Práctica de Laboratorio Nº4 de análisis de medicamentos noveno semestre "A"

1. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA
PRÁCTICA BF.9.01-04
1. DATOS INFORMATIVOS
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Docente: Bioq. Carlos García González, Ms.
Estudiante: Kevin Ivan Moya Valarezo
Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”.
Fecha de Elaboración de la Práctica: Miércoles, 08 de enero de 2020.
Fecha de Presentación de la Práctica: Martes, 14 de enero de 2020.
Tema de la práctica: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS SÓLIDAS.
1. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol sódico o novalgina) es un
analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas;
se considera un derivado soluble de la aminopirina, y
comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos,
la posibilidad de causar agranulocitosis. También
tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas,
cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros
miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la
ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de
prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por
otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La
dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones
plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía
intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
2. RESULTADOS DE APRENDIZAJE

2. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de calidad del
metamizol sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
3. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos
en las farmacopeas.
4. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Color – Tamaño – Textura - Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
Regla Novalgina/Dipirona/metamizol
sódicoGuantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Mechero Campana de gases Novalgina/Dipirona/metamizol sódico
Espátula
Vaso de precipitación
Mortero
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
pH-metro Agua destilada Novalgina / Dipirona /
Metamizol sódico

3. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Mortero Balanza
analítica
Agua oxigenada Novalgina/Dipirona/
metamizol sódicoGradilla
Tubos de ensayo
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vasos de
precipitación
Balanza
analítica
Agua libre de CO2 Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico
Cocineta
Varilla de vidrio Fenolftaleína
Hidróxido de sodio al
0.02 NBureta
Soporte universal
Espátula
Pipeta
Balón volumétrico
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Capsula de porcelana Estufa Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico
Guantes Balanza analítica
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio

4. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Mortero Balanza
analítica
Agua destilada Novalgina/Dipirona/
metamizol sódicoVaso de
precipitación Cocineta
Agitador
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Campana de
gases
HCl 0.1N Novalgina/Dipirona/
metamizol sódicoYodo 0.1N
Balanza
analítica
Soporte universal
Pipetas
Bureta
Balón
Guantes
Mascarilla
Zapatones
Gorro
Bata de
laboratorio
5. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía
de formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.

5. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener el peso
promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico)
en papel aluminio y anotar el peso obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la balanza
analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. RESULTADOS
A) COLOR – TAMAÑO – TEXTURA –FORMA
NOVALGINA DE 500 mg
Color Blanco
Tamaño Largo: 1,7 cm
Ancho: 0,8 cm

6. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
Forma Ovalada
Textura Sólida – Lisa
B) ENSAYO A LA LLAMA
PRUEBA MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
Ensayo a la
llama
Novalgina
500 mg
Positivo (+)
Llama amarilla
intensa
Cumple con el ensayo de
identificación.
C) pH
MUESTRA RESULTADO
NOVALGINA 6,19
D) ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5477
TABLETA 2 0.5469
TABLETA 3 0.5586
PESO PROMEDIO 0.5511
E) ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Muestra Acidez y Alcalinidad
NOVALGINA 0,8
F) PÉRDIDA POR SECADO
Cálculos:
 Peso de las 3 tabletas de novalgina: 1.8006 g
 Peso de cápsula vacía: 56.2763 g
 Capsula vacia mas muestra: 58.0769 g
 Peso de la desecación: 55.0935 g (después de 4 horas)

7. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
Peso inicial:
% Perdida=
58.0769𝑔−55.0935 𝑔
58 .0769 𝑔
𝑥 100 = 5.13%
Perdida: 5.13 %
Especificaciones No MENOS de 4.9 %
No MAS de 5.3 %
G) DISOLUCIÓN
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Laboratorio
Farmacéutico
Disolvente Resultado
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre
de CO2
Muy
soluble
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble
H) VALORACIÓN
Concentración del
Principio Activo
500 mg 𝑪 𝟏𝟑 𝑯 𝟏𝟔 𝑵 𝟑 𝑵𝒂𝑶 𝟒 𝑺. 𝑯 𝟐 𝑶
Referencia No menos del 95% y no más del 105%
Equivalencia 1 ml de sol. de Iodo 0,05 M equivale a 16,67 mg
𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Viraje 11,8 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Constante K 1,0078 K
Peso Promedio 462,5 mg
Cantidad de polvo a
trabajar (CT)
283,668 mg P.A.
Consumo Teórico (CT) 17,01 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Teórico (%T) 283,557 mg P.A./99,96%
Consumo Real (CR) 11,8 ml sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Real (%R) 69,88%

8. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
 Peso Promedio
0,5322𝑔 + 0,5341𝑔 + 0,5275𝑔 + 0,5236𝑔 + 0,5327𝑔 = 2,6501𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2,6501𝑔
5
= 0,53002𝑔
 Cantidad trabajada
0,53002𝑔 ×
1000𝑚𝑔
1𝑔
= 530,02𝑚𝑔
530,02𝑚𝑔 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
300,7𝑚𝑔 𝑥
𝑥 = 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
 Consumo teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 = 17,017𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
17,01𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 99,96%
 Consumo Real
11,8𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 × 1,0078 = 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje Real
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.

9. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 69,88%
CONCLUSIONES
En la revisión de la farmacopea Española manifiesta que la Dipirona (metimazol) o
Novalgina es muy soluble en agua y soluble en alcohol, lo que quiere decir que según lo
realizado en la práctica si cumple con lo que indica en la farmacopea.
RECOMENDACIONES
Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.
Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede
contener sustancias que pueden interferir en su control.
Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que
de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los
resultados.
Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio
de coloración en la titulación.
Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
ANEXOS
ANEXO 1 FÁRMACO A UTILIZARSE
ANEXO 2 TRITURACIÓN DEL FÁRMACO A UTILIZARSE

10. “El poder de la palabra en relación con los asuntos del alma está en la misma relación del poder
de los medicamentos en relación con a los asuntos del cuerpo.” -Gorgias
ANEXO 3. PESAJE DE LA MUESTRA
ANEXO 4. ENSAYO DE DISOLUCIÓN A NOVALGINA
BIBLIOGRAFIA
Farmacopea Española
VILA JATO ed. Tecnología farmacéutica. Vol. II. España. Ed. Síntesis. 2009.
España v. 1 (625 p.) v. 2 (591 p.)
________________________
FIRMA DEL ESTUDIANTE