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Caracterización elemental, composicional y metalográfica de objetos
orfebres prehispánicos, encontrados al interior de una estructura
antigua de tratamiento térmico de cuerpos humanos,
Medellín - Valle de aburrá
Julio Fabián Salvador, Juan Pablo Diez, Ricardo Aristizabal, Stefano Enzo
y Oscar Arnache O.
e-mail: julio.fabian@udea.edu.co Proyecto CODI-Universidad de Antioquia No. 2016-13110
UNMSM
Perú
GRUPO DE ESTADO SÓLIDO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
BOGOTÁ, 05 DE JUNIO DEL 2019
VI CONGRESO LATINOAMERICANO DE ARQUEOMETRÍA
CONTENIDO
 Hallazgo arqueológico
 Preparación de las muestras
 Técnicas analíticas usadas
 Medida de las densidades
 Implementación de la cadena EDXRF
 Análisis y resultados
 Conclusiones
HALLAZGO ARQUEOLÓGICO
Disposición de la estructura para el tratamiento
térmico de cuerpos humanos, vasijas y restos óseos.
La datación por carbono 14 indican que los restos
óseos corresponden al siglo V de nuestra era.
HALLAZGO ARQUEOLÓGICO
(a) Hipotético collar formado por cuentas. (b) objetos encontrados
(c) objetos metálicos de Amalfi.
HALLAZGO ARQUEOLÓGICO
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Limpieza de las muestras Fragmentos para análisis metalográfico
se usó una solución
compuesta por cianuro de
potasio tiosulfato de sodio.
Las piezas metálicas fueron limpiadas usando un equipo
Ultrasonido de Fisher Scientific, modelo F520H.
TÉCNICAS ANALÍTICAS USADAS
XRD
Microscopio metalográfico
PANalytical.
La medidas fueron realizadas en un
rango 2-theta de 20° a 100°, con un
paso de 0.0263º cada 50 segundos.
Nikon, ECLIPSE MA100
SEM-EDX, modelo JEOL JSM 6490 LV.
Para medir la densidad se usó el
método de Arquímedes usando
una balanza de Adam
equipment, serie Nimbus .
MEDIDA DE LAS DENSIDADES
Valores de masa y densidad
de los objetos
muestra Densidad (g/cc) Masa (g) (± 0.0001)
M1 16.84 0.5046
M2 12.72 0.3287
M3 14.75 2.4118
M4 10.64 2.1749
M6 12.80 0.1036
M7 16.54 0.3114
M8 12.31 0.3133
M9 8.67 0.224
M10 14.83 0.2988
M11 12.72 0.1864
M12 12.22 1.2574
M13 15.54 3.0378
M11A 12.09 0.3589
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M13A 16.52 1.1409
MEDIDA DE LAS DENSIDADES
Au=19.3 g/cc
Ag= 10.5 g/cc
Cu= 8.9 g/cc
IMPLEMENTACIÓN DE LA CADENA DE EDXRF
Las medidas fueron realizadas con un
tubo de ánodo de rodio, con I = 59 uA
y v = 40 kV Se acopló un sistema láser para
direccionar el haz de rayos x.
Interface creado en Labview.
Se usaron plataformas tipo arduino.
PROCESO DE CALIBRACIÓN DE LA CADENA DE MEDICIÓN
espectro de una muestra estandar de Au (76 %) - Ag (24 %).
IMPLEMENTACIÓN DE LA CADENA DE EDXRF
Espectros EDXRF de M4
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0
2000
4000
6000
8000
10000
counts
Energy (keV)
M4_P1
LAu
LAu
KAg
KAu
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0
2000
4000
6000
8000
counts
Enery(keV)
M4_p2
LAu
LAu
KCu
KAg
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0
2000
4000
6000
8000
counts
Energy(keV)
M4_p3
L_Au
L_Au
KAg
KCu
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0
2000
4000
6000
8000
10000
counts
Energy(keV)
M4_p4
LAu
L_Au
KCu
KAg
1
2
3
4
M4
ANÁLISIS Y RESULTADOS
Ajuste de los espectros de EDXRF usando el
software Pymca (ESRF –Armando solé)
ANÁLISIS Y RESULTADOS
ANÁLISIS Y RESULTADOS
Comparación elemental de la composición de artefactos de oro de Telemedellin (circulos llenos) y
Amalfi (circulos vacíos). (a) Valores obtenidos por ajuste de los espectros EDXRF (b) por EDX.
ANÁLISIS Y RESULTADOS
DIFRACTOGRAMAS OBTENIDOS
De acuerdo al ajuste obtenido, la estructura
corresponde al tipo FCC (Cúbica cara centrada).
sample Lattice
parameter ( Å)
M6 4.086
M7 4.083
M8 4.077
M9 4.082
M10 4.077
M11A 4.017
M12A 4.082
M13 4.085
ANÁLISIS Y RESULTADOS
IMÁGENES METALOGRÁFICAS DE LA MUESTRA M2
El tamaño de grano determinado en las imágenes se calculó con el programa imagej.
El tamaño promedio estimado fue de: 120.00 ±0.03 micrómetros.
ANÁLISIS Y RESULTADOS
MEDIDAS POR SEM-EDX DE LOS FRAGMENTOS
Element App Intensity Weight% Weight% Atomic%
Conc. Corrn. Sigma
Cu K 5.98 1.1466 6.26 0.33 15.10
Ag L 10.24 0.6611 18.60 0.48 26.43
Au M 58.59 0.9358 75.15 0.54 58.48
Totals 100.00
M1
Element App Intensity Weight% Weight% Atomic%
Conc. Corrn. Sigma
Cu K 16.33 1.1457 6.34 0.20 15.24
Ag L 28.29 0.6625 19.00 0.29 26.89
Au M 156.85 0.9347 74.66 0.33 57.87
Totals 100.00
M2
ANÁLISIS Y RESULTADOS
CONCLUSIONES:
Las piezas estudiadas están compuestas de Au, Ag y Cu; en algunos casos solo de Au y Ag. De acuerdo al
análisis elemental llevado a cabo por EDXRF y SEM-EDX.
Basados en los resultados de la composición elemental y análisis metalográfico, podemos estableber que
los metales usados no fueron sujetos a algún proceso de aleación sino que fueron manipulados en su
forma original (como ellos fueron extraídos). En este caso, sugerimos que los materiales usados
corresponden a fuentes de oro de origen aluvial.
Los resultados obtenidos de las muestras del municipio de Amalfi tienen mucha similaridad con aquellos
obtenidos de las muestras de Telemedellín, como fueron corroborados por EDXRF.
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  • 1. Caracterización elemental, composicional y metalográfica de objetos orfebres prehispánicos, encontrados al interior de una estructura antigua de tratamiento térmico de cuerpos humanos, Medellín - Valle de aburrá Julio Fabián Salvador, Juan Pablo Diez, Ricardo Aristizabal, Stefano Enzo y Oscar Arnache O. e-mail: julio.fabian@udea.edu.co Proyecto CODI-Universidad de Antioquia No. 2016-13110 UNMSM Perú GRUPO DE ESTADO SÓLIDO UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA BOGOTÁ, 05 DE JUNIO DEL 2019 VI CONGRESO LATINOAMERICANO DE ARQUEOMETRÍA
  • 2. CONTENIDO  Hallazgo arqueológico  Preparación de las muestras  Técnicas analíticas usadas  Medida de las densidades  Implementación de la cadena EDXRF  Análisis y resultados  Conclusiones
  • 4. Disposición de la estructura para el tratamiento térmico de cuerpos humanos, vasijas y restos óseos. La datación por carbono 14 indican que los restos óseos corresponden al siglo V de nuestra era. HALLAZGO ARQUEOLÓGICO
  • 5. (a) Hipotético collar formado por cuentas. (b) objetos encontrados (c) objetos metálicos de Amalfi. HALLAZGO ARQUEOLÓGICO
  • 6. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Limpieza de las muestras Fragmentos para análisis metalográfico se usó una solución compuesta por cianuro de potasio tiosulfato de sodio. Las piezas metálicas fueron limpiadas usando un equipo Ultrasonido de Fisher Scientific, modelo F520H.
  • 7. TÉCNICAS ANALÍTICAS USADAS XRD Microscopio metalográfico PANalytical. La medidas fueron realizadas en un rango 2-theta de 20° a 100°, con un paso de 0.0263º cada 50 segundos. Nikon, ECLIPSE MA100 SEM-EDX, modelo JEOL JSM 6490 LV.
  • 8. Para medir la densidad se usó el método de Arquímedes usando una balanza de Adam equipment, serie Nimbus . MEDIDA DE LAS DENSIDADES
  • 9. Valores de masa y densidad de los objetos muestra Densidad (g/cc) Masa (g) (± 0.0001) M1 16.84 0.5046 M2 12.72 0.3287 M3 14.75 2.4118 M4 10.64 2.1749 M6 12.80 0.1036 M7 16.54 0.3114 M8 12.31 0.3133 M9 8.67 0.224 M10 14.83 0.2988 M11 12.72 0.1864 M12 12.22 1.2574 M13 15.54 3.0378 M11A 12.09 0.3589 M12A 16.38 0.7794 M13A 16.52 1.1409 MEDIDA DE LAS DENSIDADES Au=19.3 g/cc Ag= 10.5 g/cc Cu= 8.9 g/cc
  • 10. IMPLEMENTACIÓN DE LA CADENA DE EDXRF Las medidas fueron realizadas con un tubo de ánodo de rodio, con I = 59 uA y v = 40 kV Se acopló un sistema láser para direccionar el haz de rayos x. Interface creado en Labview. Se usaron plataformas tipo arduino.
  • 11. PROCESO DE CALIBRACIÓN DE LA CADENA DE MEDICIÓN espectro de una muestra estandar de Au (76 %) - Ag (24 %). IMPLEMENTACIÓN DE LA CADENA DE EDXRF
  • 12. Espectros EDXRF de M4 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0 2000 4000 6000 8000 10000 counts Energy (keV) M4_P1 LAu LAu KAg KAu 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0 2000 4000 6000 8000 counts Enery(keV) M4_p2 LAu LAu KCu KAg 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0 2000 4000 6000 8000 counts Energy(keV) M4_p3 L_Au L_Au KAg KCu 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 0 2000 4000 6000 8000 10000 counts Energy(keV) M4_p4 LAu L_Au KCu KAg 1 2 3 4 M4 ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 13. Ajuste de los espectros de EDXRF usando el software Pymca (ESRF –Armando solé) ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 15. Comparación elemental de la composición de artefactos de oro de Telemedellin (circulos llenos) y Amalfi (circulos vacíos). (a) Valores obtenidos por ajuste de los espectros EDXRF (b) por EDX. ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 16. DIFRACTOGRAMAS OBTENIDOS De acuerdo al ajuste obtenido, la estructura corresponde al tipo FCC (Cúbica cara centrada). sample Lattice parameter ( Å) M6 4.086 M7 4.083 M8 4.077 M9 4.082 M10 4.077 M11A 4.017 M12A 4.082 M13 4.085 ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 17. IMÁGENES METALOGRÁFICAS DE LA MUESTRA M2 El tamaño de grano determinado en las imágenes se calculó con el programa imagej. El tamaño promedio estimado fue de: 120.00 ±0.03 micrómetros. ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 18. MEDIDAS POR SEM-EDX DE LOS FRAGMENTOS Element App Intensity Weight% Weight% Atomic% Conc. Corrn. Sigma Cu K 5.98 1.1466 6.26 0.33 15.10 Ag L 10.24 0.6611 18.60 0.48 26.43 Au M 58.59 0.9358 75.15 0.54 58.48 Totals 100.00 M1 Element App Intensity Weight% Weight% Atomic% Conc. Corrn. Sigma Cu K 16.33 1.1457 6.34 0.20 15.24 Ag L 28.29 0.6625 19.00 0.29 26.89 Au M 156.85 0.9347 74.66 0.33 57.87 Totals 100.00 M2 ANÁLISIS Y RESULTADOS
  • 19. CONCLUSIONES: Las piezas estudiadas están compuestas de Au, Ag y Cu; en algunos casos solo de Au y Ag. De acuerdo al análisis elemental llevado a cabo por EDXRF y SEM-EDX. Basados en los resultados de la composición elemental y análisis metalográfico, podemos estableber que los metales usados no fueron sujetos a algún proceso de aleación sino que fueron manipulados en su forma original (como ellos fueron extraídos). En este caso, sugerimos que los materiales usados corresponden a fuentes de oro de origen aluvial. Los resultados obtenidos de las muestras del municipio de Amalfi tienen mucha similaridad con aquellos obtenidos de las muestras de Telemedellín, como fueron corroborados por EDXRF.
  • 20. Gracias por su atención