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Trabajo Práctico de Laboratorio


                                        Análisis Cualitativo de Cationes.
                                                         Marcha Sistemática.




I. Fundamentos Teóricos:


          El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios
utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo
inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión
amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias.
          Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que
figuran en el esquema Nº 1 se deberá encontrar un método que permita probar la
presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo
específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con
uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número
limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las
interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen
los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión
determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que
todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.
          Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés
analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la
clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que
presentan frente a los reactivos generales utilizados.




                                                                                  1
Separación de cationes en seis grupos


      GRUPO:                 REACTIVO GENERAL
      GRUPO I:                                                   GRUPO II A
      Pb+2, Ag+, Hg2+2         HCl diluído                       (precipitado)
      GRUPO II:                                   REACTIVO      Cu+2, Pb+2, Hg+2,
      Cu+2, Pb+2, Hg+2,        S= en medio        AUXILIAR          Cd +2, Bi+3
      Cd+2, Bi+3, Sn+4,        clorhídrico
      As+3/+5, Sb+3/+5         pH = 0,52           NaOH          GRUPO II B
                               [ H + ] = 0,3 M      6N            (solución)
       GRUPO III:                                                Sn+4, As+3/+5,
      Fe+3, Al+3, Cr+3         NH4OH                                Sb+3/+5
                               NH4Cl
      GRUPO IV:
      Ni+2, Co+2               S= en medio
      Zn+2, Mn+2               amoniacal
                               pH alcalino
      GRUPO V:
      Ca+2, Sr+2, Ba+2         ( NH 4 ) 2 C O 3
      GRUPO VI:
      NH4+ , Mg ,
                +2             Sin reactivo
      K +, Na+                   general
                              Identificación
                              con reactivos
                                especiales.




          Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de
técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y
de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas
se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los
iones presentes en una muestra problema, para proceder luego a su
reconocimiento individual definitivo. El procedimiento a seguir se muestra,
para el Grupo I, en el esquema N° 2.




                                                                                    2
Precipitación, Separación y Caracterización de los cationes
del Grupo I. (Esquema Nº 1)




                                   Solución preparada


                                 { Ag+ - Pb+2 – Hg+2 + …}

                                               HCl 6N


                   { AgCl - PbCl2 - Hg2Cl2 } + filtrado (II a VI Grupo)

                                                H2O


                               PbCl2 // { AgCl - Hg2Cl2 }

                     K2CrO4   Ácido
                             acético          NH 4OH
                          PbCrO4
                         (Amarillo)


                                                ·
                   [ Ag(NH3)2]+Cl- // Hg + Hg NH2Cl (mezcla negra)

      HNO3                                                  Agua regia

          AgCl                                        [HgCl 4]=
        (blanco)
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                                                      (blanco)




                                                                          3
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de
Cationes. (Esquema Nº 2)




                                                                  4
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de
Cationes. (Esquema Nº 2) (continuación).




                                                                  5
Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de
Cationes. (Esquema Nº 2) (Continuación).




                                                                  6

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Analisis cationes esquemas

  • 1. Trabajo Práctico de Laboratorio Análisis Cualitativo de Cationes. Marcha Sistemática. I. Fundamentos Teóricos: El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que figuran en el esquema Nº 1 se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones. Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados. 1
  • 2. Separación de cationes en seis grupos GRUPO: REACTIVO GENERAL GRUPO I: GRUPO II A Pb+2, Ag+, Hg2+2 HCl diluído (precipitado) GRUPO II: REACTIVO Cu+2, Pb+2, Hg+2, Cu+2, Pb+2, Hg+2, S= en medio AUXILIAR Cd +2, Bi+3 Cd+2, Bi+3, Sn+4, clorhídrico As+3/+5, Sb+3/+5 pH = 0,52 NaOH GRUPO II B [ H + ] = 0,3 M 6N (solución) GRUPO III: Sn+4, As+3/+5, Fe+3, Al+3, Cr+3 NH4OH Sb+3/+5 NH4Cl GRUPO IV: Ni+2, Co+2 S= en medio Zn+2, Mn+2 amoniacal pH alcalino GRUPO V: Ca+2, Sr+2, Ba+2 ( NH 4 ) 2 C O 3 GRUPO VI: NH4+ , Mg , +2 Sin reactivo K +, Na+ general Identificación con reactivos especiales. Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los iones presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo. El procedimiento a seguir se muestra, para el Grupo I, en el esquema N° 2. 2
  • 3. Precipitación, Separación y Caracterización de los cationes del Grupo I. (Esquema Nº 1) Solución preparada { Ag+ - Pb+2 – Hg+2 + …} HCl 6N { AgCl - PbCl2 - Hg2Cl2 } + filtrado (II a VI Grupo) H2O PbCl2 // { AgCl - Hg2Cl2 } K2CrO4 Ácido acético NH 4OH PbCrO4 (Amarillo) · [ Ag(NH3)2]+Cl- // Hg + Hg NH2Cl (mezcla negra) HNO3 Agua regia AgCl [HgCl 4]= (blanco) SnCl 2 Hg2Cl2 (blanco) 3
  • 4. Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 2) 4
  • 5. Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 2) (continuación). 5
  • 6. Marcha esquemática de la técnica operatoria del 1º Grupo de Cationes. (Esquema Nº 2) (Continuación). 6