Este documento describe el método yodométrico modificado con azida para determinar el oxígeno disuelto en muestras de agua. El método implica la adición de reactivos como sulfato de manganeso, hidróxido de sodio y yoduro de potasio a la muestra, formando un precipitado que luego se acidifica para liberar yodo estequiométricamente equivalente al oxígeno disuelto, el cual es valorado con tiosulfato de sodio. El documento también discute aspectos como limitaciones, interferencias, validación, to
1. balance de materia y energía-ing. químicaAlejita Leon
Este documento presenta información sobre balances de materia y energía aplicados a procesos industriales. Explica conceptos clave como balance de materia, balance de energía y metodología para realizar cálculos de balances. También incluye ejemplos resueltos de balances de materia y energía para diversos procesos industriales como la producción de néctar de mango y harina de pescado.
La dureza del agua está determinada por el contenido de sales de calcio y magnesio como carbonatos, bicarbonatos, cloruros y sulfatos. Existen dos tipos de dureza: temporal, determinada por carbonatos y bicarbonatos y que puede eliminarse por ebullición; y permanente, determinada por otras sales y no eliminable por ebullición. El método describe determinar la dureza total mediante titulación con EDTA de las muestras de agua, expresando los resultados como mg/L de carbonato de calcio equivalente.
Este documento presenta tres ejemplos de balances de masa para resolver problemas de tratamiento de aguas. El primer ejemplo calcula las masas de sólidos y materia orgánica que ingresan a una planta de tratamiento y los nuevos valores luego de que una industria descargue sus efluentes. El segundo ejemplo calcula la masa de agua eliminada al secar un lodo y su nueva composición. El tercer ejemplo usa balances de masa para calcular el flujo de recirculación en un sistema de separación por membrana.
El documento describe las propiedades químicas de los iones mercurioso (Hg2+) y mercúrico (Hg2+). Detalla cómo estos iones interactúan con diferentes reactivos como cloruros, ioduros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, siendo solubles o insolubles dependiendo del exceso del reactivo y si se usa ácido nítrico concentrado o agua regia.
Este documento describe un estudio que analizó la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) y otras características de una muestra de agua residual obtenida de una planta de tratamiento en Costa Rica. El estudio midió parámetros como el pH, la turbidez, la conductividad y la temperatura tanto en el sitio como en el laboratorio. Adicionalmente, se realizó una prueba de DBO para determinar la cantidad de oxígeno requerida para la biodegradación de la materia orgánica presente. Los resultados se compararon con
La humidificación es una operación unitaria en la cual se da una transferencia simultánea de materia y calor sin la presencia de una fuente de calor externa. Consiste en aumentar la cantidad de vapor presente en una corriente gaseosa al ponerla en contacto con un líquido puro del cual es insoluble, como agua y aire. Esto permite aplicaciones como la des humidificación, el enfriamiento de gases y líquidos, y se usa comúnmente para enfriar agua de refrigeración en procesos industriales.
1) El documento describe el ácido sulfúrico, un compuesto químico inorgánico utilizado ampliamente en la industria. 2) Explica los métodos de producción del ácido sulfúrico, incluyendo el método de contacto que se usa actualmente y utiliza pentóxido de vanadio como catalizador. 3) Describe las instalaciones y procesos de una planta típica de ácido sulfúrico, incluyendo la purificación de gases, conversión de dióxido de azufre, absorción de trióxido de az
Este documento presenta el procedimiento para determinar la concentración de oxígeno disuelto en una muestra de agua del estanque Tínar realizado por tres estudiantes de 4o de la ESO. Se explica el fundamento teórico, los materiales y reactivos utilizados, los pasos del desarrollo experimental y el cálculo para determinar la cantidad de oxígeno presente. Los resultados muestran que la muestra contenía 7.2 partes por millón de oxígeno disuelto, lo que indica que el agua es de calidad acept
1. balance de materia y energía-ing. químicaAlejita Leon
Este documento presenta información sobre balances de materia y energía aplicados a procesos industriales. Explica conceptos clave como balance de materia, balance de energía y metodología para realizar cálculos de balances. También incluye ejemplos resueltos de balances de materia y energía para diversos procesos industriales como la producción de néctar de mango y harina de pescado.
La dureza del agua está determinada por el contenido de sales de calcio y magnesio como carbonatos, bicarbonatos, cloruros y sulfatos. Existen dos tipos de dureza: temporal, determinada por carbonatos y bicarbonatos y que puede eliminarse por ebullición; y permanente, determinada por otras sales y no eliminable por ebullición. El método describe determinar la dureza total mediante titulación con EDTA de las muestras de agua, expresando los resultados como mg/L de carbonato de calcio equivalente.
Este documento presenta tres ejemplos de balances de masa para resolver problemas de tratamiento de aguas. El primer ejemplo calcula las masas de sólidos y materia orgánica que ingresan a una planta de tratamiento y los nuevos valores luego de que una industria descargue sus efluentes. El segundo ejemplo calcula la masa de agua eliminada al secar un lodo y su nueva composición. El tercer ejemplo usa balances de masa para calcular el flujo de recirculación en un sistema de separación por membrana.
El documento describe las propiedades químicas de los iones mercurioso (Hg2+) y mercúrico (Hg2+). Detalla cómo estos iones interactúan con diferentes reactivos como cloruros, ioduros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, siendo solubles o insolubles dependiendo del exceso del reactivo y si se usa ácido nítrico concentrado o agua regia.
Este documento describe un estudio que analizó la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) y otras características de una muestra de agua residual obtenida de una planta de tratamiento en Costa Rica. El estudio midió parámetros como el pH, la turbidez, la conductividad y la temperatura tanto en el sitio como en el laboratorio. Adicionalmente, se realizó una prueba de DBO para determinar la cantidad de oxígeno requerida para la biodegradación de la materia orgánica presente. Los resultados se compararon con
La humidificación es una operación unitaria en la cual se da una transferencia simultánea de materia y calor sin la presencia de una fuente de calor externa. Consiste en aumentar la cantidad de vapor presente en una corriente gaseosa al ponerla en contacto con un líquido puro del cual es insoluble, como agua y aire. Esto permite aplicaciones como la des humidificación, el enfriamiento de gases y líquidos, y se usa comúnmente para enfriar agua de refrigeración en procesos industriales.
1) El documento describe el ácido sulfúrico, un compuesto químico inorgánico utilizado ampliamente en la industria. 2) Explica los métodos de producción del ácido sulfúrico, incluyendo el método de contacto que se usa actualmente y utiliza pentóxido de vanadio como catalizador. 3) Describe las instalaciones y procesos de una planta típica de ácido sulfúrico, incluyendo la purificación de gases, conversión de dióxido de azufre, absorción de trióxido de az
Este documento presenta el procedimiento para determinar la concentración de oxígeno disuelto en una muestra de agua del estanque Tínar realizado por tres estudiantes de 4o de la ESO. Se explica el fundamento teórico, los materiales y reactivos utilizados, los pasos del desarrollo experimental y el cálculo para determinar la cantidad de oxígeno presente. Los resultados muestran que la muestra contenía 7.2 partes por millón de oxígeno disuelto, lo que indica que el agua es de calidad acept
Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de alcalinidad en muestras de agua mediante titulación con ácido clorhídrico y el uso de dos indicadores de pH. La alcalinidad está determinada por los contenidos de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos y es un indicador importante de la calidad del agua. El método involucra dos puntos de equivalencia usando fenolftaleína y naranja de metilo para neutralizar diferentes especies iónicas y calcular la alcalinidad total.
Las altas temperaturas junto con las composiciones variables de contaminantes corrosivos y abrasivos exigen mucho de los sistemas de limpieza de gases residuales. Como resultado de las altas concentraciones de contaminantes, se utilizan sistemas de lavado de gases para cumplir con los requisitos de límite de emisiones bajas.
Este documento describe el método de Winkler para determinar la concentración de oxígeno disuelto en una muestra de agua. Explica que el oxígeno disuelto es un requisito nutricional esencial para la mayoría de los organismos acuáticos y es importante en procesos como la fotosíntesis y la respiración. Luego detalla cómo factores como la temperatura, la salinidad y la presión atmosférica afectan la solubilidad del oxígeno en el agua. Finalmente, resume brevemente el procedimiento del
Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de sulfatos en muestras de agua del río Coatzacoalcos utilizando un método turbidimétrico. La muestra se mezcló con una solución amortiguadora y cloruro de bario para formar cristales de sulfato de bario. Se construyó una curva de calibración y la absorbancia de la muestra indicó una concentración de sulfatos de 91.11 mg/L, excediendo el límite máximo de 40 mg/L.
Este documento describe el diseño de un reactor de lecho fijo para una reacción de isomerización de segundo orden usando un catalizador empacado. Explica la ecuación diferencial del balance de materia que se usa para tener en cuenta la caída de presión y calcula el peso de catalizador necesario para lograr una conversión del 60% en la producción de óxido de etileno a partir de etileno mediante oxidación catalítica.
El documento presenta 7 problemas de gravimetría. Cada problema describe una reacción química donde se forma un precipitado que puede ser pesado para determinar la composición de la muestra original. Se calculan porcentajes de diversos elementos como hierro, cloro y sulfatos en diferentes muestras.
El documento describe los diferentes tipos de parámetros (físicos, químicos y microbiológicos) que se consideran para monitorear y evaluar la calidad del agua. Explica los distintos métodos de muestreo como muestras puntuales, compuestas y compensadas. Además, presenta la normativa peruana relacionada al control de efluentes y tratamiento de aguas residuales.
El documento describe los procesos de absorción, que involucran la transferencia de masa de una fase gaseosa a una fase líquida. Explica que la absorción se usa comúnmente para eliminar contaminantes gaseosos de corrientes de gas, y que puede involucrar reacciones químicas en la fase líquida. También resume los diferentes tipos de absorbedores, factores que afectan la velocidad de absorción como la presión y temperatura, y consideraciones para seleccionar un disolvente apropiado.
Este documento describe el método de biorremediación conocido como landfarming. Explica que involucra el uso de microorganismos como bacterias para degradar contaminantes como hidrocarburos en el suelo. Describe el proceso de landfarming, que implica la excavación del suelo contaminado, su tratamiento biológico controlando factores como la humedad y aireación, y la degradación de los contaminantes a compuestos menos tóxicos. Finalmente, concluye que landfarming es un método aplicable y de bajo costo para tratar vari
Este documento describe un método para determinar el contenido de cobre en concentrados y precipitados de cobre mediante volumetría. La muestra se disuelve en ácidos y se compleja el hierro presente antes de titular el cobre iodométricamente con tiosulfato de sodio usando almidón como indicador. El porcentaje de cobre se calcula dividiendo la cantidad de cobre titulado por el peso inicial de la muestra.
Fenómenos de Transporte en Reactores CatalíticosCabrera Miguel
Este documento presenta sobre cinética y procesos de transporte en reactores catalíticos. Explica conceptos clave como tipos de reactores, catálisis, etapas de reacción y transporte en reactores catalíticos, y ecuaciones que gobiernan estos procesos. El objetivo es proporcionar una comprensión de los fundamentos de la ingeniería de reactores químicos catalíticos.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
El documento describe el ciclo del cobre, que consiste en una serie de reacciones químicas redox para oxidar el cobre con ácido nítrico, disolverlo, y luego recuperarlo mediante la reducción del cobre con zinc, resultando en cobre metálico. El proceso involucra el uso de ácidos, bases y metales para lograr las oxidaciones y reducciones necesarias a través de las reacciones químicas.
Este documento presenta información sobre humidificación y deshumidificación adiabática. Explica conceptos como coeficientes de transferencia de masa, número de unidades de transferencia, altura de unidades de transferencia y ecuaciones para calcular las condiciones de entrada y salida en una torre. También incluye un ejemplo de cálculo para determinar las condiciones de una mezcla de aire y vapor de agua al pasar por una torre de deshumidificación.
Determinacion de Cu por volumetria redoxanaliticauls
El documento describe el procedimiento para analizar el contenido de cobre en una muestra mediante titulación yodimétrica. Se descompone la muestra con ácidos, se oxida el cobre con permanganato de potasio, y se reduce el exceso de yodo liberado con una solución estándar de tiosulfato de sodio, usando almidón como indicador. El punto final se detecta cuando cambia el color de la solución de azul a incoloro.
Este experimento utiliza el método de volumetría redox indirecta para determinar el porcentaje de cobre en una muestra, disolviendo la muestra con ácidos y titulándola con yoduro de potasio, almidón y tiosulfato de sodio. El resumen proporciona detalles sobre los pasos experimentales y cálculos para determinar el factor de cobre y el porcentaje final de cobre en la muestra.
Este documento presenta información sobre el proceso de sedimentación. Explica que la sedimentación consiste en separar un sólido finamente dividido de un líquido mediante la acción de la gravedad, obteniendo un líquido claro y una pasta más concentrada. Describe los diferentes tipos de sedimentación y factores que afectan la velocidad de sedimentación. También detalla un experimento realizado para determinar la velocidad de sedimentación de jugo de manzana a diferentes concentraciones. Los resultados muestran que a menor concentración de jugo de manzana, la vel
(1) Este documento describe un experimento para obtener la curva característica de una bomba mediante la medición del caudal a diferentes alturas. (2) Se midió el tiempo que tardó la bomba en bombear 2 litros de agua a alturas crecientes entre 0.33 y 1.76 metros. (3) Los resultados se usaron para calcular el caudal a cada altura y graficar la curva, mostrando que el caudal disminuye a medida que aumenta la altura.
Laboratotrio DBO Demanda Biológica de OxígenoTefyPaho Ayala
El documento describe un procedimiento para determinar la demanda biológica de oxígeno (DBO) en muestras de agua residual. Se muestrearon aguas de una planta de tratamiento y se diluyeron en diferentes concentraciones para medir la DBO mediante el método de Wrinkler a lo largo de 5 días. Los cálculos de DBO se realizaron basados en la diferencia de oxígeno disuelto antes y después de la incubación para cada dilución.
Metodos normalizados libro
2. Selección del método
Se describen dos métodos para análisis
de OD: el de Winkler o yodométrico y
sus modificaciones, y el electrométrico
que utiliza electrodos de membrana. El
método yodométrico1 es un procedimiento
titulométrico basado en la propiedad
oxidante del OD, mientras el mé-
todo del electrodo de membrana se basa
en la tasa de difusión del oxígeno molecular
a través de una membrana2. La
elección del método depende de las interferencias
presentes, la precisión deseada
y, en algunos casos, de la comodidad o la
conveniencia.
3. Referencias
1. WINKLER, L. W. 1888. The determination of
dissolved oxygen in water. Berlín. Deut.
Chem. Ges. 21:2843.
2. MANCY, K. H. & T. JAFFE. 1966. Analysis of
Dissolved Oxygen in Natural and Waste
Waters. Publ. n.° 999-WP-37, U.S. Public
Health Serv., Washington, D.C.
4500-O B. Métodos yodométricos
1. Principio
El método yodométrico es el procedimiento
titulométrico más exacto y fiable
para analizar OD. Se basa en la adición
de solución de manganeso divalente, seguido
de álcali fuerte, a la muestra contenida
en un frasco con tapón de vidrio.
OD oxida rápidamente una cantidad
equivalente del precipitado disperso de
hidróxido manganoso divalente a hidró-
xidos con mayor estado de valencia. En
presencia de iones yoduro, en solución
acida, el manganeso oxidado revierte al
estado divalente, con liberación de yodo
equivalente al contenido original de OD.
Entonces se valora el yodo con una soluci
ón patrón de tiosulfato.
El punto final de la titulación se puede
detectar visualmente, con un indicador
de almidón, o electrométricamente, con
técnicas potenciométricas o de punto
muerto1. Los analistas experimentados
pueden mantener una precisión de
± 50 µg/l en la detección visual del punto
final y una precisión de ± 5 µg/l en la del
punto final electrométrico 1, 2.
El yodo liberado se puede determinar
también directamente con espectrofotó-
metros de absorción simple 3. Este método
se puede usar de forma rutinaria para
obtener estimaciones muy exactas del
OD del orden de microgramos por litro,
siempre que no haya interferencias de
partículas materiales, de color o químicas.
2. Selección del método
Antes de seleccionar un método, tener
en cuenta el efecto de las interferencias,
especialmente los materiales oxidantes o
reductores que puedan hallarse presentes
en la muestra. Algunos agentes oxidantes
liberan yodo a partir de los yoduros
(interferencia positiva) y algunos reductores
reducen el yodo a yoduro (interferencia
negativa). La mayoría de la materia
orgánica se oxida parcialmente
cuando el manganeso oxidado precipitado
se acidifica, causando así errores negativos.
Para reducir al mínimo el efecto de
esas interferencias, se ofrecen varias modificaciones
del método yodométrico2.
Entre los procedimientos más comúnmente
utilizados, se encuentra la modificaci
ón de azida4, la de permanganato5,
la floculación de alumbre6 y la flocuhttps
Este documento describe un experimento para medir el oxígeno disuelto en muestras de agua de un lago, un tanque y el grifo mediante yodometría. Se tomaron muestras de agua en botellas limpias y se titularon con una solución de tiosulfato de sodio estandarizada para determinar la cantidad de oxígeno disuelto en cada muestra.
Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de alcalinidad en muestras de agua mediante titulación con ácido clorhídrico y el uso de dos indicadores de pH. La alcalinidad está determinada por los contenidos de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos y es un indicador importante de la calidad del agua. El método involucra dos puntos de equivalencia usando fenolftaleína y naranja de metilo para neutralizar diferentes especies iónicas y calcular la alcalinidad total.
Las altas temperaturas junto con las composiciones variables de contaminantes corrosivos y abrasivos exigen mucho de los sistemas de limpieza de gases residuales. Como resultado de las altas concentraciones de contaminantes, se utilizan sistemas de lavado de gases para cumplir con los requisitos de límite de emisiones bajas.
Este documento describe el método de Winkler para determinar la concentración de oxígeno disuelto en una muestra de agua. Explica que el oxígeno disuelto es un requisito nutricional esencial para la mayoría de los organismos acuáticos y es importante en procesos como la fotosíntesis y la respiración. Luego detalla cómo factores como la temperatura, la salinidad y la presión atmosférica afectan la solubilidad del oxígeno en el agua. Finalmente, resume brevemente el procedimiento del
Este documento describe un procedimiento para determinar la concentración de sulfatos en muestras de agua del río Coatzacoalcos utilizando un método turbidimétrico. La muestra se mezcló con una solución amortiguadora y cloruro de bario para formar cristales de sulfato de bario. Se construyó una curva de calibración y la absorbancia de la muestra indicó una concentración de sulfatos de 91.11 mg/L, excediendo el límite máximo de 40 mg/L.
Este documento describe el diseño de un reactor de lecho fijo para una reacción de isomerización de segundo orden usando un catalizador empacado. Explica la ecuación diferencial del balance de materia que se usa para tener en cuenta la caída de presión y calcula el peso de catalizador necesario para lograr una conversión del 60% en la producción de óxido de etileno a partir de etileno mediante oxidación catalítica.
El documento presenta 7 problemas de gravimetría. Cada problema describe una reacción química donde se forma un precipitado que puede ser pesado para determinar la composición de la muestra original. Se calculan porcentajes de diversos elementos como hierro, cloro y sulfatos en diferentes muestras.
El documento describe los diferentes tipos de parámetros (físicos, químicos y microbiológicos) que se consideran para monitorear y evaluar la calidad del agua. Explica los distintos métodos de muestreo como muestras puntuales, compuestas y compensadas. Además, presenta la normativa peruana relacionada al control de efluentes y tratamiento de aguas residuales.
El documento describe los procesos de absorción, que involucran la transferencia de masa de una fase gaseosa a una fase líquida. Explica que la absorción se usa comúnmente para eliminar contaminantes gaseosos de corrientes de gas, y que puede involucrar reacciones químicas en la fase líquida. También resume los diferentes tipos de absorbedores, factores que afectan la velocidad de absorción como la presión y temperatura, y consideraciones para seleccionar un disolvente apropiado.
Este documento describe el método de biorremediación conocido como landfarming. Explica que involucra el uso de microorganismos como bacterias para degradar contaminantes como hidrocarburos en el suelo. Describe el proceso de landfarming, que implica la excavación del suelo contaminado, su tratamiento biológico controlando factores como la humedad y aireación, y la degradación de los contaminantes a compuestos menos tóxicos. Finalmente, concluye que landfarming es un método aplicable y de bajo costo para tratar vari
Este documento describe un método para determinar el contenido de cobre en concentrados y precipitados de cobre mediante volumetría. La muestra se disuelve en ácidos y se compleja el hierro presente antes de titular el cobre iodométricamente con tiosulfato de sodio usando almidón como indicador. El porcentaje de cobre se calcula dividiendo la cantidad de cobre titulado por el peso inicial de la muestra.
Fenómenos de Transporte en Reactores CatalíticosCabrera Miguel
Este documento presenta sobre cinética y procesos de transporte en reactores catalíticos. Explica conceptos clave como tipos de reactores, catálisis, etapas de reacción y transporte en reactores catalíticos, y ecuaciones que gobiernan estos procesos. El objetivo es proporcionar una comprensión de los fundamentos de la ingeniería de reactores químicos catalíticos.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
El documento describe el ciclo del cobre, que consiste en una serie de reacciones químicas redox para oxidar el cobre con ácido nítrico, disolverlo, y luego recuperarlo mediante la reducción del cobre con zinc, resultando en cobre metálico. El proceso involucra el uso de ácidos, bases y metales para lograr las oxidaciones y reducciones necesarias a través de las reacciones químicas.
Este documento presenta información sobre humidificación y deshumidificación adiabática. Explica conceptos como coeficientes de transferencia de masa, número de unidades de transferencia, altura de unidades de transferencia y ecuaciones para calcular las condiciones de entrada y salida en una torre. También incluye un ejemplo de cálculo para determinar las condiciones de una mezcla de aire y vapor de agua al pasar por una torre de deshumidificación.
Determinacion de Cu por volumetria redoxanaliticauls
El documento describe el procedimiento para analizar el contenido de cobre en una muestra mediante titulación yodimétrica. Se descompone la muestra con ácidos, se oxida el cobre con permanganato de potasio, y se reduce el exceso de yodo liberado con una solución estándar de tiosulfato de sodio, usando almidón como indicador. El punto final se detecta cuando cambia el color de la solución de azul a incoloro.
Este experimento utiliza el método de volumetría redox indirecta para determinar el porcentaje de cobre en una muestra, disolviendo la muestra con ácidos y titulándola con yoduro de potasio, almidón y tiosulfato de sodio. El resumen proporciona detalles sobre los pasos experimentales y cálculos para determinar el factor de cobre y el porcentaje final de cobre en la muestra.
Este documento presenta información sobre el proceso de sedimentación. Explica que la sedimentación consiste en separar un sólido finamente dividido de un líquido mediante la acción de la gravedad, obteniendo un líquido claro y una pasta más concentrada. Describe los diferentes tipos de sedimentación y factores que afectan la velocidad de sedimentación. También detalla un experimento realizado para determinar la velocidad de sedimentación de jugo de manzana a diferentes concentraciones. Los resultados muestran que a menor concentración de jugo de manzana, la vel
(1) Este documento describe un experimento para obtener la curva característica de una bomba mediante la medición del caudal a diferentes alturas. (2) Se midió el tiempo que tardó la bomba en bombear 2 litros de agua a alturas crecientes entre 0.33 y 1.76 metros. (3) Los resultados se usaron para calcular el caudal a cada altura y graficar la curva, mostrando que el caudal disminuye a medida que aumenta la altura.
Laboratotrio DBO Demanda Biológica de OxígenoTefyPaho Ayala
El documento describe un procedimiento para determinar la demanda biológica de oxígeno (DBO) en muestras de agua residual. Se muestrearon aguas de una planta de tratamiento y se diluyeron en diferentes concentraciones para medir la DBO mediante el método de Wrinkler a lo largo de 5 días. Los cálculos de DBO se realizaron basados en la diferencia de oxígeno disuelto antes y después de la incubación para cada dilución.
Metodos normalizados libro
2. Selección del método
Se describen dos métodos para análisis
de OD: el de Winkler o yodométrico y
sus modificaciones, y el electrométrico
que utiliza electrodos de membrana. El
método yodométrico1 es un procedimiento
titulométrico basado en la propiedad
oxidante del OD, mientras el mé-
todo del electrodo de membrana se basa
en la tasa de difusión del oxígeno molecular
a través de una membrana2. La
elección del método depende de las interferencias
presentes, la precisión deseada
y, en algunos casos, de la comodidad o la
conveniencia.
3. Referencias
1. WINKLER, L. W. 1888. The determination of
dissolved oxygen in water. Berlín. Deut.
Chem. Ges. 21:2843.
2. MANCY, K. H. & T. JAFFE. 1966. Analysis of
Dissolved Oxygen in Natural and Waste
Waters. Publ. n.° 999-WP-37, U.S. Public
Health Serv., Washington, D.C.
4500-O B. Métodos yodométricos
1. Principio
El método yodométrico es el procedimiento
titulométrico más exacto y fiable
para analizar OD. Se basa en la adición
de solución de manganeso divalente, seguido
de álcali fuerte, a la muestra contenida
en un frasco con tapón de vidrio.
OD oxida rápidamente una cantidad
equivalente del precipitado disperso de
hidróxido manganoso divalente a hidró-
xidos con mayor estado de valencia. En
presencia de iones yoduro, en solución
acida, el manganeso oxidado revierte al
estado divalente, con liberación de yodo
equivalente al contenido original de OD.
Entonces se valora el yodo con una soluci
ón patrón de tiosulfato.
El punto final de la titulación se puede
detectar visualmente, con un indicador
de almidón, o electrométricamente, con
técnicas potenciométricas o de punto
muerto1. Los analistas experimentados
pueden mantener una precisión de
± 50 µg/l en la detección visual del punto
final y una precisión de ± 5 µg/l en la del
punto final electrométrico 1, 2.
El yodo liberado se puede determinar
también directamente con espectrofotó-
metros de absorción simple 3. Este método
se puede usar de forma rutinaria para
obtener estimaciones muy exactas del
OD del orden de microgramos por litro,
siempre que no haya interferencias de
partículas materiales, de color o químicas.
2. Selección del método
Antes de seleccionar un método, tener
en cuenta el efecto de las interferencias,
especialmente los materiales oxidantes o
reductores que puedan hallarse presentes
en la muestra. Algunos agentes oxidantes
liberan yodo a partir de los yoduros
(interferencia positiva) y algunos reductores
reducen el yodo a yoduro (interferencia
negativa). La mayoría de la materia
orgánica se oxida parcialmente
cuando el manganeso oxidado precipitado
se acidifica, causando así errores negativos.
Para reducir al mínimo el efecto de
esas interferencias, se ofrecen varias modificaciones
del método yodométrico2.
Entre los procedimientos más comúnmente
utilizados, se encuentra la modificaci
ón de azida4, la de permanganato5,
la floculación de alumbre6 y la flocuhttps
Este documento describe un experimento para medir el oxígeno disuelto en muestras de agua de un lago, un tanque y el grifo mediante yodometría. Se tomaron muestras de agua en botellas limpias y se titularon con una solución de tiosulfato de sodio estandarizada para determinar la cantidad de oxígeno disuelto en cada muestra.
El documento contiene preguntas y respuestas sobre la toma de muestras de agua. Se debe medir la temperatura y el pH en el lugar de la muestra ya que de lo contrario pueden cambiar. Es importante enjuagar el recipiente para evitar contaminar la muestra. También es importante refrigerar la muestra para mantener vivos los microorganismos y evitar su proliferación. Una muestra de agua de consumo reportó 9 NTU de turbidez, lo cual no cumple con la normativa nacional de menos de 7 NTU. Se propone utilizar coagul
El documento proporciona instrucciones para realizar un análisis de aluminio en agua utilizando el método Aluminón. El método implica la reacción del aluminio con reactivos que forman un color rojo-anaranjado proporcional a la concentración de aluminio. Las instrucciones detallan los pasos para preparar una muestra y un blanco, calibrar el instrumento y medir la absorbancia para obtener un resultado en mg/L de Al3+. El documento también incluye información sobre interferencias, muestreo y control de calidad.
Preparacion de muestras para el analisis.pptMarcosLoredo4
1) El documento trata sobre la preparación de muestras para análisis, incluyendo técnicas como trituración, molienda, secado y disolución.
2) La disolución de muestras es importante para permitir análisis posteriores, pero requiere consideraciones como el uso de reactivos puros y evitar la volatilización de analitos.
3) Se describen ácidos comunes como clorhídrico, nítrico y sulfúrico que se usan para disolver muestras,
Este documento presenta los resultados de un análisis de control de calidad realizado a una solución oftálmica de cloruro de sodio al 0.9%. Se midió la cantidad de principio activo a través de una titulación ácido-base y los cálculos mostraron que contenía un 106.05% de cloruro de sodio, dentro de los parámetros de referencia establecidos. Por lo tanto, el medicamento cumple con los estándares de calidad requeridos.
Este documento describe un experimento de laboratorio para determinar la cantidad de cloruro de sodio contenido en una solución farmacéutica mediante titulación. El resumen incluye los objetivos, materiales, procedimiento y resultados. Los estudiantes midieron la cantidad de principio activo requerido, lo disolvieron en ácido acético y metanol, agregaron un indicador y titularon con nitrato de plata. Los cálculos mostraron que la solución contenía un 106.05% de cloruro de sodio, dentro de los parámetros de referencia
Este documento resume los resultados de una práctica de laboratorio sobre reacciones de oxidación de alquenos, alquinos, alcoholes y aldehídos. Los estudiantes realizaron diferentes procedimientos experimentales para cada compuesto y observó los cambios visuales producidos. Identificaron las reacciones de oxidación cualitativamente y determinaron las características principales de cada tipo de reacción.
Este documento presenta un plan de trabajo para monitorear y remediar la contaminación de un cuerpo de agua causada por vertimientos agrícolas. Se propone realizar muestreos fisicoquímicos para diagnosticar el problema y desarrollar un diagrama de causas y efectos. El método de remediación elegido es la precipitación química usando sales de aluminio, hierro o calcio para eliminar el fósforo mediante precipitados. Se espera reducir la concentración de fósforo a menos de 0,5 mg/L
Este documento presenta un manual de procedimientos analíticos para aguas y efluentes que incluye 44 métodos para determinar parámetros físicos, químicos y microbiológicos. El manual está dividido en cinco secciones que cubren propiedades físicas, metales, constituyentes inorgánicos, orgánicos y análisis microbiológicos. Los métodos se basan en estándares internacionales y fueron adaptados por el laboratorio del Ministerio de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente de Uruguay.
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El documento proporciona información sobre varios métodos analíticos para medir parámetros en aguas residuales. Explica los principios y procedimientos para determinar el pH, la conductividad, los sólidos totales en suspensión, los sólidos sedimentables, la demanda química y biológica de oxígeno, y el nitrógeno total. Se describen los equipos, reactivos y cálculos necesarios para cada método.
Este documento describe el procedimiento para determinar la concentración de sulfatos en una muestra de agua mediante precipitación con cloruro de bario. El objetivo es determinar la cantidad de sulfatos en gramos presentes en la muestra, que no debe contener más de un gramo por cada 100 ml. El procedimiento implica agregar HCl y BaSO4 a la muestra, filtrar el precipitado de sulfato de bario formado y pesarlo para calcular la concentración de sulfatos.
Este documento presenta tres prácticas de laboratorio para un curso de Química Analítica. La primera práctica describe un método cinético para determinar yodo en alimentos usando reacciones de oxidación-reducción. La segunda práctica explica cómo usar análisis por inyección en flujo para determinar hierro mediante la formación de un complejo de color rojo con o-fenantrolina. La tercera práctica cubre la determinación de fragancias policíclicas en cosméticos usando cromatografía de gases.
Este documento presenta tres prácticas de laboratorio para un curso de Química Analítica. La primera práctica describe un método cinético para determinar yodo en alimentos usando reacciones de oxidación-reducción. La segunda práctica explica cómo usar análisis por inyección en flujo para determinar hierro mediante la formación de un complejo de color rojo con o-fenantrolina. La tercera práctica cubre la determinación de fragancias policíclicas en cosméticos usando cromatografía de gases.
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Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia
PROGRAMA DE FISICOQUÍMICA AMBIENTAL
DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO MÉTODO YODOMÉTRICO MODIFICACIÓN DE AZIDA
Código: TP0084 Fecha: 22/06/2004 Versión: 01 Página 1 de 9
TÍTULO: DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO POR EL
MÉTODO YODOMÉTRICO MODIFICACIÓN DE AZIDA
CÓDIGO: TP0084
VERSIÓN: 01
FECHA ÚLTIMA REVISIÓN:
COPIA N°:
ELABORADO POR:
MARÍA STELLA GAITÁN
INGENIERA DE ALIMENTOS
REVISADO POR:
ANA MARIA HERNÁNDEZ
OFICIAL DE CALIDAD
APROBADO POR:
GUSTAVO ALFONSO COY
COORDINADOR
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DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO MÉTODO YODOMÉTRICO MODIFICACIÓN DE AZIDA
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OXÍGENO DISUELTO
MÉTODO YODOMÉTRICO - MODIFICACIÓN DE AZIDA
1. INTRODUCCIÓN
1.1 El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los microorganismos
aerobios así como para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es
ligeramente soluble en el agua; la cantidad real de oxígeno que puede estar presente en la
solución está determinada por a) la solubilidad del gas, b) la presión parcial del gas en la
atmósfera, c) la temperatura, y d) la pureza del agua (salinidad, sólidos suspendidos). La
interrelación de estas variables debe ser consultada en textos apropiados (ver bibliografía)
para conocer los efectos de la temperatura y la salinidad sobre la concentración de OD.
1.2 Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características
fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El
análisis del OD es clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los
procesos de tratamiento de las aguas residuales industriales o domésticas.
1.3 En el Laboratorio del IDEAM se aplica este método para analizar muestras de agua
superficial, residual doméstica e industrial, en un rango de medida de 0.0 a 19.99 mg/L
aplicando el método recomendado en el Standard Methods 19ed. 1995.
1.4 La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4), hidróxido de sodio
(NaOH) y yoduro de potasio (KI), estos dos últimos reactivos combinados en una solución
única, y finalmente se acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4). Inicialmente se obtiene un
precipitado de hidróxido manganoso, Mn(OH)2, el cual se combina con el OD presente en la
muestra para formar un precipitado carmelito de hidróxido mangánico, MnO(OH)2; con la
acidificación, el hidróxido mangánico forma el sulfato mangánico que actúa como agente
oxidante para liberar yodo del yoduro de potasio. El yodo libre es el equivalente
estequiométrico del OD en la muestra y se valora con una solución estándar de tiosulfato de
sodio 0.025N.
Para minimizar el efecto de los materiales interferentes existen algunas modificaciones del
método yodométrico.
La modificación de la azida elimina la interferencia causada por los nitritos (esta es la más
común en efluentes tratados biológicamente y en muestras incubadas para la prueba de la
DBO); se emplea en el análisis del OD en la mayoría de aguas residuales, efluentes y aguas
superficiales, especialmente si las muestras tienen concentraciones mayores de 50 µg NO2
–
-
N/L y no más de 1 mg de hierro ferroso/L. Los compuestos oxidantes y reductores interfieren
en la determinación.
2. DEFINICIONES
O.D = Oxígeno disuelto
mg O.D/L = miligramos de oxígeno disuelto por litro.
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3. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
3.1 Existen numerosas interferencias en la prueba del OD, estas incluyen los agentes
oxidantes o reductores, los iones nitrato, ferroso y la materia orgánica. Los procedimientos
más usados para eliminar las interferencias son: la modificación de la azida para los nitritos;
la modificación del permanganato para el hierro ferroso, la modificación de la floculación con
alumbre para los sólidos suspendidos, y la modificación de la floculación con sulfato de
cobre-ácido sulfámico aplicada para muestras de lodos activados.
3.2 La modificación de la azida no es aplicable bajo las siguientes condiciones: (a) muestras
que contengan sulfito, tiosulfato, politionato, cantidades apreciables de cloro libre o
hipoclorito; (b) muestras con concentraciones altas de sólidos suspendidos; (c) muestras que
contengan sustancias orgánicas fácilmente oxidables en solución fuertemente alcalina, o que
sean oxidadas por yodo libre en solución ácida; (d) aguas residuales domésticas sin tratar; y
(e) interferencias de color que incidan en la detección del punto final. En los casos de
inaplicabilidad de la modificación de la azida, se debe usar el método electrométrico para la
evaluación de OD.
3.3 Ciertos agentes oxidantes liberan yodo a partir del yoduro (interferencia positiva) y
algunos agentes reductores transforman el yodo en yoduro (interferencia negativa); la mayor
parte de la materia orgánica se oxida parcialmente cuando se acidifica el precipitado de
manganeso oxidado, lo que causa errores negativos.
3.4 En presencia de 100 a 200 mg de hierro férrico/L el método es aplicable si se agrega 1
mL de solución de KF antes de acidificar la muestra, y si esta adición no interfiere en la
titulación. Se elimina la interferencia de Fe(III) por acidificación con ácido fosfórico (H3PO4)
de 85 a 87% en lugar de usar el ácido sulfúrico (H2SO4); este procedimiento no ha sido
probado para concentraciones de Fe(III) mayores de 20 mg/L.
4. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL
Revise antes de iniciar la práctica el Manual de Higiene Seguridad AM0165 y las Hojas de
Seguridad números: 44, 50, 67, 163, 220, 244, 257 que reposan en los AZ I y II TC0180, en
el mueble de la entrada en el Area de recepción de muestras ó en el PSO en el puesto de
trabajo.
En el desarrollo de todo el análisis utilice de manera obligatoria los siguientes implementos
de seguridad: bata, guantes, gafas protectoras, respirador para ácidos.
5. RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN DEL MÉTODO
La validación se encuentra en proceso, se ha realizado la etapa de prevalidación.
Límite de Detección del Método : no aplica. La lectura en este método es de 0.0 mg O2/L
Rango de lectura : 0.0 a 19.9 mg O2/L
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• Las mediciones de oxígeno disuelto en agua destilada saturada presentaron los
siguientes resultados:
Temperatura
ºC
10ºC 20ºC 25ºC 30ºC 40ºC
Alícuota 200
mL
100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL
Promedio 7.93 7.88 6.29 6.24 5.71 5.72 5.70 5.63 4.38 4.25
DSn-1
0.05 0.08 0.02 0.05 0.04 0.07 0.04 0.09 0.06 0.11
% CV 0.66 1.05 0.31 0.79 0.75 1.22 0.75 1.55 1.30 2.64
LC 95% 0.05 0.08 0.02 0.05 0.04 0.06 0.04 0.08 0.05 0.10
% Error -3.1 -3.7 -4.1 -4.9 -3.9 -3.7 5.4 4.1 -3.3 -6.2
% Saturación 97.0 96.3 95.9 95.1 96.1 96.2 105.3 104.1 96.7 93.7
OD
saturación a
553 mm Hg
8.18 6.56 5.94 5.41 4.53
• Las mediciones de oxígeno disuelto en soluciones de cloruro de potasio saturadas
presentaron los siguientes resultados:
[KCl], M 0.02 0.05 0.5
C. E, mS/cm 2.76 6.67 58.6
Promedio 5.85 5.77 5.05
DSn-1
0.05 0.08 0.04
% CV 0.86 1.42 0.75
LC 95% 0.05 0.09 0.04
% Saturación 98.4 97.1 85.0
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6. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
6.1 Realice el muestreo de acuerdo a lo establecido en el Procedimiento de Muestras
TP0079 Toma y preservación de muestras. Las muestras deben ser analizadas
inmediatamente se toman.
6.2 Si el muestreo es integral, tan pronto se ha integrado la muestra sumerja la botella
winkler de 300 mL de capacidad y llene la botella hasta rebosar aproximadamente 10
segundos sin permitir la entrada de aire atmosférico, no agite, tape inmediatamente para
evitar la formación de burbujas, analice inmediatamente.
6.3 Si el muestreo es puntual o sencillo, emplee un muestreador tipo Kemmerer. Deje salir la
muestra del fondo del muestreador a través de un tubo que llega hasta el fondo de la botella
para winkler de 300 mL de capacidad. Llene la botella y déjela rebosar aproximadamente 10
segundos; prevenir la turbulencia y la entrada de aire atmosférico durante el llenado, no
agite, tape inmediatamente para evitar la formación de burbujas, analice inmediatamente.
7. APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 APARATOS
♦ Botellas de incubación para DBO, de 250 a 300 mL de capacidad, con boca angosta de
reborde ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada en punta.
7.2 REACTIVOS
♦ Solución de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO4
.
4H2O, 400 g de MnSO4
.
2H2O,
o 364 g de MnSO4
.
H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Cuando se adicione la
solución de MnSO4 a una solución acidificada de yoduro de potasio (KI), no debe producir
color con el indicador de almidón.
♦ Reactivo álcali-yoduro-azida.
- Para muestras saturadas o sin saturar. Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y
135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3
disuelto en 40 mL de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse
alternadamente. Cuando se diluya y acidifique, el reactivo no debe dar color con la
solución de almidón.
- Para muestras supersaturadas. Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada.
Agregar 480 g de hidróxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar
hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato de sodio
(Na2CO3), pero esto no es perjudicial. PRECAUCIÓN: No acidificar esta solución porque
se pueden producir vapores tóxicos de ácido hidrazoico.
♦ Acido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a aproximadamente 3 mL del
reactivo de álcali-yoduro-azida.
♦ Solución de Almidón. Para preparar una solución acuosa, disuelva 2 g de almidón soluble
grado analítico y 0,2 g de ácido salicílico como preservativo, en 100 mL de agua destilada
caliente.
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♦ Tiosulfato de sodio titulante estándar, 0.025N. Disuelva 6,205 g de Na2S2O3.5H2O en
agua destilada, agregar 1,5 mL de NaOH 6N o 0,4 g de NaOH sólido y diluir a 1000 mL.
Estandarizar con solución de biyodato de potasio KH(IO3)2, ó si no hay biyodato
estandarizar con solución de yodato de potasio KIO3.
- Solución de yodato de potasio 0.025N: Disuelva 0.8917 g de yodato de potasio KIO3
en agua destilada y diluya a 1000 mL.
- Solución de biyodato de potasio estándar, 0,0021 M. Disuelva 812,4 mg de KH(IO3)2
en agua destilada y diluya a 1000 mL.
Estandarizar de la siguiente manera: 1) Si se va a estandarizar con biyodato de
potasio, en un erlenmeyer disuelva aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con
100 a 150 mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas de
H2SO4 concentrado y 20,00 mL de solución estándar de biyodato. 2) Diluya a 200 mL
y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue almidón cerca al punto final de la
titulación, o sea cuando se alcance un color pajizo tenue, al agregar el almidón se
torna de color azul, continúe con la titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado
de tiosulfato.
Si se va a estandarizar con yodato de potasio, en un erlenmeyer disuelva
aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua destilada,
agregue 1 mL de H2SO4 6N o unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20,00 mL de
solución estándar de yodato. 2) Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo
liberado, agregue almidón cerca al punto final de la titulación, o sea cuando se alcance
un color pajizo tenue, al agregar el almidón se torna de color azul, continúe con la
titulación hasta incoloro. Anote el volumen gastado de tiosulfato. Cuando las
soluciones son equivalentes, se requieren 20,00 mL de Na2S2O3 0,025 M, de lo
contrario, ajustar la concentración del Na2S2O3 a 0,025 M.
7.3 MATERIALES
♦ Botellas winkler de 300 mL
♦ Probeta en vidrio ó plástica de 100 mL
♦ Erlenmeyer de 250 mL
♦ Balones aforados de 1L clase A para la preparación de reactivos
♦ Pipeta graduada de 1 mL ó gotero plástico
♦ Bureta plástica de 10 mL ó Microbureta de 10 mL de capacidad con tolerancia de 0.02 mL
Clase A
8. Procedimiento de limpieza de vidriería
El material usado para la determinación de oxígeno disuelto debe someterse a lavado
siguiendo las instrucciones del TP0215 Lavado de Material de Vidrio.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.
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9.2 Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4 (reactivo 1) a la
muestra en la botella de DBO, seguido de 1 mL ó 20 gotas del reactivo de álcali-yoduro-azida
(reactivo 2); tape cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezcle varias veces por
inversión de la botella.
9.3 Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la mitad del volumen
de la botella, para dejar un sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso,
agregue 1,0 mL ó 20 gotas de H2SO4 concentrado (reactivo 3), tape y mezcle varias veces
por inversión de la botella, hasta disolución completa, hasta aquí ya está fijado el oxígeno. Si
no hay disolución completa agregue exceso de ácido sulfúrico.
9.4 Mida con una probeta 100 mL de la solución y trasváselos a un erlenmeyer de 250 mL
9.5 Purgue la bureta de 10 mL con una porción de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N;
llene la bureta con tiosulfato de sodio hasta cero.
9.6 Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregándolo gota a gota y agitando
el erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo pálido; en ese punto agregue de 3 a 5
gotas de solución de almidón (Reactivo No. 5) en donde vira a color azul y continúe la
titulación hasta la desaparición del color azul. Este es el punto final de la titulación. Si el
color azul reaparece no se debe agregar más tiosulfato, ignore subsecuentes reapariciones
del color.
9.7 Anote en el formato de campo TF0010 el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el
volumen de alícuota que son 100 mL y la concentración del tiosulfato, que generalmente es
0.025N.
10. CÁLCULOS
Para titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra original, calcular la
corrección por la pérdida de muestra desplazada por los reactivos, así: para un total de 2 mL
de reactivos de MnSO4 y álcali-yoduro-azida (1 mL de cada uno) en una botella de 300-mL,
tomar 100 × 300/(300-2) = 101 mL.
mg de OD/L = Volumen de Na2S2O3 x Normalidad del Na2S2O3 x 8000 x Volumen de la botella
mL de muestra valorada x (Volumen de la botella - 2)
Cuando se titula 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M = 1 mg OD/L.
Para expresar los resultados como porcentaje de saturación a 101,3 KPa, emplear los datos
de solubilidad reportados en Standard Methods, donde también se encuentran las
ecuaciones para corregir las solubilidades a presiones barométricas diferentes al nivel
promedio del mar y para varias clorinidades.
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La solubilidad del OD en agua destilada a cualquier presión barométrica, P (mm Hg),
temperatura, TºC, y presión de vapor saturado, u (mm Hg), para la T dada entre 0 y 30ºC,
puede calcularse como:
mL OD / L =
(P - u) 0,678
35 + T
×
y entre 30º y 50ºC como:
mL OD / L =
(P - u) 0,827
49 + T
×
NOTA. Cuando se sale a campo para mayor facilidad se tiene el instructivo TI0077
INSTRUCTIVO PARA DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO POR METODO YODOMETRICO
MODIFICACION DE AZIDA
REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19ed.,
New York, 1995. Pp 4-96 a 4-104
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.
BIBLIOGRAFÍA
RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega,
Barcelona, 1981.
SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New
York, 1996
GARAY, J.; PANIZZO, L.; LESMES, L.; RAMIREZ, G.; SANCHEZ, J. Manual de Técnicas
Analíticas de Parámetros Físico-Químicos y Contaminantes Marinos. 3ª ed. Centro de
Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993
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OXÍGENO DISUELTO
DIAGRAMA DE FLUJO
gotas solución
de almidón
Tapar y mezclar
invirtiendo la
botella 3
Dejar decantar
hasta la mitad4
Mezclar hasta
disolución 5
1,0 mL
H2SO4 conc.
Continuar hasta
desaparición
del color azul
Titular con Na2S2O3
hasta color pajizo
Diluir a
200 mL
En erlenmeyer, 2 g KI + 100-150 mL
agua + 1 mL H2SO4⋅ 6N
Disolver
480 g MnSO4⋅4H2O,
400 g MnSO4⋅2H2O,
ó 364 g MnSO4⋅H2O
en agua, filtrar y
diluir a 1 L
1,0 mL
reactivo álcali-
yoduro-azida
1,0 mL
solución
MnSO4
100 mL
muestra
original 6
812,4 mg KH(IO3)2
en 1000 mL de agua NNa2S2O3=
(V.N)KH(IO3)2
VNa2S2O3
Na2S2O3
0,025 M
Valorar hasta
color pajizo
pálido
Continuar valoración hasta
primera desaparición del
color azul
Llenar botella de
DBO de 250-300
mL con Muestra 2
Para titulación de 201 mL de muestra
1 mL Na2S2O3 0,025 M=1 mg OD/L
Para otras condiciones:
mg OD/L=
(V.N)tiosulfato×8000 ×Vfrasco
Valícuota(Vfrasco-2)
Muestras saturadas o sin saturar:
500 g NaOH + 135 g NaI en 1L agua
agregar 10 g NaN3 en 40 mL agua
Muestras sobresaturadas:
10 g NaN3 en 500 mL agua, agregar
480 g NaOH + 750 g NaI, disolver1
6,205 g Na2S2O3⋅5H2O en
agua, agregar 1,5 mL
NaOH 6N (ó 0,4g NaOH
sólido); diluir a 1L gotas almidón
2 g Almidón soluble
+ 0,2 g ácido salicílico
en 100 mL agua caliente
20
mL
1. Adición de Reactivos
2. Valoración con Tiosulfato de Sodio
1
Puede presentarse turbidez blanca, no perjudicial, debido al Na2CO3. No acidificar porque se pueden
producir vapores tóxicos de ácido hidrazoico.
2
La botella con la muestra debe estar completamente llena, sin burbujas de aire.
3
Tapar cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezclar invirtiendo la botella varias veces.
4
Dejar decantar el precipitado hasta aprox. la mitad del volumen de la botella antes de agregar el H2SO4.
5
Tapar evitando burbujas de aire y mezclar invirtiendo la botella hasta que la disolución sea completa.
6
Titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra original después de la corrección por la
pérdida de muestra desplazada por los reactivos. Así, para un total de 2 mL (1 mL cada uno) de
reactivos de MnSO4 y álcali-yoduro-azida en una botella de 300-mL, titular 100 × 300/(300-2) = 101
mL. Ignorar subsecuentes reapariciones del color debidas al efecto catalítico del nitrito o a trazas de
sales férricas que no han sido acomplejadas con fluoruro.