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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL
Facultad de Ingeniería en Mecánica y Ciencias de la Producción
Ingeniería en Alimentos
Química Orgánica
Destilación a reflujo
Determinación de grasas
Extracción Soxhlet
Profesor:
Rendón Morán Michael
Elaborado por:
Guzmán Silva Diego
GUAYAQUIL - ECUADOR
Segundo Término 2015
1. Objetivos:
1.1. Objetivo General:
 Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica,
utilizando el extractor de soxhlet.
1.2. Objetivos específicos:
1. Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet)
 Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo.
 Revisar en un remedo el fundamento de extracción de Soxhet.
2. Cuantificación de la grasa extraída
 Separar la grasa extraída de su disolvente.
 Determinar el porcentaje de producción calculando gramos de grasa por
cada 100g de muestra.
2. Fundamento de la práctica:
 Extractor Soxhlet
Es un material compuesto de vidrio el cual cumple la función de extraer
compuestos que se encuentran en forma de lípidos presentes en los sólidos
a través de un solvente como lo es el alcohol.
 El Condensador
Fabricado de vidrio con dos orificios que permiten la circulación de agua,
provisto de un compartimiento en el medio por el cual asciende el vapor
de la muestra calentada y se condensa debido al choque térmico
producido por la circulación de agua en su alrededor.
3. Marco Teórico:
Grasa
En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos,
aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres
ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos,
diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos
organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas.
El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la
molécula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los
triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que
los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnológico
denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan para obtener mantecas o
grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de
este proceso, dicho proceso tecnológico aún tiene como inconveniente la formación
de ácidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces) son de configuración trans.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente
inferior (flotan en el agua).
Estructura química de la timiristina, un triglicérido.
Funcionamiento del extractor de Soxhlet
Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y
regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una
concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que
con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.
4. Metodología:
4.1. Materiales
 Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet)
 Refrigerante de bola
 Soporte Universal
 Aro de calentamiento
 Balón de 500 ml
 Dedal de celulosa
 Sifón Soxhlet
 Mechero
 Malla
 Nuez
 Agarraderas
 Vidrio Reloj
 Espátula
 Cuantificación de la grasa extraída
 Equipo extractor Soxhlet
 Sistema de baño María
 Matraz Erlenmeyer
 Balanza semi-analítica
4.2. Reactivos
 Alcohol Etílico (Solvente)
 Chocolate (Muestra)
4.3. Procedimiento
 Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet)
a) Medimos la masa del balón de destilación, éste tiene que estar limpio y
seco.
b) Colocamos un vidrio reloj sobre la balanza digital y luego se presionó el
botón tare. Pesamos 10g de la muestra de chocolate y luego la cortamos
en trozos pequeños con la espátula y luego introdujimos la muestra en un
dedal de celulosa que colocamos dentro del sifón soxhlet al armar el
sistema.
c) Agregamos solvente al sifón hasta que cayó al balón (cada caída
llamaremos “sifonadas”); luego vertimos más solvente hasta que se
cubrió la mitad del dedal.
d) Revisamos las conexiones, se dejó fluir agua por el refrigerante, y
procedimos a calentar con la llama del mechero el balón por el lapso de
una hora.
e) Apagamos el mechero cuando se inició la última sifonada.
 Cuantificación de la grasa extraída
a) Retiramos del sifón el dedal de celulosa con su contenido.
b) Armamos el equipo sin el dedal y pusimos en marcha el sistema para
extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que
contenía el balón.
c) Apagamos el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el
sifón alcanzó un nivel alto antes de sifonar.
d) Desmontamos el sistema y se evaporó el solvente de la grasa en un baño
María, hasta que se observó el líquido viscoso.
e) Dejamos enfriar el balón con su contenido y luego lo pesamos.
5. Resultados:
𝑀𝑔 = (𝑀 𝑏 + 𝑀𝑔) − (𝑀 𝑏)
𝑀𝑔 = (180.82) − (178.13)
𝑀𝑔 = 2.69
Masa del balón
(g)
Masa del balón + grasa
(g)
Masa Grasa
(g)
178.13 180.82 2.69
Tabla 1.- Valores de la masa del balón y grasa.
𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
=
5𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎
14.29𝑔
10𝑔
=
5𝑔
𝑥
𝑥 =
50𝑔2
14.29𝑔
𝑥 = 3.50𝑔
Valor Teórico
(g)
Valor experimental
(g)
3,50 2,69
Tabla 2.- Valor teóricos y experimentales de la práctica.
|𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑬𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍|
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
∗ 𝟏𝟎𝟎%
|3.50 − 2.69|
3.50
∗ 100%
|0.81|
3.50
∗ 100%
(0.23) ∗ 100%
23 %
6. Conclusiones y Recomendaciones:
6.1. Conclusiones
 Al elegir el chocolate como la muestra con la cual trabajar, los datos que
comparamos fue la cantidad de grasa que se extrajo de los 10g en
comparación de la masa total de la tableta. Por lo cual sólo se hizo una
comparación de masa de grasas y no un porcentaje.
En la Tabla 2 se puede ver el valor teórico y el de la práctica, obteniendo un
porcentaje de error de 23% y que se debe a que al no poder sifonar las seis
veces sino apenas 3, no se pudo obtener toda la grasa que en teoría se
obtendría, sin embargo, se pudo separar una parte de grasa del disolvente.
6.2. Recomendaciones
 No olvidar abrir las llaves de agua para el refrigerante sino no obtendremos
eficaces de la práctica.
 Tratar de no perder cantidad de la muestra al trasvasarla al dedal y en el caso
del chocolate, al ser untuoso, usar pedazos muy sólidos y secos para que no
se quede pegado a la espátula.
7. Bibliografía:
Web
 http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales.
 http://www.slideshare.net/valeriansilva1/informe-de-lab-organica-4
 http://es.slideshare.net/WeezyRealg/reporte-prctica-8
8. Apéndice:
a) ¿Qué es la destilación a reflujo?
Es el proceso en el cual se somete un líquido o sustancia a la extracción de su
grasa mediante el uso de solventes.
b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráficos
Conformado por un tubo en forma de “U” invertida cumple la función de
desaguar la presencia de agua evitando que se rebote es decir a el nivel del agua,
llegar a una altura mayor el líquido se pasa por el tubo y se desagua.
c) ¿Qué son los aceites esenciales?
Los aceites esenciales son sustancias resultantes de la mezcla elementos
químicos sintetizados biológicamente por las plantas los cuales adquieren
características esenciales como el aroma.
d) ¿Para qué sirve un extractor soxhlet?
Sirve para recolectar el solvente condensado que cae del condensador cuando se
completa el nivel se reinicia el sistema.
e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?
Obtener la concentración deseada mediante la evaporación y condensación del
solvente se llega a purificar más nuestra extracción.

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[GuzmánDiego] Informe Práctica 8 - Destilación a reflujo, Determinación de grasas, Extracción Soxhlet

  • 1. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Facultad de Ingeniería en Mecánica y Ciencias de la Producción Ingeniería en Alimentos Química Orgánica Destilación a reflujo Determinación de grasas Extracción Soxhlet Profesor: Rendón Morán Michael Elaborado por: Guzmán Silva Diego GUAYAQUIL - ECUADOR Segundo Término 2015
  • 2. 1. Objetivos: 1.1. Objetivo General:  Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de soxhlet. 1.2. Objetivos específicos: 1. Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet)  Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo.  Revisar en un remedo el fundamento de extracción de Soxhet. 2. Cuantificación de la grasa extraída  Separar la grasa extraída de su disolvente.  Determinar el porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra. 2. Fundamento de la práctica:  Extractor Soxhlet Es un material compuesto de vidrio el cual cumple la función de extraer compuestos que se encuentran en forma de lípidos presentes en los sólidos a través de un solvente como lo es el alcohol.  El Condensador Fabricado de vidrio con dos orificios que permiten la circulación de agua, provisto de un compartimiento en el medio por el cual asciende el vapor de la muestra calentada y se condensa debido al choque térmico producido por la circulación de agua en su alrededor. 3. Marco Teórico: Grasa En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas. El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnológico
  • 3. denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso tecnológico aún tiene como inconveniente la formación de ácidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces) son de configuración trans. Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua). Estructura química de la timiristina, un triglicérido. Funcionamiento del extractor de Soxhlet Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar. 4. Metodología: 4.1. Materiales  Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet)  Refrigerante de bola  Soporte Universal  Aro de calentamiento  Balón de 500 ml  Dedal de celulosa  Sifón Soxhlet  Mechero  Malla  Nuez  Agarraderas  Vidrio Reloj  Espátula
  • 4.  Cuantificación de la grasa extraída  Equipo extractor Soxhlet  Sistema de baño María  Matraz Erlenmeyer  Balanza semi-analítica 4.2. Reactivos  Alcohol Etílico (Solvente)  Chocolate (Muestra) 4.3. Procedimiento  Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet) a) Medimos la masa del balón de destilación, éste tiene que estar limpio y seco. b) Colocamos un vidrio reloj sobre la balanza digital y luego se presionó el botón tare. Pesamos 10g de la muestra de chocolate y luego la cortamos en trozos pequeños con la espátula y luego introdujimos la muestra en un dedal de celulosa que colocamos dentro del sifón soxhlet al armar el sistema.
  • 5. c) Agregamos solvente al sifón hasta que cayó al balón (cada caída llamaremos “sifonadas”); luego vertimos más solvente hasta que se cubrió la mitad del dedal. d) Revisamos las conexiones, se dejó fluir agua por el refrigerante, y procedimos a calentar con la llama del mechero el balón por el lapso de una hora. e) Apagamos el mechero cuando se inició la última sifonada.  Cuantificación de la grasa extraída a) Retiramos del sifón el dedal de celulosa con su contenido. b) Armamos el equipo sin el dedal y pusimos en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contenía el balón. c) Apagamos el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón alcanzó un nivel alto antes de sifonar. d) Desmontamos el sistema y se evaporó el solvente de la grasa en un baño María, hasta que se observó el líquido viscoso.
  • 6. e) Dejamos enfriar el balón con su contenido y luego lo pesamos.
  • 7. 5. Resultados: 𝑀𝑔 = (𝑀 𝑏 + 𝑀𝑔) − (𝑀 𝑏) 𝑀𝑔 = (180.82) − (178.13) 𝑀𝑔 = 2.69 Masa del balón (g) Masa del balón + grasa (g) Masa Grasa (g) 178.13 180.82 2.69 Tabla 1.- Valores de la masa del balón y grasa. 𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 5𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 14.29𝑔 10𝑔 = 5𝑔 𝑥 𝑥 = 50𝑔2 14.29𝑔 𝑥 = 3.50𝑔 Valor Teórico (g) Valor experimental (g) 3,50 2,69 Tabla 2.- Valor teóricos y experimentales de la práctica. |𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑬𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍| 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 ∗ 𝟏𝟎𝟎% |3.50 − 2.69| 3.50 ∗ 100% |0.81| 3.50 ∗ 100% (0.23) ∗ 100% 23 %
  • 8. 6. Conclusiones y Recomendaciones: 6.1. Conclusiones  Al elegir el chocolate como la muestra con la cual trabajar, los datos que comparamos fue la cantidad de grasa que se extrajo de los 10g en comparación de la masa total de la tableta. Por lo cual sólo se hizo una comparación de masa de grasas y no un porcentaje. En la Tabla 2 se puede ver el valor teórico y el de la práctica, obteniendo un porcentaje de error de 23% y que se debe a que al no poder sifonar las seis veces sino apenas 3, no se pudo obtener toda la grasa que en teoría se obtendría, sin embargo, se pudo separar una parte de grasa del disolvente. 6.2. Recomendaciones  No olvidar abrir las llaves de agua para el refrigerante sino no obtendremos eficaces de la práctica.  Tratar de no perder cantidad de la muestra al trasvasarla al dedal y en el caso del chocolate, al ser untuoso, usar pedazos muy sólidos y secos para que no se quede pegado a la espátula. 7. Bibliografía: Web  http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales.  http://www.slideshare.net/valeriansilva1/informe-de-lab-organica-4  http://es.slideshare.net/WeezyRealg/reporte-prctica-8 8. Apéndice: a) ¿Qué es la destilación a reflujo? Es el proceso en el cual se somete un líquido o sustancia a la extracción de su grasa mediante el uso de solventes. b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráficos Conformado por un tubo en forma de “U” invertida cumple la función de desaguar la presencia de agua evitando que se rebote es decir a el nivel del agua, llegar a una altura mayor el líquido se pasa por el tubo y se desagua.
  • 9. c) ¿Qué son los aceites esenciales? Los aceites esenciales son sustancias resultantes de la mezcla elementos químicos sintetizados biológicamente por las plantas los cuales adquieren características esenciales como el aroma. d) ¿Para qué sirve un extractor soxhlet? Sirve para recolectar el solvente condensado que cae del condensador cuando se completa el nivel se reinicia el sistema. e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón? Obtener la concentración deseada mediante la evaporación y condensación del solvente se llega a purificar más nuestra extracción.