conductividad, Ks, recíproco de
la resistencia específica:
Se prefiere el término «conductividad»,
y por lo general se expresa en micromhos
por centímetro μmhos/cm). En el Sistema
Internacional de Unidades (SIU),
el recíproco del ohmio es el siemens (S)
y la conductividad se expresa en milisiemens
por metro (mS/m); 1 mS/m =
= 10 μmhos/cm. Para expresar resultados
en unidades SIU, divídanse μmhos/cm
por 10.
El agua destilada tiene recién preparada
una conductividad de 0,5 a 2
μmhos/cm, que aumenta tras unas semanas
de almacenamiento a 2-4 μmhos/cm.
Este aumento está producido fundamentalmente
por absorción de dióxido de
carbono y, en menor grado, de amoníaco.
La conductividad de las aguas potables
en los Estados Unidos oscila generalmente
entre 50 y 1.500 μmhos/cm. La
conductividad de las aguas residuales domésticas
puede estar próxima a la del
suministro hídrico local, aunque algunos
residuos industriales exhiben conductividades
superiores a 10.000 μmhos/cm. En
sistemas de conducción, canales, corrien-
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1988.
Metodos normalizados libro Metodos normalizados libro
La acidez de un agua es su capacidad
cuantitativa para reaccionar con una
base fuerte hasta un pH designado. El
valor medio puede variar significativamente
con el pH final utilizado en la determinación.
La acidez constituye la medida
de una propiedad sobreañadida del
agua y puede interpretarse en términos
de sustancias específicas solamente cuando
se conoce la composición química de
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
la muestra. Con arreglo al método de
determinación, los ácidos minerales fuertes,
los ácidos débiles, como el carbónico
y el acético, y las sales hidrolizables, como
los sulfatos de hierro y aluminio,
pueden incrementar la acidez determinada.
Los ácidos incrementan también la corrosividad
e interfieren los índices de
reactividad química, su especificación y
los procesos biológicos. La medida también
refleja las variaciones de la calidad
de la fuente del agua.
2310 B. Método de titulación
1. Discusión general
a) Principio: Los hidrogeniones, presentes
en una muestra como resultado de
la disociación o hidrólisis de los solutos,
reaccionan a la adición de un alcohol
estándar. Así pues, la acidez depende del
pH o indicador finales que se empleen.
La confección de una curva de titulación
mediante el registro del pH de las muestras,
tras la adición sucesiva de pequeñas
cantidades medidas de titulante, permite
la identificación de los puntos de inflexión
y la capacidad tampón y, en su caso,
determinar la acidez con respecto a
un pH de interés.
En la titulación de una especie acida
simple, como es la de estandarización de
reactivos, el punto final más exacto se
obtiene a partir del punto de inflexión de
una curva de titulación. Este punto de
inflexión es el pH al que la curva varía de
convexa a cóncava o viceversa.
Como la identificación exacta de los
puntos de inflexión puede ser difícil o
imposible en mezclas tamponadas o
complejas, la titulación en tales casos se
conduce a un pH terminal arbitrario basado
en consideraciones prácticas. Para
las titulaciones de control habituales o
estimaciones preliminares rápidas de acidez
puede utilizarse como punto final el
cambio de color de un indicador. Las
muestras de aguas residuales industriales,
drenaje de ácidos minerales u otras soluciones
que contienen cantidades apreciables
de iones metálicos hidrolizables,
como hierro, aluminio y manganeso, se
tratan con peróxido de hidrógeno para
garantizar la oxidación de cualquier forma
reducida de cationes polivalentes, y
se hierven para hidrólisis acelerada. Las
La fase luminosa, fase clara, fase fotoquímica o reacción de Hill es la primera fase de la fotosíntesis, que depende directamente de la luz o energía lumínica para poder obtener energía química en forma de ATP y NADPH, a partir de la disociación de moléculas de agua, formando oxígeno e hidrógeno.
1. 4-76 MÉTODOS NORMALIZADOS
4500-Cl¯
CLORURO*
4500-CI¯
A. Introducción
1. Incidencia
El cloruro, en forma de ion (Cl¯
), es
uno de los aniones inorgánicos principa-
les en el agua natural y residual. En el
agua potable, el sabor salado producido
por el cloruro, es variable y depende de
la composición química del agua. Algu-
nas, con 250 mg Cl¯
/l pueden tener un
sabor salado detectable si el catión es el
sodio. En cambio, ese gusto salado típico
puede estar ausente en aguas con hasta
1.000 mg/l cuando los cationes predomi-
nantes son el calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es mayor
en las aguas residuales que en las natura-
les, debido a que el cloruro de sodio
(NaCl) es común en la dieta y pasa inal-
terado a través del aparato digestivo. A
lo largo de las costas, el cloruro puede
estar presente a concentraciones altas
por el paso del agua del mar a los siste-
mas de alcantarillado. También puede
aumentar debido a los procesos indus-
triales.
Un contenido elevado de cloruro pue-
de dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento ve-
getal.
primeros son similares en muchos aspec-
tos, la selección está en función de las
preferencias personales en gran medida.
El método argentométrico (B) es adecua-
do para aguas relativamente claras,
cuando la porción titulada contenga de
0,15 a 10 mg de Cl¯
. El punto final en el
método del nitrato mercúrico (C) es más
fácil de detectar. El método potenciomé-
trico (D) es adecuado para muestras tur-
bias o coloreadas cuando el punto final
podría ser difícilmente observable. El mé-
todo potenciométrico se puede utilizar
sin necesidad del paso de tratamiento
previo para muestras que contengan
iones férricos (si no está presente en una
cantidad superior a la concentración de
cloruro), crómico, fosfato y ferroso, y
otros iones de metales pesados. El méto-
do del ferrocianuro (E) es una técnica
automática. La cromatografía iónica (F),
también se puede usar para determinar
los cloruros.
3. Toma de muestras
y almacenamiento
2. Selección del método
Se presentan cinco métodos para de-
terminación de cloruros. Como los dos
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
Recójanse las muestras representativas
en frascos limpios de vidrio o plástico
químicamente resistente. La porción má-
xima de muestra necesaria son 100 ml.
No se precisan conservantes especiales
cuando hubiera que almacenar la mues-
tra.
https://www.facebook.com/myfreefoodindustrybooks/
2. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-77
4500-CI
¯
B. Método argentométrico
1. Discusión general
a) Principio: En una solución neutra
o ligeramente alcalina, el cromato potási-
co puede indicar el punto final de la titu-
lación de cloruros con nitrato de plata.
Se precipita cloruro de plata cuantitati-
vamente antes de formarse el cromato de
plata rojo.
b) Interferencia: No interfieren las
sustancias en las cantidades encontradas
normalmente en el agua potable. El bro-
muro, yoduro y cianuro se registran
como las concentraciones equivalentes
de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y
sulfito interfieren, pero se pueden elimi-
nar con un tratamiento de peróxido de
hidrógeno. El ortofosfato por encima de
25 mg/l interfiere por precipitar como
fosfato de plata. El hierro por encima de
10 mg/l interfiere por enmascarar el pun-
to final.
2. Instrumental
a) Erlenmeyer, 250 ml.
b) Bureta, 50 ml.
c) Cloruro de sodio patrón, 0,0141 M
(0,0141N): Disuélvanse 824,0 mg de NaCl
(secado a 140 °C) en agua destilada y di-
lúyase a 1.000 ml; 1,00 ml = 500 µg Cl¯
.
d) Reactivos especiales para elimina-
ción de interferencias:
1) Suspensión de hidróxido de alumi-
nio: Disuélvanse 125 g de sulfato alumí-
nico potásico o sulfato alumínico amóni-
co, A1K(SO4)2 · 12H2O o AlNH4(SO4)2 ·
· 12H2O, en 1 l de agua destilada. Calién-
tese a 60 °C y añádanse 55 ml de hidróxi-
do de amonio conc. (NH4OH) lenta-
mente y con agitación. Déjese reposar
durante alrededor de 1 hora, transfiérase
a un frasco grande y lávese el precipitado
por adiciones sucesivas de agua destila-
da, mezclando bien y decantando. Cuan-
do está recién preparada, la suspensión
ocupa un volumen aproximado de 1 l.
2) Solución indicadora de fenolftaleí-
na.
3) Hidróxido sódico, NaOH 1N.
4) Ácido sulfúrico, H2SO4 1N.
5) Peróxido de hidrógeno, H2O2, 30
por 100.
3. Reactivos
a) Solución indicadora de cromato po-
tásico: Disuélvanse 50 g de K2CrO4 en
un poco de agua destilada. Añádase solu-
ción de AgNO3 hasta que se forme un
claro precipitado rojo. Déjese reposar
12 horas, fíltrese y dilúyase a 1 l con agua
destilada.
b) Titulante de nitrato de plata pa-
trón, 0,0141M (0,0141AO: Disuélvanse
2,395 g de AgNO3 en agua destilada y
dilúyase a 1.000 ml. Estandarícese frente
a NaCl por el procedimiento descrito
más adelante en el apartado 4b; 1,00 ml =
= 500 µg Cl¯
. Consérvese en frasco to-
pacio.
4. Procedimiento
a) Preparación de la muestra: Utilíce-
se una muestra de 100 ml o una porción
adecuada diluida a 100 ml. Si la muestra
tiene mucho color, añádanse 3 ml de sus-
pensión de Al(OH)3, mézclese, déjese se-
dimentar y fíltrese.
Si hubiera sulfuro, sulfito o tiosulfato
presentes, añádase 1 ml de H2O2 y agíte-
se durante 1 minuto.
b) Titulación: Valórense directa-
mente las muestras con pH entre 7 y 10.
Ajústese el pH a 7 o 10 con H2SO4 o
NaOH, si no estuvieran en esa zona.
Añádase 1,0 ml de solución indicadora
de K2CrO4. Titúlese con AgNO3 patrón
hasta un punto final amarillo rosado,
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3. 4-78 MÉTODOS NORMALIZADOS
con un criterio constante relativo al pun-
to final.
Estandarícese el AgNO3 titulante y es-
tablézcase el valor del blanco de reacti-
vos por el método de titulación descrito
anteriormente. Lo usual es un blanco de
0,2 a 0,3 ml.
5. Cálculos
6. Precisión y sesgo
Se analizó en 41 laboratorios por el
método argentométrico una muestra sin-
tética compuesta por 241 mg de Cl¯
/l,
108 mg Ca/l, 82 mg Mg/l, 3,1 mg K/l,
19,9 mg Na/l, 1,1 mg -
3
NO -N/l, 0,25 mg
-
2
NO -N/l, 259 mg 2-
4
SO /l y 42,5 mg de
alcalinidad total/l (debida al NaHCO3)
en agua destilada, con una desviación re-
lativa estándar de 4,2 por 100 y 1,7 por
100 de error relativo.
donde:
A = ml valoración para la muestra,
B = ml valoración para el blanco, y
N = normalidad de AgNO3.
mg NaCl/l = (mg Cl¯
/l) x 1,65
7. Bibliografía
HAZEN, A. 1889. On the determination of chlori-
ne in water. Amer, Chem. J. 11:409.
KOLTHOFF, I. M. & V. A. STENGER. 1947. Volu-
metric Analysis, 2.a
ed. Vol. 2. Interscience Pub-
lishers, Nueva York, págs. 242-245, 256-258.
4500-CI¯
C. Método del nitrato mercúrico
1. Discusión general
a) Principio: El cloruro se puede va-
lorar con nitrato mercúrico Hg(NO3)2,
porque se forma cloruro mercúrico solu-
ble, ligeramente disociado. En la zona de
pH de 2,3 a 2,8, la difenilcarbazona indi-
ca el punto final de la valoración por
formación de un complejo púrpura con
los iones mercúricos en exceso. El xileno-
cianol FF sirve de indicador del pH y
potenciador del punto final. Aumentan-
do la concentración del titulante y modi-
ficando las mezclas indicadoras, se am-
plía la gama de concentraciones mensu-
rables de cloruro.
b) Interferencia: El bromuro y yodu-
ro se valoran con Hg(NO3)2 del mismo
modo que el cloruro. Los iones cromato,
férrico y sulfito interfieren cuando se en-
cuentran presentes en cantidades supe-
riores a 10 mg/l.
2. Instrumental
a) Erlenmeyer, 250 ml.
b) Microbureta, 5 ml graduada con
intervalos de 0,01 ml.
3. Reactivos
a) Cloruro de sodio patrón, 0,0141 M
(0,0141N): Véase método B, apartado 3c
anterior.
b) Ácido nítrico, HNO3 0,1 N.
c) Hidróxido sódico, NaOH 0,1 N.
d) Reactivos para concentraciones de
cloro inferiores a 100 mg/l:
1) Reactivo indicador-acidificador: La
concentración de HNO3 de este reactivo
es un factor importante para el éxito de
la determinación y puede variarse como
se indica en a) o b) para adecuarla al
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4. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-79
rango de alcalinidad de la muestra. El
reactivo a) contiene HNO3 suficiente
para neutralizar una alcalinidad total de
150 mg como CaCO3/l al pH adecuado
en una muestra de 100 ml. Ajústese la
cantidad de HNO3 para acomodar
muestras de alcalinidad diferente de
150 mg/l.
a) Disolver, en el orden citado, 250
mg de s-difenilcarbazona, 4,0 ml de
HNO3 conc. y 30 mg de xilenocianol FF
en 100 ml de alcohol etílico al 95 por 100
o alcohol isopropílico. Consérvese en fri-
gorífico en un frasco oscuro. Este reacti-
vo no es estable indefinidamente. Su de-
terioro es causa de un punto final lento y
resultados elevados.
b) Dado que el control del pH es cri-
tico, ajústese el pH de las muestras muy
acidas o alcalinas a 2,5 ± 0,1 con HNO3
0,1N o NaOH, no con carbonato de so-
dio (Na2CO3). Utilícese un medidor de
pH con un electrodo de referencia de ti-
po no cloruro para ajustar el pH. Si sólo
se dispone del electrodo de referencia
usual de tipo-cloruro para ajustar el pH,
determínese la cantidad de álcali o ácido
necesaria para obtener un pH de 2,5 ±
± 0,1 y deséchese esta porción de la mues-
tra. Trátese otra porción de muestra con
la cantidad de ácido o álcali determinada
y continuar el análisis. En esas circuns-
tancias, omítase el HNO3 del reactivo
indicador.
2) Nitrato mercúrico patrón para titu-
lación, 0,007 05M (0,0141 N): Disuélvanse
2,3 g de Hg(NO3)2 o 2,5 g de Hg(NO3)2 ·
H2O en 100 ml de agua destilada que
contiene 0,25 ml de HNO3 conc. Dilúya-
se a un poco menos de 1 l. Hacer una
primera estandarización siguiendo el mé-
todo descrito en el apartado 4a. Úsense
duplicados con 5,00 ml de solución de
NaCl y 10 mg de bicarbonato sódico
(NaHCO3) diluido a 100 ml con agua
destilada. Ajústese el titulante a 0,0141N
y realícese la estandarización final;
1,00 ml = 50 µg de Cl¯
. Consérvese pro-
tegido de la luz en un frasco oscuro.
e) Reactivo para concentraciones de
cloruro superiores a 100 mg/l:
1) Reactivo indicador mixto: Disuél-
vanse 0,50 g de difenilcarbazona en pol-
vo y 0,05 g de azul de bromofenol en
polvo, en 75 ml de alcohol etílico o iso-
propílico 95 por 100 y dilúyase a 100 ml
con el mismo alcohol.
2) Nitrato mercúrico patrón fuerte pa-
ra titulación, 0,0705M (0,141N). Disuél-
vanse 25 g de Hg(NO3)2 · H2O en 900 ml
de agua destilada conteniendo 5,0 ml de
HNO3 conc. Dilúyase hasta poco menos
de 1 l y estandarícese según el procedi-
miento descrito en el apartado 4b. Utilí-
cense duplicados que contengan 25,00 ml
de solución patrón de NaCl y 25 ml de
agua destilada. Ajústese el titulante a
0,141N y realícese la estandarización fi-
nal; 1,00 ml = 5,00 mg de Cl¯
.
4. Procedimiento
a) Titulación de las concentraciones
de cloruro inferiores a 100 mg/l: Utilícese
una muestra de 100 ml o una porción
menor, de forma que el contenido en clo-
ruro sea inferior a 10 mg.
Añádase 1,0 ml de reactivo indicador-
acidificador. (El color de la solución debe
ser verde-azul en este punto. Un verde
pálido indica pH inferior a 2,0; el azul
puro indica un pH superior a 3,8.) Para
la mayoría de las aguas potables el pH
tras esta adición será 2,5 ± 0,1. En aguas
muy acidas o alcalinas, ajústese el pH a 8
aproximadamente, antes de añadir el
reactivo indicador-acidificador.
Titúlese con Hg(NO3)2 0,0141N hasta
punto final púrpura. La solución vira de
verde-azul a azul unas gotas antes del
punto final.
Determínese el blanco valorando
100 ml de agua destilada que contenga
10 mg de NaHCO3.
b) Titulación de concentraciones de
cloro superiores a 100 mg/l: Utilícese una
porción de muestra (5 a 50 ml) que re-
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5. 4-80 MÉTODOS NORMALIZADOS
quiera menos de 5 ml de titulante para
llegar al punto final. Mídase en un vaso
de 150 ml. Añádanse aproximadamente
0,5 ml de reactivo indicador mixto y
mézclese bien. El color debe ser púrpura.
Añádase HNO3 0,1N gota a gota hasta
que el color vire a amarillo. Titúlese con
Hg(NO3)2 fuerte hasta color púrpura os-
curo permanente. Valórese un blanco de
agua destilada utilizando el mismo pro-
cedimiento.
6. Precisión y sesgo
Se analizó en 10 laboratorios por el
método mercurimétrico una muestra sin-
tética que contenía 241 mg de Cl¯
/l,
108 mg Ca/l, 82 mg Mg/l, 3,1 mg K/l,
19,9 mg Na/l, 1,1 mg -
3
NO -N/l, 0,25 mg
-
2
NO -N/l, 259 mg 2-
4
SO /l y 42,5 mg de
alcalinidad total/l (debida a NaHCO3),
con una desviación estándar relativa del
3,3 y 2,9 por 100 de error relativo.
5. Cálculos
donde:
A = ml valoración de la muestra,
B = ml valoración del blanco, y
N = normalidad de Hg(NO3)2.
mg NaCl/l = (mg Cl¯
/l) x 1,65
7. Bibliografía
KOLTHOFF, I. M. & V. A. STENGER. 1947. Volu-
metric Analysis, 2.a
ed. Vol. 2. Interscience Pub-
lishers, Nueva York, págs. 334-335.
DOMASK, W. C. & K. A. KOBE. 1952. Mercurime-
tric determination of chlorides and watersolu-
ble chlorohydrins. Anal. Chem. 24:989.
GOLDMAN, E. 1959. New indicator for the mer-
curimetric chloride determination in potable
water. Anal. Chem. 31:1127.
4500-CI¯
D. Método potenciométrico
1. Discusión general
a) Principio: Se determina el cloruro
por titulación potenciométrica con solu-
ción de nitrato de plata y un sistema de
electrodos de vidrio y plata-cloruro de
plata. Durante la valoración se utiliza un
voltímetro electrónico para detectar el
cambio de potencial entre los dos elec-
trodos. El punto final de la valoración es
la lectura del aparato a la que se produce
el máximo cambio de voltaje para un
incremento pequeño y constante del ni-
trato de plata añadido.
b) Interferencia: El yoduro y el bro-
muro también se valoran como cloruro.
El ferrocianuro da lugar a resultados ele-
vados y debe ser eliminado. Cromato y
dicromato interfieren y deben reducirse
al estado crómico o eliminarse. El ion
férrico interfiere si se encuentra en una
cantidad sustancialmente mayor que el
cloruro. Los iones crómico, ferroso y fos-
fato no interfieren.
Las muestras muy contaminadas sue-
len precisar un tratamiento previo.
Cuando la contaminación es menor, al-
gunos contaminantes pueden destruirse
simplemente por adición de ácido nítrico.
2. Instrumental
a) Electrodos de vidrio y plata-cloruro
de plata: Prepárense en el laboratorio o
adquiérase un electrodo de plata recu-
bierto de AgCl para usarlo con unos
aparatos determinados. Las instruccio-
nes de uso y cuidado de los electrodos
son suministradas por el fabricante.
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6. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-81
b) Voltímetro electrónico, para medir
la diferencia de potencial entre electro-
dos: Un medidor de pH puede transfor-
marse para este uso, sustituyendo el elec-
trodo apropiado.
c) Agitador mecánico, con rotor recu-
bierto de plástico o vidrio.
3. Reactivos
a) Solución patrón de cloruro sódico,
0.0141M (0.0141N): Véase 4500-Cl¯
.B.3c.
b) Ácido nítrico, HNO3 conc.
c) Nitrato de plata patrón, 0,0141 M
(0,0141 N): Véase 4500-Cl¯
.B.3b.
d) Reactivos para pretratamiento:
1) Ácido sulfúrico, H2SO4 1 + 1.
2) Peróxido de hidrógeno, H2O2, 30
por 100.
3) Hidróxido sódico, NaOH 1N.
4. Procedimiento
a) Estandarización: Los distintos
aparatos que se pueden utilizar en esta
determinación difieren en detalles de fun-
cionamiento; síganse las instrucciones del
fabricante, realizando los ajustes mecáni-
cos necesarios. Tras un tiempo de calen-
tamiento suficiente (10 minutos), equilí-
brense los componentes eléctricos inter-
nos para ajustar el aparato a 0 mV o, si
fuera un medidor de pH, a una lectura de
pH 7,0.
1) Introdúzcanse 10,0 ml de solución
patrón de NaCl en un vaso de preci-
pitados de 250 ml, dilúyase a 100 ml
aproximadamente y añádanse 2,0 ml de
HNO3 conc. Introdúzcase el agitador y
los electrodos.
2) Ajústese el aparato al rango desea-
do de milivoltios o unidades de pH. Pón-
gase en marcha el agitador.
3) Añádase titulante de AgNO3
patrón, registrando la lectura de la es-
cala tras cada adición. Al principio se
pueden adicionar incrementos grandes
de AgNO3; pero cuando se aproxime el
punto final, los incrementos deben ser
más pequeños e iguales (0,1 o 0,2 ml) a
intervalos más prolongados, de modo
que se pueda determinar el punto final
exacto. Estímese el volumen de AgNO3
utilizado en el punto en que se produce
el máximo cambio de lectura del aparato
por adición unitaria de AgNO3.
4) Trácese una curva de titulación di-
ferencial si no se puede determinar el
punto final por inspección de los datos.
Compárese el cambio de lectura del apa-
rato para incrementos iguales de AgNO3
frente al volumen de AgNO3 adicionado,
usando el promedio de lecturas de la bu-
reta antes y después de cada adición.
El procedimiento se ilustra en la figu-
ra 4500-Cl¯:l.
b) Análisis de la muestra:
1) Llévense con la pipeta 100,0 ml de
muestra, o una porción que contenga no
más de 10 mg de Cl¯, en un vaso de
250 ml. En ausencia de sustancias inter-
ferentes, procédase como en el apartado
3, más adelante.
2) En presencia de compuestos orgá-
nicos, sulfito u otras interferencias (como
cantidades grandes de hierro férrico, cia-
nuro o sulfuro) acidifíquese la muestra
con H2SO4, utilizando papel tornasol.
Hiérvase durante 5 minutos para eli-
minar compuestos volátiles. Añádase
más H2SO4 si fuera necesario para man-
tener la solución acida. Añádanse 3 ml de
H2O2 e hiérvase durante 15 minutos,
añadiendo agua destilada sin cloro para
mantener el volumen por encima de 50
mi. Dilúyase a 100 ml, añádase solución
de NaOH gota a gota hasta alcalinidad
al papel de tornasol y luego un exceso de
10 gotas. Hiérvase durante 5 minutos,
fíltrese a un vaso de 250 ml y lávese el
precipitado y papel varias veces con agua
destilada caliente.
3) Añádase HNO3 conc. gota a gota
hasta acidez al papel de tornasol y luego
un exceso de 2,0 ml. Enfríese y dilúyase a
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7. 4-82 MÉTODOS NORMALIZADOS
Figura 4500-Cl¯
:1. Ejemplo de curva de titulación diferencial (el punto final está 25,5 ml).
100 ml si fuera necesario. Sumérjase el
agitador y los electrodos y comiéncese a
agitar. Realícense todos los ajustes nece-
sarios de acuerdo con las instrucciones
del fabricante y ajústese el selector ade-
cuadamente para medir la diferencia de
potencial entre electrodos.
4) Complétese la determinación titu-
lando según el apartado 4a4). Si se hu-
biera establecido un punto final para la
lectura en determinaciones previas para
muestras y condiciones similares, utilíce-
se. Para un trabajo más exacto, hágase
una valoración en blanco, utilizando
agua destilada sin cloro durante el proce-
dimiento.
donde:
A = ml AgNO3,
B = ml blanco, y
N = normalidad del titulante.
6. Precisión y sesgo
En ausencia de sustancias interferen-
tes, la precisión y sesgo se estiman en
0,12 mg para 5 mg de Cl¯
o 2,5 por 100
de la cantidad presente. Cuando se re-
quiera un tratamiento previo para elimi-
nar las sustancias interferentes, la preci-
sión y el sesgo se reducen a 0,25 mg para
5 mg de Cl¯
, aproximadamente, o un
5 por 100 de la cantidad presente.
5. Cálculos
7. Bibliografía
KOLTHOFF, I. M.& N. H. FURMAN, 1931. Poten-
tiometric Titrations, 2.a
ed. John Wiley &
Sons, Nueva York.
https://www.facebook.com/myfreefoodindustrybooks/
8. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-83
REFFENBURG, H. B. 1935. Colorimetric determi-
nation of small quantities of chlorides in wa-
ter. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 7:14.
CALDWELL, J. R. & H. V. MEYER. 1935. Chloride
determination. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed.
7:38.
SERFASS, E. J. & R. F. MURACA. 1954. Procedures
for Analyzing Metal-Finishing Wastes. Ohio
River Valley Water Sanitation Commission,
Cincinnati, Ohio, pág. 80.
FURMAN, N. H., ed. 1962. Standard Methods of
Chemical Analysis, 6.a
ed. D. Van Nostrand
Co., Princeton, Nueva Jersey, Vol. I.
WALTON, H. F. 1964. Principles and Methods of
Chemical Analysis, Prentice-Hall, Inc., Engle-
wood Cliffs, Nueva Jersey.
WILLARD, H. H., L. L. MERRITT & J. A. DEAN.
1965. Instrumental Methods of Analysis, 4.a
ed. D. Van Nostrand Co., Princeton, Nueva
Jersey.
4500-CI¯
E. Método automatizado del ferrocianuro
1. Discusión general
a) Principio: El ion tiocianato se libe-
ra del tiocianato mercúrico por forma-
ción de cloruro mercúrico soluble. En
presencia de ion férrico, el ion tiocianato
libre forma tiocianato férrico muy colo-
reado cuya intensidad es proporcional a
la concentración de cloruro.
b) Interferencias: Ninguna importan-
te. Sin embargo, en las muestras turbias
se debe utilizar un filtro continuo.
c) Aplicación: El método es aplicable
a aguas potables, superficiales y salinas y
a las residuales domésticas e industriales.
Se puede variar la gama de concentracio-
nes utilizando los controles del coloríme-
tro.
2. Instrumental
a) Equipo analítico automatizado: El
instrumento analítico de flujo continuo
requerido* consta de los componentes
intercambiables que muestra la figura
4500-Cl¯:2.
b) Filtros, 480 nm.
3. Reactivos
a) Solución madre de tiocianato mer-
cúrico: Disuélvanse 4,17 g de Hg(SCN)2
en unos 500 ml de metanol, dilúyase a
1.000 ml con metanol, mézclese y fíltrese
mediante papel de filtro.
b) Solución madre de nitrato férrico:
Disuélvanse 202 g de Fe(NO3)3 · 9H2O
en unos 500 ml de agua destilada, añá-
danse 21 ml de HNO3 conc. Dilúyase a
1.000 ml con agua destilada y mézclese.
Fíltrese mediante papel y consérvese en
frasco topacio.
c) Reactivo de color: Añádanse 150
ml de solución madre de Hg(SCN)2 a 150
ml de solución madre de Fe(NO3)3. Méz-
clese y dilúyase a 1.000 ml con agua des-
tilada. Añádase 0,5 ml de polioxietileno
23 lauril éter†.
d) Solución madre de cloruro: Disuél-
vanse 1,6482 g de NaCl secado a 140 °C,
en agua destilada y dilúyase a 1.000 ml;
1,00 ml + 1,00 mg Cl¯
.
e) Soluciones patrón de cloruros: Pre-
párense patrones de cloruro en el rango
de concentración deseado, como 1 a
200 mg/l, utilizando la solución madre de
cloruro.
* Autoanalizador™ Technicon™ II o equivalente.
† Brij 35, suministrado por ICI Americas, Wilm-
ington, Delaware, Technicon Instruments Corporation,
Tarrytown, Nueva York 10591, o equivalente.
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9. 4-84 MÉTODOS NORMALIZADOS
Figura 4500-Cl¯
:2. Diagrama de flujo para análisis automatizado de cloruro.
4. Procedimiento
Realícese un montaje como el que
muestra la figura 4500-Cl¯
:2 y sígase el
procedimiento general descrito por el fa-
bricante.
5. Cálculos
Prepárense curvas estándar por com-
paración de las alturas máximas de los
estándares procesados en el equipo mon-
tado frente a las concentraciones de clo-
ro de los patrones. Calcúlese la concen-
tración de cloruro de la muestra compa-
rando la altura de su pico con la curva
patrón.
6. Precisión y sesgo
Se analizaron seis muestras por septu-
plicado, en un único laboratorio con un
sistema automatizado. La desviación me-
dia estándar fue de 0,39 mg/l para una
concentración entre 1 y 50 mg Cl¯
/l. El
coeficiente de variación fue 2,2 por 100.
En dos muestras con adición de cloruro,
las recuperaciones fueron 104 y 97 por
100.
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10. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-85
7. Bibliografía
ZALL, D. M., D. FISHER & M. D. GARNER. 1956.
Photometric determination of chlorides in wa-
ter. Anal. Chem. 28:1665.
O'BRIEN, J. E. 1962. Automatic analysis of chlo-
rides in sewage. Wastes Eng. 33:670.
4500-CI¯
F. Método de cromatografía de iones
Véase sección 4110.
4500-CIO2 DIÓXIDO DE CLORO*
4500-CIO2 A. Introducción
Debido a que las propiedades físicas
y químicas del dióxido de cloro son pa-
recidas en muchos aspectos a las del
cloro, antes de tratar de determinar el
dióxido de cloro, se debe leer la expo-
sición completa del cloro residual (sec-
ción 4500-Cl).
1. Incidencia y significación
El dióxido de cloro, C1O2, se ha utili-
zado ampliamente como blanqueante en
la industria del papel y la pulpa. Se ha
aplicado al agua de suministro para
combatir los sabores y olores debidos a
residuos de tipo fenólico, actinomicetos y
algas, así como para oxidar el hierro y
manganeso solubles a una forma más fá-
cil de eliminar. Es desinfectante y algu-
nos resultados indican que puede ser más
fuerte que el cloro libre o hipoclorito.
El dióxido de cloro es un gas amarillo
oscuro, volátil, de olor desagradable, tó-
xico y que puede reaccionar con explo-
sión en determinadas condiciones. Se
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1988.
debe manipular con precaución en zonas
ventiladas. Existen varios métodos para
generar C1O2; el más práctico, para los
objetivos del laboratorio, consiste en aci-
dificar una solución de clorito de sodio
con una depuración posterior adecuada.
2. Selección del método
El método yodométrico (B) consigue
una medida muy exacta de la concentra-
ción total disponible en una solución en
cuanto a su capacidad liberadora de
yodo a partir del yoduro. Sin embargo,
con esta técnica no se distinguen bien
C1O2, cloro, clorito e hipoclorito. Se des-
tina y utiliza principalmente a estandari-
zar las soluciones de C1O2 necesarias pa-
ra preparar patrones provisionales. A
menudo es inaplicable a los residuos in-
dustriales.
Los métodos amperométricos (C y E)
son útiles cuando se desean conocer las
distintas fracciones de cloro en una
muestra de agua. Distinguen varios com-
puestos interesantes del cloro con exacti-
tud y precisión, pero requieren un equipo
especializado y una habilidad analítica
considerable.
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11. 4-86 MÉTODOS NORMALIZADOS
El método de la N,N-dietil-p-fenilen-
diamina (DFD), método (D), tiene las
ventajas de una prueba colorimétrica re-
lativamente fácil de realizar con la capa-
cidad de distinguir entre C1O2 y varias
formas de cloro. Esta técnica no es tan
exacta como el método amperométrico,
pero proporciona resultados adecuados
para la mayoría de las aplicaciones co-
munes.
3. Toma de muestras
y almacenamiento
Determinar ClO2 inmediatamente des-
pués de recoger la muestra. No exponer
las muestras a la luz solar o artificial
intensa, ni airearlas para mezclar. Las
pérdidas de ClO2 son mínimas cuando la
determinación se realiza de inmediato en
el lugar de obtención de las muestras.
4. Bibliografía
INGOLS, R. S. & G. M. RIDENOUR. 1948. Chemi-
cal properties of chlorine dioxide in water
treatment. J. Amer. Water Works Assoc.
40:1207.
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treatment. J. Inst. Water Eng. 11:61.
HODGDEN, H. W. & R. S. INGOLS. 1954. Direct
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chlorine dioxide in water. Anal. Chem.
26:1224.
FEUSS, J. V. 1964. Problems in determination of
chlorine dioxide residuals. J. Amer. Water
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MASSCHELEIN, W. 1966. Spectrophotometric de-
termination of chlorine dioxide with acid
chrome violet K. Anal. Chem. 38:1839.
MASSCHELEIN, W. 1969. Les Oxydes de Chlore et
le Chlorite de Sodium. Dunod, París. Capítulo
XI.
4500-CIO2 B. Método yodométrico
1. Discusión general
a) Principio: Se prepara una solución
de C1O2 puro por adición lenta de
H2SO4 diluido a una solución de clorito
de sodio (NaClO2). Los contaminantes,
como el cloro, se eliminan con un depu-
rador de NaClO2 y el paso del gas por
agua destilada en una corriente continua
de aire.
C1O2 libera yodo a partir de una solu-
ción de KI acidificada con ácido acético
o H2SO4. El yodo liberado se valora con
una solución patrón de tiosulfato de so-
dio (Na2S2O3), con almidón como indi-
cador.
b) Interferencia: Existen pocas inter-
ferencias en este método, pero la tempe-
ratura y la luz intensa afectan a la estabi-
lidad de la solución. Reducir al mínimo
las pérdidas de C1O2, conservando en fri-
gorífico oscuro la solución de reserva de
C1O2 y preparando y valorando solucio-
nes diluidas de ClO2 para estandariza-
ción, a las temperaturas más bajas posi-
bles y con luz difusa.
c) Concentración mínima detectable:
Una gota (0,005 ml) de Na2S2O3 0,01 N
equivale a 20 µg de C1O2/l (o 40 µg/l en
términos de cloro disponible) cuando se
valora una muestra de 500 ml.
2. Reactivos
Se precisan todos los reactivos enume-
rados para la determinación de cloro re-
sidual en la sección 4500-Cl.B.2a-g. Tam-
bién se requieren los siguientes:
a) Solución madre de dióxido de clo-
ro: Prepárese un sistema generador y ab-
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12. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-87
sorbente de gas como el que muestra la
figura 4500-ClO2:l. Conéctese el matraz
aspirador (A), de 500 ml de capacidad,
con un tubo de goma a una fuente de
aire comprimido. Hágase burbujear el
aire a través de una capa de 300 ml de
agua destilada en un matraz y pásese
después por un tubo de vidrio, con su
extremo a menos de 5 mm del fondo de
un frasco de 1 l, generador de gas (B).
Diríjase el gas producido por medio de
un tubo de vidrio, a través de un frasco
depurador (C) que contiene solución sa-
turada de NaClO2 o una torre rellena
de NaClO2 en escamas y, finalmente, por
medio de un tubo de vidrio, a un frasco
colector de 2 1, de vidrio borosilicato (D),
donde el gas es absorbido en 1.500 ml de
agua destilada. Dispóngase un tubo para
salida de aire en el frasco colector (D).
Escójase un frasco generador de gas, fa-
bricado con vidrio borosilicato resisten-
te, con una boca suficientemente amplia
para permitir la inserción de tres tubos
de vidrio separados: el primero, que lle-
gue casi al fondo para entrada del aire; el
segundo, un poco por debajo de la super-
ficie del líquido para introducción gra-
dual del H2SO4, y el tercero, cerca de la
parte superior del frasco para salida del
gas producido y del aire. Acóplese al se-
gundo tubo un embudo de separación
cilíndrico, graduado (E) para contener
el H2SO4. Colóquese el conjunto dentro
de una campana extractora con protec-
ción adecuada.
Disuélvanse 10 g de NaClO2 en
750 ml de agua destilada y colóquese en
el frasco generador (B). Añádanse con
cuidado 2 ml de H2SO4 conc. a 18 ml de
agua destilada y mézclese. Transfiérase al
embudo. Conéctese el matraz al frasco
generador, éste al depurador y el último
al colector. Pasar una corriente suave de
aire a través del sistema, observada por
el burbujeo en todos los frascos.
Introdúzcanse incrementos de 5 ml
de H2SO4 desde el embudo al frasco ge-
nerador a intervalos de 5 minutos. Man-
téngase el flujo de aire durante 30 minu-
tos tras adición de la última porción de
ácido.
Consérvese la solución madre amarilla
en un frasco topacio en frigorífico oscu-
ro. La concentración del C1O2 así prepa-
rado varía entre 250 y 600 mg/l, corres-
pondiendo aproximadamente a 500-
1.200 mg de cloro libre/l.
b) Solución patrón de dióxido de clo-
ro: Utilícese esta solución para preparar
patrones provisionales de C1O2. Dilúyase
el volumen requerido de solución madre
de C1O2 a la concentración deseada con
agua sin demanda de cloro (véase sección
4500-Cl.C.3m). Estandarícese la solución
valorando con Na2S2O3 0,01 N ó 0,025N
en presencia de K.I, ácido e indicador de
almidón, según el procedimiento sumi-
nistrado más adelante en el apartado 3.
Una botella llena totalmente o casi llena
de solución de cloro o C1O2 conserva su
título más tiempo que una parcialmente
llena. Cuando el nivel se reduzca a nive-
les críticos debido a extracciones sucesi-
vas, estandarícese la solución diluida al
comienzo, a la mitad de la serie de
extracciones, y al final de la misma. Agí-
tese bien el contenido antes de extraer la
solución necesaria desde el centro del
frasco topacio con tapón de vidrio. Pre-
párese esta solución frecuentemente.
3. Procedimiento
Selecciónese el volumen de muestra,
prepárese para valoración, y titúlese la
muestra y el blanco como se describe en
la sección 4500-C1.B.3. La única particu-
Figura 4500-ClO2:I. Sistema de generación y
absorción de dióxido de cloro.
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13. 4-88 MÉTODOS NORMALIZADOS
laridad es la siguiente: Déjese reaccionar
al CIO2 en la oscuridad con ácido y KI
durante 5 minutos antes de empezar a va-
lorar.
4. Cálculos
Exprésense las concentraciones de
C1O2 como contenido de C1O2 o de clo-
ro libre. Se define el cloro libre como el
poder oxidante total de C1O2 medido va-
lorando el yodo liberado por C1O2 a par-
tir de una solución acida de KI. Calcúle-
se el resultado en cloro.
Para estandarizar la solución de C1O2:
Para determinar los patrones provisio-
nales de C1O2:
donde:
A = valoración de la muestra en ml,
B = valoración del blanco en ml (positiva o
negativa, véase 4500-Cl.B.3d), y
N = normalidad de Na2S2O3.
5. Bibliografía
POST, M. A. & W. A. MOORE. 1959. Determina-
tion of chlorine dioxide in treated surface wa-
ters. Anal. Chem. 31:1872.
4500-CIO2 C. Método amperométrico I
1. Discusión general
a) Principio: La titulación ampero-
métrica de C1O2 es una extensión del mé-
todo amperométrico para cloro. Reali-
zando cuatro valoraciones con óxido de
fenilarsina, cloro libre (incluido el hipo-
clorito y ácido hipocloroso), cloraminas,
clorito y C1O2, se pueden determinar por
separado. El primer paso de la titulación
consiste en transformar C1O2 en clorito y
clorato, por adición de NaOH suficiente
para producir un pH de 12, seguido de la
neutralización a pH 7 y valoración del
cloro libre. En la segunda titulación se
añade KI a una muestra que se ha trata-
do de modo similar con álcali y reajus-
tando el pH a 7; la valoración suministra
el cloro libre y monocloramina. La terce-
ra titulación incluye la adición de KI y
ajuste del pH a 7, seguida de la valora-
ción del cloro libre, monocloramina y
una quinta parte del C1O2 disponible. En
la cuarta valoración, la adición de sufi-
ciente H2SO4 para rebajar el pH a 2
hace posible que todo el C1O2 y clorito
disponible, así como el cloro libre total,
liberen una cantidad equivalente de yodo
a partir del KI adicionado, que entonces
se valora.
b) Interferencia: Las interferencias
descritas en la sección 4500-C1.D.1b son
aplicables también a la determinación de
C1O2.
2. Instrumental
En las secciones 4500-QD.2a a d, se
describe el instrumental necesario.
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14. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-89
3. Reactivos
Son necesarios todos los reactivos enu-
merados para la determinación de cloro
en la sección 4500-C1.D.3, además de los
siguientes:
a) Hidróxido de sodio, NaOH 6N.
b) Ácido sulfúrico, H2SO4 6N 1 + 5.
d) Titulación del cloro libre disponi-
ble, cloraminas, CIO2 y clorito: Añádase
1 ml de solución de KI a la muestra.
Añádase H2SO4 6N suficiente para reba-
jar el pH a 2. Después de 10 minutos,
añádase NaOH 6N suficiente para subir
el pH a 7. Titúlese con óxido de fenilarsi-
na patrón hasta el punto final ampero-
métrico. Regístrese el resultado como D.
4. Procedimiento
Reducir al mínimo los efectos del pH,
tiempo y temperatura de reacción, estan-
darizando todas las condiciones.
a) Titulación del cloro libre disponible
(hipoclorito y ácido hipocloroso): Añáda-
se suficiente NaOH 6N para subir el pH
de la muestra a 12. Al cabo de 10 minu-
tos, añádase H2SO4 6N para rebajarlo
a 7. Titúlese con óxido de fenilarsina pa-
trón hasta el punto final amperométrico,
como se indica en la sección 4500-C1.D.
Regístrese el resultado como A.
b) Titulación de cloro libre disponible
y cloramina: Añádase NaOH 6N para
subir el pH de la muestra a 12. Después
de 10 minutos, añádase H2SO4 6N para
reducirlo a 7. Añádase 1 ml de solución
de KI. Valórese con óxido de fenilarsina
patrón hasta el punto final amperométri-
co. Regístrese el resultado como B.
c) Titulación del cloro libre disponible,
cloramina y una quinta parte del CIO2
disponible: Ajústese el pH de la muestra a
7 con solución tampón fosfato de pH 7.
Añádase 1 ml de solución de KI. Titúlese
con óxido de fenilarsina patrón hasta el
punto final amperométrico. Regístrese el
resultado como C.
5. Cálculos
Transfórmense las titulaciones indivi-
duales (A, B, C y D) en concentración de
cloro por medio de la ecuación siguiente:
donde:
E = ml de óxido de fenilarsina para titula-
ción de cada muestra individual A, B,
C o D.
Calcúlense las fracciones individuales
de C1O2 y cloro del siguiente modo:
mg C1O2 como C1O2/l = 1,9 (C − B)
mg C1O2 como C12/l = 5 (C − B)
mg cloro libre disponible/l = A
mg cloramina/l como cloro = B − A
mg clorito/l como cloro = AB − 5C + D
6. Bibliografía
HALLER, J. F. & S. S. LISTEK. 1948. Determina-
tion of chlorine dioxide and other active chlo-
rine compounds in water. Anal. Chem. 20:639.
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15. 4-90 MÉTODOS NORMALIZADOS
4500-CIO2 D. Método de la DFD
1. Discusión general
a) Principio: Este método es una ex-
tensión del método de la N,N-dietil-p-
fenilendiamina (DFD) para determina-
ción del cloro libre y las cloraminas en el
agua. C1O2 aparece en el primer paso de
este método, pero sólo una quinta parte
de su contenido total de cloro disponible,
correspondiente a la reducción del C1O2
a ion clorito. Si se acidifica entonces la
muestra en presencia de yoduro, el clori-
to también reacciona. Cuando se neutra-
liza por adición posterior de bicarbona-
to, el color producido corresponde al
contenido en cloro total disponible del
C1O2. Si hubiera clorito presente en la
muestra, éste se incluirá en el paso de
acidificación y neutralización. El clorito
no producido en la reducción de C1O2
por este procedimiento dará lugar a un
error positivo igual al doble de esta con-
centración de clorito. Al evaluar mezclas
de estos diferentes compuestos de cloro,
es necesario suprimir el cloro libre por
adición de glicina antes de hacer reaccio-
nar la muestra con el reactivo DFD. La
diferenciación se basa en el hecho de que
la glicina transforma instantáneamente el
cloro libre en ácido cloroaminoacético,
pero no tiene efecto sobre C1O2.
b) Interferencia: La interferencia por
manganeso oxidado, descrita en la sec-
ción 4500-C1.F.1d es aplicable también a
la determinación de C1O2. La interferen-
cia de manganeso aparece como incre-
mento en las primeras valoraciones des-
pués de añadir DFD, con o sin KI, y es
independiente de que haya habido una
adición previa de glicina. Las lecturas de
titulación deben corregirse adecuada-
mente. La interferencia debida al croma-
to de las aguas residuales se puede corre-
gir de forma parecida.
El hierro aportado a la muestra por la
adición de sulfato amónico ferroso (FAS)
titulante, puede activar el clorito de mo-
do que interfiere con el primer punto fi-
nal de la valoración. Suprímase este efec-
to con EDTA, sal disódica, adicional.
2. Reactivos
Los reactivos necesarios, además de
los enumerados en la sección 4500-C1.F.2
para el método de DFD para cloro libre-
combinado, son los siguientes:
a) Solución de glicerina: Disuélvanse
10 g de NH2CH2COOH en 100 ml de
agua destilada.
b) Solución de ácido sulfúrico: Dilú-
yanse 5 ml de H2SO4 conc. a 100 ml con
agua destilada.
c) Solución de bicarbonato de sodio:
Disuélvanse 27,5 g de NaHCO3 en
500 ml de agua destilada.
d) EDTA: Sal disódica del ácido eti-
lendiamino tetracético, sólido.
3. Procedimiento
Para muestras que contengan más de
5 mg/l de cloro total disponible, seguir el
procedimiento de dilución dado en la
sección 4500-C1.F.3.
a) Dióxido de cloro: Añádanse 2 ml
de solución de glicina a 100 ml de mues-
tra y mézclese. Introdúzcanse 5 ml de
reactivo tampón y 5 ml de solución indi-
cadora de DFD en un matraz de valora-
ción aparte y mézclese (o utilícense unos
500 mg de DFD en polvo). Añádanse
alrededor de 200 mg de EDTA, sal disó-
dica. Añádase entonces la muestra trata-
da con glicina y mézclese. Valórese rápi-
damente con FAS patrón hasta desapari-
ción del color rojo (lectura G).
b) Cloro libre disponible y cloramina:
Utilizando una segunda muestra de
100 ml, síganse los procedimientos de la
sección 4500-Cl.F.3a, añadiendo alrede-
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16. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-91
dor de 200 mg de EDTA, sal disódica,
inicialmente con los reactivos DFD (lec-
turas A, B y Q.
c) Cloro total disponible incluyendo
clorito: Tras obtener la lectura C, añáda-
se 1 ml de solución de H2SO4 a la misma
muestra en el matraz de valoración, méz-
clese y déjese reposar unos 2 minutos.
Añádanse 5 ml de solución de NaHCO3,
mézclese y titúlese (lectura D).
d) Procedimiento calorimétrico: En
lugar de titular con solución de FAS pa-
trón, se pueden utilizar métodos colori-
métricos para obtener las lecturas en
cada paso. Calíbrense los colorímetros
con solución patrón de permanganato
como se indica en la sección 4500-
Cl.G.4a. En el método colorimétrico no
se precisa la adición de EDTA, sal disó-
dica, con los reactivos DFD.
Cloro disponible combinado = C − A
Si se desea comprobar la presencia de
clorito en la muestra, obténgase la lectu-
ra D. Si D es mayor que C + 4G, es
indicio de existencia de clorito.
En presencia de clorito:
Dióxido de cloro = 5G (o 1,9G expresado
como C1O2)
Clorito = D − (C + 4G)
Cloro libre disponible = A − G
Monocloramina = B − A
Dicloramina = C − B
Cloro total disponible = D
Si se omite B,
Cloro combinado disponible = C − A
4. Cálculos
Para una muestra de 100 ml, 1 m de
solución FAS = 1 mg de cloro disponi-
ble/l.
En ausencia de clorito:
Dióxido de cloro = 5G (o 1,9 G expresado
como C1O2)
Cloro libre disponible = A − G
Monocloramina = B − A
Dicloramina = C − B
Cloro disponible total = C + 4G
Si se omite el paso conducente a la lectu-
ra B, se obtienen monocloramina y diclo-
ramina juntas, cuando:
5. Bibliografía
PALIN, A. T. 1960. Colorimetric determination of
chlorine dioxide in water. Water Sewage
Works 107:457.
PALIN, A. T. 1967. Methods for the determina-
tion, in water, of free and combined available
chlorine, chlorine dioxide and chlorite, bromi-
ne, iodine, and ozone using diethyl-p-phenyl-
enediamine (DPD). J. Inst. Water Eng. 21:537.
PALIN, A. T. 1974. Analytical control of water
disinfection with special reference to differen-
tial DPD methods for chlorine, chlorine dioxi-
de, bromine, iodine and ozone. J. Inst. Water
Eng. 28:139.
PALIN, A. T. 1975. Current DPD methods for
residual halogen compounds and ozone in wa-
ter. J. Amer. Water Works Assoc. 67:32.
4500-CIO2 E. Método amperométrico II (PROPUESTA)
1. Discusión general
a) Principio: Al igual que el método
amperométrico I (sección 4500-ClO2.C),
este procedimiento conlleva las titulacio-
nes sucesivas de combinaciones de deri-
vados del cloro. Los cálculos posteriores
determinan la concentración de cada uno
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17. 4-92 MÉTODOS NORMALIZADOS
de ellos. El equilibrio para reducción de
los compuestos clorados que interesan
por medio de yoduro depende del pH.
El análisis del cloro, dióxido de cloro,
clorito y clorato en una muestra requie-
ren los siguientes pasos: determinación
de todo el cloro (libre más combinado) y
una quinta parte del dióxido de cloro a
pH 7; disminución del pH de la muestra
a 2 y determinación de los cuatro quin-
tos restantes de C1O2 y todo el clorito (el
clorito medido en este paso procede del
clorito presente originalmente en la
muestra y del formado en la primera titu-
lación); preparación de una segunda
muestra por purga con nitrógeno para
eliminar C1O2 y reacción con yoduro a
pH 7 para eliminar cualquier cloro res-
tante; la reducción posterior del pH de la
muestra a 2 y la determinación de todo el
clorito presente (este clorito procede sólo
del clorito presente originalmente en la
muestra), y, en una tercera muestra, de-
terminación de todos los derivados oxi-
dados del cloro relevantes: cloro, dióxido
de cloro, clorito y clorato, tras reducción
en ácido clorhídrico1
.
Este procedimiento se puede aplicar a
soluciones concentradas (10 a 100 mg/l)
o diluidas (0,1 a 10 mg/l) por selección
apropiada de la concentración del titu-
lante y tamaño de la muestra.
b) Interferencias: A valores de pH
por encima de 4, es posible la formación
significativa de yodato si se produce
yodo en ausencia de yoduro2
, lo que da
lugar a un sesgo negativo al valorar la
primera y segunda muestra. La acidifica-
ción de estas muestras provoca la reduc-
ción del yodato a yodo y una desviación
positiva. Para evitar la formación de yo-
dato, añádase 1 g de gránulos de KI a la
muestra agitada.
Por oxidación del yoduro a yodo debi-
da al oxígeno disuelto en soluciones muy
acidas, se produce una desviación positi-
va en los resultados1
. Para reducirla al
mínimo, utilícese bromuro como agente
reductor al valorar la tercera muestra (el
oxígeno no oxida al bromuro en esas
condiciones). Una vez se ha completado
la reacción, añádase yoduro que se oxi-
dará a yodo por acción del bromo for-
mado en la reducción de los derivados
del cloro originales. Añádase yoduro con
cuidado de forma que no se pierda el
bromo gaseoso. La dilución rápida de la
muestra con fosfato sódico reduce la aci-
dez de la muestra y reduce al mínimo la
oxidación del yoduro por el oxígeno. El
pH de la solución a valorar debe estar
entre 1,0 y 2,0. Como comprobación de
la oxidación del yoduro, realizar una
prueba paralela en blanco.
Las interferencias potenciales debidas
al manganeso, cobre y nitrato se redu-
cen al mínimo tamponando la muestra
a pH≥4 3, 4
. Para el método que se pre-
senta, el pH bajo necesario para analizar
clorito y clorato proporciona las condi-
ciones favorables a las interferencias de
manganeso, cobre y nitrito.
2. Instrumental
a) Tituladores: Véase la sección 4500-
Cl.D.2a a 2d. Los tituladores amperomé-
tricos con un sistema de electrodos plati-
no-platino son más estables y requieren
menos mantenimiento. (NOTA: El dióxido
de cloro puede atacar los adhesivos utili-
zados para conectar la placa de platino
al electrodo, dando lugar a malas lectu-
ras.)
Si se utiliza un titulador potenciomé-
trico, dispóngase un electrodo sensor de
platino y uno de referencia de cloruro de
plata para detección del punto final.
b) Material de vidrio: Almacénese in-
dependientemente el material de vidrio
utilizado en este método del resto del
material de vidrio del laboratorio y no
emplearlo para otros fines, porque C1O2
reacciona con el vidrio formando una
capa superficial hidrofóbica. Para satisfa-
cer cualquier demanda de C1O2, antes de
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18. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-93
utilizarlo por primera vez, sumérjase to-
do el material de vidrio en una solución
concentrada de C1O2 (200 a 500 mg/l)
durante 24 horas y aclárese sólo con
agua entre usos.
c) Toma de muestras: C1O2 es volátil
y se evaporará fácilmente de sus solucio-
nes acuosas. Cuando se tomen muestras
de una corriente líquida, redúzcase al mí-
nimo el contacto con el aire colocando
una línea de muestreo flexible que llegue
al fondo del envase para muestras, déjese
rebosar el volumen en varios envases, re-
tírese la línea de muestreo lentamente y
tápense los envases dejando un espacio
superior mínimo. Protéjase de la luz so-
lar. Extráiganse las porciones de muestra
con una pipeta volumétrica cuya punta
se sitúa en el fondo del recipiente. Vacíe-
se la pipeta colocando su punta por de-
bajo de la superficie del reactivo o agua
de dilución.
3. Reactivos
a) Solución patrón de tiosulfato de so-
dio, 0,100N: Véase sección 4500-Cl.B.2c.
b) Óxido de fenilarsina patrón, 0,005
64N: Véase sección 4500-Cl.C.3a.
c) Solución tampón fosfato, pH 7:
Véase sección 4500-C1.D.3b.
d) Yoduro de potasio, KI, gránulos.
e) Solución saturada de fosfato de so-
dio: Prepárese una solución saturada de
Na2HPO4 · 12H2O con agua destilada-
desionizada.
f) Solución de bromuro de potasio,
5 por 100: Disuélvanse 5 g de KBr y
dilúyase a 100 ml. Consérvese en un fras-
co topacio con tapón de vidrio. Prepáre-
se reciente cada semana.
g) Ácido clorhídrico, HC1 conc.
h) Ácido clorhídrico HC1 2,5N: Añá-
danse con cuidado 200 ml de HC1 conc,
mezclando, a agua destilada, y dilúyase a
1.000 ml.
i) Gas purgante: Utilícese nitrógeno
para purgar C1O2 de las muestras. Ase-
gúrese que el gas está libre de contami-
nantes y pásese a través de una solución
depuradora de KI al 5 por 100. Deséche-
se la solución al primer signo de color.
4. Procedimiento
Utilícese como titulante tiosulfato de
sodio u óxido de fenilarsina. Selecciónese
la concentración sobre la base del rango
de concentración esperado. La masa to-
tal de derivados oxidantes no debe
superar los 15 mg. Háganse diluciones
adecuadas de la muestra si fuera necesa-
rio. Un volumen apropiado para titula-
ción es de 200 a 300 ml. Es preferible
analizar todas las muestras y blancos por
triplicado.
Redúzcanse al mínimo los efectos del
pH, tiempo y temperatura de reacción
por estandarización de todas las condi-
ciones.
a) Titulación del cloro residual y un
quinto del CIO2 disponible: Introdúzcase
1 ml de tampón fosfato de pH 7 en un
vaso y añádase agua destilada desioniza-
da para dilución, si fuera preciso. Intro-
dúzcase la muestra con el mínimo de
aireación y añádase 1 g de KI granulado
con agitación. Titúlese hasta punto final
(véase sección 4500-C1.D). Regístrese la
lectura A = ml titulante/ml muestra.
b) Titulación de las cuatro quintas
partes de ClO2 disponible y clorito: Con-
tinúese con la misma muestra, añádanse
2 ml de HC1 2,5N. Déjese reposar en la
oscuridad durante 5 minutos. Titúlese
hasta punto final. Regístrese la lectura
B = ml titulante/ml muestra.
c) Titulación de cloro no volatilizado:
Póngase 1 ml de tampón fosfato pH 7 en
un recipiente de purgado y añádase agua
destilada desionizada para dilución, si
fuera necesaria. Añádase la muestra y
purgúese con gas nitrógeno durante
15 minutos. Utilícese un tubo de disper-
sión de gas para conseguir un buen con-
tacto gas-líquido. Añádase 1 g de KI gra-
nulado con agitación y titúlese hasta
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19. 4-94 MÉTODOS NORMALIZADOS
punto final. Regístrese la lectura C = ml
titulante/ml muestra.
d) Titulación de clorito: Continúese
con la misma muestra, añádanse 2 ml de
HC1 2,5 N. Déjese reposar en la oscuridad
durante 5 minutos. Titúlese hasta punto
final y regístrese la lectura D = ml titu-
lante/ml muestra.
e) Titulación de cloro, CIO2, clorato y
clorito: Añadir 1 ml de KBr y 10 ml de
HC1 conc. a un matraz de reacción de 50
ml y mézclese. Añádanse con cuidado 15
ml de muestra, con el mínimo de airea-
ción. Mézclese y tápese inmediatamente.
Déjese reposar en la oscuridad durante
20 minutos. Añádase rápidamente 1 g de
KI granulado y agítese enérgicamente
durante 5 segundos. Transfiérase rápida-
mente a un matraz de valoración que
contenga 25 ml de solución saturada de
Na2HPO4. Lávese bien el matraz de
reacción y añádase el agua de lavado al
matraz de titulación. El volumen final de
titulación debe estar entre 200 y 300 ml.
Titúlese hasta punto final.
Repítase el procedimiento del párrafo
anterior utilizando agua destilada desio-
nizada en lugar de la muestra, para de-
terminar el valor del blanco.
Regístrese la lectura E = (ml titulante
muestra/ml titulante blanco)/ml muestra.
NOTA: El volumen de 15 ml de mues-
tra se puede ajustar para obtener una
dilución apropiada, pero debe mantener-
se la proporción de muestra a HC1.
5. Cálculos
Dado que el poder de combinación de
los titulantes depende del pH, todos los
cálculos se basan en los equivalentes de
reducción necesaria de titulante para
reaccionar con los equivalentes de oxi-
dante presentes. Utilícese la tabla 4500-
C1O2:I para obtener los pesos equivalen-
tes que se utilizarán en los cálculos.
En las ecuaciones siguientes, N es la
normalidad del titulante usado en equi-
valentes por litro y desde A hasta E se
han definido previamente.
Clorito, mg
-
2
ClO / l = D x N x 16.863
Clorato, mg ClO2-
/l =
= [E − (A + B)] x N x 13.909
Dióxido de cloro, mg C1O2/l = (5/4) x
x (B − D) x N x 13.490
Cloro, mg Cl2/l = {A−[(B−D)/4]} x N x 35.453
6. Referencias
1. AIETA, E. M., P. V. ROBERTS & M. HERNÁN-
DEZ. 1984. Determination of chlorine dioxi-
de, chlorine, chlorite, and chlorate in water.
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ometric determination of trace quantities of
total residual chlorine in seawater. Environ.
Sci. Technol. 16:11.
3. WHITE, G. 1972. Handbook of Chlorination.
Van Nostrand Reinhold Co., Nueva Yok.
TABLA 4500-CLO2:I. PESOS EQUIVALENTES PARA CALCULAR LAS CONCENTRACIONES
SOBRE LA BASE DE LA MASA
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20. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO METÁLICOS 4-95
4. JOLLEY, R. & J. CARPENTER. 1982. Aqueous
Chemistry of Chlorine: Chemistry, Analysis,
and Environmental Fate of Reactive Oxidant
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7. Bibliografía
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determination of chloride, chlorite, and chlo-
rate ions in a mixture by successive potenti-
ometric titrations. Anal. Chem. 52:1430.
4500-F¯
FLUORURO*
4500-F¯
A. Introducción
Una concentración de fluoruro de
1,0 mg/l aproximadamente en el agua de
bebida reduce efectivamente la caries den-
tal sin efectos perjudiciales sobre la sa-
lud. El fluoruro puede aparecer natural-
mente en el agua o se puede adicionar en
cantidades controladas. Cuando el nivel
de fluoruro excede los límites recomen-
dados puede producirse fluorosis. En ca-
sos raros la concentración natural de
fluoruros puede acercarse a los 10 mg/l;
esas aguas deberán defluorarse.
Al aumentar las prácticas de fluora-
ción del suministro de agua como medi-
da sanitaria pública, ha crecido la impor-
tancia de la determinación exacta de los
fluoruros. El mantenimiento de su con-
centración óptima es esencial para con-
servar la eficacia y seguridad del procedi-
miento de fluoración.
1. Tratamiento preliminar
Entre los métodos sugeridos para de-
terminar el ion fluoruro (F¯
) en el agua,
los más satisfactorios son el de electrodo
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1988.
y el colorimétrico. Dado que ambos es-
tán sometidos a errores debidos a iones
interferentes (tabla 4500-F¯
:I), puede ser
necesario destilar la muestra como se in-
dica en la sección 4500-F¯
.B, antes de
hacer la determinación. Cuando los iones
interferentes no excedan la tolerancia del
método, la determinación del fluoruro se
puede hacer directamente sin destilación.
2. Selección del método
El método de electrodo (método C) es
adecuado para concentraciones de fluo-
ruros comprendidas entre 0,1 mg/l y más
de 10 mg/l. El añadir un tampón adecua-
do libera a este método de la gran mayo-
ría de las interferencias que afectan al
método colorimétrico SPADNS y re-
quiere una destilación previa. Ciertas
sustancias que forman parte de los resi-
duos industriales, como los fluoboratos,
pueden aparecer en concentraciones lo
suficientemente altas como para dar lu-
gar a problemas en las medidas del elec-
trodo. Las valoraciones de fluoruro pue-
den realizarse con un electrodo específico
de iones, o bien con un pHmetro de esca-
la expandida o un medidor de ion especí-
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