Muestreo y errores de medición.

"AÑO DE LA PROMOCIÓN DE LA INDUSTRIA RESPONSABLE Y DEL COMPROMISO CLIMÁTICO"
“MUESTREO Y ERRORES DE MEDICIÓN”
CURSO: Análisis instrumental de productos Agroind.
CICLO: VI
DOCENTE: ING. RODRIGUEZ PAUCAR GILBERT NILO
INTEGRANTES:
 MUÑOZ ROJAS, Andrea Gisela.
 VEGA VIERA, Jhonas Abner.
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
NUEVO CHIMBOTE - PERÚ

COMPOSICIÓN BIOQUÍMICA DE
PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES
MUÑOZ ROJAS, Andrea Gisela. VEGA VIERA, Jhonas Abner. Página 2
INTRODUCCION
Errores en el análisis cuantitativo'. Por más minuciosamente que se efectúa una determinación cuantitativa, el resultado obtenido, como regla, siempre difiere algo del contenido verdadero de la sustancia estudiada, es decir, está afectado por un cierto error.
Los errores de análisis se dividen en: Errores determinados o sistemáticos y Errores indeterminados o accidentales.
Errores determinados o sistemáticos
Son los errores del mismo signo debidos a causas definidas que influyen en el resultado, aumentando o disminuyéndolo. Estos errores generalmente se puede prever y eliminar o efectuar correcciones correspondientes. Señalemos los siguientes tipos de errores determinados..
Tipos de errores determinados
 Errores del método: Se deben a las particularidades del método utilizado, por ejemplo: la reacción en la que se basa la determinación no es realmente cuantitativa; solubilidad parcial de un precipitado; coprecipitación de diversas impurezas; Descomposición o Volatilización parcial del precipitado durante la Calcinación; Carácter higroscópico del precipitado calcinado; reacciones secundarias que se producen simultáneamente con la reacción principal y alteran los resultados de las determinaciones volumétricas; propiedades del indicador utilizado en la titulación, etc. Los errores de método constituyen la causa mas grave de la alteración de los resultados en las determinaciones cuantitativas y son más difíciles de eliminar.
 Errores debido a los instrumentos y a los reactivos empleados: En esta categoría se incluyen, por ejemplo, los errores debido a la insuficiente precisión de la balanza o al empleo de recipientes para la medición precisa de volúmenes no calibrados. Forman parte de la misma categoría los errores debidos a la contaminación de la solución con productos de destrucción de vidrio o de porcelana, de los que esta hecha la vasija con que se hace el análisis; errores

debido a la presencia en los Reactivos empleados del elemento que se determina o de las sustancias que intervienen en la determinación.
 Errores de operación: Esto se debe al cumplimiento incorrecto o poco escrupuloso de las Operaciones analíticas. En esta categoría entran, por ejemplo, un lavado insuficiente de los precipitados, que conduce a un aumento continuo, o, a veces, un lavado excesivo de los mismos que ocasiona pérdidas sistemáticas. Los errores de operación son también causados por la calcinación insuficiente o excesivamente prolongada de los precipitados; por el traslado no cuantitativo de los precipitados del vaso al crisol; por el método incorrecto de verter la solución de las Pipetas, etc. los errores operativos son comunes cuando el analista que efectúa la operación es poco experimentado. De hecho, estos son los errores que con mayor frecuencia conecten los estudiantes durante el Proceso de aprendizaje.
 Errores personales: Estos errores dependen de la particularidades individuales de cada analista; por ejemplo, de la incapacidad de apreciar con exactitud el cambio de color en una valoración, etc. Entre estos deben clasificarse también los llamados Errores psicológicos, debido a cierta idea preconcebida que tienen frecuentemente los estudiantes. Por ejemplo, durante las pesadas o valoraciones repetidas, el estudiante a menudo no se empeña para elegir entre dos divisiones vecinas de la escala de la balanza o de la bureta aquella que se corresponde mejor a la masa o al volumen que se determinan, sino la que coincide más con las determinaciones precedentes. Se sobrentiende que esto no solo disminuye la precisión de los resultados del análisis, sino que, a veces, puede hacerlos absolutamente inaceptables. Por eso debe tomar como regla ser lo más objetivo posible y no admitir ninguna opinión preconcebida al evaluar los resultados del experimento. Los errores, debido a los instrumentos y a los reactivos empleados, los de operación y personales se pueden tener en cuente y disminuir al mínimo.
Errores indeterminados o accidentales
Así se denominan los errores indeterminados por su valor y signo, que se cometen sin regularidad alguna. Pueden ocasionarlos, por ejemplo, un cambio de temperatura, humedad del aire, pérdidas eventuales de la sustancia, etc.

Los errores accidentales se cometen en toda medición, incluidas cualesquiera determinaciones analíticas, por más cuidadosamente que se realicen. Estos errores se manifiestan en las pequeñas diferencias de los resultados en las determinaciones repetidas de cierto elemento en la muestra dada, efectuadas por un mismo método.
A diferencia de los errores determinados, los indeterminados no se pueden tener en cuenta ni eliminar, introduciendo ciertas correcciones. Sin embargo, es posible disminuirlos apreciablemente, aumentando el número de Determinaciones paralelas. La influencia de los errores indeterminados en los resultados del análisis se pueden tener en cuenta teóricamente, elaborando los resultados obtenidos de una serie de determinaciones paralelas del elemento dado, mediante los métodos de la Estadística matemática.
A fin de disminuir la influencia de los errores accidentales sobre el resultado del análisis, generalmente, en lugar de una se efectúan dos o más determinaciones del elemento que se estudia, en la sustancia dada. Como regla, ninguna de estas determinaciones permite obtener el valor verdadero de la magnitud que se determina, puesto que todas ellas están afectadas por errores. Por esta razón, la tarea del análisis es encontrar el valor más probable de la magnitud que se determina y evaluar la precisión del resultado obtenido.
OBJETIVOS
 Proporcionar al estudiante las herramientas prácticas para realizar el muestreo adecuado en el laboratorio.
 Mediante pruebas en el laboratorio, determinar los parámetros principales para los errores de medición.

CALCULAMOS:
Hallamos el porcentaje de acidez con la siguiente formula:
Donde
G: Gasto.
N: Normalidad de la base.
Meq: Mili Equivalente De Acidez.
M: Muestra.
 Hallamos la acides de cada uno de los valores obtenidos.
Acidez Grupo 1 4.5 4.2 3.8 5.7 4.2 4.3 4.2 3.8
Grupo 2
4.8
4.2
3.5
4.8
5.8
4.2
5.6
6.5
Calculamos.
0
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
8
Grupo 1
Grupo 2

GRUPO A
GRUPO B
% ACIDEZ DEL GRUPO B
% ACIDEZ DEL GRUPO A 4.5 4.8 0.1728 0.162
4.2
4.2
0.1512
0.1512 3.8 3.5 0.126 0.1368
5.7
4.8
0.1728
0.2052 4.2 5.8 0.2088 0.1512
4.3
4.2
0.1512
0.1548 4.2 5.6 0.2016 0.1512
3.8
6.5
0.234
0.1368
- Hallamos el Análisis de varianza de un factor
Grupos
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza Grupo 1 8 34.7 4.3375 0.35982143
Grupo 2
8
39.4
4.925
0.97357143
Análisis de varianza
De los datos obtenidos en la práctica observamos que existen diferencias notorias entre los resultados obtenidos por cada uno de los estudiantes y entre grupos estas diferencias se pueden deber a muchos factores tales como:
- La mano de obra este puede hacer sido un factor ya que no todos tenemos la misma destreza y practica en la manipulación de los equipos.
- El medio ambiente en que se desarrolló el análisis también juega un papel muy importante ya que se trabajó en horarios de la noche y la luz del foco no ayudaba a distinguir bien la variación del color.
- El método utilizado por cada uno de los estudiantes varía según los conocimientos que se tenga del manejo de los equipos.
- La medición del producto no se realizó en maquinarias óptimas lo cual podría ver generado esa diversidad de resultados.
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados
F
Probabilidad
Valor crítico para F Entre grupos 1.380625 1 1.380625 2.07084 0.17211999 4.60010994
Dentro de los grupos
9.33375
14
0.66669643
Total 10.714375 15

 Hallamos la Grados Brix de cada uno de los valores obtenidos.
Acidez Grupo 1 10 10 12 12 12 12 12 15
Grupo 2
9
12
15
11
5.2
10
13
10.5
grupo A grupo B % Acidez del grupo B % Acidez del grupo A 10 9 0.324 0.36 10 12 0.432 0.36 12 15 0.54 0.432 12 11 0.396 0.432 12 5.2 0.1872 0.432 12 10 0.36 0.432 12.2 13 0.468 0.4392 11.5 10.5 0.378 0.414
Análisis de varianza de un factor
Grupos
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza Grupo 1 8 91.7 11.4625 0.85410714
Grupo 2
8
85.7
10.7125
8.46125
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1
2
3
4
5
6
7
8
Grupo 1
Grupo 2

Análisis de varianza
De los datos obtenidos en la práctica observamos que existen diferencias notorias entre los resultados obtenidos por cada uno de los estudiantes y entre grupos estas diferencias se pueden deber a muchos factores tales como:
- La mano de obra este puede hacer sido un factor ya que no todos tenemos la misma destreza y practica en la manipulación de los equipos.
- El medio ambiente en que se desarrolló el análisis también juega un papel muy importante ya que se trabajó en horarios de la noche y la luz del foco no ayudaba a distinguir las líneas del refractómetros, fue muy dificultoso ya que el refractómetro utilizado en el laboratorio trabaja con luz natural , mas no la emitida por los focos.
- El método utilizado por cada uno de los estudiantes varía según los conocimientos que se tenga del manejo y función de los equipos por ejemplo para el caso del el equipo puede movido para una mejor comodad.
- La medición del producto no se realizó en maquinarias óptimas lo cual podría ver generado esa diversidad de resultados.
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados
F
Probabilidad
Valor crítico para F Entre grupos 2.25 1 2.25 0.48307 0.49840773 4.60010994
Dentro de los grupos
65.2075
14
4.65767857
Total 67.4575 15

Forma de evitar los errores:
A continuación se darán algunos puntos que pueden ayudar a conseguir una mejor exactitud. La importancia de estos puntos depende de la exactitud que se necesite, y delo que signifique el problema de medida en cuanto a tiempo y costo
a. Conocimiento: es insustituible un perfecto entendimiento de las características, limitaciones y funcionamiento normal de cada parte de los instrumentos utilizado, así como el conocimiento teórico de todas las facetas del problema de medida en sí mismo. El experimentador debe ser capaz de evaluar la consistencia de distintos métodos en términos matemáticos cuantitativos, y debe poder imaginar métodos alternativos. Las estimaciones teóricas de los resultados que se puedan anticipar deben compararse con los resultados reales.
b. Técnicas: algunas de las muchas técnicas que se pueden emplear incluyen la sustitución de un instrumento sospechoso por otro similar, intercambio de dos instrumentos similares, el cambio deliberado de un parámetro para observar su influencia aislada en el resultado, el uso de dos métodos diferentes por separado para medir la misma magnitud, el uso de varias personas, la observación y control de las condiciones para mantenerlas dentro de los debidos límites y las medidas repetidas de la misma cantidad.
c. Disciplina: utilizar procedimientos planeados precisamente, trabajar cuidadosamente y sin prisas, anotar todos los valores directamente y en forma ordenada, tomar nota de todos los detalles de las condiciones y de la disposición del experimento.
METODOS PRACTICOS QUE SE UTILIZAN PARA VALIDAR UN METODO ANALITICO
 selectividad
 Linealidad
 Sensibilidad
 Limites
 Exactitud
 Robustez
 Aplicabilidad

La selectividad: Es el grado en que un método puede cuantificar o cualificar al analito en presencia de interferentes. Estos interferentes normal o frecuentemente se encuentran en la matriz de interés.
Una prueba de Selectividad comúnmente utilizada, consiste en analizar un mínimo de tres testigo reactivos, tres blancos de matriz y tres muestras o estándares de concentración conocida del analito de interés.
Se deben comparar las lecturas (señales de medición) obtenidas para cada caso, y observar si existen variaciones entre los testigos reactivos, blancos de matrices y estándares o muestras con analito. Si se encuentran diferencias significativas deberán ser identificadas y en lo posible eliminadas.
La linealidad: Es la capacidad de un método de análisis, dentro de un determinado intervalo, de dar una respuesta o resultados instrumentales que sean proporcionales a la cantidad del analito que se habrá de determinar en la muestra de laboratorio.
Con el fin de determinar el rango lineal se puede realizar mediante un gráfico de concentración versus respuesta, que se conoce como Función Respuesta (normalmente llamada recta de calibrado). Ésta se establece cada día con una cierta cantidad de valores formados por un blanco y los patrones de trabajos limpios de valor teórico conocido, que cubran el intervalo de trabajo.
La sensibilidad: Es el cociente entre el cambio en la indicación de un sistema de medición y el cambio correspondiente en el valor de la cantidad objeto de la medición.
En una regresión lineal la sensibilidad corresponde a la pendiente (m) de la recta de calibración.
Se calcula como:

Limites: Se debe tener en consideración los siguientes parámetros: Valor critico, limite detección (LOD) y limite de cuantificación (LOQ).
Valor critico (LC): El valor de la concentración o cantidad neta que en caso de superarse da lugar, para una probabilidad de error dada α, a la decisión de que la concentración o cantidad del analito presenteen el material analizado es superior a la contenida en el material testigo (Referencia: Codex Alimentarius).
Exactitud: El manual del Codex Alimentarius define la exactitud como el grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia.
El término “exactitud”, esta aplicado a un conjunto de resultados de un ensayo, y supone una combinación de componentes aleatorios y un componente común de error sistemático o sesgo.
La robustez: es una medida de la capacidad de un procedimiento analítico de no ser afectado por variaciones pequeñas pero deliberadas de los parámetros del método; proporciona una indicación de la fiabilidad del procedimiento en un uso normal. En este sentido el objetivo de la prueba de robustez es optimizar el método analítico desarrollado o implementado por el laboratorio, y describir bajo que condiciones analíticas ( incluidas sus tolerancias), se pueden obtener a través de este resultados confiables.
Aplicabilidad: Se utiliza el término de Aplicabilidad, cuando un método de análisis puede utilizarse satisfactoriamente para los analitos, matrices y concentraciones previstas. La declaración de aplicabilidad (o ámbito de aplicación), además de una declaración del margen de funcionamiento satisfactorio para cada factor, puede incluir también advertencias acerca de la interferencia conocida de otros analitos, o de la inaplicabilidad a determinadas matrices y situaciones

DISCUSÍONES
 La exactitud y la precisión no son los únicos parámetros que son tomados en cuenta, para la validación de un método existen más parámetros a los que son sometidos los métodos de medición tales como: selectividad, Linealidad, Sensibilidad, Límites, Exactitud, Robustez, y Aplicabilidad.
 Las distintas perspectivas de un grupo al realizar las mediciones, ocasionara siempre errores (por mínimos que sean), también por el método que utilice cada integrante del grupo, el manejo del equipo, los materiales y equipos que utilicen, la materia prima con la que trabajen, el medio ambiente en el que trabajen y el tipo de medición que realicen.
 Según S. D. Holdsworth las bacterias en estado activo no son muy resistentes pero las formas esporuladas frecuentemente son muy termo resistentes y en consecuencia se requieren temperaturas elevadas en varios tiempos para inactivarlos. Para fijar el proceso “es para determinar la temperatura y el tiempo de calentamiento requerido por cada producto” es necesario conocer la acidez de producto.
Si la leche es fresca se debe precalentar a 40º C y después se enfría a 20ºC esto es necesario ya que la densidad cambia de repente las primeras horas (fenómeno de RECKNOGEL) las leches viejas no necesitan esta preparación. La densidad de la leche se mide con un hidrómetro especialmente calibrado(lactómetro) de modo que cubra adecuado rango de densidades.
Desde 1’a 25’a 1,035, el cual, por simplicidad se gradúa de 25’ a 35’ .En el método, se vierte suavemente la leche mezclada en la vasija del aparato y se introduce cuidadosamente el lactómetro dentro de la leche. Se rellena la vasija y si fuera necesario, y se lee la graduación señalada por el lactómetro con exactitud de 0’ luego de alcanzarse el equilibrio. Se anota la Tº y se corrige la temperatura a 20ºC.
 Según F.L HART (1971), J FISHER, la leche es un líquido blanco, opaco, de sabor ligeramente dulce. Su densidad, o peso específico, tiene un valor promedio casi constante. La densidad de la leche se mide con un lactodensímetro, o pesa-leche, un modelo especial de densímetro, con el vástago graduado de 15 a 40. Cuando flota libremente dentro de la leche, sin tocar las paredes del recipiente, se lee a nivel de la superficie con visual horizontal. Las dos cifras leídas son el milésimo de la densidad y, por tanto, se escriben a continuación de l.

CONCLUSIONES
 Mediciones repetidas de una magnitud dada con el método, por el mismo observador e instrumento y en circunstancias análogas, no conducen siempre al mismo resultado. Esto muestra que cada una de ellas está afectada de un error que depende de los agentes que concurren a la medición, a saber: El método de medida empleada, El observador, El instrumento, las condiciones del ambiente en que se desarrolla la experiencia.
 Para todas las mediciones que se hagan en iguales condiciones, de tal manera que las causas perturbadoras que conducen muchas veces a estos errores, pueden ser expresadas en fórmulas matemáticas. Consecuente con ello, al ser determinados en valor y signo, en general es posible desafectarlos del resultado de, la medición, es decir que los valores medidos pueden ser "corregidos" o "reducidos”.
 Para obtener unos resultados más exactos y precisos se debe conocer el manejo u funcionamiento del equipo y material con el que se esté trabajando de tal manera que se facilite la medición y se haga con mayor seguridad.
 El medio en el que se trabaje es muy importante ya que este puede afectar a nuestros resultados, se debe tener un ambiente de confort, que sea de ayuda a nuestra medición y por lo contrario no lo dificulte.
 De acuerdo con lo que hemos observado, y los datos obtenidos en las mediciones, tenemos que cada vez que se efectúe el conjunto de operaciones requeridas para medir una determinada muestra, se obtendrá un número que solamente en forma aproximada representa la medida buscada. Por lo tanto, cada resultado de una medición está afectado por un cierto error.

BIBLIOGRAFIA
 Diseño experimental del Estudio de Validación de Métodos Analíticos. Swedish National
 Food Administration. Research & Development Department. Leonardo Merino.
 http://es.slideshare.net/eltalishare/tipos-de-errores-en-las-mediciones
 http://es.slideshare.net/loboema/errores-en-la-medicion-12328511
 http://julianangaritamontoya.blogspot.com/2011/08/las-6-ms-de-la-calidad.html
 http://www.feng.pucrs.br/~fdosreis/ftp/medidasmd/MedicionyError(03).pdf
 http://www.uclm.es/profesorado/jmcolino/Docencia_archivos/Apuntes%20de% 20C%C3%A1lculo%20de%20Errores.pdf
 http://es.slideshare.net/mediciones_curso/errores-de-medida
 http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/unidades/medidas/medidas.htm
 http://www.ispch.cl/sites/default/files/documento_tecnico/2010/12/Guia%20T%C3%A9cnica%201%20validaci%C3%B3n%20de%20M%C3%A9todos%20y%20determinaci%C3%B3n%20de%20la%20incertidumbre%20de%20la%20medici%C3%B3n_1.pdf

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