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PRÁCTICA # 3
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TOTALES
CÓDIGO: IN-LB-01
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I
ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA
PRODUCCIÓN
INGENIERÍA EN ALIMENTOS
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS
INTEGRANTES:
David Eduardo Hugo Cruz
Eduardo Andrés Añazco
Diego Fernando Guzmán Silva
PROFESORA:
Janaina Madelein Sánchez García
PARALELO:
102
FECHA DE ENTREGA:
23/11/2016
TÉRMINO:
II Término 2016-2017
PRÁCTICA # 3
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TOTALES
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II
Índice:
1. Índice: ..........................................................................................................................II
2. OBJETIVO................................................................................................................... 2
1.1 Objetivo General:.......................................................................................................... 2
3. DEFINICIONES .......................................................................................................... 2
2.1 Definición 1: Cenizas.................................................................................................... 2
2.2 Definición 2: Mufla....................................................................................................... 2
4. FUNDAMENTO TEÓRICO......................................................................................... 3
5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS .................................................................. 6
4.1 Equipos: ........................................................................................................................ 6
4.2 Materiales: .................................................................................................................... 6
4.3 Muestras:....................................................................................................................... 6
6. PROCEDIMIENTO ..................................................................................................... 7
5.1 Determinación de cenizas totales en harinas: .............................................................. 7
5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo:.................................................... 7
5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:............................................... 8
5.4 Determinación de cenizas totales en carne:.................................................................. 9
5.5 Método empleado:....................................................................................................... 10
5.6 Condiciones Ambientales:........................................................................................... 10
7. CÁLCULOS Y RESULTADOS................................................................................... 11
6.1 % de cenizas en harinas:............................................................................................. 11
6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne:........................................... 11
8. CONCLUSIONES...................................................................................................... 14
9. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 15
10.ANEXOS..................................................................................................................... 16
11.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 17
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OBJETIVO
1.1 Objetivo General:
Determinar el contenido de cenizas totales presentes en las muestras de estudio.
DEFINICIONES
2.1 Definición 1: Cenizas
El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el punto de
vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y nutricionales. Debido a ello
su medición está incluida dentro del Análisis Químico Proximal de los alimentos (en el
cual se mide principalmente el contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas).
En el análisis de alimentos también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de
minerales que no arden ni se evaporan. Después de calcinarlo, es más fácil hacer un
análisis detallado de cada mineral.
2.2 Definición 2: Mufla
Es un horno, el cual es utilizado para la calcinación de sustancias, secado de sustancias
(muestras), fundición, procesos de control e incineración. Se empleo se debe a que
alcanza temperaturas mayores a los 200°C. Se compone de una puerta por la que se accede
al interior de la cámara de cocción, en la que existe un pequeño orificio de observación.
En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de la cámara. Las
paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales térmicos y aislantes.
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FUNDAMENTO TEÓRICO
La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al residuo
inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Representa el contenido
mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes
en la muestra. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas
presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las
interacciones químicas entre los constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los
derivados de potasio y en los animales los del sodio.
Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta peso constante, de 500°C a 600°C si es
materia prima y de 650 a 800°C si es producto procesado. Se evapora, y los constituyentes
orgánicos son incinerados en presencia de oxígeno del aire dando como resultado dióxido
de carbono y óxido de nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del
agua.
Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el grado de refinamiento
de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre
sintético y un vinagre de frutas.
La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de
0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen prácticamente
cenizas.
El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en incinerar una
porción exactamente pesada del alimento en un crisol de porcelana o platino (resistente a
altas temperaturas) utilizando una mufla a temperaturas entre 500 y 600°C durante 24
horas aproximadamente. El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de
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partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris
uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las
cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso constante.
Un esquema de este proceso se muestra a continuación.
Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación de
humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan los 600°C. Se
plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de
potasio son volatilizados, el carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos
alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que toda la materia orgánica
pase a dióxido de carbono.
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Al realizar la determinación del contenido de cenizas en un alimento deben tenerse en
cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y
durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener
resultados confiables. Algunas de estas precauciones se relacionan a continuación.
• Al homogenizar productos sólidos en morteros de porcelana se debe cuidar que el
producto no se contamine con el material del mortero.
• Alimentos con altos contenidos de humedad como la leche, los jugos y néctares de
frutas, vinos, etc, deben ser sometidos, luego de medida la porción de ensayo, a un
previo presecado en estufa con el objetivo de concentrar los solutos.
• Alimentos con altos contenidos de azúcares y/o grasas deben ser flameados
previamente bajo la llama de un mechero hasta que el material comience a carbonarse.
Esta operación evita que, durante la posterior incineración en la mufla, parte de la
muestra se proyecte fuera del crisol por excesivo espumeo, en el caso de los azúcares,
o crepitaciones producidas por el alto contenido lipídico.
• Para productos de incineración dificultosa, como por ejemplo los productos cárnicos,
pueden añadirse sustancias que aceleren y faciliten el proceso de incineración, tales
como HNO3, AcMg, mezcla glicerina-etanol, entre otros. En este caso es necesario
realizar un ensayo en blanco, incinerando bajo idénticas condiciones la misma
cantidad de la sustancia empleada para facilitar la incineración.
• Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben realizarse lo más
rápidamente posible, para evitar que las mismas absorban humedad ambiental.
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EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Equipos:
Plancha de Calentamiento
Balanza Analítica
Mufla
4.2 Materiales:
4.2.1 Materiales de Laboratorio:
Desecador
Crisol
Espátula
Pipeta
Pinza
Agitador
4.2.2 Reactivos:
No aplica
4.3 Muestras:
Canela en polvo
Jengibre en polvo
Leche en polvo
Harina de trigo
Carne molida
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PROCEDIMIENTO
5.1 Determinación de cenizas totales en harinas:
I) Calentar el crisol de porcelana vacío en la mufla ajustada a 550 ± 15°C,
durante 30 min. Enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg.
II) Transferir al crisol y pesar, con aproximación al 0,1 mg, 5 g de la muestra.
III) Colocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y
mantenerla allí durante pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección
de material, lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente a la
mufla.
IV) Introducir el crisol en la mufla a 550 ± 15°C hasta obtener cenizas de un
color gris claro. No deben fundirse las cenizas.
V) Sacar de la mufla el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador y
pesar tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente, con aproximación
al 0,1 mg.
VI) Repetir la incineración por períodos de 30 min, enfriando y pesando hasta
que no haya disminución en la masa.
5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo:
I) Lavar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a 530° ± 20°C,
durante 1 h. Dejar que se enfríe en el desecador por 60 min y pesarlo con
aproximación a 0,1 mg.
II) Invertir la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente
transferir al crisol y pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2 g
de muestra.
III) Colocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo allí
durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material,
lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla.
PRÁCTICA # 3
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IV) Introducir el crisol en la mufla a 530° ± 20°C, hasta obtener cenizas libres de
partículas de carbón (esto se obtiene al cabo de 1 h).
V) Sacar el crisol (con las cenizas), dejarlo enfriar en el desecador y humedecer
las cenizas con agua.
VI) Romper los grumos formados valiéndose de una varilla y lavar algunas
partículas adheridas a la varilla.
VII) Introducir el crisol con las cenizas húmedas a la estufa ajustada a 102° ± 1°C
por 30 min, hasta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a
530° ± 20°C por un tiempo adicional, o sea, hasta que las cenizas estén libres
de carbón.
VIII) Sacar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 1
h y pesar con aproximación a 0,1 mg.
5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:
I) En un crisol de peso constante pesar de 3 a 4 g de muestra con aproximación
a 0,2 mg.
II) Colocar el crisol con muestra sobre la plancha de calentamiento y se incinera
lentamente, evitando la proyección de la muestra fuera del crisol. Encender
la campana de extracción para eliminar el humo desprendido por la muestra.
III) Se calienta la muestra hasta que ya no desprenda humo y esté completamente
carbonizada.
IV) Colocar la cápsula con su contenido, cerca de la puerta de la mufla abierta y
mantenerla allí durante unos pocos minutos para evitar pérdidas por
proyección de material, que puede ocurrir si el crisol se introduce
directamente en la mufla.
V) Introducir el crisol en la mufla a 550°C ± 10° C hasta obtener cenizas libres
de partículas de carbón, lo que se logra aproximadamente a las 5 h cuando
las cenizas tienen una coloración gris claro.
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VI) Sacar el crisol (con las cenizas), transferir a la estufa y mantener ahí durante
1 h a 90°C, dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación al 0,1 mg.
Repetir la incineración por períodos de 30 minutos, enfriando y pesando
hasta que no haya disminución en la masa.
5.4 Determinación de cenizas totales en carne:
I) Colocar el crisol de porcelana perfectamente limpio en la mufla y calentarla
a 525°C durante 20 min. Dejar que se enfríe en el desecador y pesar con
aproximación a 1 mg.
II) Transferir al crisol pesado, aproximadamente 5 g de muestra; calentar
suavemente sobre la plancha de calentamiento hasta que su contenido se
carbonice.
III) Transferir el crisol y su contenido a la mufla con la temperatura regulada a
525°C, evitando pérdida de material al inicio de la incineración y mantener
el crisol en la mufla, hasta obtener cenizas.
IV) Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, dejar enfriar hasta
temperatura ambiente.
V) Pesar el crisol con su contenido, con aproximación a 1 mg.
VI) Regresar el crisol a la mufla y calentar a 525°C durante 30 min. Repetir la
operación indicada en (IV) y así sucesivamente, hasta que la diferencia entre
dos pesadas consecutivas no exceda de 1 mg.
VII) Si la ceniza contiene cantidad de carbón no totalmente quemada, enfriar el
crisol, añadir unas gotas de agua, llevar a sequedad sobre un baño de agua o
estufa y trasladar nuevamente el crisol a la mufla y terminar la incineración.
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5.5 Método empleado:
✓ Determinación de cenizas totales en harinas:
o INEN 0520: Harinas de origen vegetal. Determinación de la ceniza.
o INEN 0616: Harina de trigo. Requisitos
✓ Determinación de cenizas totales en leche en polvo:
o INEN 0302: Leche en polvo. Determinación de las cenizas.
o INEN 0298: Leche en polvo y crema en polvo. Requisitos.
✓ Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:
o INEN 0786: Carne y productos Cárnicos. Determinación de cenizas.
o INEN 1346: Carne y productos cárnicos. Carne molida. Requisitos
5.6 Condiciones Ambientales:
o Humedad Relativa: 50%
o Temperatura: 24°C
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CÁLCULOS Y RESULTADOS
6.1 % de cenizas en harinas:
𝐶 =
𝑚3 − 𝑚1
𝑚2 − 𝑚1
∗ 100
Siendo:
C = contenido de cenizas en harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa.
𝑚1 = masa del crisol vacío, en g.
𝑚2 = masa del crisol con la muestra, en g.
𝑚3 = masa del crisol con las cenizas, en g.
6.1.1 Harina:
𝑚1 = 38,5391𝑔 𝑚2 = 43,5391𝑔 𝑚3 = 38,5698𝑔
𝐶 =
𝑚3 − 𝑚1
𝑚2 − 𝑚1
×100 =
(38,5698𝑔) − (38,5391𝑔)
(43,5391𝑔) − (38,5391𝑔)
𝑥 100 = 0,6140%
6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne:
𝐶 =
𝑚2 − 𝑚
𝑚1 − 𝑚
∗ 100
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Siendo:
C = cantidad de cenizas en la muestra, en porcentaje de masa.
𝑚 = masa del crisol vacío, en gramos.
𝑚1 = masa del crisol con la muestra (antes de la incineración), en g
𝑚2 = masa del crisol con las cenizas, (después de la incineración), en g.
6.2.1 Leche en polvo:
𝑚1 = 24,0858𝑔 𝑚2 = 22,1980𝑔 𝑚 = 22.0851𝑔
𝐶 =
𝑚2 − 𝑚
𝑚1 − 𝑚
×100 =
(22,1980𝑔) − (22.0851𝑔)
(24,0858𝑔) − (22.0851𝑔)
𝑥 100 = 5,6430%
𝐶 = 5,6430%
6.2.2 Canela:
𝑚1 = 23,9855𝑔 𝑚2 = 21,1481𝑔 𝑚 = 20,9854𝑔
𝐶 =
𝑚2 − 𝑚
𝑚1 − 𝑚
×100 =
(21,1481𝑔) − (20,9854𝑔)
(23,9855𝑔) − (20,9854𝑔)
𝑥 100 = 5,4231%
𝐶 = 5,4231%
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6.2.3 Jengibre:
𝑚1 = 23,3659𝑔 𝑚2 = 20,5761𝑔 𝑚 = 20,3650𝑔
𝐶 =
𝑚2 − 𝑚
𝑚1 − 𝑚
×100 =
(20,5761𝑔) − (20,3650𝑔)
(23,3659𝑔 ) − (20,3650𝑔)
𝑥 100 = 7.03451%
𝐶 = 7.03451%
6.2.4 Carne:
𝑚1 = 25,4450𝑔 𝑚2 = 20,55110𝑔 𝑚 = 20,4430𝑔
𝐶 =
𝑚2 − 𝑚
𝑚1 − 𝑚
×100 =
(20,55110𝑔 ) − (20,4430𝑔)
(25,4450𝑔) − (20,4430𝑔)
𝑥 100 = 1,3594%
𝐶 = 1,3594%
PRÁCTICA # 3
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TOTALES
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CONCLUSIONES
✓ El porcentaje de cenizas totales en la harina nos dio como resultado 0,614%
bajo el método INEN 0520 para determinación de cenizas en la harina vegetal
y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica que el máximo
permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo
cual la muestra que analizamos cumple el estándar permitido.
✓ Para la muestra de la leche en polvo, se obtuvo un valor porcentual de 5.64%
luego de haber seguido para su determinación lo que indica la norma INEN
0302, y el resultado entra dentro del rango de permitido ya que el máximo
según los requisitos del INEN 0298 es de 6.5% (entera).
✓ Los cálculos para las especias como lo son: canela y jengibre se realizaron
luego de aplicar el método de ensayo INEN 1117 ya que la norma INEN 2532
cita como el que se debe seguir, y los valores que obtuvimos fueron de 5.4%
y 7.03% respectivamente; estos cumples con los estándares de calidad
establecidos ya que en la tabla de requisitos para condimentos y especias
indican valores de 6% para canela y de 8% para el jengibre.
✓ Para la determinación de cenizas de la carne nos regimos al método de ensayo
de la norma INEN 0786, la muestra presentó un C con valor de 1.35% el cuál
se encuentra en el rango que se describe en el artículo 301 del Extracto del
Reglamento Sanitario de los Alimentos, técnico profesional de Chile; siendo
el valor de 7% (cecinas y hamburguesas).
✓ Cuando se incineran las muestras, lo que nos queda en el crisol son restos de
materia inorgánica mientras que la orgánica es la que se volatiliza; es por esto
que podemos definir la calidad del alimento ya que mientras menos
porcentaje de cenizas obtenemos significa que durante el proceso no ha
existido contaminación de componentes metálicos, por ejemplo.
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RECOMENDACIONES
✓ Tener cuidado de no aportar humedad a la muestra, haciendo uso siempre
de pinzas para manipularlas, puesto que el cuerpo humano aporta
cantidades significativas de humedad que pueden interferir con los
resultados.
✓ Tener en cuenta que para determinar el peso de la “muestra seca”, es
necesario repetir el proceso de pesado un número no menor a tres veces,
hasta que se alcance el punto de peso constante.
✓ Tener cuidado en la manipulación de los equipos de secado puesto que éstos
pueden llegar a ser peligrosos debido a las temperaturas que manejan.
✓ Usar guantes de proteccion, durante el manejo de la mufla, para evitar el
contacto de la piel con las paredes calientes de este equipo.
✓ Verificar que la balanza analitica este equilibrada, sobre una superficie
plana y que no exista Corrientes de aire externas que afecten a la presicion
de nuestro pesado.
✓ No destapar completamente el desecador, ni por mucho tiempo para que la
humedad del ambiente no entre en nuestro sistema.
✓ Emplear correctamente las pinzas, con las puntas hacia abajo para
garantizar un mejor agarre a nuestros crisoles
PRÁCTICA # 3
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TOTALES
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ANEXOS
IMAGEN DESCRIPCIÓN
Los crisoles son colocados en el desecador
para retirar todo la humedad excesiva del
recipient y muesta
Las muestras son colocadas en la plancha de
calentamiuento para empezar con la
volatilizacion de la humedad
Muestras listas para empezar el proceso de
incineracion hasta obtener el residuo (cenizas)
de color gris
PRÁCTICA # 3
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
TOTALES
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
✓ Zumbado, Héctor; Análisis Químico de los Alimentos: Métodos Clásicos; 2002;
Cuba: Editoral Universitaria.
✓ Mufla, pagina web: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/horno-
mufla.html
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Práctica de Laboratorio : DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
Solicitado por:
Dirección: Campus Gustavo Galindo V. km 30.5 Vía Perimetral / Lab. Bromatología
Teléfonos: (593-4) 2269269
Fecha de Recepción de Muestra:
Fecha de Reporte:
Tipo de Muestra: Harinas de trigo
CÓDIGO DE MUESTRA: M001 TEMPERATURA: 24°C
IDENTIFICACIÓN PUNTO DE MUESTREO: ESPOL / Lab. de Bromatología-FIMCP HUMEDAD RELATIVA: 50%
15 de noviembre del 2016 - 12h30
LIM.
PERM.
0,614 0,8
1 de 1
Eduardo Andrés Añazco
Diego Fernando Guzmán Silva
El presente informe sólo es aplicable a muestras sometidas a ensayo.
"Este documento no debe reproducirse"
Guayaquil-Ecuador Páginas
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
MEMORIA FOTOGRÁFICA
Personal responsable: David Eduardo Hugo Cruz
Harina de trigo. Requisitos % NTE INEN 0616:2015
El porcentaje de cenizas totales en la harina dio como resultado 0,614% bajo el método INEN 0520 para
determinación de cenizas en la harina vegetal y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica
que el máximo permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo cual la muestra
que analizamos cumple el estándar permitido.
RESULTADOS DE ENSAYOS
DETERMINACIÓN MUESTRA UNIDADES RESULTADO
MÉTODO
UTILIZADO
23 de noviembre del 2016
DESCRIPCIÓN DEL MUESTREO
FECHA Y HORA:
15 de noviembre del 2016
INFORME TÉCNICO
PRÁCTICA Nº 3
Janaina Madelein Sánchez García

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[Práctica 3] [2016.11.23] lab. análisis - determinación de cenizas

  • 1. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 1 de 18 I ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIÓN INGENIERÍA EN ALIMENTOS LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS INTEGRANTES: David Eduardo Hugo Cruz Eduardo Andrés Añazco Diego Fernando Guzmán Silva PROFESORA: Janaina Madelein Sánchez García PARALELO: 102 FECHA DE ENTREGA: 23/11/2016 TÉRMINO: II Término 2016-2017
  • 2. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 2 de 18 II Índice: 1. Índice: ..........................................................................................................................II 2. OBJETIVO................................................................................................................... 2 1.1 Objetivo General:.......................................................................................................... 2 3. DEFINICIONES .......................................................................................................... 2 2.1 Definición 1: Cenizas.................................................................................................... 2 2.2 Definición 2: Mufla....................................................................................................... 2 4. FUNDAMENTO TEÓRICO......................................................................................... 3 5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS .................................................................. 6 4.1 Equipos: ........................................................................................................................ 6 4.2 Materiales: .................................................................................................................... 6 4.3 Muestras:....................................................................................................................... 6 6. PROCEDIMIENTO ..................................................................................................... 7 5.1 Determinación de cenizas totales en harinas: .............................................................. 7 5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo:.................................................... 7 5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela:............................................... 8 5.4 Determinación de cenizas totales en carne:.................................................................. 9 5.5 Método empleado:....................................................................................................... 10 5.6 Condiciones Ambientales:........................................................................................... 10 7. CÁLCULOS Y RESULTADOS................................................................................... 11 6.1 % de cenizas en harinas:............................................................................................. 11 6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne:........................................... 11 8. CONCLUSIONES...................................................................................................... 14 9. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 15 10.ANEXOS..................................................................................................................... 16 11.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 17
  • 3. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 2 de 18 2 OBJETIVO 1.1 Objetivo General: Determinar el contenido de cenizas totales presentes en las muestras de estudio. DEFINICIONES 2.1 Definición 1: Cenizas El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el punto de vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y nutricionales. Debido a ello su medición está incluida dentro del Análisis Químico Proximal de los alimentos (en el cual se mide principalmente el contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas). En el análisis de alimentos también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de minerales que no arden ni se evaporan. Después de calcinarlo, es más fácil hacer un análisis detallado de cada mineral. 2.2 Definición 2: Mufla Es un horno, el cual es utilizado para la calcinación de sustancias, secado de sustancias (muestras), fundición, procesos de control e incineración. Se empleo se debe a que alcanza temperaturas mayores a los 200°C. Se compone de una puerta por la que se accede al interior de la cámara de cocción, en la que existe un pequeño orificio de observación. En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de la cámara. Las paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales térmicos y aislantes.
  • 4. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 3 de 18 3 FUNDAMENTO TEÓRICO La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Representa el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes en la muestra. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los derivados de potasio y en los animales los del sodio. Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta peso constante, de 500°C a 600°C si es materia prima y de 650 a 800°C si es producto procesado. Se evapora, y los constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de oxígeno del aire dando como resultado dióxido de carbono y óxido de nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del agua. Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el grado de refinamiento de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas. La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de 0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen prácticamente cenizas. El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en incinerar una porción exactamente pesada del alimento en un crisol de porcelana o platino (resistente a altas temperaturas) utilizando una mufla a temperaturas entre 500 y 600°C durante 24 horas aproximadamente. El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de
  • 5. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 4 de 18 4 partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso constante. Un esquema de este proceso se muestra a continuación. Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan los 600°C. Se plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de potasio son volatilizados, el carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que toda la materia orgánica pase a dióxido de carbono.
  • 6. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 5 de 18 5 Al realizar la determinación del contenido de cenizas en un alimento deben tenerse en cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener resultados confiables. Algunas de estas precauciones se relacionan a continuación. • Al homogenizar productos sólidos en morteros de porcelana se debe cuidar que el producto no se contamine con el material del mortero. • Alimentos con altos contenidos de humedad como la leche, los jugos y néctares de frutas, vinos, etc, deben ser sometidos, luego de medida la porción de ensayo, a un previo presecado en estufa con el objetivo de concentrar los solutos. • Alimentos con altos contenidos de azúcares y/o grasas deben ser flameados previamente bajo la llama de un mechero hasta que el material comience a carbonarse. Esta operación evita que, durante la posterior incineración en la mufla, parte de la muestra se proyecte fuera del crisol por excesivo espumeo, en el caso de los azúcares, o crepitaciones producidas por el alto contenido lipídico. • Para productos de incineración dificultosa, como por ejemplo los productos cárnicos, pueden añadirse sustancias que aceleren y faciliten el proceso de incineración, tales como HNO3, AcMg, mezcla glicerina-etanol, entre otros. En este caso es necesario realizar un ensayo en blanco, incinerando bajo idénticas condiciones la misma cantidad de la sustancia empleada para facilitar la incineración. • Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben realizarse lo más rápidamente posible, para evitar que las mismas absorban humedad ambiental.
  • 7. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 6 de 18 6 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 4.1 Equipos: Plancha de Calentamiento Balanza Analítica Mufla 4.2 Materiales: 4.2.1 Materiales de Laboratorio: Desecador Crisol Espátula Pipeta Pinza Agitador 4.2.2 Reactivos: No aplica 4.3 Muestras: Canela en polvo Jengibre en polvo Leche en polvo Harina de trigo Carne molida
  • 8. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 7 de 18 7 PROCEDIMIENTO 5.1 Determinación de cenizas totales en harinas: I) Calentar el crisol de porcelana vacío en la mufla ajustada a 550 ± 15°C, durante 30 min. Enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg. II) Transferir al crisol y pesar, con aproximación al 0,1 mg, 5 g de la muestra. III) Colocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla allí durante pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material, lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente a la mufla. IV) Introducir el crisol en la mufla a 550 ± 15°C hasta obtener cenizas de un color gris claro. No deben fundirse las cenizas. V) Sacar de la mufla el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente, con aproximación al 0,1 mg. VI) Repetir la incineración por períodos de 30 min, enfriando y pesando hasta que no haya disminución en la masa. 5.2 Determinación de cenizas totales en leche en polvo: I) Lavar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a 530° ± 20°C, durante 1 h. Dejar que se enfríe en el desecador por 60 min y pesarlo con aproximación a 0,1 mg. II) Invertir la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente transferir al crisol y pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2 g de muestra. III) Colocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo allí durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material, lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla.
  • 9. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 8 de 18 8 IV) Introducir el crisol en la mufla a 530° ± 20°C, hasta obtener cenizas libres de partículas de carbón (esto se obtiene al cabo de 1 h). V) Sacar el crisol (con las cenizas), dejarlo enfriar en el desecador y humedecer las cenizas con agua. VI) Romper los grumos formados valiéndose de una varilla y lavar algunas partículas adheridas a la varilla. VII) Introducir el crisol con las cenizas húmedas a la estufa ajustada a 102° ± 1°C por 30 min, hasta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a 530° ± 20°C por un tiempo adicional, o sea, hasta que las cenizas estén libres de carbón. VIII) Sacar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 1 h y pesar con aproximación a 0,1 mg. 5.3 Determinación de cenizas totales en jengibre y canela: I) En un crisol de peso constante pesar de 3 a 4 g de muestra con aproximación a 0,2 mg. II) Colocar el crisol con muestra sobre la plancha de calentamiento y se incinera lentamente, evitando la proyección de la muestra fuera del crisol. Encender la campana de extracción para eliminar el humo desprendido por la muestra. III) Se calienta la muestra hasta que ya no desprenda humo y esté completamente carbonizada. IV) Colocar la cápsula con su contenido, cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla allí durante unos pocos minutos para evitar pérdidas por proyección de material, que puede ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla. V) Introducir el crisol en la mufla a 550°C ± 10° C hasta obtener cenizas libres de partículas de carbón, lo que se logra aproximadamente a las 5 h cuando las cenizas tienen una coloración gris claro.
  • 10. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 9 de 18 9 VI) Sacar el crisol (con las cenizas), transferir a la estufa y mantener ahí durante 1 h a 90°C, dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación al 0,1 mg. Repetir la incineración por períodos de 30 minutos, enfriando y pesando hasta que no haya disminución en la masa. 5.4 Determinación de cenizas totales en carne: I) Colocar el crisol de porcelana perfectamente limpio en la mufla y calentarla a 525°C durante 20 min. Dejar que se enfríe en el desecador y pesar con aproximación a 1 mg. II) Transferir al crisol pesado, aproximadamente 5 g de muestra; calentar suavemente sobre la plancha de calentamiento hasta que su contenido se carbonice. III) Transferir el crisol y su contenido a la mufla con la temperatura regulada a 525°C, evitando pérdida de material al inicio de la incineración y mantener el crisol en la mufla, hasta obtener cenizas. IV) Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente. V) Pesar el crisol con su contenido, con aproximación a 1 mg. VI) Regresar el crisol a la mufla y calentar a 525°C durante 30 min. Repetir la operación indicada en (IV) y así sucesivamente, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no exceda de 1 mg. VII) Si la ceniza contiene cantidad de carbón no totalmente quemada, enfriar el crisol, añadir unas gotas de agua, llevar a sequedad sobre un baño de agua o estufa y trasladar nuevamente el crisol a la mufla y terminar la incineración.
  • 11. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 10 de 18 10 5.5 Método empleado: ✓ Determinación de cenizas totales en harinas: o INEN 0520: Harinas de origen vegetal. Determinación de la ceniza. o INEN 0616: Harina de trigo. Requisitos ✓ Determinación de cenizas totales en leche en polvo: o INEN 0302: Leche en polvo. Determinación de las cenizas. o INEN 0298: Leche en polvo y crema en polvo. Requisitos. ✓ Determinación de cenizas totales en jengibre y canela: o INEN 0786: Carne y productos Cárnicos. Determinación de cenizas. o INEN 1346: Carne y productos cárnicos. Carne molida. Requisitos 5.6 Condiciones Ambientales: o Humedad Relativa: 50% o Temperatura: 24°C
  • 12. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 11 de 18 11 CÁLCULOS Y RESULTADOS 6.1 % de cenizas en harinas: 𝐶 = 𝑚3 − 𝑚1 𝑚2 − 𝑚1 ∗ 100 Siendo: C = contenido de cenizas en harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa. 𝑚1 = masa del crisol vacío, en g. 𝑚2 = masa del crisol con la muestra, en g. 𝑚3 = masa del crisol con las cenizas, en g. 6.1.1 Harina: 𝑚1 = 38,5391𝑔 𝑚2 = 43,5391𝑔 𝑚3 = 38,5698𝑔 𝐶 = 𝑚3 − 𝑚1 𝑚2 − 𝑚1 ×100 = (38,5698𝑔) − (38,5391𝑔) (43,5391𝑔) − (38,5391𝑔) 𝑥 100 = 0,6140% 6.2 % de cenizas en lehe en polvo, canela, jengibre y carne: 𝐶 = 𝑚2 − 𝑚 𝑚1 − 𝑚 ∗ 100
  • 13. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 12 de 18 12 Siendo: C = cantidad de cenizas en la muestra, en porcentaje de masa. 𝑚 = masa del crisol vacío, en gramos. 𝑚1 = masa del crisol con la muestra (antes de la incineración), en g 𝑚2 = masa del crisol con las cenizas, (después de la incineración), en g. 6.2.1 Leche en polvo: 𝑚1 = 24,0858𝑔 𝑚2 = 22,1980𝑔 𝑚 = 22.0851𝑔 𝐶 = 𝑚2 − 𝑚 𝑚1 − 𝑚 ×100 = (22,1980𝑔) − (22.0851𝑔) (24,0858𝑔) − (22.0851𝑔) 𝑥 100 = 5,6430% 𝐶 = 5,6430% 6.2.2 Canela: 𝑚1 = 23,9855𝑔 𝑚2 = 21,1481𝑔 𝑚 = 20,9854𝑔 𝐶 = 𝑚2 − 𝑚 𝑚1 − 𝑚 ×100 = (21,1481𝑔) − (20,9854𝑔) (23,9855𝑔) − (20,9854𝑔) 𝑥 100 = 5,4231% 𝐶 = 5,4231%
  • 14. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 13 de 18 13 6.2.3 Jengibre: 𝑚1 = 23,3659𝑔 𝑚2 = 20,5761𝑔 𝑚 = 20,3650𝑔 𝐶 = 𝑚2 − 𝑚 𝑚1 − 𝑚 ×100 = (20,5761𝑔) − (20,3650𝑔) (23,3659𝑔 ) − (20,3650𝑔) 𝑥 100 = 7.03451% 𝐶 = 7.03451% 6.2.4 Carne: 𝑚1 = 25,4450𝑔 𝑚2 = 20,55110𝑔 𝑚 = 20,4430𝑔 𝐶 = 𝑚2 − 𝑚 𝑚1 − 𝑚 ×100 = (20,55110𝑔 ) − (20,4430𝑔) (25,4450𝑔) − (20,4430𝑔) 𝑥 100 = 1,3594% 𝐶 = 1,3594%
  • 15. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 14 de 18 14 CONCLUSIONES ✓ El porcentaje de cenizas totales en la harina nos dio como resultado 0,614% bajo el método INEN 0520 para determinación de cenizas en la harina vegetal y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica que el máximo permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo cual la muestra que analizamos cumple el estándar permitido. ✓ Para la muestra de la leche en polvo, se obtuvo un valor porcentual de 5.64% luego de haber seguido para su determinación lo que indica la norma INEN 0302, y el resultado entra dentro del rango de permitido ya que el máximo según los requisitos del INEN 0298 es de 6.5% (entera). ✓ Los cálculos para las especias como lo son: canela y jengibre se realizaron luego de aplicar el método de ensayo INEN 1117 ya que la norma INEN 2532 cita como el que se debe seguir, y los valores que obtuvimos fueron de 5.4% y 7.03% respectivamente; estos cumples con los estándares de calidad establecidos ya que en la tabla de requisitos para condimentos y especias indican valores de 6% para canela y de 8% para el jengibre. ✓ Para la determinación de cenizas de la carne nos regimos al método de ensayo de la norma INEN 0786, la muestra presentó un C con valor de 1.35% el cuál se encuentra en el rango que se describe en el artículo 301 del Extracto del Reglamento Sanitario de los Alimentos, técnico profesional de Chile; siendo el valor de 7% (cecinas y hamburguesas). ✓ Cuando se incineran las muestras, lo que nos queda en el crisol son restos de materia inorgánica mientras que la orgánica es la que se volatiliza; es por esto que podemos definir la calidad del alimento ya que mientras menos porcentaje de cenizas obtenemos significa que durante el proceso no ha existido contaminación de componentes metálicos, por ejemplo.
  • 16. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 15 de 18 15 RECOMENDACIONES ✓ Tener cuidado de no aportar humedad a la muestra, haciendo uso siempre de pinzas para manipularlas, puesto que el cuerpo humano aporta cantidades significativas de humedad que pueden interferir con los resultados. ✓ Tener en cuenta que para determinar el peso de la “muestra seca”, es necesario repetir el proceso de pesado un número no menor a tres veces, hasta que se alcance el punto de peso constante. ✓ Tener cuidado en la manipulación de los equipos de secado puesto que éstos pueden llegar a ser peligrosos debido a las temperaturas que manejan. ✓ Usar guantes de proteccion, durante el manejo de la mufla, para evitar el contacto de la piel con las paredes calientes de este equipo. ✓ Verificar que la balanza analitica este equilibrada, sobre una superficie plana y que no exista Corrientes de aire externas que afecten a la presicion de nuestro pesado. ✓ No destapar completamente el desecador, ni por mucho tiempo para que la humedad del ambiente no entre en nuestro sistema. ✓ Emplear correctamente las pinzas, con las puntas hacia abajo para garantizar un mejor agarre a nuestros crisoles
  • 17. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 16 de 18 16 ANEXOS IMAGEN DESCRIPCIÓN Los crisoles son colocados en el desecador para retirar todo la humedad excesiva del recipient y muesta Las muestras son colocadas en la plancha de calentamiuento para empezar con la volatilizacion de la humedad Muestras listas para empezar el proceso de incineracion hasta obtener el residuo (cenizas) de color gris
  • 18. PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES CÓDIGO: IN-LB-01 REVISIÓN: 00 FECHA: 15/11/2016 PÁGINA: 17 de 18 17 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ✓ Zumbado, Héctor; Análisis Químico de los Alimentos: Métodos Clásicos; 2002; Cuba: Editoral Universitaria. ✓ Mufla, pagina web: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio- quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/horno- mufla.html
  • 19. CÓDIGO: IN-LB-001 REVISIÓN: 00 FECHA: 23/11/2016 PÁGINA: 1 de 1 Práctica de Laboratorio : DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES Solicitado por: Dirección: Campus Gustavo Galindo V. km 30.5 Vía Perimetral / Lab. Bromatología Teléfonos: (593-4) 2269269 Fecha de Recepción de Muestra: Fecha de Reporte: Tipo de Muestra: Harinas de trigo CÓDIGO DE MUESTRA: M001 TEMPERATURA: 24°C IDENTIFICACIÓN PUNTO DE MUESTREO: ESPOL / Lab. de Bromatología-FIMCP HUMEDAD RELATIVA: 50% 15 de noviembre del 2016 - 12h30 LIM. PERM. 0,614 0,8 1 de 1 Eduardo Andrés Añazco Diego Fernando Guzmán Silva El presente informe sólo es aplicable a muestras sometidas a ensayo. "Este documento no debe reproducirse" Guayaquil-Ecuador Páginas CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES MEMORIA FOTOGRÁFICA Personal responsable: David Eduardo Hugo Cruz Harina de trigo. Requisitos % NTE INEN 0616:2015 El porcentaje de cenizas totales en la harina dio como resultado 0,614% bajo el método INEN 0520 para determinación de cenizas en la harina vegetal y según los requisitos de la norma INEN 0616 que nos indica que el máximo permitido para el nivel de calidad es de 0.85% (harinas para todo uso) por lo cual la muestra que analizamos cumple el estándar permitido. RESULTADOS DE ENSAYOS DETERMINACIÓN MUESTRA UNIDADES RESULTADO MÉTODO UTILIZADO 23 de noviembre del 2016 DESCRIPCIÓN DEL MUESTREO FECHA Y HORA: 15 de noviembre del 2016 INFORME TÉCNICO PRÁCTICA Nº 3 Janaina Madelein Sánchez García