Practica 4. Dipirona

“No pidas cantidad, pide calidad”.
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIAFARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LAPRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACEUTICAS
SÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA: 05/Julio/2018
ALUMNA: Sonia Maribel Azuero Negrón.
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del
grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de
la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad;
entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También
tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas,
cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros
miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la
ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de
prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades
analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por
otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona
se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas
alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o
intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
3. OBJETIVOS:
3.1 Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
3.2 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
10

4. MATERIALES,EQUIPOS,REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
b) Ensayo a la llama
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
 pH-
metro
 Agua
libre de
CO2
 Navalgina/Dipirona
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Mortero  Balanza
analítica
 Agua
oxigenada
 Gradilla
 Tubos de
ensayo
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
e) Acidez y alcalinidad
 Vasos de
precipitació
n
 Balanza
analítica
 Agua libre
de CO2
 Navalgina/Dipiron
a
 Cocinet
a Varilla de
vidrio
 Fenolftaleín
a
 Bureta
MATERIALES MEDICAMENTO
 Regla  Navalgina/Dipirona
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mechero  Campana de gases  Navalgina/Dipirona
 Espátula
 Vaso de precipitación

 Mortero
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil

 Soporte
universal
 Hidróxido de
sodio al 0.02
N Espátula
 Pipeta
 Balón
volumétrico
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
f) Perdida por secado
g) Disolución
 Mortero  Balanza
analítica
 Agua
destilada
 Navalgina
/
Dipirona
 Vaso de
precipitación  Cocineta
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
h) Valoración
 Vaso de
precipitación
 Campana
de gases
 HCl
0.1N
 Yodo
0.1N Balanza
analítica Soporte
universal
 Pipetas
 Bureta
 Balón
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
5. PROCEDIMIENTO:
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.
 Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de
formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Capsula de
porcelana
 Estufa  Navalgina/Dipirona
 Guantes  Balanza analítica
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil

 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
 Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c) Friabilidad
 Pesar las muestras de las tabletas con exactitud.
 Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad.
 Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos.
 Se retira los comprimidos del equipo.
 Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando.
 Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente.
 Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad
d) Dureza
 Pesar las tabletas
 La prueba es realizada con 5 comprimidos, eliminando cualquier residuo
superficial antes de cada determinación.
 Los comprimidos son probados, individualmente, obedeciendo siempre a la
misma orientación (considerando, la forma, presencia de ranura y grabación).
 Expresar el resultado como el promedio de los valores obtenidos en las
determinaciones.
 El resultado de la prueba es informativo.
e) Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
f) Test de Tolerancia
 Pesar dos comprimidos del Ibuprofeno genérico y dos del ibuprofeno comercial.
 Medir los comprimidos.
 Colocar 20 mL de agua destilada en un vaso de precipitación y 20 mL de alcohol
en otro vaso de precipitación.
 Lugo introducir un comprimido en el vaso de precipitación con agua y la otra en
vaso de precipitación con alcohol.
 Tomar el tipo por 60 minutos y agitar al mismo ritmo ambos comprimidos hasta su
total disolución.
 Tomar el tiempo de disolución de los comprimidos.
g) Perdida por secado
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el
peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
h) Disolución
 Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
 Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.

 Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
i) Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo
 Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. CUADRO DE RESULTADOS:
LOTE COLOR TAMAÑO TEXTURA FORMA
7MXA002 Blanco 1.7 cm Lisa Capsula
Se llegóaobservarque conel ácidoclorhídricoyconel medicamentogenéricode ladipirona ycon
la llama de un mechero se llegara obtener un con amarillo lo cual coincide con la farmacopea.
c) Ensayo de reacción con agua oxigenada
RESULTADOS
TEMPO 1 TIEMPO 2 TIEMPO 3 TIEMPO 4
Blanco Azul Azul verdoso Rojo
Mediante la reacción con peróxido de hidrogeno se pudo observar diferentes coloraciones
iniciandodesde uncolorazul y llegandoaun puntofinal a rojo intensodurante el tiempo de
3 minutos, demostrando que el medicamento es de calidad de acuerdo a la técnica descrita
en la Farmacopea Argentina.
d) ENSAYO DE DESINTEGRACION
TIEMPO DE DESINTEGRACIÓN: 4 min, 19 seg.
Los comprimidos de Novalgina (dipirona) comercial, obtuvieron un tiempo de
desintegración de 4 min 19 seg, lo que significa que a una temperatura corporal, su
comportamiento dentro del organismo toma ese tiempo en desintegrarse. Cumple con las
especificaciones establecidas.

e) HUMEDAD
Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
f) DUREZA
LOTE PESOS DUREZA
MXA002 0.5628 9.25
MXA009 0.5692 9.46
MXA005 0.5720 9.68
MXA003 0.5472 9.27
MXA003 0.5576 6.52
Los pesos de los comprimidos no varían están en los rangos permitidos, así mismo los
valores obtenidos mediante el análisis de la ruptura están en los rangos permitidos.
g) Friabilidad
Según la farmacopea argentina séptima edición volumen II nos indica que la friabilidad no
debe sobrepasar del 1%
h) Valoración
La novalgina elaborado de la empresa Life no cumple con la referencia de la farmacopea de los
Estados Unidos Mexicana en un porcentaje de 98 a 101%, por lo cual el medicamento no es apto
para el consumo humano
i) Test de tolerancia
DISOLVENTE
Novalgina
LOTE: MXA002
(SANOFI)
Novalgina
LOTE: MXA005
(SANOFI)
Novalgina
LOTE: MXA007
(SANOFI)
ALCOHOL 22min.15seg. 30min.20seg. 23min.40seg.
AGUA 5min.25seg. 6min.53seg. 5min.40seg.
FORMOL insoluble insoluble insoluble
Mediante los resultados obtenidos de los comprimidos de novalgina, se pudo observar que
estos se disuelven más rápido en agua destilada, que en alcohol aunque los dos se
encuentran dentro del tiempo establecido que es dentro de 60 minutos y que con el formol
son insolubles.
1. CALCULOS
Determinación de Humedad
a) Peso de crisol vacía= 30.1242 g
b) Peso de la cápsula con la muestra= 32.1400 g
c) Peso de la cápsula después del secado= 32.0463 g
𝑋1 = 𝐜á𝐩𝐬𝐮𝐥𝐚 𝐜𝐨𝐧 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚− 𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒂
𝑋1 = 32.1400𝑔− 30.1242𝑔 = 2.0158𝑔
𝑋2 = 𝐜á𝐩𝐬𝐮𝐥𝐚 𝐜𝐨𝐧 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐝𝐞𝐬𝐩𝐮𝐞𝐬 𝐝𝐞𝐥 𝐬𝐞𝐜𝐚𝐝𝐨 − 𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒂
𝑋2 = 32.0463𝑔 − 30.1242𝑔 = 1.9221𝑔

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =
𝑋1 − 𝑋2
𝑋1
× 100
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =
2.0158𝑔 − 1.9221𝑔
2.0158𝑔
× 100
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 4.64%
𝐜á𝐩𝐬𝐮𝐥𝐚 𝐜𝐨𝐧 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐚𝐧𝐭𝐞𝐬 𝐝𝐞𝐥 𝐬𝐞𝐜𝐚𝐝𝐨
− 𝐜á𝐩𝐬𝐮𝐥𝐚 𝐜𝐨𝐧 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐝𝐞𝐬𝐩𝐮𝐞𝐬 𝐝𝐞𝐥 𝐬𝐞𝐜𝐚𝐝𝐨
32.1400 𝑔 − 32.0463 𝑔 = 0.0935𝑔
32.1400 𝑔. 𝑐𝑜𝑚𝑝.→ 100%. 0.0935𝑔. 𝑐𝑜𝑚𝑝.→ 𝑋
𝑥 = 0.29%
Friabilidad
Pesos antes del proceso Pesos después del proceso
Novalgina
500 mg
SANOFI
Novalgina
500 mg
SANOFI
0.5663 g 0.5453 g
0.5511 g 0.5644 g
0.5504 g 0.5493 g
0.5572 g 0.5558 g
0.5470 g 0.5500 g
2
2. 772 g 2.7648 g
Novalgina 500 mg SANOFI
%= 2.772 g – 2.7648 g x 100
2.772 g
%= 0.2%
VALORACIÓN
DATOS
Peso promedio: 0,553 g
Concentración: 500 mg P.A
Referencia: 98%- 101%
Equivalencia: 1ml de I a 0,1 N equivale 16,67 mg p.a
Viraje: 10 ml de I
K: 1.0078

Cantidad a trabajar: 224,176 mg de polvo
Consumo teórico: 11,9976 ml de I 0,1N
% Teórico: 199.99 mg PA
Consumo real: 10,078 ml de I 0.1N
% Real: 84 %
Peso promedio
𝑋 =
0,5663 + 0,5582 + 0,5698 + 0,5420 + 0,5659
5
X= 0,5604
0,5604 g
1000
1𝑔
= 560,44 mg
Cantidad a trabajar
560,44 mg …....... 500 mg de P.A
X 200 mg de P.A
X = 224,176 mg de polvo
Consumoteórico
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
X 200 mg de P.A
X = 11,9976 ml de I 0,1N
Porcentaje teórico
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
11,9976 ml de I 0,1N X
X = 199.99 mg PA
200 mg de P.A …............... 100%
199.99 mg de P.A X
X = 99.99%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 10 ml de I X 1,0078
CR= 10,078 ml de I 0.1N
Porcentaje Real
1ml de I a 0,1 N ….......... 16,67 mg de P.A
10,078 ml de I 0.1N X
X= 168 mg de P.A
200mg P.A ….... 100%
168 mg P.A X
X= 84 %

2. GRAFICOS
A) Color – Tamaño – Textura –Forma
B) Ensayo de reacción con agua oxigenada
C) ENSAYO DE DESINTEGRACION
Fig. 2. Triturar los comprimidos
hasta
pulverizarlos.
Fig.5. Trasvasar la cantidad pesada
en un tubo de ensayo
Fig 6. Agregar 1 ml de agua
oxigenada
Fig 7. Resultados de azul a rojo
intenso.
Fig 1.
Agregar en un vaso de precipitación
agua desionizada, alrededor de 900
ml, y calentar en la plancha eléctrica
a una temperatura fija de 37°C
Fig. 2. Colocar las tabletas en los
recipientes del equipo de
desintegración, una tableta por cada
orificio, luego colocarel tapón.
Fig. 3..Colocar el equipo de desintegración en
el vaso de precipitación y encender el equipo;
esperar que se desintegren las tabletas y
anotar el tiempo.

D) Determinación de Humedad
E) DUREZA
F) ENSAYO DE LA LLAMA
Novalgina pesadas
Colocando la capsula en el Durómetro

G) FRIABILIDAD
Pesada de los comprimidos de Dipirona Proceso en el equipo de Friabilidad.
H) VALORACION
I) Test de tolerancia
3. CONCLUSIONES:
En esta práctica sobre el control de calidadenmedicamentossolidosdeterminamosque enel test
de tolerancia la novalgina resulta ser insoluble en formol y muy soluble en agua. En el ensayo de
desintegraciónsi coincideconloestablecidoenlafarmacopeaal igual que enlafriabilidad,dureza;
y en el ensayo de valoración no coincide con lo establecido en la farmacopea.
prodemos a pesar las tabletas
luego trituramos para obtener por medio de
pesada la cantidad requeridad
pasamos el polvo a un erlemeyer y diluimos
con agua destilada
lueo llevamos a campana para colocar el
acido glacial
proedemos a titular asta obtener el olor
requerido
color obtenido
PESADA DE LOS COMPRIMOS DE NOVALGINA AGITACIÓN DE LOS COMPRIMIDOS HASTA
SU TOTAL DISOLUCIÓN

7. CONCLUSIONES:
Mediante la práctica realizada se logró evaluar los parámetros de calidad de los
comprimidos de dipirona (novalgina), para lo cual se realizaron varis ensayos de
acuerdo a lo especificado en las diversas farmacopeas y se llegó a la conclusión
que el comprimido cumple con todos los parámetros establecidos y por lo tanto se
puede considerar apto para el consumo humano.
8. RECOMENDACIONES:
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.
 Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede
contener sustancias que pueden interferir en su control.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de
lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de
coloración en la titulación.
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
9. CUESTIONARIO
1. ¿En qué lugares ejerce efecto la dipirona?
La dipirona ejerce su efecto terapéutico en el SNC (encéfalo y médula espinal) y a nivel
periférico (nervios, sitio de inflamación).
2. ¿Por qué la dipirona fue prohibida en varios países?
La razón de la prohibición es el riesgo de agranulocitosis, una complicación rara pero
potencialmente fatal.
3. ¿Cuáles son las propiedades terapéuticas que posee la dipirona?
Antipiréticas
Antitérmicas
Analgésicas
Antiinflama
torias

1. ANEXO
10. BIBLIOGRAFÍA:
Infomed. (Febrero de 2012). Formulario Nacional de Medicamentos. Obtenido de
Formulario Nacional de Medicamentos:
http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ID=301
Pinheiro, P. (02 de Diciembre de 2017). MD.Saúde. Obtenido de MD.Saúde:
https://www.mdsaude.com/es/2016/06/metamizol-dipirona.html
pH FARMACOPEA ARGENTINA
7ma
EDICIÓN
Farmacopea Argentina
Ensayo de disolución - Farmacopea
Española (2da edición)

Vademecum Académico de Medicamentos. (s.f.). Obtenido de Vademecum Académico de
Medicamentos:
http://accessmedicina.mhmedical.com/content.aspx?bookid=1552&sectionid=9036
9553
11. ANEXOS:

Practica 4. Dipirona

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