Descripción de la Relación entre compuestos orgánicos y el entorno
                              e

                              Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México
                              Plantel Ciudad Azteca 001


 Nombre del Modulo:                   PFIS - 02                   Fecha de realización:

 Nombre del Docente:           Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco            Actividad a Evaluar:

 Nombre del Estudiante:                                                                   Grupo:




                  Actividad Experimental                 Extracción de tipo líquida

 Objetivos

        Realizar la extracción de tipo simple líquido-líquido, a través del uso de dos líquidos inmiscibles.
        Que el estudiante identifique el fundamento teórico de la extracción química de tipo líquida.
        Realizar la extracción del ácido acetilsalicílico, como principio activo de una presentación farmacéutica
         (tabletas de aspirina).
        Cristalización del producto obtenido.

Introducción

 La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo
 de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un
 disolvente.
 El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas
 capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus
 solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes
 orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman
 puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.
 En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en
 las que se encuentran.

Marco Teórico

 La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no
 miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La
 relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura
 determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

 K = [sustancia]1/[sustancia]2
 Donde: [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y,
 análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.

 VARIABLES:
 La concentración de nuestro compuesto problema(X), temperatura en la cual se encuentra tanto el sistema como
 nuestro compuesto problema (T), las propiedades de nuestra solución y la solubilidad (S),


 Extracción Simple de tipo líquida               .                                             JEVP Sem. 1.12.13
Descripción de la Relación entre compuestos orgánicos y el entorno

  Materiales y reactivos

               1 Embudo de decantación de 125 ml                    1 Pipeta Pasteur
               1 Mortero con pistilo                                1 Agitador de vidrio
               2 Vasos de precipitados de 150 ml                    1 Pizeta
               1 Vaso de precipitados de 250 ml                     Tabletas de Aspirina
               2 Matraz erlenmeyer de 125 ml                        Diclorometano ó éter etílico
               1 Embudo de vidrio                                   HCl y NaOH
               1 Espátula                                           Hielo
               1 Soporte universal                                  Balanza analítica
               1 Anillo metálico                                    Papel filtro
               1 probeta de 50 ml                                   1 Matraz kitazato
               1 Matraz volumétrico de 100 y 250 ml                 1 Embudo Buchner
                (Material extra equipo No 3)                         Bomba de vacio

Procedimiento experimental

        Procedimiento

        1.- Pesar previamente y triturar 3 tabletas de aspirina 2.- Transferir el triturado a un vaso de precipitados,
        en el mortero                                           adicionándole 30 ml de diclorometano ó éter etílico,
                                                                agitar y disolver.




        3.- Después de haber disuelto el triturado filtrar por 4.- Obtenido el filtrado, transvasarlo al embudo de
        gravedad los residuos sólidos que se encuentran decantación, para efectuar la extracción.
        suspendidos en la solución




        5.- Adicionar de 10 a 15 ml de Hidróxido de sodio [1 M] al embudo de decantación y posteriormente agitar
        vigorosamente para formar una emulsión de dos líquidos inmiscibles y permitir así el reparto de la sustancia
        disuelta entre ambas




        Extracción Simple de tipo líquida             .                                              JEVP Sem. 1.12.13
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                                                   Fase Acuosa


                                                   Fase Orgánica




                                                       7.- Se debe dejar reposar durante un tiempo el embudo de
6.- Durante el proceso de la extracción se debe de
                                                       decantación para permitir la formación de la interfase,
invertir el embudo y abrir la llave para ir eliminando
                                                       posteriormente se abre la llave del embudo para recuperar
la presión de su interior,
                                                       la fase acuosa en el matraz Erlenmeyer.




8.- Obtenido el extracto de la separación organica,
verter nuevamente la fase organica al embudo de
separación y repetir el proceso de la extracción
nuevamente con 10 ó 15 ml de NaOH [1 M],
recuperando la fase acuosa y juntandola con la
anterior (realizar el proceso por triplicado).




Extracción Simple de tipo líquida              .                                            JEVP Sem. 1.12.13
Descripción de la Relación entre compuestos orgánicos y el entorno

  Procedimiento

         Se colocan 3 tabletas de aspirina previamente pulverizadas, a un vaso de precipitado
         Se adicionan 30 ml de diclometano ó éter etílico y se agita hasta disolver lo más posible el sólido.
         Se filtra la solución por gravedad y en un papel previamente pesado, el sólido insoluble y se deja secar,
          para posteriormente evaluar la composición porcentual de fármaco.
         El líquido filtrado se colecta y se transfiere a un embudo de decantación, el vaso de precipitados, de ser
          necesario lavarlo con 5 ml de diclometano ó éter etílico vertiendo el disolvente al embudo.
         Se adicionan10 ó 15 ml de una solución de NaOH 1 M, se tapa el embudo y se agita varias veces,
          liberando la presión en cada agitación.
         El embudo se deja reposar para permitir que las fases se separen.
         La fase acuosa se colecta en un matraz erlenmeyer y el proceso de la extracción se repite otras dos veces
          más.
         La fase orgánica no se desecha.
         A la fase acuosa recuperada se le adicionara aproximadamente 10 ml de una solución de HCL 6M hasta
          que el pH sea menor o igual a 2, procurando agitar constantemente durante el proceso.
         La mezcla se enfría en un baño de hielo, hasta que ya no aparezca más precipitado.
         Los cristales se filtran y secan lo más posible en un embudo Buchner y papel previamente pesado.
         El diclorometano de la fase orgánica se evapora en un baño caliente.
         Sobre la base de los pesos de los sólidos separados, se calcula la composición porcentual aproximada del
          fármaco.
         Si el tiempo lo permite realizar pruebas de solubilidad en frio y en caliente para llevar a cabo la
          purificación del producto por Recristalización o par de disolventes.

Discusiones

  Si tenemos una sustancia que es soluble en un disolvente, pero que es más soluble en un segundo
  disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse este del primero, añadiéndole el segundo
  disolvente y agitando la mezcla, para separarlos.
  Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtendría más eficacia cuando la cantidad del
  segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se
  añade todo de una vez y se hace una única extracción.

Conclusiones

  El proceso de extracción de la muestra problema se generaliza a nivel industrial este se emplea en extracción
  de aceites, grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con tetra
  cloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en
  cada fase, valorándolo con tiosulfato.


 Referencia

  Métodos de separación y aislamiento de compuestos orgánicos por solventes, extracción del ácido
  acetilsalicílico. Universidad nacional mayor de san marcos, Facultad de Ingeniería industrial, lab. de química
  orgánica. http://es.scribd.com/doc/7687643/obtencion-del-acido-acetilsalicilico

  Manual de prácticas de química orgánica, Miguel Ángel García Sánchez, UAM Unidad Iztapalapa.



  Extracción Simple de tipo líquida               .                                              JEVP Sem. 1.12.13

Actividad experimental extracción líquida pfis 02

  • 1.
    Descripción de laRelación entre compuestos orgánicos y el entorno e Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: PFIS - 02 Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Experimental Extracción de tipo líquida Objetivos  Realizar la extracción de tipo simple líquido-líquido, a través del uso de dos líquidos inmiscibles.  Que el estudiante identifique el fundamento teórico de la extracción química de tipo líquida.  Realizar la extracción del ácido acetilsalicílico, como principio activo de una presentación farmacéutica (tabletas de aspirina).  Cristalización del producto obtenido. Introducción La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. Marco Teórico La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como: K = [sustancia]1/[sustancia]2 Donde: [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente. VARIABLES: La concentración de nuestro compuesto problema(X), temperatura en la cual se encuentra tanto el sistema como nuestro compuesto problema (T), las propiedades de nuestra solución y la solubilidad (S), Extracción Simple de tipo líquida . JEVP Sem. 1.12.13
  • 2.
    Descripción de laRelación entre compuestos orgánicos y el entorno Materiales y reactivos  1 Embudo de decantación de 125 ml  1 Pipeta Pasteur  1 Mortero con pistilo  1 Agitador de vidrio  2 Vasos de precipitados de 150 ml  1 Pizeta  1 Vaso de precipitados de 250 ml  Tabletas de Aspirina  2 Matraz erlenmeyer de 125 ml  Diclorometano ó éter etílico  1 Embudo de vidrio  HCl y NaOH  1 Espátula  Hielo  1 Soporte universal  Balanza analítica  1 Anillo metálico  Papel filtro  1 probeta de 50 ml  1 Matraz kitazato  1 Matraz volumétrico de 100 y 250 ml  1 Embudo Buchner (Material extra equipo No 3)  Bomba de vacio Procedimiento experimental Procedimiento 1.- Pesar previamente y triturar 3 tabletas de aspirina 2.- Transferir el triturado a un vaso de precipitados, en el mortero adicionándole 30 ml de diclorometano ó éter etílico, agitar y disolver. 3.- Después de haber disuelto el triturado filtrar por 4.- Obtenido el filtrado, transvasarlo al embudo de gravedad los residuos sólidos que se encuentran decantación, para efectuar la extracción. suspendidos en la solución 5.- Adicionar de 10 a 15 ml de Hidróxido de sodio [1 M] al embudo de decantación y posteriormente agitar vigorosamente para formar una emulsión de dos líquidos inmiscibles y permitir así el reparto de la sustancia disuelta entre ambas Extracción Simple de tipo líquida . JEVP Sem. 1.12.13
  • 3.
    Descripción de laRelación entre compuestos orgánicos y el entorno Fase Acuosa Fase Orgánica 7.- Se debe dejar reposar durante un tiempo el embudo de 6.- Durante el proceso de la extracción se debe de decantación para permitir la formación de la interfase, invertir el embudo y abrir la llave para ir eliminando posteriormente se abre la llave del embudo para recuperar la presión de su interior, la fase acuosa en el matraz Erlenmeyer. 8.- Obtenido el extracto de la separación organica, verter nuevamente la fase organica al embudo de separación y repetir el proceso de la extracción nuevamente con 10 ó 15 ml de NaOH [1 M], recuperando la fase acuosa y juntandola con la anterior (realizar el proceso por triplicado). Extracción Simple de tipo líquida . JEVP Sem. 1.12.13
  • 4.
    Descripción de laRelación entre compuestos orgánicos y el entorno Procedimiento  Se colocan 3 tabletas de aspirina previamente pulverizadas, a un vaso de precipitado  Se adicionan 30 ml de diclometano ó éter etílico y se agita hasta disolver lo más posible el sólido.  Se filtra la solución por gravedad y en un papel previamente pesado, el sólido insoluble y se deja secar, para posteriormente evaluar la composición porcentual de fármaco.  El líquido filtrado se colecta y se transfiere a un embudo de decantación, el vaso de precipitados, de ser necesario lavarlo con 5 ml de diclometano ó éter etílico vertiendo el disolvente al embudo.  Se adicionan10 ó 15 ml de una solución de NaOH 1 M, se tapa el embudo y se agita varias veces, liberando la presión en cada agitación.  El embudo se deja reposar para permitir que las fases se separen.  La fase acuosa se colecta en un matraz erlenmeyer y el proceso de la extracción se repite otras dos veces más.  La fase orgánica no se desecha.  A la fase acuosa recuperada se le adicionara aproximadamente 10 ml de una solución de HCL 6M hasta que el pH sea menor o igual a 2, procurando agitar constantemente durante el proceso.  La mezcla se enfría en un baño de hielo, hasta que ya no aparezca más precipitado.  Los cristales se filtran y secan lo más posible en un embudo Buchner y papel previamente pesado.  El diclorometano de la fase orgánica se evapora en un baño caliente.  Sobre la base de los pesos de los sólidos separados, se calcula la composición porcentual aproximada del fármaco.  Si el tiempo lo permite realizar pruebas de solubilidad en frio y en caliente para llevar a cabo la purificación del producto por Recristalización o par de disolventes. Discusiones Si tenemos una sustancia que es soluble en un disolvente, pero que es más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse este del primero, añadiéndole el segundo disolvente y agitando la mezcla, para separarlos. Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtendría más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción. Conclusiones El proceso de extracción de la muestra problema se generaliza a nivel industrial este se emplea en extracción de aceites, grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con tetra cloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con tiosulfato. Referencia Métodos de separación y aislamiento de compuestos orgánicos por solventes, extracción del ácido acetilsalicílico. Universidad nacional mayor de san marcos, Facultad de Ingeniería industrial, lab. de química orgánica. http://es.scribd.com/doc/7687643/obtencion-del-acido-acetilsalicilico Manual de prácticas de química orgánica, Miguel Ángel García Sánchez, UAM Unidad Iztapalapa. Extracción Simple de tipo líquida . JEVP Sem. 1.12.13