Este documento describe la determinación gravimétrica de plata como cloruro de plata. Primero se presentan los objetivos y fundamentos teóricos de este método. Luego, se detallan los materiales, reactivos y el procedimiento experimental que involucra precipitar la plata como cloruro de plata usando ácido clorhídrico y calcular el porcentaje de plata en la muestra basado en la masa del precipitado. Finalmente, se incluyen cálculos, observaciones y preguntas sobre este método analítico.

1. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE LA PLATA
I. OBJETIVOS
 Observar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la
determinación gravimétrica de plata como cloruro de plata
 Analizar los principios teóricos que rigen esta determinación
 Determinar el porcentaje de plata presente en la muestra problema.
II. FUNDAMENTOTEÓRICO
GRAVIMETRIA DE LA PLATA
CONSIDERACIONES TEÓRICAS:
Este catión se determina comúnmente como cloruro de plata AgCl. En esta determinación
interfieren los cationes plomo ,cobre cuproso, paladio, paladioso, mercurioso y talio
talioso y los aniones cianuro y tiosulfato.
Si en la solución hay mercurio mercurioso,cobre cuproso talio talioso,debe oxidarse con
acido nítrico concentrado antes de precipitar plata ;en esta forma se eliminan también los
cianuros y tiosulfatos .en presencia de plomo la solución debe diluirse ,de modo que no
contenga mas de 0.25 g solida en 200mL y el oxido clorhídrico para la precipitación ,debe
agregarse muy lentamente .
La plata también puede determinarse electrolíticamente.
DETERMINACIONDE PLATACOMOCLORURO DE PLATA
La solución (200mL debe contener alrededor de 0,1g de plata y aproximadamente 1 por
ciento en volumen de acido nítrico, se calienta a unos 70°c y se agrega ,lentamente
,mientras se agita acido clorhídrico pero aproximadamente ,0.2N hasta que no se produzca
mas precipitado,debe evitarse un gran exceso de acido y no exponer el ppdo a una luz
demasiado intensa .
Se calienta hasta que sedimente el ppdo ;se enfría a unos 25°c y se investiga plata en la
solución sobrenadante con unas gotas de acido clorhídrico,para comprobar que se agrego
cantidades suficientes del reactivoprecipitante.
Se deja que el ppdo sedimente en un lugar oscuro durante varias horas o de preferencia
hasta el dia siguiente ;se filtra la solución sobrenadante por crisol filtrante de peso
conocido ,de vidri sinterizado o de porcelana porosa se lava el ppdo por decantación con
acido nítrico 0.01N ,hasta eliminación de cloruro .Se seca el ppdo primero a 100°C y
después a 130 -150 se deja enfriar en un desecador y se pesa .Se repite el calentamiento
,hasta obtener constancia de peso se pesa el AgCl
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE
HUAMANGA
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA
PRACTICA: N°3
INTEGRANTES:
 TINEO CANALES ,Katia Yesica
 PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

2. III.MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
- Vaso precipitado de 250mL
- Varilla de vidrio
- Pipetas de 25mL
- Luna de reloj grande
- Matraz Erlenmeyer de 250mL
- Embudo simple
- Cortes de papel filtro
- Nuez
- Crisol
- Tubo de prueba
Reactivos:
- Acido clorhídrico………………………..HCl 0.2N
- Acido Nítrico……………………………. 3( )HNO C
- Acido Nítrico (0.1N)……………………………. 3( )HNO C
- Acido Nítrico (0.01N)……………………………. 3( )HNO C
-
Equipos:
- Balanza analítica
- Mufla
- Estufa
MUESTRA:
Solución problema que contiene plata.
IV.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Colocamos 20 mL de soluciónproblema en un vaso precipitado
2. Agregar 2mL de 3( )HNO C y calentar hasta 70°C aproximadamente
3. Añadir lentamente y con agitación HCl 0.2N hasta precipitación cuantitativa, pero
evitar un exceso de HCl y proteger el precipitado de la luz
4. Calentar hasta que el precipitado sedimente en un lugar oscuro durante varias
horas, si es posible hasta el día siguiente
5. Filtrar en papel de filtro tarado, lavar el precipitado por decantación con 3HNO
0.1N y luego con 3HNO 0.01N para eliminar todo el cloruro
6. Secar primero a 100°C y luego a 130- 150°C, hasta constancia de peso. Enfriar y
pesar. Calcular el % de plata presente en la muestra.
V. CÁLCULOS
 PREPARACIÓNDE LAS SOLUCIONES REQUERIDAS

3.  Preparación de 250mL de HCl 0.2 M a partir de HCl©:
DATOS:
 
  ?/5.36
%5.37%25025.0
/18.1/2.0



CHClHCl
HCl
VmolgPM
PmLLV
mLgLmolM 
SOLUCION:
 
 
 
     
 
 
  mLV
V
mlg
LLmolmolg
V
mL
L
mL
L
P
VMPM
V
CHCl
CHCl
CHCl
CHCl
12.4
1242.4
1*375.0*/18.1
25.0*/2.0*/5.36
1
1000
*
*%*
**





Preparación de 100mL HNO3 0.1 N a partir de HNO3 concentrado
 
  ?/63
%65%1001.0
/42.13/1.0
3 


CHNOHCl VmolgPM
PmLLV
mLgHNOLmolM 
 
 
 
     
 
 
  mLV
V
mlg
LLmolmolg
V
mL
L
mL
L
P
VMPM
V
CHCl
CHCl
CHCl
CHCl
68.0
6825.0
1*65.0*/42.1
1.0*/1.0*/63
1
1000
*
*%*
**





Preparación de 500mL de HNO3 0.01 N a partir de HNO3 0.1 N:
DATOS:
3
21
21
/02.63
?5005.0
/1.0/01.0
HNOmolgPM
VmLLV
LeqNLeqN



SOLUCION:
   
 
mLV
mL
Leq
mLLeq
V
N
VN
VVNVN
HNO 00.50
00.25
/1.0
500*/01.0
*
**
3
2
2
11
22211




4. Se mide 50.00 mL de HCl 0.1 N en una probeta y se disuelve con agua destilada para enrasarla
en una fiola de 500 mL
CALCULOS PARA LA MESA N° 1
Mesa nº1
mesa 𝑚 𝑖 𝑚 𝐿𝑈𝑁𝐴 𝑚 𝑃.𝐹 𝑚.𝐹𝐼𝑁𝐴𝐿 𝑚 𝑃 𝑚 𝐴𝑔 M N
1 20mL 101.48 1.2177 1.4308 0.2131
Todos los valores están expresados en gramos
 La masa problema es obtenida:
𝑚 𝑝 = 𝑚 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑚.𝑝𝐹
𝑚 𝑝 = 1.4308 − 1.21777
𝑚 𝑝 = 0.2131
𝑚 𝑝 = 𝑚 𝐴𝑔𝐶𝑙
 La masa de Ag se obtiene por el factor gravimétrico:
𝑚 𝐴𝑔 =
𝐴𝑔
𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑥𝑚 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑚 𝐴𝑔 =
107.87
143.32
𝑥0.2131
𝑚 𝐴𝑔 = 0.1604
 El % de Ag:
%𝐴𝑔 =
0.09528
0.5002
𝑥100
%𝐴𝑔 = 19.0524
 Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.
1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajo
mesa 𝑚 𝑖 𝑚 𝑙𝑢𝑛𝑎 𝑚 𝑃.𝐹 𝑚 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑚 𝑝 𝑚 𝐴𝑔 M
𝑚𝑜𝑙
𝑙
N
𝑒𝑞
𝑙
𝑔
𝑇𝑀
%
(P)
1 20 101.48 1.217
7
1.4308 0.2131 0.1604
2
20 96.2756 1.189
3
1.3898 0.2005 0.1509
3
20 96.4133 1.082
8
1.2829 0.2001 0.1506
4
20 49.4718 1.106
6
1.2847 0.1781 0.1340
6 20 96.3411 1.186
9
1.3653 0.1784 0.1343
Todos los valores están expresados en gramos
2. Determinar la masa y el porcentaje de hierro en la muestra

5. El total de muestra seria =2.534
Y la masa de fierro total que se obtuvo =0.4426
Entonces el porcentaje total de la muestra es =17.4656
3. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando contraste de Dixon (90%)
𝑄 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑆𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de
11.5370%
𝑄 =
11.5370 − 16.0357
22.7325 − 16.0357
𝑄 = −0.6718
 G=0.6718 al 90% de confianza.
Por lo tanto 𝑄 𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 > 𝑄 𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂, entonces el dato rechaza.
4. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los
resultados.
 Precisión
Precisión =100- CV
𝐶𝑉 =
𝑆
𝑋̅
𝑋100 ; Donde S:4.1120; 𝑋̅ =17.45106
𝐶𝑉 =
4.1120
17.45106
𝑥100
𝐶𝑉 = 23.5629
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 23.5629
→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 76.4370
 Exactitud
Exactitud = 100-%Er
%Er =
𝑉𝑟−𝑉𝑝
𝑉𝑟
𝑥 100 =
16.85−17.465
16.85
𝑥 100
%Er = 3.6498
Exactitud= 100 - 3.6498 = 96.3501

6. 5. Escriba las reacciones químicas balanceadas involucradas en la
determinación.
VI.OBSERVACIÓN
 Al momento de triturar la muestra se requiere de un mortero de metal
por ser la muestra de carácter metálico.
 Al hacer la prueba de la existencia de cloruro, de persistir el cloruro se
debe de seguir lavando el residuo con nitrato de amonio,ya que el
cloruro al ser volátil en el momento de calcinar puede arratra hierro
como cloruro de fierro y asi variar nuestro producto final.
 La muestra es de carácter metálico (brilloso) no tiene olor es de color
gris
VII. CONCLUSIÓN
 Aplicamos los principios teóricos específicos para determinarlo como
oxido férrico.
 Observamos y aprendimos las secuencias.
 Se determinó el porcentaje de hierro en cierto mineral.
 Se evaluó tanto la precisión y exactitud de la determinación
VIII. CUESTIONARIO
1. ¿Qué cuidados se debe tener para determinar cuantitativamente hierro,
precipitando como oxido hidratado?
Evidentemente los errores debidos a la precipitación incompleta y
pérdida de hierro por solubilidad en el lavado son despreciables. Puesto
que la solubilidad del hidróxido férrico es tan pequeña, la
sobresaturación relativa durante la precipitación será muy grande y el

7. precipitado presentará un enorme desarrollo superficial. El
envejecimiento aumenta el tamaño pero lo hace muy lentamente. Al ser
el hidróxido férrico un coloide floculado, las partículas primarias se
aglomeran en agregados mayores que retienen mucha agua adsorbida.
También se debe saber cuántas moléculas de agua están presentes en el
compuesto de oxido hidratado por eso. Al calcinar fuertemente óxido
férrico hidratado (entre 850 y 1000 ºC) se convierte en óxido férrico,
obteniéndose libre de agua a 1000ºC:
2. ¿Qué otros elementos pueden interferiren esta determinación?
La temperatura de precipitación. Porque la precipitación se realiza en las
cercanías del punto de ebullición, sin hervir más tiempo luego de la
precipitación
También hay interferencias para la separación.
Ä Elementos que precipitan con hidróxido de amonio, como Al+++,
Cr+++, Ti++++, Zr++++
Ä Elementos que precipitan con Fe+++ a este pH, como P2O7, F-, AsO4,
PO4, VO4. (La sílice es un contaminante común en estos precipitado pues
puede provenir del hidróxido de amonio utilizado o disolverse de los
vasos de vidrio durante el proceso).
3. ¿Porqué se recomienda filtrar la solución de amoniaco?
La naturaleza voluminosa del precipitado hace que se deban efectuar los
lavados por decantación. Es conveniente emplear nitrato de amonio al
1% para evitar la peptización, no se recomienda el uso de cloruro de
amonio debido a la posible formación de cloruro férrico volátildurante la
calcinación, aunque las pérdidas sólo son apreciables en análisis de muy
pequeñascantidades de hierro. (Podría lavarse con agua caliente, ya que
el óxido férrico hidratado no peptiza fácilmente, siempre que no se
demore mucho en el lavado).
No debe dejarse el precipitado en el papel de filtro antes que el lavado se
haya completado, pues se contrae a medida que se seca, formando
canales que impiden un lavado posterior.
En soluciones que tienen reacción ácida habrá un anión adsorbido
primariamente. La gran superficie del óxido hidratado atrae los protones
y consecuentemente se adsorbe una cantidad equivalente de anión:
4. ¿Cómo comprueba la presencia de cloruro en la superficie del
precipitado?

8. Primero se recoge el filtrado en un tubo de ensayo aproximadamente 1
mL luego se acidifica con acido nítrico y se añade nitrato de plata, si hay
la formación de precipitado blanco cuajoso(AgCl) significa que hay
presencia de cloruros en el filtrado.
IX.BIBLIOGRAFÍA
- PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA /GRAVIMETRIA
DISPONIBLE EN:
www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica4.doc -
- ANALISIS GRABIMETRICOS /CONCEPTOS BASICOS
DISPONIBLE EN :
- http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
- FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (LIBRO)
DISPONIBLE :
https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PR16&lpg=PR
16&dq=determinacion+del+hierro+por+gravimetria+fundamento&sourc
e=bl&ots=W4Gmb58rWi&sig=-8aPttniY7XqoEhl1erhD24xhhU&hl=es-
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age&q=determinacion%20del%20hierro%20por%20gravimetria%20funda
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