Practica 4 dipirona

“NO PIDAS CANTIDAD, PIDE CALIDAD” ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Página 1
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS.
PRÁCTICA N° BF.9.01-04
1. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiante: Celina Katherine Veintimilla Macías
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “B”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: jueves, 05 de julio de 2018
Fecha de Presentación de la Práctica: lunes, 09 de julio de 2018
TEMA DE LA PRÁCTICA:
PRACTICA DE LABORATORIO 4.
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS SÓLIDAS.
DATOS DEL MEDICAMENTO
Nombre comercial
Novalgina
Laboratorio fabricante
Sanofi
Principio activo
Dipirona
Concentración de principio activo
500 mg
Forma farmacéutica
Tabletas
2. FUNDAMENTACIÓN.
También conocido como Metamizol sódico y Nolotil, es un fármaco antiinflamatorio no
esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico. Pertenece a
la familia de las pirazolonas. Puede presentarse en forma de inyección Intramuscular o
en tabletas. Es un derivado pirazolónico, que tiene propiedades antipiréticas,
antitérmicas, analgésicas y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad
para inhibir las prostaglandinas.
10

Composición: Cada comprimido contiene: Metamizol Sódico Monohidrato 500 mg.
Acción Terapéutica: Analgésico, antipirético.
Indicaciones: Dolores intensos, agudos y crónicos, por ejemplo en afecciones
reumáticas, cefaleas, odontalgias o dolores tumorales, después de traumatismos u
operaciones, cólicos biliares, renales y de las vías urinarias bajas. Para reducir la fiebre
cuando otras medidas (por ej.: compresas frías) no resultan eficaces. No debe usarse
Novalgina para trastornos de poca importancia.
Propiedades: Novalgina tiene acción analgésica, antipirética, espasmolítica y
antiflogística.
Posología: Como dosis única se administra a los adultos y a adolescentes mayores de
15 años, 1- 2 comprimidos. En caso necesario se puede administrar la dosis única, no
habiendo otra prescripción médica, 4 veces por día. Los comprimidos de Novalgina
deben ingerirse sin masticar, siendo adecuado hacerlo con un poco de agua.
3. OBJETIVOS:
 Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica
solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros
referenciales establecidos en la farmacopea.
4. MATERIALES, REACTIVOS Y SUSTANCIAS.
Color, tamaño, textura y forma
Materiales Medicamento
Guantes , mascarilla, gorro, mandil
Pizarrón
marcadores
Regla
Comprimidos de Dipirona
Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Mechero
Espátula
Vaso de precipitación
Campana de gases Novalgina/Dipirona

Reacción agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Mortero
Gradilla
Tubos de
ensayo
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza
analítica
Agua
oxigenada
Novalgina/Dipirona
Valoración
Friabilidad
Materiales Equipos Medicamento
Cajitas hecho de papel
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Friabilómetro Comprimidos de Dipirona
Test de tolerancia
Cajitas hecho de papel
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Soporte universal
Pipetas
Bureta
Balón
Guantes
Mascarilla
Gorro
Campana de
gases
Balanza analítica
Ácido acético
Yodo 0.1N
Navalgina
Dipirona

Dureza
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza
analíticaDurómetro
Comprimidos de
Dipirona
Determinación de humedad
Mortero
Crisol
Capsula de porcelana.
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza
Estufa
Desintegración
Vaso de precipitación
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
Balanza
Desintegrador
5. PROCEDIMIENTO.
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.
 Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la
ayuda de una guía de formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).

 Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas
gotas de ácido clorhídrico concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
 Preparamos el agua libre de CO2.
 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
 Con el agua fría mezclamos.
 Calibramos el pH -metro con los Buffer.
 Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
 Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
 Pesar 2 g de muestra.
 Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
 Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y
anotar el peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.

g) Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo
 Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
h) Friabilidad
 Pesar las muestras de las tabletas con exactitud.
 Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad.
 Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos.
 Se retira los comprimidos del equipo.
 Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando.
 Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente.
 Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad.
i) Test de tolerancia
 Pesar 3 comprimidos de novalgina.
 Medir los comprimidos.
 Colocar 20 mL de agua destilada en tres vasos de precipitación (en cada uno)
y 20 mL de alcohol en tres vasos de precipitación (en cada uno).
 Lugo introducir un comprimido en cada vaso de precipitación.
 Tomar el tipo por 60 minutos aproximadamente y agitar al mismo ritmo
ambos comprimidos hasta su total disolución.
 Tomar el tiempo de disolución de los comprimidos
j) Dureza
 Pesar las tabletas
 La prueba es realizada con 5 comprimidos, eliminando cualquier residuo
superficial antes de cada determinación.
 Los comprimidos son probados, individualmente, obedeciendo siempre a la
misma orientación (considerando, la forma, presencia de ranura y
grabación).
 Expresar el resultado como el promedio de los valores obtenidos en las
determinaciones.
 El resultado de la prueba es informativo.

k) Determinación de humedad
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y
anotar el peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica
de manera que obtendremos el peso de la desecación.
l) Desintegración
 Pesar las tabletas.
 Agregar en un vaso de precipitación agua desionizada, alrededor de 900
ml, y calentar en la plancha eléctrica a una temperatura fija de 37°C.
 Colocar las tabletas en los recipientes del equipo de desintegración, una
tableta por cada orificio, luego colocar el tapón.
 Colocar el equipo de desintegración en el vaso de precipitación y
encender el equipo; esperar que se desintegren las tabletas y anotar el
tiempo.
6. CUADRO DE RESULTADOS.
LOTE COLOR TAMAÑO TEXTURA FORMA
7MXA002 Blanco 1.7 cm Lisa Capsula
Ensayo a la llama
Ensayo a la llama
con la llama de un mechero se llegara
obtener un con amarillo

LOTES PESO PESO PROMEDIO
7MXA005
P1= 0,5461
0.5525P2= 0,5589
7MXA002 P1= 0,5555
0.5443P2= 0,5331
RESULTADOS
TEMPO 1 TIEMPO 2 TIEMPO 3 TIEMPO 4
Blanco Azul Azul verdoso Rojo
Valoración
NOVALGINA (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicana pág. 885-886)
Datos:
Peso promedio: 0,553 g
Concentración: 500 mg P.A
Referencia: 98%- 101%
Equivalencia: 1ml de I a 0,1 N equivale 16,67 mg
p.a
Viraje: 10 ml de I
K: 1.0078
Cantidad a trabajar: 224,176 mg de polvo
Consumo teórico: 11,9976 ml de I 0,1N
% Teórico: 199.99 mg PA
Consumo real: 10,078 ml de I 0.1N
% Real: 84 %
Peso promedio

𝑋 =
0,5663 + 0,5582 + 0,5698 + 0,5420 + 0,5659
5
X= 0,5604
0,5604 g
1000
1𝑔
= 560,44 mg
Cantidad a trabajar
560,44 mg …....... 500 mg de P.A
X 200 mg de P.A
X = 224,176 mg de polvo
Consumo teórico
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
X 200 mg de P.A
X = 11,9976 ml de I 0,1N
Porcentaje teórico
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
11,9976 ml de I 0,1N X
X = 199.99 mg PA
200 mg de P.A …............... 100%
199.99 mg de P.A X
X = 99.99%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 10 ml de I X 1,0078
CR= 10,078 ml de I 0.1N
Porcentaje Real
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
10,078 ml de I 0.1N X
X= 168 mg de P.A
200mg P.A ….... 100%
168 mg P.A X
X= 84 %

Friabilidad
Pesos antes del proceso Pesos después del proceso
Novalgina
500 mg
SANOFI
Novalgina
500 mg
SANOFI
0.5663 g 0.5453 g
0.5511 g 0.5644 g
0.5504 g 0.5493 g
0.5572 g 0.5558 g
0.5470 g 0.5500 g
2. 772 g 2.7648 g
Novalgina
500 mg
SANOFI
%= 2.772 g – 2.7648 g x 100
2.772 g
%= 0.2%
Test de tolerancia
DISOLVENTE
Novalgina
LOTE: MXA002
(SANOFI)
Novalgina
LOTE: MXA005
(SANOFI)
Novalgina
LOTE: MXA007
(SANOFI)
ALCOHOL 22min.15seg. 30min.20seg. 23min.40seg.
AGUA 5min.25seg. 6min.53seg. 5min.40seg.
FORMOL insoluble insoluble insoluble

Dureza
Novalgina 500 mg
LOTE PESOS DUREZA
MXA002 0.5628 9.25
MXA009 0.5692 9.46
MXA005 0.5720 9.68
MXA003 0.5472 9.27
MXA003 0.5576 6.52
Formula
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 =
𝑿𝟏 − 𝑿𝟐
𝑿𝟏
× 𝟏𝟎𝟎
CÁLCULOS
DIPIRONA 500 mg
 Peso de crisol vacía= 30.1242 g
 Peso de la cápsula con la muestra= 32.1400 g
 Peso de la cápsula después del secado= 32.0463 g
𝑿𝟏 = 𝑪á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒂
𝑋1 = 32.1400𝑔 − 30.1242𝑔 = 2.0158𝑔
𝑿𝟐 = 𝑪á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒑𝒖é𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒂𝒅𝒐 − 𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒂
𝑋2 = 32.0463𝑔 − 30.1242𝑔 = 1.9221𝑔
𝑿𝟏 − 𝑿𝟐
𝑿𝟏
× 𝟏𝟎𝟎
2.0158𝑔 − 1.9221𝑔
2.0158𝑔
× 100
%𝑯𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 4.64%
𝑪á𝒑𝒖𝒔𝒍𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒂𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒂𝒅𝒐
− 𝑪á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒑𝒖𝒆𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒂𝒅𝒐
32.1400𝑔 − 32.0463𝑔 = 0.0935𝑔
Medicamento Nombre Laboratorio
Farmacéutico
Forma
farmacéutica
Concentración
Comercial NOVALGINA SANOFI Comprimido 500mg

32.1400𝑔. 𝐶𝑜𝑚𝑝. → 100%.
0.0935𝑔. 𝐶𝑜𝑚𝑝. → 𝑋
𝑥 = 0.29%
Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
Desintegración
TIEMPO DE DESINTEGRACIÓN: 4 min, 19 seg.
7. GRAFICOS
Ensayo a la llama

Valoración
Fig 1. Pesar los
comprimidos de dipirona
Fig. 2. Triturar los
comprimidos hasta
pulverizarlos.
Fig. 4. Pesar la muestra
0,5 mg
Fig.5. Trasvasarla
cantidad pesada en un
tubo de ensayo
Fig 6. Agregar 1 ml de
agua oxigenada
Fig 7. Resultados de azul
a rojo intenso.
prodemos a pesar las tabletas
luego trituramos para obtener por medio
de pesada la cantidad requeridad
pasamos el polvo a un erlemeyer y diluimos
con agua destilada
lueo llevamos a campana para colocar el
acido glacial
proedemos a titular asta obtener el olor
requerido
color obtenido

Friabilidad
Pesada de los comprimidos de Dipirona Proceso en el equipo de Friabilidad.
Test de tolerancia
Dureza

Desintegración
8. CONCLUSIONES.
Se realizó la práctica de evaluación y control de calidad de comprimidos, en este
caso utilizamos Novalgina que tiene como principio activo a la Dipirona, la cual se
sometió a un control de calidad completo, donde en la mayoría de controles si
cumple con los parámetros de calidad, desde las características organolépticas hasta
una valoración.

9. RECOMENDACIONES.
 Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes,
mascarilla.
 Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio de la Planta piloto
de farmacia.
 Titular adecuadamente en la campana de gases para evitar contaminación y
toxicidad.
 Verificar que los equipos a usarse estén en buen funcionamiento, esto
garantizara un resultado confiable referente al medicamento estudiado.
 Dejar el lugar debidamente limpio libre de materiales, y sustancias que
pueden romperse o derramarse en el laboratorio.
10. CUETIONARIO
 ¿Cuáles son las indicaciones de la Novalgina?
Dolores intensos, agudos y crónicos, por ejemplo en afecciones reumáticas, cefaleas,
odontalgias o dolores tumorales, después de traumatismos u operaciones, cólicos
biliares, renales y de las vías urinarias bajas.
 ¿A quiénes no más se les puede administrar Novalgina?
Se administra a los adultos y a adolescentes mayores de 15 años, 1- 2 comprimidos.
 ¿Qué tipo de propiedades tiene la Novalgina?
Novalgina tiene acción analgésica, antipirética, espasmolítica y antiflogística.
 Realizar una mándala con los efectos adversos de la Dipirona

11. GLOSARIO.
 Metanizol.- El metamizol, también conocido como dipirona, es un fármaco
perteneciente a la familia de las pirazolonas, cuyo prototipo es el piramidón.
Es utilizado en muchos países como un potente analgésico, antipirético y
espasmolítico.
 Antipirético.- antitérmico, antifebril y febrífugo a todo fármaco que hace
disminuir la fiebre. Suelen ser medicamentos que tratan la fiebre de una
forma sintomática, sin actuar sobre su causa. Los ejemplos más comunes son
el ácido acetilsalicílico, el ibuprofeno, el paracetamol y el metamizol.
 Sanofi.- es la sucesora directa de los anteriores conglomerados Aventis-
pharma y Sanofi-Synthélabo, surgida en el año 2004 mediante su fusión por
compra de la segunda por sobre la primera (oferta pública de adquisición
agresiva). A su vez, Sanofi-Synthelabó es la sucesora legal de las
firmas Hoechst, de Alemania, y Rhône-Poulenc Rorer y Sanofi, de Francia.
reacciones anafilác
ticas
reacciones de
hipersensibilidad
en la piel
reacciones de
hipersensibilidad
en las membranas
mucosas
(síndromes de
Stevens-Johnson y
de Lyell).

12. BIBLIOGRAFÍA.
 Farmacopea de los estados unidos mexicanos.
 Farmacopea Argentina II Edición.
 Farmacopea Argentina I Edición.
 Departamento de Asuntos Económicos y Sociales (2005). . Organización de
las Naciones Unidas. pp. 171-175. Consultado el 13 de diciembre de 2017.
 Manejo del dolor agudo postoperatorio en cirugía ambulatoria p38. S. López
Álvarez Servicio de Anestesiología, Reanimación y Terapéutica del Dolor.
Complexo Hospitalario Universitario Juan Canalejo. A Coruña
 Departamento Técnico del Consejo General de Colegios Oficiales de
Farmacéuticos (marzo de 2008). Catálogo de medicamentos. Madrid:
Consejo General de Colegios Oficiales de Farmacéuticos.
p. 2245. ISBN 9788487276637.
 Verges, Elvira; Silvia G. de Camacho; Valsecia Mabel (2008). «Reacciones
alérgicas producidas Analgésicos, antipiréticos y antiinflamatorios no
esteroides». Grupo argentino para el uso racional del Medicamento.
Consultado el 13 de diciembre de 2017.
13. ANEXOS

FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS.
DIPIRONA
Sinonimia- Metamizol.
Definición - Dipirona es la Sal sódica del
ácido [(2,3-dihidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-
fenil-1H-pirazol- 4-
il)metilamino]metanosulfónico. Debe
contenernomenos de 99,0 por ciento y no
más de 100,5 por ciento de
C13H16N3NaO4S, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino
blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea
por exposición a la luz. Muy soluble en
agua y metanol, soluble en alcohol;
prácticamente insolubleen éter, acetona y
cloroformo.
Sustancias de referencia - Dipirona SR-FA.
Impureza A de Dipirona: (4-formilamino-
1,5-dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-
ona).
CONSERVACIÓN
En envasesinactínicosde cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja. En fase sólida.
B - Una solución de Dipirona debe
responder a los ensayos para Sodio.
C - Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de
Agua oxigenada concentrada. Se debe
producir un color azul que se decolora
rápidamente y se torna rojo intenso en
unos pocos minutos.
Transparencia de la solución
Disolver 1 g de Dipirona en 20 ml de agua:
la solución debe ser transparente e
inmediatamente después de su
preparación no debe presentar una
coloración más intensa que una solución
preparada mezclando 5 ml de Solución de
comparación G (ver 350. Ensayo de
sustancias fácilmente carbonizables) con
95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v.
Acidez o alcalinidad
A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40
ml de agua libre de dióxido de carbono,
agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no se
debe producir color rosado. No deben
consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de
sodio 0,02 N para que el color de la
solución cambie a rosado.
Pérdida por secado
Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe
perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de
su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones
inmediatamente antes de su uso].
Sistema cromatográfico - Emplear un
equipo para cromatografía de líquidos con
un detector ultravioleta ajustado a 254 nm
y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase
estacionariaconstituidaporoctadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas
de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada
para baseso tratada con un procedimiento

de recubrimiento exhaustivo. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Solución reguladora de pH 7,0 - A 500 ml
de una solución de fosfato monobásico de
sodio al 0,6 %, agregar 500 ml de
trietilamina.Ajustara pH 7,0 con hidróxido
de sodio al 42 %.
Fase móvil - Solución reguladora de pH 7,0
y metanol (72:28). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Disolver 40 mg de
Dipirona SR-FA en metanol y diluir a 20,0
ml con el mismo solvente.
Solución estándar B- Pesar exactamente
alrededor de 10 mg de Impureza A de
Dipirona SR-FA, transferir a un matraz
aforado de 20 ml, disolver con metanol,
completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de
Solución estándar B a un matraz aforado
de 20 ml y completar a volumen con
metanol.
Solución de resolución A - Mezclar 6 ml de
Solución estándar B con 1 ml de Solución
estándar A. Solución de resolución B -
Calentar 10 ml de Solución estándar A a
ebullición con refrigerante durante 10
minutos.Enfriara temperaturaambiente y
diluir a 20 ml con metanol.
Solución muestra - Pesar exactamente
alrededor de 50 mg de Dipirona, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, disolver con
metanol y completar a volumen con el
mismo solvente
Aptitud del sistema (ver 100.
Cromatografía) - Cromatografiar la
Solución estándar C y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: ajustar la sensibilidad del
sistema de manera que la altura del pico
principal enel cromatogramaobtenido sea
al menos el 50 % de la escala completa del
registrador. Cromatografiar la Solución de
resolución A y registrar las respuestas de
lospicossegúnse indicaenProcedimiento:
la resoluciónRentre lospicosde dipironae
impurezaA de dipironano debe ser menor
de 2,5. Cromatografiar la Solución de
resolución B y registrar las respuestas de
lospicossegúnse indicaenProcedimiento:
el cromatograma debe presentar dos picos
principalesdebidosadipironaya impureza
C de dipirona.
Procedimiento - Cuando los
cromatogramas se registran en las
condiciones prescritas, las sustancias
debeneluirenel siguienteorden:impureza
A de dipirona, dipirona, impureza B de
dipirona[(4-amino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-
dihidro-3H-pirazol-3-ona)], impureza C de
dipirona[(4-metilamino-1,5-dimetil-2-fenil-
1,2-dihidro-3H-pirazol- 3-ona)] e impureza
D de dipirona [(4-dimetilamino- 1,5-
dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3H-pirazol-3-
ona)]. Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales
(aproximadamente 10 µl) de la Solución
muestra, la Solución estándar A y la
Solución estándar C, registrar los
cromatogramas durante 3,5 veces el
tiempode retenciónde ladipirona y medir
lasrespuestas de todoslospicos.El tiempo
de retención del pico principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser similar al
obtenido con la Solución estándar A. En el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, la respuesta del pico
correspondiente a impureza C de dipirona
no debe ser mayor que la respuesta del
pico principal obtenido con la Solución

estándar C (0,5 %), y a excepción del pico
principal yel picodebidoa la impureza C la
respuesta de ningún pico debe ser mayor
que 0,4 veces la respuesta del pico
principal enel cromatogramaobtenidocon
la SoluciónestándarC (0,2 %). A excepción
del picoprincipal,lasumade las respuestas
de todos los picos, no debe ser mayor que
el pico principal obtenido con la Solución
estándar C (0,5 %). Ignorar cualquier pico
con una respuesta 0,05 veces menor a la
del pico principal obtenido con la Solución
estándar C.
Límite de cloruro y sulfato <560>
Sulfato - Una porciónde 1 g de Dipirona no
debe contener más sulfato que el
correspondiente a 1 ml de ácido sulfúrico
0,02 N (0,1 %).
Límite de metales pesados <590>
Método I. No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesarexactamente alrededorde 200 mg de
Dipirona, disolver en 10 ml de ácido
clorhídrico0,01 N previamenteenfriadoen
agua heladaytitularde inmediatoconiodo
0,05 N (SV). Antes de cada adición de
titulante disolver el precipitado por
agitación. Agregar 2 ml de almidón (SR)
cerca del punto final y titular hasta que el
colorazul de la soluciónpersistadurante al
menos 2 minutos. La temperatura de la
solución durante la titulación no debe
exceder los 10 ºC. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver 780.
Volumetría). Cada ml de iodo 0,05 N es
equivalente a 16,67 mg de C13H16N3NaO4S

FARMACOPEA ARGENTINA Pag. 984

FARMACOPEA ARGENTINA.
FARMACOPEA ESPAÑOLA (2DA EDICIÓN)
14. FIRMA DE RESPONSABILIDAD.
_____________________________
Celina Katherine Veintimilla Macías.
C.I. 0705606408

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