EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL METAMIZOL (DIPIRONA- NOVALGINA)

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:EVALUACIÓN DE CALIDADDE FORMASFARMACEUTICASSÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: BioquímicayFarmacia
CICLO/NIVEL: NovenoSemestre “A”y“B”
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq.CARLOSGARCÍA MSc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona(metamizol)esunanalgésicoyantipiréticodelgrupode laspirazolonas;se considera
un derivadosolublede laaminopirina,ycomparte conéstasusriesgosde toxicidad;entreellos,
la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y
espasmolíticas,cuantitativamente de menormagnitud.Igual que otrosmiembrosdel grupo,la
dipironainhibe laacciónde laciclooxigenasay,enconsecuencia,lasíntesisde prostaglandinas,
acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro
lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se
absorbe biendespuésde administraciónoral,ysusconcentracionesplasmáticasalcanzancifras
máximasentre los30 y120 min.Puede aplicarseporvíaintramuscularointravenosa.Tiene una
vida media biológica de 8 a 10 h.
3. OBJETIVOS:
1. Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
2. Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
4. MATERIALES,EQUIPOS,REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
 Regla  Navalgina/Dipirona
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil

2. b. Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mechero  Campana de gases  Navalgina/Dipirona
 Espátula
 Vasode precipitación

 Mortero
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
c. pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
 pH-
metro
 Agua
libre
de
CO2

Navalgina/Dipirona
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero  Balanza
analítica
 Agua
oxigenada

Navalgina/Dipirona Gradilla
 Tubos de
ensayo
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
e. Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
 Balanza
analítica
 Agua libre de CO2 
Navalgina/Dipirona
 Cocineta
 Varilla de vidrio  Fenolftaleína
 Hidróxido de sodio
al 0.02 N Bureta
 Soporte universal
 Espátula
 Pipeta
 Balón volumétrico

3.  Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
f. Pérdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Capsula de porcelana  Estufa  Navalgina/Dipirona
 Guantes  Balanza analítica
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
g. Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero  Balanza
analítica
 Agua
destilada

Navalgina/Dipirona Vaso de
precipitación  Cocineta
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
h. Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Campana
de gases
 HCl 0.1N 
Navalgina/Dipirona Yodo
0.1N Balanza
analítica Soporte universal
 Pipetas
 Bureta
 Balón
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
5. PROCEDIMIENTO:
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.
 Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de
formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
b. Ensayo a la llama
 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).

4.  Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido clorhídrico
concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c. pH
 Preparamos el agua libre de CO2.
 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
 Con el agua fría mezclamos.
 Calibramos el pH -metro con los Buffer.
 Determinamos el pH de la solución.
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e. Acidez y alcalinidad
 Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
 Pesar 2 g de muestra.
 Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
 Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f. Perdida por secado
 Pesaren la balanzaanalítica3 tabletasde novalginaenpapel aluminioyanotar el peso
obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las4 horas, sacar la muestray pesar en una balanza analíticade manera
que obtendremos el peso de la desecación.
g. Disolución
 Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
 Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
 Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h. Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo
 Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. CUADRO DE RESULTADOS:
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
nombre denominación concentración lab.
farmacéutico
recubrimiento lote fechade
elab.
fechade
exp.
Novalgina
Metamizol(dipirona)
Comercial 5001mg Sanofi No 9MXA00 No
tiene
Dic
2021

5. b. Ensayo a la llama
Ensayo de
Identificación
Muestra Resultado Farmacopeas
Ensayo a la llama Novalgina tableta
(500mg)
Se obtuvo una
llama de color
amarillo intenso
Si cumple con el
ensayo de
identificación según
la farmacopea
mexicana y
argentina
c. pH
pH 7.07
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
Tableta Novalgina 500mg Lab. Sanofi PESO
TABLETA 1 0.5455mg
TABLETA 2 0.5522mg
TABLETA 3 0.5424mg
TABLETA 4 0.5370mg
PESO PROMEDIO 0.55442mag
e. Acidez y alcalinidad
Cumple con los requerimientos de la farmacopea viro antes de 0,1ml de NaOH
f. Perdida por secado
Según la farmacopea argentina nos dice que los valores de diferencia en la práctica de
perdidapor desecación esde no menosde 4,9% y no más de 5,3%, lo cual el valor que nos
salió.
g. Disolución
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Laboratorio
Farmacéutico
Disolvente Resultado
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre
de CO2
Muy Soluble
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble
h. Valoración
Los comprimidos de 500 mg de Metamizol presentaron un 99.01% de porcentaje de principio
activo, según la farmacopea española el porcentaje de principio activo oscila desde el 99% al
100.5%, de esta manera se puede concluir que los comprimidos de 500 mg de Metamizol del
laboratorio Sanofi si cumplen con lo establecido en dicha farmacopea.

6. i. Temperatura de fusión
Segúnla FarmacopeaArgentinaOctavaEdición,el puntode fusiónparael metamizol sódicose
encuentra entre 143ºC a 146ºC. La temperatura que se obtuvo al culminar la práctica fue de
145ºC, por ende se concluye que la muestra analizada si cumple con lo establecido en la
Farmacopea.
7. CONCLUSIONES:
Tras la realizaciónde laprácticade laevaluaciónde calidadde lasformasfarmacéuticassolidas
pudimos concluir que para el parámetro ensayo a la llama si cumple con el ensayo de
identificación ya que se obtuvo un color amarillo intenso según la farmacopea mexicana y
argentina, realizamos la determinación del Ph donde la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos 11va edición, establece que los comprimidos de metamizol sódico deben tener un
ph entre 7.0 y 7.7. Para su determinación se realiza una preparación de la muestra al 10 %
después de 15 min, se realizan las lecturas en el ph-metro, al igual que el ensayo de reacción
con el agua oxigenadabasándonosenlafarmacopea argentinase pudoobtenermediante este
ensayoobservándose uncambiode coloración de azul a rojizoal momentosde agregar el 1 ml
de agua oxigenadaconlocual se pudo comprobar que cumple conlosparámetrosestablecidos
en la farmacopea, luego de eso realizamos la determinación de alcalinidad y acidez de la
Dipironadonde pudimosconcluirque si cumple con losvaloresestablecidosde la Farmacopea
USP 39 ya no virodespuésdel 0,1 ml de Hidróxido de sodioempleado,ypara la determinación
de perdidapor secadosegúnla farmacopeaargentinanosdice que losvaloresde diferenciaen
la prácticade perdidapordesecaciónesde nomenosde 4,9% yno más de 5,3%, locual el valor
que nos salió luego se realizó la disolución de la muestra, en la revisión de la farmacopea
Españolamanifiestaque laDipirona(metimazol) o Novalginaesmuysoluble enagua y soluble
enalcohol,loque quiere decirque segúnlo realizadoenlapráctica si cumple con lo que indica
enla farmacopea,y enel análisisde lavaloraciónde la muestra de comprimidosde 500 mg de
Metamizol presentaron un 99.01% de porcentaje de principio activo, según la farmacopea
española el porcentaje de principio activo oscila desde el 99% al 100.5%, de esta manera se
puede concluirque loscomprimidosde 500 mg de Metamizol del laboratorioSanofi si cumplen
con lo establecido en dicha farmacopea, y por último se realizó la temperatura de fusión que
segúnla FarmacopeaArgentinaOctava Edición,el puntode fusiónpara el metamizol sódicose
encuentra entre 143ºC a 146ºC. La temperatura que se obtuvo al culminar la práctica fue de
145ºC, por ende se concluye que la muestra analizada si cumple con lo establecido en la
Farmacopea.
8. RECOMENDACIONES:
 Utilizar correctamente la ropa de bioseguridad al ingresar al laboratorio para así
evitar algún tipo de accidente.
 Manejar con mucho cuidado los equipos a utilizar en la práctica, siempre pedir
información de los mismos.
 Tener cuidado con los materiales de vidrio para evitar accidentes.
 Manejar con cuidado el uso de reactivos fuertes, siempre usando la campana.
 No entrar alimentos ni bebidas al laboratorio.

7.  Mantener el área limpia de trabajo.
9. BIBLIOGRAFÍA:
Vila Jato, J. (2001). Tecnología Farmacéutica: formas farmacéuticas (Vol II). Madrid, España.
Anvisa. (2010). Farmacopea Brasileña. 5ta edición Vol I. Brasilia, Brasil
Ministerio de Sanidad y Consumo. (2005). Real Farmacopea Española. 3ra edición. Madrid,
España. Editorial MSC.
10. ANEXOS:
Exposición del tríptico de Dipirona
Acidez y Alcalinidad