Análisis Instrumental
                                   e

                                   Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México
                                   Plantel Ciudad Azteca 001


      Nombre del Modulo:               Análisis Instrumental                  Fecha de realización:

      Nombre del Docente:           Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco                  Actividad a Evaluar:

      Nombre del Estudiante:                                                                          Grupo:




      Actividad Práctica N° 8             Manejo de la centrifuga como un equipo de separación de tipo física.


  Objetivo General:

      Llevar a cabo el manejo de un equipo de separación de tipo física como es la centrifuga de acuerdo a sus
      especificaciones técnicas para la separación de componentes de una mezcla líquida.

Objetivos particulares:

              Reconocimiento y descripción de las partes más relevantes del equipo.
              Realizar la separación de los componentes proteicos de la clara de huevo y la leche, a través
              de la centrifugación y sedimentación de sus partículas.
              Aplicación de las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado del
              equipo.

Materiales y equipos:

             1 Gradilla                                                Centrifuga
             12 tubos de ensaye                                        Tubos para centrifuga
             3 Vasos de precipitados de 150 ml.                        Acido clorhídrico
             1 Vaso de precipitados de 50 ml                           1 Blanquillo (Huevo)
             1 Pipeta graduada de 10 ml.                               100 ml de leche (No ultra pasteurizada)
             1 Propipeta                                               1 Limón
             1 Agitador de vidrio                                      Detergente
             1 Escobillón                                              Hipoclorito de sodio (Clorox)
             1 Pizeta                                                  Franela (limpia y seca)

    Introducción:

      Una mezcla es un sistema de aspectos más ó menos homogéneos, en el que se interponen las
      partículas de 2 ó más substancias, las substancias que forman parte de una mezcla reciben el nombre
      de componentes y conservan sus propiedades químicas originales. Por lo contrario, una combinación
      es una sustancia homogénea formada por la unión química de 2 ó más elementos que pierden sus
      propiedades originales al pasar a formar parte del compuesto.

      Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física..                                JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Las mezclas se forman por la unión de 2 o más substancias, unidas en proporciones definidas o
variables, conservando cada sustancia sus propiedades individuales por que se obtienen de una unión
física. De acuerdo al estado de agregación de las substancias, las mezclas pueden ser de tipo:
                          Gas - Gas                 Líquido - Líquido
                          Líquido -Gas              Sólido - Líquido
                          Sólido - Gas              Sólido - Sólido

       Los principales métodos de separación de mezclas pueden ser de forma mecánica, si la mezcla
es heterogénea y físicos, si la mezcla es homogénea. La clasificación es la siguiente:

                                                    Decantación
                                  Mecánicos         Filtración
        Métodos de                                  Centrifugación
        Separación
                                                    Evaporación
                                                    Destilación
                                  Físicos           Cristalización
                                                    Solubilidad
                                                    Cromatografía
                                                    Sublimación

La centrifugación es una técnica de separación de compuestos a
partir de una mezcla compleja por su diferente comportamiento
ante la presencia de un campo gravitacional intenso. Puede ser
una técnica tanto preparativa, cuando su objetivo es obtener
una mezcla más simple o una técnica analítica, cuando
pretendemos conocer algún parámetro característico de sus
componentes.

Se habla de la centrifugación cuando tenemos partículas de
distinto tamaño en un medio acuoso, éstas sedimentan hacia el
fondo a una velocidad que depende de su peso. Este efecto
podría utilizarse para separar componentes de distinto peso si no
fuera porque las velocidades de sedimentación son
pequeñísimas, por lo que el sistema no es útil.

                                                          Así, pues lo que se hace es aumentar dichas
                                                          velocidades de sedimentación haciendo girar muy
                                                          rápidamente la mezcla. En este caso, la fuerza
                                                          centrípeta hace el papel de la gravedad (peso) y
                                                          puede ser mucho mayor que éste haciendo girar muy
                                                          rápido la mezcla: este es el principio de la
                                                          centrifugación y de la ultra centrifugación. Se coloca
                                                          la mezcla en un aparato que la haga girar a velocidad
                                                          angular constante muy elevada.


Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física..                          JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

   Una vez está girando, la mezcla experimenta una aceleración centrípeta que puede llegar a ser, en
   ultracentrifugadoras de laboratorio, unas 500000 veces la aceleración de la gravedad. Esta fuerza
   empuja a sedimentar, a distinta velocidad, a las partículas de distinta masa de la mezcla, creándose
   distintos estratos con las partículas de cada clase. Este método es muy utilizado en química, biología y
   medicina

   Durante la centrifugación, hay que tener en cuenta parámetros como la temperatura generada, el
   tiempo y la velocidad de giro. En general, existen tres tipos diferentes de centrífugas, que se
   caracterizan por la velocidad de giro del rotor

       1. Centrífugas de mesa: (o de baja velocidad) con un máximo de
          velocidad de giro de aproximadamente 5.000 rpm, no permite
          alcanzar grandes campos de centrifugación.
       2. Centrífugas refrigeradas: con un máximo de velocidad de giro
          de aproximadamente 25.000 rpm y sometido a una
          refrigeración continua.
       3. Ultra centrífugas: con un máximo de velocidad de giro de
          aproximadamente 75.000 rpm, provista de una bomba de vacío
          para eliminar el rozamiento con el aire.

   Dada la naturaleza de las substancias con la cual comúnmente los químicos trabajan como son las
   mezclas, es fundamental tanto en el laboratorio, como en el ámbito industrial, el conocimiento de
   métodos que permitan separar las mezclas en sus componentes que lo conforman, para
   posteriormente utilizar un proceso químico que obtenga a estos como substancias puras.

Procedimiento:

   Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar.

   Llevar a cabo el reconocimiento físico del equipo de laboratorio, anotando sus observaciones
   correspondientes.

   Actividad N° 2 Separación de los componentes proteicos de la leche y de la clara de huevo por
   centrifugación

           Primeramente se prepara una solución ácida que permita la precipitación de los componentes
           proteicos de la leche y la clara de huevo.
           Se coloca en un vaso de precipitados 50 ml de agua y se añaden 1 ml del ácido clorhídrico.
           Se colocar en 3 vasos de precipitados 100 ml de leche, la clara de huevo y la yema de huevo,
           añadiéndole a cada uno de ellos gota a gota con la pipeta la solución del ácido clorhídrico
           diluido para desnaturalizar las proteínas de los alimentos, agitar y homogenizar la solución.
           Ya desnaturalizadas las muestras alimenticias se etiquetan doblemente los tubos de ensaye del
           1 al 5 y se verte en cada serie de los tubos cada una de las soluciones desnaturalizadas (clara
           de huevo y leche) en partes iguales.
           Los tubos No 1 servirán como testigos para la comparación de resultados.


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Análisis Instrumental

        Colocar en los tubos de la centrífuga las muestras No 2 y centrifugar durante 5 minutos a una
        velocidad de 50 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y
        anotar.
        Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No3 y centrifugar durante 5 minutos a una
        velocidad de 200 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y
        anotar.
        Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No 4 y centrifugar durante 5 minutos a una
        velocidad de 700 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y
        anotar.
        Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No5 y centrifugar durante 5 minutos a una
        velocidad mayor de 1200 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla,
        observar y anotar.

Nota: Medir en cada tubo con una regla la “pastilla” formada de sedimento, registrar los resultados
obtenidos realizando una tabla comparativa y comentar los resultados


  Así que a partir de los resultados obtenidos en la sesión práctica, realiza el Informe de resultados
                                      que contemple lo siguiente:

        Los objetivos generales y particulares de forma personal.
        Hipótesis del proceso.
        Diseño de los Diagramas de Flujo de los procedimientos realizados.
        Observaciones de cada uno de los procesos.
        Esquematización de los equipos e instrumentos utilizados.
        Tabla de resultados.
        Análisis de resultados y Conclusiones.
        Responder el siguiente Cuestionario: ¿Qué es una separación física?, ¿Qué es una separación
        química?, ¿Cuál es el principio de separación de la centrifuga?



       Reporte de la Actividad.


Objetivo General de forma particular:




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Análisis Instrumental
Objetivos particulares personales:




Hipótesis General o particulares de la experimentación:




Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados

Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar.




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Análisis Instrumental

Actividad N° 2 Separación de los componentes proteicos de la leche y de la clara de huevo por
centrifugación




Observaciones Generales:




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Análisis Instrumental




Tabla de Resultados No 1          Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar


             Esquematización del equipo.                                 Resultado de la Inspección




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Análisis Instrumental

Tabla de Resultados No 2          Centrifugación de las muestras desnaturalizadas.

Material Desnaturalizado :                                          Clara de Huevo
             Velocidad de    Altura de la
No Tubo                                                                   Observaciones
           centrifugado rpm pastillas mm


    1



    2



    3



    4



    5



Material Desnaturalizado :                                              Leche
             Velocidad de    Altura de la
No Tubo                                                                   Observaciones
           centrifugado rpm pastillas mm


    1



    2



    3



    4



    5



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Análisis Instrumental
Análisis de Resultados de la actividad experimental.




Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física..        JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental
Conclusiones:




Cuestionario.


¿Qué es una separación física?



¿Qué es          una     separación
química?


¿Cuál es el principio de
separación de la centrifuga?


Bibliografía:




Anexo:




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Análisis Instrumental
                             Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México
                             Plantel Ciudad Azteca 001

Nombre del Modulo:               Análisis Instrumental                  Fecha de realización:

Nombre del Docente:           Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco                  Actividad a Evaluar:

Nombre del Estudiante:                                                                          Grupo:

                                            Rubrica de la Actividad
                                                 Cumple                               No cumple                Puntaje
         Indicador
                                  Bien         Pts     Suficiente        Pts     Insuficiente      Pts        obtenido

Objetivo personal                              2                         1                         0
Objetivos particulares                         2                         1                         0
Hipótesis                                      2                         1                         0
Diagramas de flujo                             4                         2                         0
Observaciones                                  4                         2                         0
Tabla de resultados                            6                         3                         0
Análisis de resultados                         3                         1                         0
Conclusiones                                   2                         1                         0
Bibliografía                                   1                         1                         0
Anexos                                         1                         1                         0

                                                                                    Puntaje Total
Resultado de la actividad:
     E           25
    MB           23
     B           20
     S           17
    D            15
     I           12
    NA          - 12

Observaciones:




Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física..                                  JEVP Sem. 2.11.12

Actividad experimental no 8

  • 1.
    Análisis Instrumental e Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Práctica N° 8 Manejo de la centrifuga como un equipo de separación de tipo física. Objetivo General: Llevar a cabo el manejo de un equipo de separación de tipo física como es la centrifuga de acuerdo a sus especificaciones técnicas para la separación de componentes de una mezcla líquida. Objetivos particulares: Reconocimiento y descripción de las partes más relevantes del equipo. Realizar la separación de los componentes proteicos de la clara de huevo y la leche, a través de la centrifugación y sedimentación de sus partículas. Aplicación de las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado del equipo. Materiales y equipos:  1 Gradilla  Centrifuga  12 tubos de ensaye  Tubos para centrifuga  3 Vasos de precipitados de 150 ml.  Acido clorhídrico  1 Vaso de precipitados de 50 ml  1 Blanquillo (Huevo)  1 Pipeta graduada de 10 ml.  100 ml de leche (No ultra pasteurizada)  1 Propipeta  1 Limón  1 Agitador de vidrio  Detergente  1 Escobillón  Hipoclorito de sodio (Clorox)  1 Pizeta  Franela (limpia y seca) Introducción: Una mezcla es un sistema de aspectos más ó menos homogéneos, en el que se interponen las partículas de 2 ó más substancias, las substancias que forman parte de una mezcla reciben el nombre de componentes y conservan sus propiedades químicas originales. Por lo contrario, una combinación es una sustancia homogénea formada por la unión química de 2 ó más elementos que pierden sus propiedades originales al pasar a formar parte del compuesto. Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
  • 2.
    Análisis Instrumental Las mezclasse forman por la unión de 2 o más substancias, unidas en proporciones definidas o variables, conservando cada sustancia sus propiedades individuales por que se obtienen de una unión física. De acuerdo al estado de agregación de las substancias, las mezclas pueden ser de tipo: Gas - Gas Líquido - Líquido Líquido -Gas Sólido - Líquido Sólido - Gas Sólido - Sólido Los principales métodos de separación de mezclas pueden ser de forma mecánica, si la mezcla es heterogénea y físicos, si la mezcla es homogénea. La clasificación es la siguiente: Decantación Mecánicos Filtración Métodos de Centrifugación Separación Evaporación Destilación Físicos Cristalización Solubilidad Cromatografía Sublimación La centrifugación es una técnica de separación de compuestos a partir de una mezcla compleja por su diferente comportamiento ante la presencia de un campo gravitacional intenso. Puede ser una técnica tanto preparativa, cuando su objetivo es obtener una mezcla más simple o una técnica analítica, cuando pretendemos conocer algún parámetro característico de sus componentes. Se habla de la centrifugación cuando tenemos partículas de distinto tamaño en un medio acuoso, éstas sedimentan hacia el fondo a una velocidad que depende de su peso. Este efecto podría utilizarse para separar componentes de distinto peso si no fuera porque las velocidades de sedimentación son pequeñísimas, por lo que el sistema no es útil. Así, pues lo que se hace es aumentar dichas velocidades de sedimentación haciendo girar muy rápidamente la mezcla. En este caso, la fuerza centrípeta hace el papel de la gravedad (peso) y puede ser mucho mayor que éste haciendo girar muy rápido la mezcla: este es el principio de la centrifugación y de la ultra centrifugación. Se coloca la mezcla en un aparato que la haga girar a velocidad angular constante muy elevada. Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
  • 3.
    Análisis Instrumental Una vez está girando, la mezcla experimenta una aceleración centrípeta que puede llegar a ser, en ultracentrifugadoras de laboratorio, unas 500000 veces la aceleración de la gravedad. Esta fuerza empuja a sedimentar, a distinta velocidad, a las partículas de distinta masa de la mezcla, creándose distintos estratos con las partículas de cada clase. Este método es muy utilizado en química, biología y medicina Durante la centrifugación, hay que tener en cuenta parámetros como la temperatura generada, el tiempo y la velocidad de giro. En general, existen tres tipos diferentes de centrífugas, que se caracterizan por la velocidad de giro del rotor 1. Centrífugas de mesa: (o de baja velocidad) con un máximo de velocidad de giro de aproximadamente 5.000 rpm, no permite alcanzar grandes campos de centrifugación. 2. Centrífugas refrigeradas: con un máximo de velocidad de giro de aproximadamente 25.000 rpm y sometido a una refrigeración continua. 3. Ultra centrífugas: con un máximo de velocidad de giro de aproximadamente 75.000 rpm, provista de una bomba de vacío para eliminar el rozamiento con el aire. Dada la naturaleza de las substancias con la cual comúnmente los químicos trabajan como son las mezclas, es fundamental tanto en el laboratorio, como en el ámbito industrial, el conocimiento de métodos que permitan separar las mezclas en sus componentes que lo conforman, para posteriormente utilizar un proceso químico que obtenga a estos como substancias puras. Procedimiento: Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar. Llevar a cabo el reconocimiento físico del equipo de laboratorio, anotando sus observaciones correspondientes. Actividad N° 2 Separación de los componentes proteicos de la leche y de la clara de huevo por centrifugación Primeramente se prepara una solución ácida que permita la precipitación de los componentes proteicos de la leche y la clara de huevo. Se coloca en un vaso de precipitados 50 ml de agua y se añaden 1 ml del ácido clorhídrico. Se colocar en 3 vasos de precipitados 100 ml de leche, la clara de huevo y la yema de huevo, añadiéndole a cada uno de ellos gota a gota con la pipeta la solución del ácido clorhídrico diluido para desnaturalizar las proteínas de los alimentos, agitar y homogenizar la solución. Ya desnaturalizadas las muestras alimenticias se etiquetan doblemente los tubos de ensaye del 1 al 5 y se verte en cada serie de los tubos cada una de las soluciones desnaturalizadas (clara de huevo y leche) en partes iguales. Los tubos No 1 servirán como testigos para la comparación de resultados. Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Colocar en los tubos de la centrífuga las muestras No 2 y centrifugar durante 5 minutos a una velocidad de 50 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y anotar. Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No3 y centrifugar durante 5 minutos a una velocidad de 200 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y anotar. Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No 4 y centrifugar durante 5 minutos a una velocidad de 700 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y anotar. Colocar en los tubos de centrífuga las muestras No5 y centrifugar durante 5 minutos a una velocidad mayor de 1200 rpm. Pasado el tiempo sacar los tubos y colocar en la gradilla, observar y anotar. Nota: Medir en cada tubo con una regla la “pastilla” formada de sedimento, registrar los resultados obtenidos realizando una tabla comparativa y comentar los resultados Así que a partir de los resultados obtenidos en la sesión práctica, realiza el Informe de resultados que contemple lo siguiente: Los objetivos generales y particulares de forma personal. Hipótesis del proceso. Diseño de los Diagramas de Flujo de los procedimientos realizados. Observaciones de cada uno de los procesos. Esquematización de los equipos e instrumentos utilizados. Tabla de resultados. Análisis de resultados y Conclusiones. Responder el siguiente Cuestionario: ¿Qué es una separación física?, ¿Qué es una separación química?, ¿Cuál es el principio de separación de la centrifuga? Reporte de la Actividad. Objetivo General de forma particular: Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Objetivos particularespersonales: Hipótesis General o particulares de la experimentación: Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar. Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Actividad N°2 Separación de los componentes proteicos de la leche y de la clara de huevo por centrifugación Observaciones Generales: Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Tabla deResultados No 1 Reconocimiento y descripción del equipo a utilizar Esquematización del equipo. Resultado de la Inspección Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Tabla deResultados No 2 Centrifugación de las muestras desnaturalizadas. Material Desnaturalizado : Clara de Huevo Velocidad de Altura de la No Tubo Observaciones centrifugado rpm pastillas mm 1 2 3 4 5 Material Desnaturalizado : Leche Velocidad de Altura de la No Tubo Observaciones centrifugado rpm pastillas mm 1 2 3 4 5 Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Análisis deResultados de la actividad experimental. Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Conclusiones: Cuestionario. ¿Qué esuna separación física? ¿Qué es una separación química? ¿Cuál es el principio de separación de la centrifuga? Bibliografía: Anexo: Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12
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    Análisis Instrumental Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Rubrica de la Actividad Cumple No cumple Puntaje Indicador Bien Pts Suficiente Pts Insuficiente Pts obtenido Objetivo personal 2 1 0 Objetivos particulares 2 1 0 Hipótesis 2 1 0 Diagramas de flujo 4 2 0 Observaciones 4 2 0 Tabla de resultados 6 3 0 Análisis de resultados 3 1 0 Conclusiones 2 1 0 Bibliografía 1 1 0 Anexos 1 1 0 Puntaje Total Resultado de la actividad: E 25 MB 23 B 20 S 17 D 15 I 12 NA - 12 Observaciones: Manejo de la centrífuga como un equipo de separación de tipo física.. JEVP Sem. 2.11.12