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1. Estrategias de muestreo ambiental
Toma y tratamiento de muestras ambientales
2. Instrumental y procedimientos
3. Almacenamiento y transporte
4. Pretratamientos
1. Estrategias de muestreo ambiental
Toma y tratamiento de muestras ambientales
Errores analíticos
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Errores analíticos
Los grandes errores analíticos
proceden de etapas previas a la llegada
de la muestra al laboratorio
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Errores posibles antes de analizar la muestra:
• De muestreo
“los grandes errores analíticos
proceden de etapas previas a la llegada
de la muestra al laboratorio”
Errores analíticos
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Errores posibles antes de analizar la muestra:
• De muestreo
• De almacenamiento
y conservación
“los grandes errores analíticos
proceden de etapas previas a la llegada
de la muestra al laboratorio”
Errores analíticos
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Errores posibles antes de analizar la muestra:
• De muestreo
• De almacenamiento
y conservación
• De transporte
“los grandes errores analíticos
proceden de etapas previas a la llegada
de la muestra al laboratorio”
Errores analíticos
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Muestreo
Un ejemplo
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Muestreo
Un ejemplo
Esta
muestra de
la anterior
población
triplenlace.com
Muestreo
Otro ejemplo
¿Cómo proceder
para tomar de un
contenedor una
muestra que sea
representativa
(peso del grano,
tamaño,
humedad…) de
toda la carga?
triplenlace.com
Muestreo
Otro ejemplo
Para ello se han diseñado los protocolos de
muestreo adecuados
triplenlace.com
Recogida de muestra
Depende de:
triplenlace.com
Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
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Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
Recogida de muestra
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Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
Recogida de muestra
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Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
Recogida de muestra
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Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
triplenlace.com
Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
• Objetivos
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Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
• Objetivos
• saber si un sistema está contaminado o no
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Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
• Objetivos
• saber si un sistema está contaminado o no
• medir la distribución del contaminante
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Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
• Objetivos
• saber si un sistema está contaminado o no
• medir la distribución del contaminante
• investigar cómo evoluciona el contaminante
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Recogida de muestra
Depende de:
• Tipo de sistema
• homogéneo
• heterogéneo
• Objetivos
• saber si un sistema está contaminado o no
• medir la distribución del contaminante
• investigar cómo evoluciona el contaminante
• comprobar si un programa de restauración
está funcionando
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1960
Recogida de muestra
triplenlace.com
Cherry Farm / Río Niágara (EEUU)
Recogida de muestra
1960 2001
triplenlace.com
Cherry Farm / Río Niágara (EEUU)
triplenlace.com
Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
La muestra tiene que
ser representativa
del sistema estudiado
Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
La muestra tiene que
ser representativa
del sistema estudiado
“Representativa”:
Refleja bien las características promedio de la población global
Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
Representatividad
Muestreo representativo
Asistentes a un
evento deportivo
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Representatividad
Muestreo representativo
Esta muestra no es
representativa de la
población anterior triplenlace.com
Representatividad
?
Muestreo representativo
“¿De dónde tomo
una muestra de
manera que sea
representativa?”
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Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
Representatividad
Muestreo representativo
triplenlace.com
• Establecer la finalidad
• Delimitar el sistema
• Conocer sus características e “historia”
• Conocer las propiedades fisicoquímicas de los contaminantes
• Decidir cuándo, dónde, cómo y cuántas muestras tomar
• Decidir cómo se va a almacenar, transportar y pretratar la
muestra
• Elegir las técnicas y métodos adecuados para esa muestra
Muestreo representativo
Plan de recogida científico
Para que un muestreo sea
representativo hay que diseñar un plan
de recogida con criterios científicos
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Finalidad
• saber si un sistema está contaminado o no
• medir la distribución del contaminante
• investigar cómo evoluciona el contaminante
• comprobar si un programa de restauración
está funcionando
Muestreo representativo
Plan de recogida científico
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Delimitación
Muestreo representativo
Plan de recogida científico
triplenlace.com
• estáticos
• dinámicos
• variación regular
• variación irregular
• variación aleatoria
Muestreo representativo
Plan de recogida científico
Características del sistema
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espacial
espacial y temporal
Variabilidad
espacial
Muestreo representativo
Plan de recogida científico
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Tipos de muestreo
Se han diseñado
algunos tipos
generales de
muestreo que siguen
criterios estadísticos
para garantizar la
representatividad en
la toma de muestra
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Tipos de muestreo
triplenlace.com
No probabilísticos Probabilísticos
Tipos de muestreo
En los muestreos no
probabilísticos alguna
zonas de un sistema
tienen probabilidad
nula de ser elegidas
para tomar muestras
de ellas. Son
muestreos “a juicio” o
“de conveniencia”
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No probabilísticos Probabilísticos
En los probabilísticos
interviene el azar a la
hora de elegir los
puntos de muestreo
Tipos de muestreo
triplenlace.com
No probabilísticos Probabilísticos
Podríamos clasificarlos en
tres tipos, incluyendo
dentro de ellos el
“estratificado”
Aleatorio Sistemático Estratificado
Tipos de muestreo
triplenlace.com
No probabilísticos Probabilísticos
Cada uno tiene
muchas variedades
Aleatorio Sistemático Estratificado
Mixto En racimos Adaptativo Polar
Tipos de muestreo
triplenlace.com
No probabilísticos Probabilísticos
Aleatorio Sistemático Estratificado
Mixto En racimos Adaptativo Polar
Composición de muestras
Una vez hecho el
muestreo, se pueden
obtener muestras
compuestas para
reducir tiempo y
costes
Tipos de muestreo
No probabilístico
triplenlace.com
• Lo dirige el sentido común o la conveniencia
Tipos de muestreo
No probabilístico
triplenlace.com
• Lo dirige el sentido común o la conveniencia
• Es rápido, cómodo y económico
Tipos de muestreo
No probabilístico
triplenlace.com
Tipos de muestreo
No probabilístico
triplenlace.com
• Lo dirige el sentido común o la conveniencia
• Es rápido, cómodo y económico
Supongamos que un estudio analítico ha
demostrado que un terreno colindante con una
balsa de decantación minera (B) ha sido
contaminado por esta. Un estudio previo ha
permitido trazar este mapa de la
contaminación del terreno (a más oscuro el
color de la franja, más contaminante)
• Lo dirige el sentido común o la conveniencia
• Es rápido, cómodo y económico
Tipos de muestreo
No probabilístico
?
Supongamos que un investigador que
no conoce el mapa de contaminación
anterior va a hacer un nuevo estudio
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• Lo dirige el sentido común o la conveniencia
• Es rápido, cómodo y económico
Tipos de muestreo
No probabilístico
?
Si decidiera hacer un
muestreo no
probabilístico (“a juicio”
o “de conveniencia”) con
el mínimo de muestras
posible (lo más
económico) y de la forma
más rápida, y solo con el
objetivo de evaluar si la
balsa realmente está
liberando contaminante,
el analista tomaría
puntos donde más
razonablemente estará
concentrado el
contaminante (cerca de la
balsa)
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Tipos de muestreo
Probabilístico
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• No se desea partir de ningún prejuicio
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• No se desea partir de ningún prejuicio
• Se busca la representatividad del sistema completo
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• No se desea partir de ningún prejuicio
• Se busca la representatividad del sistema completo
• Se necesitan muchas muestras; es caro
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• No se desea partir de ningún prejuicio
• Se busca la representatividad del sistema completo
• Se necesitan muchas muestras; es caro
• Riesgos de subestimar o sobreestimar zonas
• Poco error
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• No se desea partir de ningún prejuicio
• Se busca la representatividad del sistema completo
• Se necesitan muchas muestras; es caro
• Riesgos de subestimar o sobreestimar zonas
• Poco error (sobre todo si el área es poco heterogénea y no
excesivamente extensa)
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
triplenlace.com
• Aleatorio
Tipos de muestreo
Probabilístico
?
Volvamos al ejemplo anterior.
Recordemos que el analista no ve las
franjas de contaminación
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• Aleatorio
Tipos de muestreo
Probabilístico
Puede optar, entonces, por hacer un muestreo aleatorio
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio Con los datos obtenidos podría retrazar el
mapa de distribución del contaminante
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
Un ejemplo real de muestreo
aleatorio: contaminación en un ríotriplenlace.com
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
Otro ejemplo real de muestreo
aleatorio: calidad del agua en la
provincia de Salamanca
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Aleatorio
Veamos un ejemplo
gráfico para diferenciar
un muestreo aleatorio
de uno sistemático.
Este es aleatorio…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
…y este es sistemático
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
• Objetivo: que no queden zonas del sistema sin muestrear
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
• Objetivo: que no queden zonas del sistema sin muestrear
• Útil para sistemas de cualquier tipo y tamaño
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
?
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
Se traza una rejilla
y se muestrea en
todos los sectores
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático Los resultados permiten
trazar el mapa de
contaminación
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático
Un ejemplo real de muestreo
sistemático: una roca de Marte
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
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• Combinación de estrategias sistemática y aleatoria
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
triplenlace.com
• Combinación de estrategias sistemática y aleatoria
• Finalidad: minimizar errores
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
triplenlace.com
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
Esta estrategia combina ambos protocolos de muestreo. Por un
lado es sistemático porque se establecen sectores
sistemáticamente y se muestreará en todos; pero dentro del
primero se elige un punto al azar que, según ciertas reglas…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
…determinará la posición
de los demás puntos. En
este ejemplo, todos los
puntos quedan a la misma
distancia del lado superior
del sector en el que se
encuentran ; en cuanto a su
distancia del lado izquierdo,
se establece
aleatoriamente
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
Horizontalmente, cada punto
se elige de modo que queda
a la misma distancia del lado
izquierdo pero a distancia al
azar del superior
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto (sistemático + aleatorio)
La pauta se repite en
los demás sectores
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• Sistemático en racimos
• Permite estudiar variabilidad entre sectores o dentro de
cada sector
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
1. Elección sistemática de sectores
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
1. Elección sistemática de sectores
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
2. Determinación al azar de puntos dentro de cada sector
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático en racimos
2. Determinación al azar de puntos dentro de cada sector
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• Sistemático en racimos aleatorio
• Permite estudiar diferencias entre sectores o dentro de
cada sector
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático en racimos aleatorio
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático en racimos aleatorio
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático en racimos aleatorio
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Sistemático en racimos aleatorio
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
triplenlace.com
• Para cuando se supone que la contaminación se distribuye
en “manchas” y se quieren identificar rápidamente
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
triplenlace.com
?
Supongamos un
sistema contaminado,
pero imaginemos que
el analista no ve las
manchas; es decir, no
sabe qué partes están
contaminadas y cuáles
limpias
Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
Estas son las manchas de contaminación, pero recordemos
que al analista no las conoce; no obstante las dejaremos
dibujadas para explicar cómo actuaría el analista
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
El muestreo
adaptativo se va
adaptando a lo que se
va encontrando.
Primero se traza una
rejilla y se determinan
dentro de ella puntos
a muestrear
sistemáticamente…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
…y se elige uno al azar
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
La estrella roja significa
que hay contaminante
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
Ahora se analizan
todos los sectores
de alrededor…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo …y los que están
alrededor de
estos…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
…hasta que se
encuentran
rejillas “limpias”
(estrellas verdes)
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
Si se prosigue alrededor de otros
puntos rojos podrá delimitarse la
mancha de contaminación
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
En este punto los
resultados pueden
hacer dudoso si hay
contaminación o no…
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Tipos de muestreo
Probabilístico
• Mixto: sistemático adaptativo
…pero si se
analizan los
puntos de
alrededor
acabará
acotándose
la segunda
mancha
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Tipos de muestreo
( Probabilístico )
• Estratificado
triplenlace.com
• Para cuando es razonable suponer que la contaminación se
distribuye en “estratos” o se observa que realmente es así
Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
Estrato 3 (mar abierto)
Estrato 2 (laguna)
Estrato 1 (tierra firme)
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
suelos rojos
suelos marrones
suelos grises
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Tipos de muestreo
( Probabilístico )
• Estratificado
triplenlace.com
• Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente
homogéneos (es decir, se supone que el valor de
concentración del analito está dentro de cierto intervalo
matemático)
Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
triplenlace.com
• Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente
homogéneos (es decir, se supone que el valor de
concentración del analito está dentro de cierto intervalo
matemático)
Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
• Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente
homogéneos (es decir, se supone que el valor de
concentración del analito está dentro de cierto intervalo
matemático)
• Dentro de cada estrato se hace un muestreo aleatorio (o
sistemático)
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
• Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente
homogéneos (es decir, se supone que el valor de
concentración del analito está dentro de cierto intervalo
matemático)
• Dentro de cada estrato se hace un muestreo aleatorio (o
sistemático)
• Más muestras cuanto…
• más extenso sea el estrato
• más heterogéneo sea el estrato
• más concentrado esté el analito
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Tipos de muestreo
• Estratificado
( Probabilístico )
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Tipos de muestreo
• Estratificado polar
( Probabilístico )
• Para cuando el contaminante tiene un origen puntual
desde el que se irradia concéntricamente
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Tipos de muestreo
( Probabilístico )
• Estratificado polar
Pozo de aguas
contaminadas
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Tipos de muestreo
( Probabilístico )
• Estratificado polar
Perímetro de
una ciudad
con alta
polución
atmosférica
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Métodos especialesTipos de muestreo
Probabilístico
• Varios
En fin, se han diseñado muchas estrategias de muestreo, según los objetivos
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Tipos de muestreo
Mediante composición de muestras
Una forma de
ahorrar costes
es mezclar
muestras y
analizar las
mezclas
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• Simples
• Primaria (muestra que se toma)
• Secundaria (porción de la anterior)
• Submuestra (porción representativa)
• Compuestas (mezcla de muestras simples)
Tipos de muestreo
Mediante composición de muestras
Muestras
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• Simples
• Primaria (muestra que se toma)
• Secundaria (porción de la anterior)
• Submuestra (porción representativa)
• Compuestas (mezcla de muestras simples)
Tipos de muestreo
Mediante composición de muestras
Muestras
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• Rápido y barato
Tipos de muestreo
Mediante composición de muestras
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Tipos de muestreo
Se agrupan muestras de varios sectores y se forman muestras compuestas
Mediante composición de muestras
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Tipos de muestreo
Si el análisis es negativo, lo es para todos los sectores agrupados
Riesgo: falso negativo por dilución
Mediante composición de muestras
Al mezclar
muestras
contaminadas
con limpias, el
analito podría
diluirse tanto
que no fuera
detectado por
el instrumento
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Toma y tratamiento de muestras ambientales
2. Instrumental y procedimientos
Muestras líquidas
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Muestras líquidas
La mayoría de muestras ambientales son líquidas…
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Muestras líquidas
La mayoría de muestras ambientales son líquidas…
pero pueden ser complejas:
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Muestras líquidas
La mayoría de muestras ambientales son líquidas…
pero pueden ser complejas:
• más de una fase líquida
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Muestras líquidas
La mayoría de muestras ambientales son líquidas…
pero pueden ser complejas:
• más de una fase líquida
• sobrenadantes, sedimentos…
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Muestras líquidas
La mayoría de muestras ambientales son líquidas…
pero pueden ser complejas:
• más de una fase líquida
• sobrenadantes, sedimentos…
• coloides, floculados…
triplenlace.com
Muestras líquidas
 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
triplenlace.com
 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
triplenlace.com
 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
triplenlace.com
 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
• (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar)
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
• (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar)
• En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
• (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar)
• En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias
• (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos)
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
• (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar)
• En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias
• (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos)
• En zonas medias en profundidad y anchura
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 para un analito determinado
el sistema puede ser heterogéneo
Muestras líquidas
 la muestra hay que tomarla de la forma adecuada
y en en el lugar adecuado según los objetivos
• En ríos, normalmente, primero aguas abajo
• (salvo que se quiera medir un vertido)
• Primero, el agua superficial
• (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar)
• En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias
• (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos)
• En zonas medias en profundidad y anchura
• (o tomas integrales en profundidad o en anchura)
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Muestras líquidas
Muestreador Kemmerer
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Muestras líquidas
Muestreador Kemmerer
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Muestras líquidas
Procedimientos de recogida:
• simples
El material de
recogida de
muestra puede ser
muy sencillo…
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Muestras líquidas
Procedimientos de recogida:
• simples
• sofisticados
…o más
sofisticado,
como este
muestreador
comercial de
agua de lluvia
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Muestras de suelos
Otro ejemplo, ahora en
suelos: un muestreador
muy simple…
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Muestras de suelos
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Muestras de suelos
Estudio de la estratificación del suelo
…y otro más especializado
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Muestras de suelos
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Muestras de suelos
Los muestreos se
pueden hacer a
pequeña escala…
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Muestras de suelos
…a escala
media/grande…
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Muestras de suelos
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Muestras de suelos
…o gigante
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Muestras de suelos
Y las técnicas
son análogas
en ambientes
de lo más
diferentes
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Muestras de suelos
Gas en suelos:
adsorción pasiva
introduciendo
un adsorbente
El muestreo de gases en
suelos puede hacerse
de forma pasiva…
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Muestras de suelos
Gas en suelos:
adsorción activa
bombeando
un gas inerte
…o activa…
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Muestras gaseosas
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• Objeto de estudio:
• gas
• vapor
• aerosoles
• partículas líquidas (niebla)
• partículas sólidas (polvo)
Muestras gaseosas
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• Tipos de muestreadores:
Muestras gaseosas
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• Tipos de muestreadores:
• activos: el aire se bombea hacia un lecho adsorbente o
se burbujea en un líquido absorbente
• pasivos: se deja que el aire se adsorba solo
Muestras gaseosas
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Adsorción de gas pasiva
Muestras gaseosas
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Burbujeo de gas para ser
absorbido en un líquido
Muestras gaseosas
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Muestras gaseosas
Un muestreador de aire triplenlace.com
Muestreador
de partículas
Muestreador de
chimeneas industriales
Muestras gaseosas
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Muestras gaseosas
Muestreador de chimeneas triplenlace.com
Muestras gaseosas
Muestreo en
una chimenea
industrial
triplenlace.com
Muestras gaseosas
Un muestreador automático de aire
triplenlace.com
Lugar del análisis
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• El análisis puede realizarse
• in situ (temperatura, pH, gases disueltos...)
Lugar del análisis
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• El análisis puede realizarse
• in situ (temperatura, pH, gases disueltos...)
• en laboratorio  almacenar y transportar la muestra
Lugar del análisis
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Identificación de la muestra
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Identificación de la muestra
• Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha,
hora, operador…
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Identificación de la muestra
• Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha,
hora, operador…
• Llevar un cuaderno de campo y de laboratorio
(temperatura, pH, flujo de corriente…)
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Identificación de la muestra
• Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha,
hora, operador…
• Llevar un cuaderno de campo y de laboratorio
(temperatura, pH, flujo de corriente…)
• Se debe mantener una cadena de custodia
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Toma y tratamiento de muestras ambientales
3. Almacenamiento y transporte
Tipos de recipientes
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Tipos de recipientes
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Teflón (politetrafluoroetileno) Vidrio ámbar
Tipos de recipientes
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Tipos de recipientes
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Tipos de recipientes
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Tipos de recipientes
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• Tipos:
• Cerámicos: mejores para muestras orgánicas
• Vidrio: pueden liberar especies inorgánicas o
adsorber metales
• borosilicatos: libera B y Pb
• sódico-cálcicos: Na, SiO2
• Cuarzo, porcelanas
• Plásticos: adsorben grasas; mejores para muestras
inorgánicas, excepto Hg
• Polipropileno y polietileno: cierta permeabilidad;
puede contaminar con moléculas orgánicas
• Teflón: poco permeable, resistente a ácidos y bases
• Metálicos
• acero inoxidable
• platino
• aluminio
Tipos de recipientes
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• Tipos:
• Cerámicos: mejores para muestras orgánicas
• Vidrio: pueden liberar especies inorgánicas o
adsorber metales
• borosilicatos: libera B y Pb
• sódico-cálcicos: Na, SiO2
• Cuarzo, porcelanas
• Plásticos: adsorben grasas; mejores para muestras
inorgánicas, excepto Hg
• Polipropileno y polietileno: cierta permeabilidad;
puede contaminar con moléculas orgánicas
• Teflón: poco permeable, resistente a ácidos y bases
• Metálicos
• acero inoxidable
• platino
• aluminio
Tipos de recipientes
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Recomendaciones
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• Lavar el recipiente con el líquido a recoger
Recomendaciones
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• Lavar el recipiente con el líquido a recoger
• Los recipientes
• o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles)
• o se deja un espacio para homogeneizar
Recomendaciones
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• Lavar el recipiente con el líquido a recoger
• Los recipientes
• o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles)
• o se deja un espacio para homogeneizar
• Opacos si las muestras son fotodegradables
Recomendaciones
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• Lavar el recipiente con el líquido a recoger
• Los recipientes
• o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles)
• o se deja un espacio para homogeneizar
• Opacos si las muestras son fotodegradables
• Para evitar pérdidas de volátiles: enfriar y no agitar
Recomendaciones
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• Lavar el recipiente con el líquido a recoger
• Los recipientes
• o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles)
• o se deja un espacio para homogeneizar
• Opacos si las muestras son fotodegradables
• Para evitar pérdidas de volátiles: enfriar y no agitar
• Para evitar degradaciones:
• extremar el pH
• refrigerar
• congelar
• liofilizar
• agregar aditivos
Recomendaciones
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Toma y tratamiento de muestras ambientales
4. Pretratamientos
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
• Para obtener una submuestra pequeña homogénea y
representativa:
• Trituración o molienda
• …
trituradora
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
• Para obtener una submuestra pequeña homogénea y
representativa:
• Trituración o molienda
• …
molino de bolas
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
• Para obtener una submuestra pequeña homogénea y
representativa:
• Trituración o molienda
• Reducción de tamaño
apilado y cuarteado
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
• Para obtener una submuestra pequeña homogénea y
representativa:
• Trituración o molienda
• Reducción de tamaño
apilado y cuarteado
Tratamientos físicos
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• Secado (evitar perder analitos)
• Para obtener una submuestra pequeña homogénea y
representativa:
• Trituración o molienda
• Reducción de tamaño
Tratamientos físicos
apilado y cuarteado
Aplicando el
método del
apilado y
cuarteado
para reducir
el tamaño de
la muestra
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Tratamientos fisicoquímicos
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• En muestras líquidas
• Extracción líquido-líquido
• Extracción en fase sólida
• Microextracción en fase sólida
• Extracción en fase de vapor
• En muestras sólidas
• Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas
• Disolución de especies inorgánicas
• Concentración
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• En muestras líquidas
• Extracción líquido-líquido
• Extracción en fase sólida
• Microextracción en fase sólida
• Extracción en fase de vapor
• En muestras sólidas
• Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas
• Disolución de especies inorgánicas
• Concentración
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• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Extracción líquido-líquido
Tratamientos fisicoquímicos
Tenemos una muestra que
tiene parte orgánica y parte
inorgánica disueltas en agua
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Extracción líquido-líquido
Se le añade un
disolvente orgánico
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Extracción líquido-líquido
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Extracción líquido-líquidoAl separarse las fases, la parte orgánica
queda disuelta en el disolvente orgánica
y la inorgánica en el agua
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KD = Corg/Cac
Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Extracción líquido-líquido
En el laboratorio se puede
hacer con matraces de
decantación. La relación de
concentraciones de un
analito determinado en
ambas fases es constante
que depende de la
naturaleza del analito
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• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
Tratamientos fisicoquímicos
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
En este tipo de extracción
se hace en unos “cartuchos”
que contienen un sólido que
adsorbe cierto tipo de
analitos y no otros
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
Al final se añade un
líquido eluyente
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
Para que haga salir
el analito adsorbido
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas Extracción en fase sólida
(extracción líquido-sólido)
Cartuchos
comerciales de
extracción líquido-
sólido
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Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
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Tratamientos fisicoquímicos
Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Se puede extraer por
adsorción en una fibra
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
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Tratamientos fisicoquímicos
Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Los analitos
adsorbidos se
pueden separar y
analizar en un
cromatógrafo
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Tratamientos fisicoquímicos
Microextracción en fase sólida
(fibra adsorbente)
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas
Fibra comercial para
microextracción en
fase sólida
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• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas (y gaseosas)
Extracción en fase de vapor
(para compuestos volátiles)
Tratamientos fisicoquímicos
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas (y gaseosas)
Extracción en fase de vapor
(para compuestos volátiles)
Se burbujea un gas
inerte para que
expulse al gas
disuelto, que
después se analiza
en un cromatógrafo
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Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras líquidas (y gaseosas)
Extracción en fase de vapor
(para compuestos volátiles)
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• Extracción de especies orgánicas
• Muestras sólidas
Tratamientos fisicoquímicos
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En extractor Soxhlet
Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras sólidas
El extractor Soxhlet es un
dispositivo para extraer analitos de
sólidos de forma muy efectiva y
usando poco disolvente.
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Tratamientos fisicoquímicos
En extractor Soxhlet
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras sólidas
Se calienta el disolvente (amarillo). Este se
evapora y condensa, cayendo en 4, donde está la
muestra (5). Cuando la cámara de muestra se
llena, se derrama el líquido con analito disuelto y
cae al matraz donde está el disolvente. Como la
evaporación y condensación del disolvente no
dejan de producirse, cada vez se disuelve más
analito. Al final gran parte del analito o todo él
queda disuelto en el matraz.
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Tratamientos fisicoquímicos
En extractor Soxhlet
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras sólidas
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Otros métodos:
• alta presión
• ultrasonidos
• con fluidos supercríticos
Tratamientos fisicoquímicos
En extractor Soxhlet
• Extracción de especies orgánicas
• Muestras sólidas
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• Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas
Tratamientos fisicoquímicos
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• centrifugación
• ultracentrifugación
• filtración
• coagulación (para coloides)
• flotación
Tratamientos fisicoquímicos
• Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas
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Tratamientos fisicoquímicos
• centrifugación
• ultracentrifugación
• filtración
• coagulación (para coloides)
• flotación
• Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas
Una centrifugadora
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• Disolución de especies inorgánicas
Tratamientos fisicoquímicos
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Tratamientos fisicoquímicos
• Disolución de especies inorgánicas
• Métodos químicos
• complejación + disolución
• digestión ácida (sin o con microondas)
• fusión (con un fundente)
• mineralización (horno)
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Tratamientos fisicoquímicos
• Disolución de especies inorgánicas
• Métodos químicos
• complejación + disolución
• digestión ácida (sin o con microondas)
• fusión (con un fundente)
• mineralización (horno)
• Métodos físicos
• disolución asistida con ultrasonidos
• lixiviación (extracción de la materia soluble de un sólido mediante
un líquido; “extracción sólido-líquido”)
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• Concentración
Tratamientos fisicoquímicos
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• Concentración
• Si el analito no alcanza su
límite de detección hay
que concentrarlo
Tratamientos fisicoquímicos
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• Técnicas:
• rotavapor
• filtración con membranas
(ósmosis inversa…)
• destilación (analitos volátiles)
• adsorción
• columna de intercambio iónico
• técnicas electroquímicas
Tratamientos fisicoquímicos
• Concentración
• Si el analito no alcanza su
límite de detección hay
que concentrarlo
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Tratamientos fisicoquímicos
• Técnicas:
• rotavapor
• filtración con membranas
(ósmosis inversa…)
• destilación (analitos volátiles)
• adsorción
• columna de intercambio iónico
• técnicas electroquímicas
• Concentración
• Si el analito no alcanza su
límite de detección hay
que concentrarlo
Un rotavapor sirve
para evaporar
rápidamente
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Estas explicaciones están tomadas del libro
Técnicas Fisicoquímicas en Medio Ambiente
(En el enlace anterior se puede encontrar información
adicional sobre las técnicas instrumentales)
Más teoría, ejercicios y prácticas de
Química General, Química Inorgánica Básica,
Química Orgánica Básica, Química Física,
Técnicas Instrumentales…
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Técnicas Instrumentales en Medio Ambiente - 01- Toma y tratamiento de muestras

  • 1. 1. Estrategias de muestreo ambiental Toma y tratamiento de muestras ambientales 2. Instrumental y procedimientos 3. Almacenamiento y transporte 4. Pretratamientos
  • 2. 1. Estrategias de muestreo ambiental Toma y tratamiento de muestras ambientales
  • 4. Errores analíticos Los grandes errores analíticos proceden de etapas previas a la llegada de la muestra al laboratorio triplenlace.com
  • 5. Errores posibles antes de analizar la muestra: • De muestreo “los grandes errores analíticos proceden de etapas previas a la llegada de la muestra al laboratorio” Errores analíticos triplenlace.com
  • 6. Errores posibles antes de analizar la muestra: • De muestreo • De almacenamiento y conservación “los grandes errores analíticos proceden de etapas previas a la llegada de la muestra al laboratorio” Errores analíticos triplenlace.com
  • 7. Errores posibles antes de analizar la muestra: • De muestreo • De almacenamiento y conservación • De transporte “los grandes errores analíticos proceden de etapas previas a la llegada de la muestra al laboratorio” Errores analíticos triplenlace.com
  • 9. Muestreo Un ejemplo Esta muestra de la anterior población triplenlace.com
  • 10. Muestreo Otro ejemplo ¿Cómo proceder para tomar de un contenedor una muestra que sea representativa (peso del grano, tamaño, humedad…) de toda la carga? triplenlace.com
  • 11. Muestreo Otro ejemplo Para ello se han diseñado los protocolos de muestreo adecuados triplenlace.com
  • 12. Recogida de muestra Depende de: triplenlace.com
  • 13. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema triplenlace.com
  • 14. Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo Recogida de muestra triplenlace.com
  • 15. Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo Recogida de muestra triplenlace.com
  • 16. Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo Recogida de muestra triplenlace.com
  • 17. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo triplenlace.com
  • 18. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo • Objetivos triplenlace.com
  • 19. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo • Objetivos • saber si un sistema está contaminado o no triplenlace.com
  • 20. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo • Objetivos • saber si un sistema está contaminado o no • medir la distribución del contaminante triplenlace.com
  • 21. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo • Objetivos • saber si un sistema está contaminado o no • medir la distribución del contaminante • investigar cómo evoluciona el contaminante triplenlace.com
  • 22. Recogida de muestra Depende de: • Tipo de sistema • homogéneo • heterogéneo • Objetivos • saber si un sistema está contaminado o no • medir la distribución del contaminante • investigar cómo evoluciona el contaminante • comprobar si un programa de restauración está funcionando triplenlace.com
  • 23. 1960 Recogida de muestra triplenlace.com Cherry Farm / Río Niágara (EEUU)
  • 24. Recogida de muestra 1960 2001 triplenlace.com Cherry Farm / Río Niágara (EEUU)
  • 27. La muestra tiene que ser representativa del sistema estudiado Representatividad Muestreo representativo triplenlace.com
  • 28. La muestra tiene que ser representativa del sistema estudiado “Representativa”: Refleja bien las características promedio de la población global Representatividad Muestreo representativo triplenlace.com
  • 29. Representatividad Muestreo representativo Asistentes a un evento deportivo triplenlace.com
  • 30. Representatividad Muestreo representativo Esta muestra no es representativa de la población anterior triplenlace.com
  • 31. Representatividad ? Muestreo representativo “¿De dónde tomo una muestra de manera que sea representativa?” triplenlace.com
  • 35. • Establecer la finalidad • Delimitar el sistema • Conocer sus características e “historia” • Conocer las propiedades fisicoquímicas de los contaminantes • Decidir cuándo, dónde, cómo y cuántas muestras tomar • Decidir cómo se va a almacenar, transportar y pretratar la muestra • Elegir las técnicas y métodos adecuados para esa muestra Muestreo representativo Plan de recogida científico Para que un muestreo sea representativo hay que diseñar un plan de recogida con criterios científicos triplenlace.com
  • 36. Finalidad • saber si un sistema está contaminado o no • medir la distribución del contaminante • investigar cómo evoluciona el contaminante • comprobar si un programa de restauración está funcionando Muestreo representativo Plan de recogida científico triplenlace.com
  • 37. Delimitación Muestreo representativo Plan de recogida científico triplenlace.com
  • 38. • estáticos • dinámicos • variación regular • variación irregular • variación aleatoria Muestreo representativo Plan de recogida científico Características del sistema triplenlace.com
  • 39. espacial espacial y temporal Variabilidad espacial Muestreo representativo Plan de recogida científico triplenlace.com
  • 40. Tipos de muestreo Se han diseñado algunos tipos generales de muestreo que siguen criterios estadísticos para garantizar la representatividad en la toma de muestra triplenlace.com
  • 41. Tipos de muestreo triplenlace.com No probabilísticos Probabilísticos
  • 42. Tipos de muestreo En los muestreos no probabilísticos alguna zonas de un sistema tienen probabilidad nula de ser elegidas para tomar muestras de ellas. Son muestreos “a juicio” o “de conveniencia” triplenlace.com No probabilísticos Probabilísticos En los probabilísticos interviene el azar a la hora de elegir los puntos de muestreo
  • 43. Tipos de muestreo triplenlace.com No probabilísticos Probabilísticos Podríamos clasificarlos en tres tipos, incluyendo dentro de ellos el “estratificado” Aleatorio Sistemático Estratificado
  • 44. Tipos de muestreo triplenlace.com No probabilísticos Probabilísticos Cada uno tiene muchas variedades Aleatorio Sistemático Estratificado Mixto En racimos Adaptativo Polar
  • 45. Tipos de muestreo triplenlace.com No probabilísticos Probabilísticos Aleatorio Sistemático Estratificado Mixto En racimos Adaptativo Polar Composición de muestras Una vez hecho el muestreo, se pueden obtener muestras compuestas para reducir tiempo y costes
  • 46. Tipos de muestreo No probabilístico triplenlace.com
  • 47. • Lo dirige el sentido común o la conveniencia Tipos de muestreo No probabilístico triplenlace.com
  • 48. • Lo dirige el sentido común o la conveniencia • Es rápido, cómodo y económico Tipos de muestreo No probabilístico triplenlace.com
  • 49. Tipos de muestreo No probabilístico triplenlace.com • Lo dirige el sentido común o la conveniencia • Es rápido, cómodo y económico Supongamos que un estudio analítico ha demostrado que un terreno colindante con una balsa de decantación minera (B) ha sido contaminado por esta. Un estudio previo ha permitido trazar este mapa de la contaminación del terreno (a más oscuro el color de la franja, más contaminante)
  • 50. • Lo dirige el sentido común o la conveniencia • Es rápido, cómodo y económico Tipos de muestreo No probabilístico ? Supongamos que un investigador que no conoce el mapa de contaminación anterior va a hacer un nuevo estudio triplenlace.com
  • 51. • Lo dirige el sentido común o la conveniencia • Es rápido, cómodo y económico Tipos de muestreo No probabilístico ? Si decidiera hacer un muestreo no probabilístico (“a juicio” o “de conveniencia”) con el mínimo de muestras posible (lo más económico) y de la forma más rápida, y solo con el objetivo de evaluar si la balsa realmente está liberando contaminante, el analista tomaría puntos donde más razonablemente estará concentrado el contaminante (cerca de la balsa) triplenlace.com
  • 53. Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 54. • No se desea partir de ningún prejuicio Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 55. • No se desea partir de ningún prejuicio • Se busca la representatividad del sistema completo Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 56. • No se desea partir de ningún prejuicio • Se busca la representatividad del sistema completo • Se necesitan muchas muestras; es caro Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 57. • No se desea partir de ningún prejuicio • Se busca la representatividad del sistema completo • Se necesitan muchas muestras; es caro • Riesgos de subestimar o sobreestimar zonas • Poco error Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 58. • No se desea partir de ningún prejuicio • Se busca la representatividad del sistema completo • Se necesitan muchas muestras; es caro • Riesgos de subestimar o sobreestimar zonas • Poco error (sobre todo si el área es poco heterogénea y no excesivamente extensa) Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio triplenlace.com
  • 59. • Aleatorio Tipos de muestreo Probabilístico ? Volvamos al ejemplo anterior. Recordemos que el analista no ve las franjas de contaminación triplenlace.com
  • 60. • Aleatorio Tipos de muestreo Probabilístico Puede optar, entonces, por hacer un muestreo aleatorio triplenlace.com
  • 61. Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio Con los datos obtenidos podría retrazar el mapa de distribución del contaminante triplenlace.com
  • 62. Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio Un ejemplo real de muestreo aleatorio: contaminación en un ríotriplenlace.com
  • 63. Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio Otro ejemplo real de muestreo aleatorio: calidad del agua en la provincia de Salamanca triplenlace.com
  • 64. Tipos de muestreo Probabilístico • Aleatorio Veamos un ejemplo gráfico para diferenciar un muestreo aleatorio de uno sistemático. Este es aleatorio… triplenlace.com
  • 65. Tipos de muestreo Probabilístico …y este es sistemático triplenlace.com
  • 66. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 67. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 68. Tipos de muestreo • Objetivo: que no queden zonas del sistema sin muestrear Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 69. Tipos de muestreo • Objetivo: que no queden zonas del sistema sin muestrear • Útil para sistemas de cualquier tipo y tamaño Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 70. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático ? triplenlace.com
  • 71. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático Se traza una rejilla y se muestrea en todos los sectores triplenlace.com
  • 72. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático Los resultados permiten trazar el mapa de contaminación triplenlace.com
  • 73. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 74. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático triplenlace.com
  • 75. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático Un ejemplo real de muestreo sistemático: una roca de Marte triplenlace.com
  • 76. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) triplenlace.com
  • 77. • Combinación de estrategias sistemática y aleatoria Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) triplenlace.com
  • 78. • Combinación de estrategias sistemática y aleatoria • Finalidad: minimizar errores Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) triplenlace.com
  • 79. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) Esta estrategia combina ambos protocolos de muestreo. Por un lado es sistemático porque se establecen sectores sistemáticamente y se muestreará en todos; pero dentro del primero se elige un punto al azar que, según ciertas reglas… triplenlace.com
  • 80. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) …determinará la posición de los demás puntos. En este ejemplo, todos los puntos quedan a la misma distancia del lado superior del sector en el que se encuentran ; en cuanto a su distancia del lado izquierdo, se establece aleatoriamente triplenlace.com
  • 81. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) Horizontalmente, cada punto se elige de modo que queda a la misma distancia del lado izquierdo pero a distancia al azar del superior triplenlace.com
  • 82. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto (sistemático + aleatorio) La pauta se repite en los demás sectores triplenlace.com
  • 83. • Sistemático en racimos • Permite estudiar variabilidad entre sectores o dentro de cada sector Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos triplenlace.com
  • 84. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos triplenlace.com
  • 85. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos 1. Elección sistemática de sectores triplenlace.com
  • 86. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos 1. Elección sistemática de sectores triplenlace.com
  • 87. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos 2. Determinación al azar de puntos dentro de cada sector triplenlace.com
  • 88. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático en racimos 2. Determinación al azar de puntos dentro de cada sector triplenlace.com
  • 89. • Sistemático en racimos aleatorio • Permite estudiar diferencias entre sectores o dentro de cada sector Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático en racimos aleatorio triplenlace.com
  • 90. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático en racimos aleatorio triplenlace.com
  • 91. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático en racimos aleatorio triplenlace.com
  • 92. Tipos de muestreo Probabilístico • Sistemático en racimos aleatorio triplenlace.com
  • 93. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo triplenlace.com
  • 94. • Para cuando se supone que la contaminación se distribuye en “manchas” y se quieren identificar rápidamente Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo triplenlace.com
  • 95. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo triplenlace.com ? Supongamos un sistema contaminado, pero imaginemos que el analista no ve las manchas; es decir, no sabe qué partes están contaminadas y cuáles limpias
  • 96. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo Estas son las manchas de contaminación, pero recordemos que al analista no las conoce; no obstante las dejaremos dibujadas para explicar cómo actuaría el analista triplenlace.com
  • 97. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo El muestreo adaptativo se va adaptando a lo que se va encontrando. Primero se traza una rejilla y se determinan dentro de ella puntos a muestrear sistemáticamente… triplenlace.com
  • 98. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo …y se elige uno al azar triplenlace.com
  • 99. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo La estrella roja significa que hay contaminante triplenlace.com
  • 100. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo Ahora se analizan todos los sectores de alrededor… triplenlace.com
  • 101. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo …y los que están alrededor de estos… triplenlace.com
  • 102. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo triplenlace.com
  • 103. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo …hasta que se encuentran rejillas “limpias” (estrellas verdes) triplenlace.com
  • 104. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo triplenlace.com
  • 105. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo Si se prosigue alrededor de otros puntos rojos podrá delimitarse la mancha de contaminación triplenlace.com
  • 106. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo En este punto los resultados pueden hacer dudoso si hay contaminación o no… triplenlace.com
  • 107. Tipos de muestreo Probabilístico • Mixto: sistemático adaptativo …pero si se analizan los puntos de alrededor acabará acotándose la segunda mancha triplenlace.com
  • 108. Tipos de muestreo ( Probabilístico ) • Estratificado triplenlace.com
  • 109. • Para cuando es razonable suponer que la contaminación se distribuye en “estratos” o se observa que realmente es así Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 110. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 111. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) Estrato 3 (mar abierto) Estrato 2 (laguna) Estrato 1 (tierra firme) triplenlace.com
  • 112. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 113. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) suelos rojos suelos marrones suelos grises triplenlace.com
  • 114. Tipos de muestreo ( Probabilístico ) • Estratificado triplenlace.com
  • 115. • Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente homogéneos (es decir, se supone que el valor de concentración del analito está dentro de cierto intervalo matemático) Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 116. • Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente homogéneos (es decir, se supone que el valor de concentración del analito está dentro de cierto intervalo matemático) Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 117. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) • Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente homogéneos (es decir, se supone que el valor de concentración del analito está dentro de cierto intervalo matemático) • Dentro de cada estrato se hace un muestreo aleatorio (o sistemático) triplenlace.com
  • 118. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) • Se delimitan estratos que se suponen aproximadamente homogéneos (es decir, se supone que el valor de concentración del analito está dentro de cierto intervalo matemático) • Dentro de cada estrato se hace un muestreo aleatorio (o sistemático) • Más muestras cuanto… • más extenso sea el estrato • más heterogéneo sea el estrato • más concentrado esté el analito triplenlace.com
  • 119. Tipos de muestreo • Estratificado ( Probabilístico ) triplenlace.com
  • 120. Tipos de muestreo • Estratificado polar ( Probabilístico ) • Para cuando el contaminante tiene un origen puntual desde el que se irradia concéntricamente triplenlace.com
  • 121. Tipos de muestreo ( Probabilístico ) • Estratificado polar Pozo de aguas contaminadas triplenlace.com
  • 122. Tipos de muestreo ( Probabilístico ) • Estratificado polar Perímetro de una ciudad con alta polución atmosférica triplenlace.com
  • 123. Métodos especialesTipos de muestreo Probabilístico • Varios En fin, se han diseñado muchas estrategias de muestreo, según los objetivos triplenlace.com
  • 124. Tipos de muestreo Mediante composición de muestras Una forma de ahorrar costes es mezclar muestras y analizar las mezclas triplenlace.com
  • 125. • Simples • Primaria (muestra que se toma) • Secundaria (porción de la anterior) • Submuestra (porción representativa) • Compuestas (mezcla de muestras simples) Tipos de muestreo Mediante composición de muestras Muestras triplenlace.com
  • 126. • Simples • Primaria (muestra que se toma) • Secundaria (porción de la anterior) • Submuestra (porción representativa) • Compuestas (mezcla de muestras simples) Tipos de muestreo Mediante composición de muestras Muestras triplenlace.com
  • 127. • Rápido y barato Tipos de muestreo Mediante composición de muestras triplenlace.com
  • 128. Tipos de muestreo Se agrupan muestras de varios sectores y se forman muestras compuestas Mediante composición de muestras triplenlace.com
  • 129. Tipos de muestreo Si el análisis es negativo, lo es para todos los sectores agrupados Riesgo: falso negativo por dilución Mediante composición de muestras Al mezclar muestras contaminadas con limpias, el analito podría diluirse tanto que no fuera detectado por el instrumento triplenlace.com
  • 130. Toma y tratamiento de muestras ambientales 2. Instrumental y procedimientos
  • 132. Muestras líquidas La mayoría de muestras ambientales son líquidas… triplenlace.com
  • 133. Muestras líquidas La mayoría de muestras ambientales son líquidas… pero pueden ser complejas: triplenlace.com
  • 134. Muestras líquidas La mayoría de muestras ambientales son líquidas… pero pueden ser complejas: • más de una fase líquida triplenlace.com
  • 135. Muestras líquidas La mayoría de muestras ambientales son líquidas… pero pueden ser complejas: • más de una fase líquida • sobrenadantes, sedimentos… triplenlace.com
  • 136. Muestras líquidas La mayoría de muestras ambientales son líquidas… pero pueden ser complejas: • más de una fase líquida • sobrenadantes, sedimentos… • coloides, floculados… triplenlace.com
  • 137. Muestras líquidas  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo triplenlace.com
  • 138.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos triplenlace.com
  • 139.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo triplenlace.com
  • 140.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) triplenlace.com
  • 141.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial triplenlace.com
  • 142.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial • (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar) triplenlace.com
  • 143.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial • (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar) • En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias triplenlace.com
  • 144.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial • (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar) • En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias • (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos) triplenlace.com
  • 145.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial • (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar) • En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias • (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos) • En zonas medias en profundidad y anchura triplenlace.com
  • 146.  para un analito determinado el sistema puede ser heterogéneo Muestras líquidas  la muestra hay que tomarla de la forma adecuada y en en el lugar adecuado según los objetivos • En ríos, normalmente, primero aguas abajo • (salvo que se quiera medir un vertido) • Primero, el agua superficial • (si se quiere la concentración media directamente, remover y agitar) • En general, en zonas fluidas pero sin turbulencias • (salgo que se quieran analizar específicamente estancamientos) • En zonas medias en profundidad y anchura • (o tomas integrales en profundidad o en anchura) triplenlace.com
  • 149. Muestras líquidas Procedimientos de recogida: • simples El material de recogida de muestra puede ser muy sencillo… triplenlace.com
  • 150. Muestras líquidas Procedimientos de recogida: • simples • sofisticados …o más sofisticado, como este muestreador comercial de agua de lluvia triplenlace.com
  • 151. Muestras de suelos Otro ejemplo, ahora en suelos: un muestreador muy simple… triplenlace.com
  • 153. Muestras de suelos Estudio de la estratificación del suelo …y otro más especializado triplenlace.com
  • 155. Muestras de suelos Los muestreos se pueden hacer a pequeña escala… triplenlace.com
  • 156. Muestras de suelos …a escala media/grande… triplenlace.com
  • 158. Muestras de suelos …o gigante triplenlace.com
  • 159. Muestras de suelos Y las técnicas son análogas en ambientes de lo más diferentes triplenlace.com
  • 160. Muestras de suelos Gas en suelos: adsorción pasiva introduciendo un adsorbente El muestreo de gases en suelos puede hacerse de forma pasiva… triplenlace.com
  • 161. Muestras de suelos Gas en suelos: adsorción activa bombeando un gas inerte …o activa… triplenlace.com
  • 163. • Objeto de estudio: • gas • vapor • aerosoles • partículas líquidas (niebla) • partículas sólidas (polvo) Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 164. • Tipos de muestreadores: Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 165. • Tipos de muestreadores: • activos: el aire se bombea hacia un lecho adsorbente o se burbujea en un líquido absorbente • pasivos: se deja que el aire se adsorba solo Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 166. Adsorción de gas pasiva Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 167. Burbujeo de gas para ser absorbido en un líquido Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 168. Muestras gaseosas Un muestreador de aire triplenlace.com
  • 169. Muestreador de partículas Muestreador de chimeneas industriales Muestras gaseosas triplenlace.com
  • 170. Muestras gaseosas Muestreador de chimeneas triplenlace.com
  • 171. Muestras gaseosas Muestreo en una chimenea industrial triplenlace.com
  • 172. Muestras gaseosas Un muestreador automático de aire triplenlace.com
  • 174. • El análisis puede realizarse • in situ (temperatura, pH, gases disueltos...) Lugar del análisis triplenlace.com
  • 175. • El análisis puede realizarse • in situ (temperatura, pH, gases disueltos...) • en laboratorio  almacenar y transportar la muestra Lugar del análisis triplenlace.com
  • 176. Identificación de la muestra triplenlace.com
  • 177. Identificación de la muestra • Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha, hora, operador… triplenlace.com
  • 178. Identificación de la muestra • Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha, hora, operador… • Llevar un cuaderno de campo y de laboratorio (temperatura, pH, flujo de corriente…) triplenlace.com
  • 179. Identificación de la muestra • Cada muestra se debe etiquetar: número, lugar, fecha, hora, operador… • Llevar un cuaderno de campo y de laboratorio (temperatura, pH, flujo de corriente…) • Se debe mantener una cadena de custodia triplenlace.com
  • 180. Toma y tratamiento de muestras ambientales 3. Almacenamiento y transporte
  • 183. Teflón (politetrafluoroetileno) Vidrio ámbar Tipos de recipientes triplenlace.com
  • 187. • Tipos: • Cerámicos: mejores para muestras orgánicas • Vidrio: pueden liberar especies inorgánicas o adsorber metales • borosilicatos: libera B y Pb • sódico-cálcicos: Na, SiO2 • Cuarzo, porcelanas • Plásticos: adsorben grasas; mejores para muestras inorgánicas, excepto Hg • Polipropileno y polietileno: cierta permeabilidad; puede contaminar con moléculas orgánicas • Teflón: poco permeable, resistente a ácidos y bases • Metálicos • acero inoxidable • platino • aluminio Tipos de recipientes triplenlace.com
  • 188. • Tipos: • Cerámicos: mejores para muestras orgánicas • Vidrio: pueden liberar especies inorgánicas o adsorber metales • borosilicatos: libera B y Pb • sódico-cálcicos: Na, SiO2 • Cuarzo, porcelanas • Plásticos: adsorben grasas; mejores para muestras inorgánicas, excepto Hg • Polipropileno y polietileno: cierta permeabilidad; puede contaminar con moléculas orgánicas • Teflón: poco permeable, resistente a ácidos y bases • Metálicos • acero inoxidable • platino • aluminio Tipos de recipientes triplenlace.com
  • 190. • Lavar el recipiente con el líquido a recoger Recomendaciones triplenlace.com
  • 191. • Lavar el recipiente con el líquido a recoger • Los recipientes • o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles) • o se deja un espacio para homogeneizar Recomendaciones triplenlace.com
  • 192. • Lavar el recipiente con el líquido a recoger • Los recipientes • o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles) • o se deja un espacio para homogeneizar • Opacos si las muestras son fotodegradables Recomendaciones triplenlace.com
  • 193. • Lavar el recipiente con el líquido a recoger • Los recipientes • o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles) • o se deja un espacio para homogeneizar • Opacos si las muestras son fotodegradables • Para evitar pérdidas de volátiles: enfriar y no agitar Recomendaciones triplenlace.com
  • 194. • Lavar el recipiente con el líquido a recoger • Los recipientes • o se llenan hasta arriba (si contienen gases volátiles) • o se deja un espacio para homogeneizar • Opacos si las muestras son fotodegradables • Para evitar pérdidas de volátiles: enfriar y no agitar • Para evitar degradaciones: • extremar el pH • refrigerar • congelar • liofilizar • agregar aditivos Recomendaciones triplenlace.com
  • 195. Toma y tratamiento de muestras ambientales 4. Pretratamientos
  • 197. • Secado (evitar perder analitos) Tratamientos físicos triplenlace.com
  • 198. • Secado (evitar perder analitos) • Para obtener una submuestra pequeña homogénea y representativa: • Trituración o molienda • … trituradora Tratamientos físicos triplenlace.com
  • 199. • Secado (evitar perder analitos) • Para obtener una submuestra pequeña homogénea y representativa: • Trituración o molienda • … molino de bolas Tratamientos físicos triplenlace.com
  • 200. • Secado (evitar perder analitos) • Para obtener una submuestra pequeña homogénea y representativa: • Trituración o molienda • Reducción de tamaño apilado y cuarteado Tratamientos físicos triplenlace.com
  • 201. • Secado (evitar perder analitos) • Para obtener una submuestra pequeña homogénea y representativa: • Trituración o molienda • Reducción de tamaño apilado y cuarteado Tratamientos físicos triplenlace.com
  • 202. • Secado (evitar perder analitos) • Para obtener una submuestra pequeña homogénea y representativa: • Trituración o molienda • Reducción de tamaño Tratamientos físicos apilado y cuarteado Aplicando el método del apilado y cuarteado para reducir el tamaño de la muestra triplenlace.com
  • 204. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • En muestras líquidas • Extracción líquido-líquido • Extracción en fase sólida • Microextracción en fase sólida • Extracción en fase de vapor • En muestras sólidas • Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas • Disolución de especies inorgánicas • Concentración triplenlace.com
  • 205. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • En muestras líquidas • Extracción líquido-líquido • Extracción en fase sólida • Microextracción en fase sólida • Extracción en fase de vapor • En muestras sólidas • Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas • Disolución de especies inorgánicas • Concentración triplenlace.com
  • 206. • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción líquido-líquido Tratamientos fisicoquímicos Tenemos una muestra que tiene parte orgánica y parte inorgánica disueltas en agua triplenlace.com
  • 207. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción líquido-líquido Se le añade un disolvente orgánico triplenlace.com
  • 208. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción líquido-líquido triplenlace.com
  • 209. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción líquido-líquidoAl separarse las fases, la parte orgánica queda disuelta en el disolvente orgánica y la inorgánica en el agua triplenlace.com
  • 210. KD = Corg/Cac Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción líquido-líquido En el laboratorio se puede hacer con matraces de decantación. La relación de concentraciones de un analito determinado en ambas fases es constante que depende de la naturaleza del analito triplenlace.com
  • 211. • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 212. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) En este tipo de extracción se hace en unos “cartuchos” que contienen un sólido que adsorbe cierto tipo de analitos y no otros triplenlace.com
  • 213. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) triplenlace.com
  • 214. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) Al final se añade un líquido eluyente triplenlace.com
  • 215. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) Para que haga salir el analito adsorbido triplenlace.com
  • 216. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Extracción en fase sólida (extracción líquido-sólido) Cartuchos comerciales de extracción líquido- sólido triplenlace.com
  • 217. Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas triplenlace.com
  • 218. Tratamientos fisicoquímicos Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Se puede extraer por adsorción en una fibra triplenlace.com
  • 219. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) triplenlace.com
  • 220. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) triplenlace.com
  • 221. Tratamientos fisicoquímicos Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Los analitos adsorbidos se pueden separar y analizar en un cromatógrafo triplenlace.com
  • 222. Tratamientos fisicoquímicos Microextracción en fase sólida (fibra adsorbente) • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas Fibra comercial para microextracción en fase sólida triplenlace.com
  • 223. • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas (y gaseosas) Extracción en fase de vapor (para compuestos volátiles) Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 224. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas (y gaseosas) Extracción en fase de vapor (para compuestos volátiles) Se burbujea un gas inerte para que expulse al gas disuelto, que después se analiza en un cromatógrafo triplenlace.com
  • 225. Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras líquidas (y gaseosas) Extracción en fase de vapor (para compuestos volátiles) triplenlace.com
  • 226. • Extracción de especies orgánicas • Muestras sólidas Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 227. En extractor Soxhlet Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de especies orgánicas • Muestras sólidas El extractor Soxhlet es un dispositivo para extraer analitos de sólidos de forma muy efectiva y usando poco disolvente. triplenlace.com
  • 228. Tratamientos fisicoquímicos En extractor Soxhlet • Extracción de especies orgánicas • Muestras sólidas Se calienta el disolvente (amarillo). Este se evapora y condensa, cayendo en 4, donde está la muestra (5). Cuando la cámara de muestra se llena, se derrama el líquido con analito disuelto y cae al matraz donde está el disolvente. Como la evaporación y condensación del disolvente no dejan de producirse, cada vez se disuelve más analito. Al final gran parte del analito o todo él queda disuelto en el matraz. triplenlace.com
  • 229. Tratamientos fisicoquímicos En extractor Soxhlet • Extracción de especies orgánicas • Muestras sólidas triplenlace.com
  • 230. Otros métodos: • alta presión • ultrasonidos • con fluidos supercríticos Tratamientos fisicoquímicos En extractor Soxhlet • Extracción de especies orgánicas • Muestras sólidas triplenlace.com
  • 231. • Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 232. • centrifugación • ultracentrifugación • filtración • coagulación (para coloides) • flotación Tratamientos fisicoquímicos • Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas triplenlace.com
  • 233. Tratamientos fisicoquímicos • centrifugación • ultracentrifugación • filtración • coagulación (para coloides) • flotación • Extracción de sólidos en muestras líquidas y gaseosas Una centrifugadora triplenlace.com
  • 234. • Disolución de especies inorgánicas Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 235. Tratamientos fisicoquímicos • Disolución de especies inorgánicas • Métodos químicos • complejación + disolución • digestión ácida (sin o con microondas) • fusión (con un fundente) • mineralización (horno) triplenlace.com
  • 236. Tratamientos fisicoquímicos • Disolución de especies inorgánicas • Métodos químicos • complejación + disolución • digestión ácida (sin o con microondas) • fusión (con un fundente) • mineralización (horno) • Métodos físicos • disolución asistida con ultrasonidos • lixiviación (extracción de la materia soluble de un sólido mediante un líquido; “extracción sólido-líquido”) triplenlace.com
  • 238. • Concentración • Si el analito no alcanza su límite de detección hay que concentrarlo Tratamientos fisicoquímicos triplenlace.com
  • 239. • Técnicas: • rotavapor • filtración con membranas (ósmosis inversa…) • destilación (analitos volátiles) • adsorción • columna de intercambio iónico • técnicas electroquímicas Tratamientos fisicoquímicos • Concentración • Si el analito no alcanza su límite de detección hay que concentrarlo triplenlace.com
  • 240. Tratamientos fisicoquímicos • Técnicas: • rotavapor • filtración con membranas (ósmosis inversa…) • destilación (analitos volátiles) • adsorción • columna de intercambio iónico • técnicas electroquímicas • Concentración • Si el analito no alcanza su límite de detección hay que concentrarlo Un rotavapor sirve para evaporar rápidamente triplenlace.com
  • 241. Estas explicaciones están tomadas del libro Técnicas Fisicoquímicas en Medio Ambiente (En el enlace anterior se puede encontrar información adicional sobre las técnicas instrumentales)
  • 242. Más teoría, ejercicios y prácticas de Química General, Química Inorgánica Básica, Química Orgánica Básica, Química Física, Técnicas Instrumentales… en triplenlace.com/en-clase

Notas del editor

  1. Figure 1. Pictures of the Cherry Farm/Roblin Steel federal Superfund site. Before: The actively polluting site in 1960.
  2. Figure 1. Pictures of the Cherry Farm/Roblin Steel federal Superfund site. Before: The actively polluting site in 1960.
  3. se puede considerar estático, por ejemplo, un suelo del que solo interesa determinar la presencia de un pesticida de “larga vida”.
  4. se puede considerar estático, por ejemplo, un suelo del que solo interesa determinar la presencia de un pesticida de “larga vida”.
  5. Las 137 redes de abastecimiento, cuya agua ha sido analizada, pertenecen a otras tantas localidades elegidas al azar, mediante la técnica de muestreo aleatorio, entre los 368 municipios existentes en la provincia de Salamanca, lo que supone un estudio del 37,2% del total de los 368 municipios que tiene la provincia. Las muestras procedentes de aguas de abastecimiento han sido obtenidas en un punto de la red de su distribución, bien comunitaria (grifos o caños públicos), bien particular, desechando el agua acumulada en la grifería, dejándola correr por espacio de unos segundos. ESTUDIO DE LOS NIVELES DE PLOMO, CADMIO, CINC Y ARSÉNICO, EN AGUAS DE LA PROVINCIA DE SALAMANCA, http://scielo.isciii.es/scielo.php?pid=S1135-57271998000100007&script=sci_arttext
  6. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  7. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  8. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  9. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  10. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  11. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  12. La elección de los puntos puede ser aleatoria o sistemática, pero se suelen tomar más donde se supone que el analito tiene más concentración
  13. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  14. Muestreando en una balsa de decantación de una mina de Mg
  15. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  16. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  17. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  18. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  19. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  20. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  21. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  22. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  23. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  24. La concentración puede ser distinta en distintas partes del río (orillas, centro, profundo…)
  25. Muestreador Kemmerer (para aguas profundas)
  26. Muestreador Kemmerer (para aguas profundas)
  27. Muestreador de agua de lluvia
  28. Buscando gases atrapados en el suelo (bombeando). Para analizar gases en el suelo se puede emplear el método pasivo (introducir un adsorbente en el suelo) o el activo (bombear hacia un recipiente o un adsorbente)
  29. Buscando gases atrapados en el suelo (bombeando con un aparato más potente)
  30. El aparato puede dejarse en algún sitio inmóvil o fijarse mediante una pinza a la ropa de una persona; así se puede medir la presencia de contaminantes en una factoría durante una jornada de trabajo. Para analizarlo, el gas se desorbe por calor o se disuelve en un disolvente adecuado. (A Gilian® Personal Air Sampling System is worn by a worker during the work shift to determine exposure to ambient particulates, gases, or vapors. The pump draws a carefully controlled volume of air and airborne contaminants through collection media during the sampling period. The media is then sent to a laboratory for analysis resulting in an accurate and representative level of exposure. The system consists of three components: Collection Media, Holder Assembly, Air Sampling Pump, and Calibrator. For each, Sensidyne offers a broad array of choices so you are certain to receive exactly the right air sampling equipment configuration for the NIOSH, OSHA, EPA, or other compliance test protocol you follow.)
  31. Gilian Impingers are special glass tubes designed to collect airborne contaminants by bubbling the sampled air at a high flow rate through a method-specific absorbing liquid inside. The impinger liquid used can be analyzed to determine airborne contaminant levels. Impingers can be mounted directly to the high volume pump or a special spill-proof version can be attached to the worker’s collar with a clip. 
  32. Otro tipo de muestreador de aire
  33. Otro tipos de muestreadores de aire
  34. Otro muestreadores de chimeneas industriales
  35. Muestreando en una chimenea
  36. Muestreador automático de aire
  37. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  38. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  39. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  40. el aleatorio se recomienda para superficies más bien homogéneas y no muy extensas (menores de 5 hectáreas
  41. Contendor metálico especial para mantener las muestras en vacío diseñado por la NASA para una misión espacial
  42. A veces tan simples como simples sacos, sobre todo si el analito está en concentración elevada
  43. La extracción de compuestos orgánicos de muestras sólidas suele llevarse a cabo mediante el aparato llamado extractor Soxhlet (en honor de su inventor). En un recipiente abierto (“cámara de muestra” en la figura 1.20) se introduce el sólido, que conviene que esté bien seco para evitar que el agua repela al disolvente orgánico. Este disolvente, vertido en una cámara inferior, se calienta para que se vaya evaporando. Sus vapores suben hasta un condensador donde se enfrían para volver a licuarse. Entonces caen en forma de gotas a la cámara de muestra y parte de los analitos se disuelven. Cuando el recipiente de la muestra se llena, lo hace también un sifón, que acto seguido se vacía completamente (por las propiedades de los sifones), cayendo todo el líquido (la disolución analito+disolvente) en la cámara del disolvente. Como el calentamiento no cesa, el disolvente seguirá evaporándose y se volverá a repetir el ciclo anterior, lo que puede permitirse que suceda de esta forma automática hasta conseguirse el rendimiento deseado (ya que el disolvente de la cámara inferior cada vez es más rico en analito). El método hay que aplicarlo con prudencia a compuestos de poca estabilidad térmica. Es especialmente adecuado para contaminantes poco o nada volátiles, ya que una fracción de los volátiles puede perderse en el condensador. La extracción completa suele tardar varias horas y, como se usa bastante disolvente, en los casos en que se quieren detectar trazas es necesaria una etapa posterior de concentración.
  44. La extracción de compuestos orgánicos de muestras sólidas suele llevarse a cabo mediante el aparato llamado extractor Soxhlet (en honor de su inventor). En un recipiente abierto (“cámara de muestra” en la figura 1.20) se introduce el sólido, que conviene que esté bien seco para evitar que el agua repela al disolvente orgánico. Este disolvente, vertido en una cámara inferior, se calienta para que se vaya evaporando. Sus vapores suben hasta un condensador donde se enfrían para volver a licuarse. Entonces caen en forma de gotas a la cámara de muestra y parte de los analitos se disuelven. Cuando el recipiente de la muestra se llena, lo hace también un sifón, que acto seguido se vacía completamente (por las propiedades de los sifones), cayendo todo el líquido (la disolución analito+disolvente) en la cámara del disolvente. Como el calentamiento no cesa, el disolvente seguirá evaporándose y se volverá a repetir el ciclo anterior, lo que puede permitirse que suceda de esta forma automática hasta conseguirse el rendimiento deseado (ya que el disolvente de la cámara inferior cada vez es más rico en analito). El método hay que aplicarlo con prudencia a compuestos de poca estabilidad térmica. Es especialmente adecuado para contaminantes poco o nada volátiles, ya que una fracción de los volátiles puede perderse en el condensador. La extracción completa suele tardar varias horas y, como se usa bastante disolvente, en los casos en que se quieren detectar trazas es necesaria una etapa posterior de concentración.
  45. La extracción de compuestos orgánicos de muestras sólidas suele llevarse a cabo mediante el aparato llamado extractor Soxhlet (en honor de su inventor). En un recipiente abierto (“cámara de muestra” en la figura 1.20) se introduce el sólido, que conviene que esté bien seco para evitar que el agua repela al disolvente orgánico. Este disolvente, vertido en una cámara inferior, se calienta para que se vaya evaporando. Sus vapores suben hasta un condensador donde se enfrían para volver a licuarse. Entonces caen en forma de gotas a la cámara de muestra y parte de los analitos se disuelven. Cuando el recipiente de la muestra se llena, lo hace también un sifón, que acto seguido se vacía completamente (por las propiedades de los sifones), cayendo todo el líquido (la disolución analito+disolvente) en la cámara del disolvente. Como el calentamiento no cesa, el disolvente seguirá evaporándose y se volverá a repetir el ciclo anterior, lo que puede permitirse que suceda de esta forma automática hasta conseguirse el rendimiento deseado (ya que el disolvente de la cámara inferior cada vez es más rico en analito). El método hay que aplicarlo con prudencia a compuestos de poca estabilidad térmica. Es especialmente adecuado para contaminantes poco o nada volátiles, ya que una fracción de los volátiles puede perderse en el condensador. La extracción completa suele tardar varias horas y, como se usa bastante disolvente, en los casos en que se quieren detectar trazas es necesaria una etapa posterior de concentración.
  46. La extracción de compuestos orgánicos de muestras sólidas suele llevarse a cabo mediante el aparato llamado extractor Soxhlet (en honor de su inventor). En un recipiente abierto (“cámara de muestra” en la figura 1.20) se introduce el sólido, que conviene que esté bien seco para evitar que el agua repela al disolvente orgánico. Este disolvente, vertido en una cámara inferior, se calienta para que se vaya evaporando. Sus vapores suben hasta un condensador donde se enfrían para volver a licuarse. Entonces caen en forma de gotas a la cámara de muestra y parte de los analitos se disuelven. Cuando el recipiente de la muestra se llena, lo hace también un sifón, que acto seguido se vacía completamente (por las propiedades de los sifones), cayendo todo el líquido (la disolución analito+disolvente) en la cámara del disolvente. Como el calentamiento no cesa, el disolvente seguirá evaporándose y se volverá a repetir el ciclo anterior, lo que puede permitirse que suceda de esta forma automática hasta conseguirse el rendimiento deseado (ya que el disolvente de la cámara inferior cada vez es más rico en analito). El método hay que aplicarlo con prudencia a compuestos de poca estabilidad térmica. Es especialmente adecuado para contaminantes poco o nada volátiles, ya que una fracción de los volátiles puede perderse en el condensador. La extracción completa suele tardar varias horas y, como se usa bastante disolvente, en los casos en que se quieren detectar trazas es necesaria una etapa posterior de concentración.
  47. La extracción de compuestos orgánicos de muestras sólidas suele llevarse a cabo mediante el aparato llamado extractor Soxhlet (en honor de su inventor). En un recipiente abierto (“cámara de muestra” en la figura 1.20) se introduce el sólido, que conviene que esté bien seco para evitar que el agua repela al disolvente orgánico. Este disolvente, vertido en una cámara inferior, se calienta para que se vaya evaporando. Sus vapores suben hasta un condensador donde se enfrían para volver a licuarse. Entonces caen en forma de gotas a la cámara de muestra y parte de los analitos se disuelven. Cuando el recipiente de la muestra se llena, lo hace también un sifón, que acto seguido se vacía completamente (por las propiedades de los sifones), cayendo todo el líquido (la disolución analito+disolvente) en la cámara del disolvente. Como el calentamiento no cesa, el disolvente seguirá evaporándose y se volverá a repetir el ciclo anterior, lo que puede permitirse que suceda de esta forma automática hasta conseguirse el rendimiento deseado (ya que el disolvente de la cámara inferior cada vez es más rico en analito). El método hay que aplicarlo con prudencia a compuestos de poca estabilidad térmica. Es especialmente adecuado para contaminantes poco o nada volátiles, ya que una fracción de los volátiles puede perderse en el condensador. La extracción completa suele tardar varias horas y, como se usa bastante disolvente, en los casos en que se quieren detectar trazas es necesaria una etapa posterior de concentración.