2. Iones de energía ~keV no penetran muy
profundamente, por lo que sirven para
analizar superficies.
La técnica es de retrodispersión de
Rutherford, por lo que se analiza el ángulo
incidente y emergente de la partícula
proyectil y la diferencia de energía cinética.
Las partículas retrodispersadas en zonas
profundas no serán detectadas, puesto que
emergen eléctricamente neutras.
Dispersión de iones de baja
energía (LEIS)
3. Con analizadores precisos, LEIS otorga
mucha información de la primera
monocapa.
Dispersión de iones de baja
energía (LEIS)
4. Las relaciones cinemáticas se cumplen en LEIS
(conservación de la energía).
La resolución de masa depende de la resolución
energética del detector.
Existe incertidumbre en la sección eficaz de
dispersión absoluta y en la probabilidad de
neutralización.
Se minimiza usando iones difícilmente
neutralizables y detectores indiferentes al estado
de la carga.
La sección eficaz de dispersión se estima
recurriendo a potenciales de Coulomb
apantallados.
Dispersión de iones de baja
energía (LEIS)
6. El análisis cuantitativo es posible si el
potencial de dispersión es conocido.
La resolución de la masa mejora usando
proyectiles de gran masa.
Dispersión de iones de baja
energía (LEIS)
7. La pérdida energética de iones ligeros
sigue un patrón definido.
(dE/dx) o sirven para determinar la
composición con la profundidad.
La energía de frenado de un material con
impurezas está en función principalmente
del material anfitrión.
Perfiles de profundidad con
dispersión de Rutherford
8. Perfiles de profundidad con
dispersión de Rutherford
9. El haz pierde energía conforme penetra en el
sólido.
Una vez que se dispersa un proyectil pierde
energía hasta su salida.
Se puede determinar la pérdida de energía.
Para películas delgadas la pérdida es lineal
con el espesor.
Conociendo la dispersión entre superficie e
interfase se conoce la pérdida de energía.
Perfiles de profundidad con
dispersión de Rutherford
10. El cociente entre alturas da la
composición de la capa.
El rendimiento es casi el producto de la
señal de la altura por la de energía.
Perfiles de profundidad con
dispersión de Rutherford
11. Perfiles de profundidad con
dispersión de Rutherford
12. El sputtering erosiona la superficie, por lo
que podemos estudiar su composición a
partir de las especies eyectadas.
Pueden salir neutros o cargas, simple o
múltiples veces, de manera negativa o
positiva.
SIMS es de mucha sensibilidad, analiza la
composición superficial y el perfil de
profundidad.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
13. El haz se focaliza al cráter de la superficie.
Los espectros son de mucha complejidad.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
14. Las partículas eyectadas emergen del
sólido con una distribución de energías
correspondientes a las fluctuaciones del
número de colisiones.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
15. La dependencia en la composición puede
ser ignorada si hay proporciones mínimas
de impurezas (<1 ppm).
SIMS puede analizar el hidrógeno en un
rango amplio de concentraciones.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
16. El rendimiento de los iones secundarios es
muy sensible a la presencia de iones en la
superficie del blanco pudiendo provocar
neutralización.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
17. La probabilidad
de neutralización
depende de la
estructura en
bandas del sólido
y de los niveles
atómicos del ión
eyectado.
Se puede colocar
capa de óxido
para mejorar.
Espectrometría de masas de iones
secundarios (SIMS)
18. Para evitar el uso de capas de óxidos se
puede determinar la composición a través
de neutros.
Los detectores necesitan de iones, por lo
que es necesaria una cámara de
postionización mediante plasma de baja
presión.
Se coloca una rejilla para que solo entren
neutros en la cámara.
Espectrometría de masas de
neutros secundarios (SNMS)
20. El factor de postionización depende de los
parámetros del plasma, la ionización por
impacto electrónico y el tiempo de vuelo
en la cámara.
La probabilidad de ionización es casi nula.
Espectrometría de masas de
neutros secundarios (SNMS)
21. Si el factor de postionización no depende
de la muestra la calibración es fácil.
SNMS tiene una sensibilidad similar a
SIMS.
El rendimiento en SNMS no se puede
alterar variando las propiedades del
sustrato.
Espectrometría de masas de
neutros secundarios (SNMS)
22. Explica la interacción del haz iónico con la
estructura atómica superficial.
Se calcula la sombra creada por la
dispersión del proyectil con el átomo más
externo.
Interacción superficial mediante el
modelo de dos átomos
23. La distribución de flujo del segundo átomo
bajo el cono de sombra es muy abrupta.
La curvatura ocurre dentro de una
distancia menor que la amplitud térmica
de vibración.
El espectro lo domina el pico de superficie
de interacciones de las primeras capas.
Interacción superficial mediante el
modelo de dos átomos
24. La intensidad de dispersión del segundo
átomo es la superposición de la
distribución gaussiana de su posición con
la distribución de flujo.
Si <Rc el más externo ensombrecerá a
su fila.
Tiene influencia en la retrodispersión de
monocristales limpios.
Interacción superficial mediante el
modelo de dos átomos
25. Con canalización se suprime la dispersión de
un sustrato de cristal puro.
No se suprime la dispersión desde
recubrimientos amorfos.
Se detectan impurezas y la estructura
superficial.
Con geometría de salida rasante se mejora el
rendimiento.
La colocación del detector es importante a la
hora de relacionar ancho de energía
detectada e intervalo de profundidad.
Análisis de películas delgadas
mediante canalización
26. Estirando la escala de profundidad
aumentan las dispersiones en un espesor
dado.
Se elimina el efecto de la masa del cristal.
La resolución de profundidad es mayor
que el espesor de la capa superficial.
Análisis de películas delgadas
mediante canalización
27. Las espectroscopias electrónicas se
utilizan para caracterizar los diferentes
modos de crecimiento.
Se irradian muestras con fotones y se
espera detectar electrones característicos
de la superficie sin deflectar.
Hay cuatro tipos comunes de crecimiento.
Influencia de la morfología de la
película delgada en la atenuación
electrónica
28. Capa a capa (Franck-Van der Merwe): se
atenúan los electrones del sustrato
conforme se va depositando una capa tras
otra.
La curva que se obtiene es lineal a trozos
con envolvente exp(-nt/ ).
Influencia de la morfología de la
película delgada en la atenuación
electrónica
29. Capa única más islas (Stranski-
Krastanov): se deposita una capa
seguidamente de un cúmulo de islas.
No hay fórmula analítica simple.
El rendimiento es finito y no se aproxima
a cero.
Influencia de la morfología de la
película delgada en la atenuación
electrónica
30. Islas (Volmer-Weber): cuando solo se
depositan islas sobre el sustrato.
El decaimiento no es exponencial
conforme aumenta el espesor.
El rendimiento siempre es alto por
fracciones de sustrato nunca cubiertas.
Su estudio requiere análisis experimental
detallado.
Influencia de la morfología de la
película delgada en la atenuación
electrónica
31. Deposición estadística: los átomos
depositados se localizan siguiendo la
distribución de Poisson.
Influencia de la morfología de la
película delgada en la atenuación
electrónica
32. Se obtiene información en la pérdida de
energía de electrones cuando atraviesan una
muestra o se reflejan.
EELS se utiliza con electrones con energías
entre 1 eV y 100 keV.
Con baja energía se estudia la superficie y los
estados vibracionales de moléculas
absorbidas.
Con alta energía se analizan los plasmones,
además de excitaciones e ionizaciones de
niveles internos, característicos del elemento.
Espectroscopia de pérdida
energética electrónica (EELS)
33. Mejoran resultados si
se puede entregar de
manera continua
energía al electrón
ligado.
La sección eficaz
favorece los procesos
de excitación.
Se puede analizar así
la densidad de
estados desocupados.
Espectroscopia de pérdida
energética electrónica (EELS)
34. En el espectro domina el plasmón másico.
Esta resonancia involucra a todos los
electrones de valencia.
El plasmón entonces nos permite conocer
la composición.
También estima la cantidad relativa de
dispersión plural, activándose sus
armónicos en ciertas condiciones.
Espectroscopia de pérdida
energética electrónica (EELS)
35. EELS excita también electrones
internos, cuyos electrones sobrepasan
entonces el nivel de Fermi.
Con esto se puede estimar la densidad de
estados.
Las transiciones interbanda son difíciles
de interpretar.
EELS analiza pequeñas áreas (100 nm)
pero no detecta impurezas.
Espectroscopia de pérdida
energética electrónica (EELS)
36. Las diferencias de altura en los escalones
en el espectro de pérdidas ayuda a
conocer la concentración.
Espectroscopia de pérdida
energética electrónica (EELS)
37. Cuando un electrón
incidente de dispersa de
una fila ordenada de
átomos su dispersión crea
ondulaciones en cada
átomo, que interferirán
entre sí.
La interferencia
constructiva crea un frente
de ondas que dará lugar a
un cono de detección para
el electrón dispersado.
En dos dimensiones la
intersección entre conos da
un número fijo de líneas
donde se detectará.
Difracción electrónica de baja
energía (LEED)
38. En una pantalla que interseque las líneas
observaremos manchas que pueden ser
indexadas.
Se pueden evitar electrones secundarios y
también evaluar la intensidad de las
manchas.
Difracción electrónica de baja
energía (LEED)
39. LEED revela la periodicidad de los átomos de
la superficie y la simetría global de esta, no
la posición atómica detallada.
Se debe a la aparición de manchas de orden
½.
Pero conociendo la simetría se puede
predecir la configuración espacial real.
El patrón cambia cuando se altera la
periodicidad.
Se pueden aplicar energías medias o
reflexión de alta energía, pero con geometría
de ángulo rasante.
Difracción electrónica de baja
energía (LEED)
40. Se pueden combinar técnicas de
determinación de fase con las de
determinación de la composición.
Con rayos X analizamos capas de decenas
de nm.
La penetración se reduce usando
geometría de ángulo oblicuo.
Las fases cristalinas se identifican por sus
patrones característicos.
Difracción de rayos X con ángulo
oblicuo
41. Se mejora la resolución angular y los
datos estructurales son más exactos.
La exposición ha de ser larga por su baja
intensidad.
La difracción se basa en la ecuación de
Bragg, que da la condición de
interferencia constructiva.
Difracción de rayos X con ángulo
oblicuo
42. Para películas delgadas se necesita haz
monocromático incidiendo en rasante.
En el difractómetro de Seemann-Bohlin
los focos de los haces incidente y
difractado quedan en una circunferencia.
En la cámara de Read el haz incidente es
colimado por dos minúsculas aberturas y
los patrones en todos los ángulos son
registrados simultáneamente.
Difracción de rayos X con ángulo
oblicuo
44. Si se analiza un policristal se captarán anillos
en una cámara de Read.
La posición angular permite la identificación
del material comparando con recopilaciones.
Con un difractómetro de Seemann-Bohlin se
analiza un corte de los anillos.
Es necesario analizar el vector de red
recíproca.
Es importante obtener el parámetro de red.
Difracción de rayos X con ángulo
oblicuo
45. Los rayos X nos permiten determinar el
espesor durante el crecimiento, así como el
compuesto que se deposita.
Al cambiar la estructura cambian las
reflexiones.
La intensidad integrada del pico da el
volumen total irradiado.
En capas uniformes la intensidad es
proporcional con el espesor de la película.
También se obtiene del cálculo de factores
geométricos.
Difracción de rayos X con ángulo
oblicuo
46. La difracción electrónica de una red
cristalina es un proceso cinemático de
dispersión que verifica la ecuación de
Bragg.
Nos permite identificar la estructura del
sólido.
Se adelgaza la muestra mediante
corrosión química o barrido iónico.
El haz tiene una energía entre 50 y 200
keV.
Microscopía de transmisión
electrónica
47. Para monocristales el patrón de difracción
en TEM son manchas.
Para policristales texturados se tiene la
superposición de anillos y manchas.
Para muestras amorfas o totalmente
policristalinas el patrón es solo de anillos.
Microscopía de transmisión
electrónica
49. La estructura se determina a partir de
tablas o programas informáticos.
Si se irradia con iones de rango mayor
que el espesor de la capa se provocan
transformaciones de fase.
TEM tiene el inconveniente de que es una
técnica altamente destructiva.
El análisis de superredes mediante TEM
da buenos resultados.
Microscopía de transmisión
electrónica
50. Es uno de los tres procesos que provocan
la atenuación de un haz fotónico al entrar
en un sólido.
Otro efecto es la dispersión
Compton, donde se capta la longitud de
onda de la energía dispersada
elásticamente.
El tercero es la producción de
pares, donde se generan electrones y
positrones.
Absorción de rayos X
51. Para analizar materiales se utilizan rangos
de energías que aseguren que predomine
el efecto fotoeléctrico.
Absorción de rayos X
52. Es de gran trascendencia el coeficiente
de absorción / , que depende de la
energía.
Los espectros de absorción de rayos X
muestran cimas cuando un electrón ligado
se lleva al primer nivel no ocupado.
Absorción de rayos X
53. Se varía la energía de rayos X para
completar el estudio.
Absorción de rayos X
54. Se ha de trabajar con fotones de energía
mayor a la de ligadura.
Se puede usar este efecto como filtro para
dar lugar a radiación monocromática.
Absorción de rayos X
55. Por encima de las cimas de absorción se
revela la estructura fina del átomo.
Se observa una región oscilante en la
absorción.
Surgen por efectos de interferencia en la
dispersión del electrón saliente por los
átomos cercanos.
EXAFS determina el tipo y número de
átomos rodeando al absorbente.
Estructura fina extendida a la
absorción de rayos X (EXAFS)
56. Se sondean 0,6 nm alrededor de cada
especie.
Es necesario para EXAFS usar radiación
sincrotrónica por la intensidad del haz, su
monocromaticidad y la posibilidad de
variación.
Estructura fina extendida a la
absorción de rayos X (EXAFS)
57. El electrón saliente posee una función de
onda esférica.
Las ondulaciones llegan al átomo
vecino, donde serán dispersadas.
Esta dispersión creará interferencias con
el electrón saliente.
Pueden considerarse vibraciones térmicas
y eventos inelásticos.
Esto se traduce en un término de
amortiguamiento.
Estructura fina extendida a la
absorción de rayos X (EXAFS)
58. La oscilación sinusoidal depende de las
distancias interatómicas y del cambio de
fase.
Conociendo la intensidad y haciendo una
transformada de Fourier conocemos dicha
distancia y la estructura local.
Estructura fina extendida a la
absorción de rayos X (EXAFS)
59. Consta de un cuanto de energía
transferido a un electrón ligado.
Este, si recibe la energía suficiente,
emergerá a la superficie como libre.
Su energía dependerá de la energía del
fotón y de su energía característica de
ligadura.
No han de ocurrir colisiones para
determinar su naturaleza, luego se
sondean solo profundidades de 1-2 nm.
Espectroscopia fotoelectrónica de
rayos X (XPS)
60. La fuente son fotones obtenidos al
bombardear con electrones blancos de Mg o
Al.
Hay que considerar la radiación de frenado.
Para conseguir un haz de energía definida
hay que utilizar monocromadores.
UPS es una técnica similar pero se usan
fotones ultravioletas.
Se obtienen con una lámpara de descarga de
He.
Espectroscopia fotoelectrónica de
rayos X (XPS)
62. Como detectores no se
utilizan los espectrómetros
electrónicos de campo
magnético.
En los deflectores los
electrones viajan a través de
las líneas equipotenciales.
En los de tipo espejo se
atraviesan líneas
equipotenciales y se reflejan
mediante electrodos.
El más utilizado es el
analizador cilíndrico de
espejo (CMA).
Se basa en la ganancia
conseguida por los
canaltrones.
Espectroscopia fotoelectrónica de
rayos X (XPS)
63. Las intensidades o el área de los picos
dependen de la sección eficaz, de la
longitud de onda, del espectrómetro, de la
rugosidad superficial y la presencia de
estructuras satélite.
Las secciones eficaces dependen del
número atómico.
Hay que considerar la probabilidad de
creación de un electrón libre y la de que
sea detectable.
Análisis cuantitativo con XPS
64. La probabilidad de que el fotoelectrón
salga del sólido sin colisiones es una
exponencial decreciente.
No todos influyen en la creación de
vacancias en el estado fundamental.
Los estados excitados hacen decrecer la
intensidad de los picos.
La eficiencia depende del entorno químico
y de la energía cinética del electrón.
Análisis cuantitativo con XPS
65. La intensidad del pico posibilita un análisis
químico que se simplifica si la eficiencia
no cambia.
Los cálculos suponen muestra
llana, homogénea, limpia y distribución
isótropa de fotoelectrones.
XPS es sensible a capas superficiales, a la
sección eficaz y el ruido.
Análisis cuantitativo con XPS
66. Con un haz de electrones se excita una
pequeña región superficial.
La radiación X emitida por la muestra
sondeada (del orden de micrómetros) nos
permite conocer la distribución lateral.
En el análisis de materiales interesan las
líneas K y L.
La detección se puede realizar con
espectroscopia dispersiva de energía (la señal
depende de la energía) o con espectroscopia
dispersiva de longitud de onda (con un cristal
se miden líneas de cumplan la ley de Bragg).
Microsonda electrónica
67. Los cambios químicos no afectan la
energía de ligadura puesto que los niveles
involucrados son alterados
simultáneamente.
Microsonda electrónica
68. Hay que atender a la anchura de las
líneas energéticas.
Su origen está en el principio de
incertidumbre de Heisenberg.
Microsonda electrónica
69. EMA puede identificar los elementos de
Z>10.
El límite de detección es 50-100 ppm.
La exactitud de EMA se sitúa en torno al
1% si se comparan con patrones
apropiados.
Se analiza el rendimiento y se elimina el
ruido producido por bremsstrahlung.
Microsonda electrónica: análisis
cuantitativo
70. Muestra y patrón han de medirse bajo las
mismas condiciones.
Conociendo K y la concentración de la
muestra patrón conoceremos las
concentraciones de la muestra analizada.
Para determinar la razón de concentración
es necesario establecer una curva de
calibración entre intensidades y átomos.
Microsonda electrónica: análisis
cuantitativo
71. La ecuación considera
el cambio de sección
eficaz con la
profundidad debido a
pérdida energética de
electrones y
retrodispersiones.
Si para EMA se utiliza
un patrón es necesario
aplicar factores de
corrección que
consideren el número
atómico, la absorción y
la fluorescencia.
Microsonda electrónica: análisis
cuantitativo
72. La ionización de capas internas depende
del campo eléctrico generado por una
carga que pasa cerca.
Protones y electrones generan campos
eléctricos idénticos (sin considerar la
carga y bajo consideraciones clásicas).
Usando entonces protones la energía para
esto es elevada.
Emisión de rayos X inducida por
protones (y helio) (PIXE)
73. Con PIXE se obtiene en función de la
energía y la masa del protón una curva
universal para las secciones eficaces.
Emisión de rayos X inducida por
protones (y helio) (PIXE)
74. La sección eficaz de producción de rayos X se
relaciona con la de ionización mediante el
rendimiento de fluorescencia.
El máximo de la sección eficaz decrece con el
número atómico o la energía de ligadura.
PIXE disminuye el ruido de fondo,
aumentando la sensibilidad.
Al usar PIXE protones decrece la probabilidad
de radiación de frenado.
PIXE permite detectar trazas y hacer análisis
lateral.
Emisión de rayos X inducida por
protones (y helio) (PIXE)
75. Una pistola electrónica genera un haz que
crea vacancias que son ocupadas por
electrones externos.
La energía sobrante se aplica para eyectar
otros electrones externos, que serán
recogidos por un CMA.
El espectro muestra picos de dispersiones
elásticas e inelásticas, plasmones y
excitaciones electrónicas.
Es necesario aplicar una técnica derivativa
para destacar los electrones Auger del ruido
de electrones secundarios.
Espectroscopia electrónica de
Auger
77. El límite de detección de impurezas (1000
ppm) depende de la resolución y el nivel
de ruido.
La diferenciación se realiza con una
pequeña tensión alterna en el cilindro
externo del CMA.
Se realizan desarrollos en serie para
obtener los datos.
Espectroscopia electrónica de
Auger
78. El rendimiento para un átomo libre
depende de la sección eficaz de ionización
por impacto electrónico y la probabilidad
de emisión de electrones Auger (de eV).
En un sólido hay complicaciones por
retrodispersión electrónica y la rugosidad.
AES es muy sensible a la
superficie, detectando elementos de más
de tres electrones en sus capas.
Espectroscopia electrónica de
Auger
79. AES sirve para determinar la composición en
función de la profundidad.
Se recurre al uso de sputtering para analizar
regiones cercanas a la superficie.
Se obtienen curvas de altura de pico de
Auger frente a tiempo de sputtering.
Con una calibración se traduce por
concentración frente a profundidad.
El sputtering puede provocar entremezclado.
AES es sensible a elementos ligeros y
pesados y tiene gran resolución de
profundidad.
Perfiles de profundidad de Auger
80. AES detecta
contaminantes en la
superficie e interfase
que puedan afectar a
las reacciones
químicas y eviten la
interdifusión.
AES resuelve la
composición de
multicapas de
elementos cercanos
en la tabla periódica.
Perfiles de profundidad de Auger
81. Es una técnica sensitiva y no destructiva para
detectar trazas de elementos de una
muestra.
Se bombardea el núcleo atómico y tras la
reacción nuclear emitirá fotones gamma
característicos y núcleos hijos.
No interacciona con otras técnicas.
El elemento se identifica por su vida media
de la radiación.
Se reduce el ruido cuando la radiación es
máxima.
Análisis de activación
82. La curva de decaimiento de una muestra
de varios componentes es una
superposición de los decaimientos
independientes.
Se detectan impurezas en materiales
másicos (10-8-10-10 g).
Con neutrones como haz incidente se
logra alta penetración.
Los perfiles de profundidad se realizan
con técnicas de adelgazamiento.
Análisis de activación
84. Se detectan los productos de la reacción
nuclear mientras se realiza la irradiación.
No llega a los límites de detección del
análisis de activación.
El perfil de profundidad se determina
mediante retrodispersión, la pérdida
energética del proyectil y la atenuación de
la radiación emergente.
No hay ruido para elementos ligeros.
Análisis de radiación inmediata
85. En el método de análisis de la energía se
usa un haz donde su energía afecta la
sección eficaz de colisión.
Se pueden usar neutrones
térmicos, emitiendo partículas cargadas
isotrópicamente.
Con neutrones la sección eficaz de reacción
es mayor que la geométrica.
Cerca de la superficie la energía es mayor.
El rango varía entre 1 y 10 m y se puede
analizar la difusión.
Análisis de radiación inmediata
86. La reacción también puede inducirse con
partículas cargadas.
Su energía debe superar la barrera de
Coulomb.
El rendimiento depende de la sección eficaz
diferencial de difícil expresión.
Para átomos pesados no se da la reacción.
No existe ruido por la alta energía de las
partículas emitidas.
Se pueden detectar impurezas.
Se eliminan partículas dispersadas
elásticamente colocando absorbentes.
Análisis de radiación inmediata
87. Se relaciona la energía y la profundidad.
Conociendo la sección eficaz y el factor de
reacción se determina el perfil de
concentración.
Las excitaciones de los núcleos hijos
pueden requerir un umbral energético
para que se dé la reacción.
Análisis de radiación inmediata
88. El método de resonancia varía la energía
del haz hasta encontrar un pico en la sección
eficaz.
En la resonancia la energía emitida es muy
alta, aprovechándose el pico para detectar
trazas en el perfil de profundidad.
Si fuera de la resonancia la sección eficaz es
despreciable el rendimiento de la reacción
está en función de la energía del haz.
La energía de los iones disminuye en su paso
por el material, por lo que la resonancia se
dará en zonas profundas.
Análisis de radiación inmediata
89. Los análisis minuciosos tienen en cuenta
toda la sección eficaz y la diseminación.
La curva de rendimiento se puede
convertir en curva de concentración.
Se determina la concentración absoluta de
impurezas ligeras.
Midiendo la concentración se puede
determinar la profundidad.
Esta técnica puede detectar hidrógeno.
Análisis de radiación inmediata