Reporte de-agua-de-caldera-análisis

El objetivo principal del tratamiento de agua es evitar problemas de
corrosión e incrustaciones, asegurando la calidad del agua de
alimentación y del agua contenida en la caldera.
24/11/2015
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
REPORTE: ANÁLISIS DE AGUA DE CALDERA.
QUÍMICA ANALÍTICA
ACADÉMICO:NIETO PEÑA MARÍA DE LOURDES
EQUIPO #5
BALCAZARORTIZDELY GUADALUPE
CRUZ MARTÍNEZ KARLA STEPHANIE
JIMÉNEZ MARTÍNEZ DULCE KARINA
SOSA PÉREZ KARELY

1
INDICE
Tabla de contenido
OBJETIVO GENERAL............................................................................................................... 3
OBJETIVOS............................................................................................................................ 3
INTRODUCCIÓN..................................................................................................................... 3
GENERALIDADES.................................................................................................................... 6
Ión Cloruro. ....................................................................................................................... 6
Dureza Total. ..................................................................................................................... 6
Alcalinidad......................................................................................................................... 6
Sulfatos. ............................................................................................................................ 7
Espectrofotómetro............................................................................................................. 7
SEGURIDAD Y MANEJO DE REACTIVOSA UTILIZAR................................................................... 9
DETERMINACIÓN DE CLORUROS MÉTODO DIRECTO. ..............................................................11
OBJETIVO:.........................................................................................................................11
FUNDAMENTO:.................................................................................................................11
MATERIALES Y REACTIVOS:................................................................................................11
PROCEDIMIENTO:.............................................................................................................12
OBSERVACIONES:..............................................................................................................13
RESULTADOS OBTENIDOS:.................................................................................................14
CONCLUSIÓN:...................................................................................................................15
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO............................................16
OBJETIVO:.........................................................................................................................16
FUNDAMENTO:.................................................................................................................16
MATERIALES Y REACTIVOS:................................................................................................17
PROCEDIMIENTO:.............................................................................................................17
OBSERVACIONES:..............................................................................................................18
CONCLUSIÓN:...................................................................................................................19
ALCALINIDAD.......................................................................................................................20
OBJETIVO:............................................................................................................................20
FUNDAMENTO:....................................................................................................................20
MATERIALES Y REACTIVOS.................................................................................................21

2
DIAGRAMA DE BLOQUES: ..................................................................................................21
OBSERVACIONES:..............................................................................................................23
CONCLUSIÓN:...................................................................................................................24
DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUASPOR MÉTODO TURBIDIMÉTRICO. NormaISO10304-
1: 2007(E).............................................................................................................................25
OBJETIVO:.........................................................................................................................25
FUNDAMENTO:.................................................................................................................25
GENERALIDADES...............................................................................................................25
Recolección y preservación de la muestra de Agua de Caldera:............................................26
Equipos y materiales: ........................................................................................................26
Lista de reactivos con la aprobación del técnico de laboratorio para su realización: ..............27
Tabla de Cantidad de Reactivos a utilizar:...........................................................................27
Preparación de las Soluciones a emplear:...........................................................................28
Fundamentos Teóricos del Espectrofotómetro:...................................................................29
Procedimiento para la realización de la Curva de Calibración:..............................................32
OBSERVACIONES...............................................................................................................33
RESULTADOS ODTENIDOS:.................................................................................................34
RESULTADO DE LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA DE AGUA DE CALDERA. ..........................36
CONCLUSIÓN:...................................................................................................................36
RESULTADOS OBTENIDOSEN LOS ANÁLISISREALIZADOSA UNA MUESTRA DE AGUA DE
CALDERA..............................................................................................................................37
CONCLUSIÓN GENERAL.........................................................................................................37
Bibliografía...........................................................................................................................37

3
OBJETIVO GENERAL
Realizar análisis cuantitativos y cualitativos de una muestra de agua de caldera,
proveniente del laboratorio de química pesada de la facultad de Ciencias Químicas, en la
Universidad Veracruzana campus Coatza-Mina.
OBJETIVOS
 Determinar la presencia del ión cloruro y en qué cantidad se encuentra, mediante
el método directo.
 Determinar la presencia de sales de Calcio y de Magnesio, para establecer la
dureza total del agua.
 Determinar mediante la concentración de dos puntos de equivalencia sucesivos
utilizando dos indicadores, la cantidad de Carbonato de Calcio (Alcalinidad).
 Determinación de sulfatos de acuerdo a las especificaciones de una norma oficial,
mediante el uso del espectrofotómetro.
INTRODUCCIÓN
El tratamiento de aguas describe aquellos procesos usados para hacer el agua más
aceptable para el uso de un propósito deseado. Estos incluyen el uso de agua potable,
procesos industriales, medicina y otros usos.
El agua químicamente pura no existe en la naturaleza ya que todas las aguas disponibles
contienen por su procedencia (lluvia, lagos, mares, pozos y galerías, etc.), gran variedad
de sustancias y en diversas proporciones. Por ejemplo:
 Gases disueltos.
 Sales minerales (aniones y cationes).
 Sustancias orgánicas disueltas.
 Partículas en suspensión (causantes de la turbidez).
 Organismos vivos.
Ya que cualquier agua natural contiene impurezas de los diversos tipos antes nombrados,
será necesario eliminar aquellas que produzcan un perjuicio en la instalación ó
funcionamiento de la caldera. El tratamiento del agua de una caldera de vapor o agua
caliente es fundamental para asegurar una larga vida útil libre de problemas
operacionales, reparaciones de importancia y accidentes.
El tratamiento de agua de caldera consiste principalmente en el uso de tratamientos
químicos o equipos que aseguran la calidad del agua a utilizar en las calderas con el
objetivo de prevenir problemas operacionales, reparaciones, accidentes y asegurar la vida
útil de los sistemas. El agua es un compuesto que contiene impurezas, para poder

4
ocupar esta agua natural en la caldera debe someterse a diferentes procesos. La calidad
del agua de alimentación a la caldera repercute directamente sobre el buen
funcionamiento de la misma, así como sobre la vida de muchas de las partes y piezas que
forman en equipo el generador de vapor. El objetivo principal del tratamiento de agua es
evitar problemas de corrosión e incrustaciones, asegurando la calidad del agua de
alimentación y del agua contenida en la caldera. (Mariadaga, 2013)
Parámetros Involucrados en el Tratamiento de Agua.
Los principales parámetros involucrados en el tratamiento del agua de una caldera, son
los siguientes:
1. pH: El pH representa las características ácidas o alcalinas del agua, por lo que su
control es esencial para prevenir problemas de corrosión (bajo pH) y depósitos
(alto pH).
2. Dureza: La dureza del agua cuantifica principalmente la cantidad de iones de
calcio y magnesio presentes en el agua, los que favorecen la formación de
depósitos e incrustaciones difíciles de remover sobre las superficies de
transferencia de calor de una caldera.
3. Oxígeno: El oxígeno presente en el agua favorece la corrosión de los
componentes metálicos de una caldera. La presión y temperatura aumentan la
velocidad con que se produce la corrosión.
4. Hierro y cobre: El hierro y el cobre forman depósitos que deterioran la
transferencia de calor. Se pueden utilizar filtros para remover estas sustancias.
5. Dióxido de carbono: El dióxido de carbono, al igual que el oxígeno, favorecen la
corrosión. Este tipo de corrosión se manifiesta en forma de ranuras y no de
tubérculos como los resultantes de la corrosión por oxígeno. La corrosión en las
líneas de retorno de condensado generalmente es causada por el dióxido de
carbono. El CO2 se disuelve en agua (condensado), produciendo ácido carbónico.
La corrosión causada por el ácido carbónico ocurrirá bajo el nivel del agua y puede
ser identificada por las ranuras o canales que se forman en el metal.
6. Aceite: El aceite favorece la formación de espuma y como consecuencia el
arrastre al vapor.
7. Fosfato: El fosfato se utiliza para controlar el pH y dar protección contra la dureza.
8. Los sólidos disueltos: la cantidad de sólidos (impurezas) disueltas en al agua.
Sólidos en suspensión. Los sólidos en suspensión representan la cantidad de
sólidos (impurezas) presentes en suspensión (no disueltas) en el agua.
9. Secuestrantes de oxígeno: Los secuestrantes de oxígeno corresponden a
productos químicos (sulfitos, hidrazina, hidroquinona, etc.) utilizados para remover
el oxígeno residual del agua.
10. Sílice: La sílice presente en el agua de alimentación puede formar incrustaciones
duras (silicatos) o de muy baja conductividad térmica (silicatos de calcio y
magnesio).
11. Alcalinidad: Representa la cantidad de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y
silicatos o fosfatos en el agua. La alcalinidad del agua de alimentación es
importante, ya que, representa una fuente potencial de depósitos.
12. Conductividad: La conductividad del agua permite controlar la cantidad de sales
(iones) disueltas en el agua.

5
Requerimientos Agua Alimentación y Caldera.
Las siguientes tablas muestran los requerimientos que deberá satisfacer el agua de
alimentación y el agua de una caldera para prevenir incrustaciones y corrosión en
calderas de baja presión (hasta 10 bar). (PDF, 2013)

6
GENERALIDADES
Ión Cloruro.
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas
potables. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl- /L se puede detectar el sabor salado si
el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta
1g Cl- /L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de
plantas. (Romo, NMX-AA-073-SCFI-2001, 2013)
Dureza Total.
La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está
basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la
responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera
fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de
transferencia de calor.
El término dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro)
de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas
alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el
contenido de calcio y magnesio. (Romo, NMX-AA-072-SCFI-2001)
Alcalinidad.
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como
producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+
), como son los ácidos fuertes,
ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos
como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-
), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario
añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire
de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido
fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire del naranja de metilo. (Romo, NMX-AA-036-SCFI-2001)

7
Sulfatos.
Los sulfatos en el agua pueden tener su origen en el contacto de ella, con terrenos ricos
en yesos, así como por la contaminación con aguas residuales industriales; el contenido
de estos no suele presentar problemas de potabilidad en las aguas de consumo humano,
pero contenidos superiores a 300mg/L pueden causar trastornos gastrointestinales en los
niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio tienen acción laxante, por lo que no
es deseable un exceso de los mismos en las aguas de consumo.
El ion sulfato es abundante en aguas naturales. Un amplio rango de concentraciones se
encuentra presente en aguas lluvias y su determinación proporciona valiosa información
respecto a la contaminación y a los fenómenos ambientales; adicionalmente, puede
aportar datos acerca de la información de ácido sulfúrico proveniente del dióxido de azufre
presente en la atmósfera.
En el caso de las aguas duras, el sulfato junto con otros iones ejerce un poder incrustante
y de allí la importancia de su determinación para usos industriales, especialmente en el
caso de agua para calderas, ya que este fenómeno en dichos equipos, puede disminuir su
efectividad y, por consiguiente, su tiempo de vida.
Espectrofotómetro.
Espectrofotometría: Inicia con la colorimetría, donde la coloración es proporcional a la
concentración del parámetro a medir. Es “la determinación de la naturaleza de una
sustancia a través del análisis de la radiación que ésta puede emitir o absorber”.

8
Transmitancia:
La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a
través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de
una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las
partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución
es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
Absorbancia:
La absorbancia A de una solución se define mediante
la ecuación:
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que
vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su
capacidad de absorber radiación.
Espectrofotómetro: Es un Equipo de medición que produce una banda angosta de
radiación espectral, llamada comúnmente Luz monocromática, y luego mide el grado de
interacción entre la radiación y la muestra. (Brunatti,
2013)
ESPECTROFOTÓMETRO.

9
SEGURIDAD Y MANEJO DE REACTIVOS A UTILIZAR
Ácido Sulfúrico.
Inhalación: Apartar al sujeto lo antes posible de la zona contaminada, transportarlo
estirado, con el tronco elevado, a un lugar tranquilo, fresco y bien aireado. Reanimación
respiratoria u oxígeno si fuera necesario. Evitar el enfriamiento (taparlo con una manta).
Contacto con la piel: Sin perder tiempo, llevar al sujeto completamente vestido bajo la
ducha. Retirar los zapatos, los calcetines, la ropa manchada, lavar la piel alcanzada con
agua corriente. Médico de urgencia en todos los casos. Evitar enfriamiento (taparlo con
una manta), procurar ropas limpias. Puede efectuarse un lavado posterior con solución de
bicarbonato sódico.
Contacto con los ojos: Oftalmólogo de urgencia en todos los casos. Prever un
transporte urgente hacia un centro hospitalario. Sin perder tiempo, enjuagar los ojos con
agua corriente durante 15 minutos, manteniendo los párpados ampliamente abiertos.
Administrar un colirio analgésico (oxibuprocaína) en caso de dificultad en abrir los
párpados.
Ingestión: el ácido sulfúrico es corrosivo y causa quemaduras a la boca, garganta,
esófago y estómago si es ingerido. Los síntomas pueden incluir dificultades para tragar,
sed intensa, náusea, vómitos, diarrea, y en casos severos, colapso y muerte.
Hidróxido de Sodio.
El hidróxido de sodio es irritante y corrosivo de los tejidos. Los casos más comunes de
accidente son por contacto con la piel y ojos, así como inhalación de neblinas o polvo.
Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio.
En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración nasal. A una
concentración de 0.005-0.7 mg/m3
, se ha informado de quemaduras en la nariz y tracto.
En estudios con animales, se han reportado daños graves en el tracto respiratorio,
después de una exposición crónica.

10
Nitrato de Plata.
Ácido Clorhídrico.
Sus vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es
soluble en agua, desprendiéndose calor. Es corrosivo de metales
y tejidos. Para su obtención se tienen diferentes procesos
industriales, entre los cuales se encuentran: la reacción entre
cloruro de sodio o potasio con ácido sulfúrico; la reacción de
bisulfuro de sodio con cloruro de sodio, conocido como proceso
Meyer; el proceso Hargreaves, en el cual se usa óxido de azufre,
sal y vapor.

11
DETERMINACIÓN DE CLORUROS MÉTODO DIRECTO.
OBJETIVO:
Determinar la presencia de cloruros en una muestra de agua y una muestra problema
mediante el método directo.
FUNDAMENTO:
El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota
a gota solución de nitrato de plata en presencia de Cromato de potasio como indicador, la
formación de Cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza.
La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción:
MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVOS
Matraz aforado 100 ml Muestra problema de cloruros
Pizeta 150 ml de AgNO3 0.1 N
Pipeta volumétrica de 10 ml 1.5 de la solución de K2CrO4 al 5%
2 vasos de pp de 50 ml Gotas de ácido sulfúrico al 1%
3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Gotas de solución de NaOH
Bureta ámbar Agua destilada
Soporte metálico
Pinza para Bureta

12
PROCEDIMIENTO:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE AGUA DE
CALDERA.
Colocar 100 ml de una muestra
en un matraz E.
Ajustar el pH con H2SO4 Ó NaOH
Adicionar 1 ml de K2CrO4
Titular con AgNO3 hasta obtener el
color rojizo
Hacer un blanco con agua destilada
Calcular la cantidad de cloruros
presentes

13
OBSERVACIONES:
A 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml se le
añadieron:
50 ml de la muestra de agua.
50 ml de agua destilada
Se ajustó el pH.
Cuando ya estaba lista la solución se le
añadió dos gotas del indicador K2CrO4.
Posteriormente se procedió a titular con
AgNO3.

14
Se llegó al punto final cuando a solución
pasó de ser verde a color rojizo.
RESULTADOS OBTENIDOS:
MUESTRADE AGUA DE CALDERA.
Datos:
Muestra de agua destilada 50 ml y 3 gotas de Cromato de potasio.
Volumen de AgNO3 gastado= 4.5 ml
Muestra de agua de caldera 50 ml y 3 gotas de Cromato de Potasio.
Volumen de AgNO3 gastado= 5 ml
Fórmula:
Ppm =
Vde AgNO3 N AgNO3 meqCl− x 10000
Alicuota 1
Sustitución:
Ppm=
5 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.0135 0,035 10000
50 𝑚𝑙
Resultado:
Ppm Cl-
= 0.4725
MUESTRADE AGUA DESTILADA.
Datos:
Muestra de agua destilada 50 ml y 3 gotas de K2CrO4
Resultado:
Ppm Cl-
=
4.5 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.0135 0,035 10000
50 𝑚𝑙
= 0.42525

15
CUADRO DE COMPARACIÓN.
La máxima concentración permisible de Cl- en agua de caldera es de 300ppm, esto para
preservar la vida útil de la caldera. (Romo, NMX-AA-073-SCFI-2001, 2013)
CONCLUSIÓN:
Los valores permisibles dependen de la presión de trabajo, estimándose como adecuado
para calderas de baja presión un máximo de 300 ppm de cloruros, dado que los
resultados obtenidos nos muestran un índice bajo de presencia de Cl-
, similar al agua
destilada la cual tiene como propiedad haber sido purificada o limpiada
mediante destilación, con todo lo anterior, se concluye que el agua de caldera tiene la
cantidad permisible de Cl-
.
AGUA DE CALDERA AGUA DESTILADA
0.4725 ppm de Cl- 0.42525 ppm de Cl-

16
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO.
OBJETIVO:
Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para
establecer la dureza del agua.
FUNDAMENTO:
La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una
titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro Eriocromo T o la
Calmagita.
El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que
ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más
estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de
amoniaco a pH 10.
Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al
EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de
MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal
CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para
formar el MgIn- de color rojo.
Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2-
y el indicador regresa a la forma Hin2- de color azul.
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y
puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son
escasos en el agua.
La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y
magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del
agua.
Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio,
deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas
sustancias como Trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc. (Romo, NMX-AA-
072-SCFI-2001)

17
MATERIALES Y REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO:
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL.
Colorcar 50mL de
muestra problema
en matraz
erlenmeyer
Añadir 4mL de
solución buffer
amoniacal
Agregarunas gotas
del indicador ENT
Agregar0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
Colocar en bureta la
solución de EDTA
Iniciar titulaciòn
hasta el vire (de rojo
a azul)
Repetir proceso con
dos muestras
MATERIAL REACTIVOS
Pipeta volumétrica de 50 mL 400 mL de Muestra de agua
6 matraces Erlenmeyer de 250 mL 250 mL de Muestra de agua mineral
Bureta de 25 o 50 mL 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10)
Soporte metálico 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12)
Pinza para bureta Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca)
2 Vasos de pp de 100 mL Indicador Murexida (pizca)
200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M
0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina

18
OBSERVACIONES:
En un matraz se colocó
50mL de la muestra de agua
(agua de caldera),
agregándole 0.5mL de la
solución buffer amoniacal y
unas gotas del indicador de
ENT, la solución de
inmediato adquirió un color
rojizo. Se repitió el proceso
con dos muestras más.
En la bureta, se colocó el
EDTA previamente
estandarizado (8.73x10-3
M) y
se comenzó a titular. Con
forme se le agregaba el
titulante, la solución patrón
presentaba un cambio en la
pigmentación.
El viré azul de la solución nos
indicó el fin de la titulación, el
cual se dio alrededor de los
3.8mL de EDTA. Como se
puede apreciar en la siguiente
imagen, la coloración de la
solución patrón iba cambiando
conforme se le agregaba
mayor cantidad de EDTA.

19
Cantidad de EDTA gastado.
Matraz 1: 3.8mL
Matraz 2: 3.5mL
Matraz 3: 3.6 mL
CONCLUSIÓN:
Los resultados obtenidossonfavorablesyaque,al serunamuestrade agua de caldera,éstadebe
teneruníndice muy bajode CaCO3.
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
3.8𝑚𝐿 + 3.5𝑚𝐿 + 3.6𝑚𝐿
3
= 3.6𝑚𝐿

20
ALCALINIDAD
OBJETIVO:
Determinar la alcalinidad de una muestra problema y una muestra de agua de caldera,
mediante las partes por millón.
FUNDAMENTO:
Este método se basa en la valoración de la alcalinidad con un ácido fuerte como HCl ó
H2SO4 de concentración perfectamente conocido.
Se determina su concentración mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, utilizando
dos indicadores.
REACCIONES DE TITUACIÓN:
• En una muestra de agua, con una mezcla de carbonatos e hidroxilos sucede lo
siguiente:
• El primer punto final con la fenolftaleína se obtiene al neutralizar los hidróxidos y la
mitad del carbonato de sodio.
• En el segundo punto final con el naranja de metilo se neutraliza la otra mitad del
carbonato de sodio.
0
2
4
6
8
10
12
14
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00x
pH
Na2CO3 NaOH
Fenolftaleína
Heliantina
Naranjade
Fenolftaleína

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MATERIALES Y REACTIVOS
 Bureta de 25 ml
 Soporte metálico
 Pinzas para bureta
 Matraces Erlenmeyer
 Pipeta volumétrica de 25 ml
 Pizeta
 HCl o H2SO4 valorado 0.02N
 Agua libre de CO2
 Naranja de metilo
 Fenolftaleína
DIAGRAMA DE BLOQUES:
PRIMER
PUNTO DE
EQUIVALENCIA
Transferir 25 ml de la muestra en un matraz E.
Añadir 25 ml de agua destilada
Adicionar dos gotas de fenolftaleína e introducir a la barra
magnética
Iniciar la agitación
Titular con HCl 0.02N

22
Adicionar 2 gotas de naranja de
metilo
Titular hasta el vire amarillo-
canela
Registrar el volumen
SEGUNDO PUNTO DE EQUIVALENCIA MÉTODO CONVENCIONAL Y MICROESCALA
Registrar volumen empleado y calcular normalidad

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OBSERVACIONES:
PRIMER VIRE.
Se tomó únicamente 5 ml de la muestra
problema ya que se iba a gastar más
HCl del necesario. Se colocó dicha
muestra en un matraz Erlenmeyer y se
le agregó 10 ml de agua destilada y 2
gotas de fenolftaleína.
La solución se volvió rosa y se
homogeneizo, posteriormente se procedió
a la titulación, la solución paso de ser rosa
a incoloro.
SEGUNDO VIRE.
Al matraz que contenía 5 ml de la
muestra problema y 1 ml de agua se
le agregó 2 gotas de naranja de metilo
y la solución se volvió amarilla.
Posteriormente se comenzó la
titulación el vire paso de ser amarillo a
color canela el volumen promedio de
HCl gastados.

24
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑜3 =
1.5 𝑚𝑙 𝑥 0.02 𝑁 0.05 𝑚𝑒𝑞 10𝑥6
10 𝑚𝑙
= 150 ppm CaCO3
CONCLUSIÓN:
La cantidad de Carbonato en nuestra muestra de agua de Caldera entre en el rango
permisible.

25
DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO
TURBIDIMÉTRICO. Norma ISO 10304-1: 2007(E).
OBJETIVO:
 Determinación de sulfatos de acuerdo a las especificaciones de una norma oficial,
mediante el uso del espectrofotómetro.
FUNDAMENTO:
La determinación de ion sulfato en aguas es una de las metodologías analíticas más
discutidas que se conoce en el ámbito científico técnico del análisis de aguas,
principalmente, por las desventajas que presentan los métodos aceptados
internacionalmente (gravimétrico, turbidimétrico y cromatográfico). En el presente
estudio se hizo la evaluación del método analítico turbidimétrico, para la determinación
de sulfatos en aguas.
Los sulfatos en el agua pueden tener su origen en el contacto de ella, con terrenos
ricos en yesos, así como por la contaminación con aguas residuales industriales; el
contenido de estos no suele presentar problemas de potabilidad en las aguas de
consumo humano, pero contenidos superiores a 300mg/L.
El ion sulfato es abundante en aguas naturales. Un amplio rango de concentraciones
se encuentra presente en aguas lluvias y su determinación proporciona valiosa
información respecto a la contaminación y a los fenómenos ambientales;
adicionalmente, puede aportar datos acerca de la información de ácido sulfúrico
proveniente del dióxido de azufre presente en la atmósfera. En el caso de las aguas
duras, los sulfatos junto con otros iones ejercen un poder incrustante y de allí la
importancia de su determinación para usos industriales, especialmente en el caso de
agua para calderas, ya que este fenómeno en dichos equipos, puede disminuir su
efectividad y por consiguiente, su tiempo de vida.
El ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario formando cristales de
sulfato de bario de tamaño uniforme. La cantidad de cristales es proporcional a la
concentración de sulfatos en la muestra y la absorbancia luminosa de la suspensión;
se puede medir espectrofotométricamente a 420 nm, siendo la concentración de SO4
2- determinada respecto a una curva de calibración, según los métodos normalizados.
GENERALIDADES
Método Turbidimétrico:
El método turbidimétrico permite determinar hasta 40 mg/L de sulfatos. Si la muestra
presenta una concentración mayor se debe realizar una dilución. Las aguas con alta
turbiedad han de ser tratadas previamente por centrifugación o filtración para su
clarificación y posterior análisis. Interfiere también un exceso de sílice superior a
500mg/L y en las muestras con alto contenido de materia orgánica puede dificultarse
la precipitación de sulfato de bario.

26
Recolección y preservación de la muestra de Agua de Caldera:
Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio. Dado que ciertas
bacterias pueden reducir el sulfato a sulfuro, especialmente en aguas contaminadas.
Para su preservación se refrigera la muestra a temperatura  6°C y por un período
máximo de 28 días.
Equipos y materiales:
Espectrofotómetro ultravioleta-visible
UV-VIS para trabajar a 420nm con
celdas de 1cm de paso óptico.
Vidriería:
 10 vasos de precipitados de
100mL.
 Agitador de vidrio.
 Pipeta Volumétrica.
 Pipeta Graduada.
 10 Matraz Aforados 50mL.
 2 Vidrio de reloj.
 6 Recipientes de vidrio.
 3 Matraz Erlenmeyer.
 Soporte Universal.
 Bureta de 25mL.
 Pinza para Bureta.
 Probeta 50mL.
 11 Celdas de 1cm.

27
Lista de reactivos con la aprobación del técnico de laboratorio para su realización:
 Agua Destilada.
 Cloruro de Bario Dihidratado.
 HCl Concentrado.
 Alcohol Isopropílico.
 NaCl.
 Glicerol.
 H2SO4.
Tabla de Cantidad de Reactivos a utilizar:
REACTIVOS CANTIDAD QUE
UTLIZA LA NORMA
CANTIDAD A
UTILIZAR
CANTIDAD A
PREPARAR
Agua Destilada 500mL 250mL 250mL
HCl 30mL 1.5mL
25mL
Alcohol Isopropílico 100mL 5mL
NaCl 75g 3.75g
Glicerol 50mL 2.5mL
Cloruro de Bario
Dihidratado
10g 3g
H2SO4 10.4mL 0.5mL 100mL

28
Preparación de las Soluciones a emplear:
Solución Acondicionadora para Sulfato:
Esta se usa como forma de acondicionamiento proporcionando un medio para que los
iones sulfato se mantengan en suspensión a la hora de lectura en el espectrofotómetro,
es de gran importancia, ya que su no uso, precipitaría todo el analito al momento de la
adición del cloruro de bario.
Colocar en un Vaso de Precipitado de 100mL en el siguiente orden y mezclando después
de cada adición:
Solución Patrón de Sulfato:
Al finalizar su preparación se prosiguió a determinar su concentración, ya que la técnica
indica una concentración límite de no >0.02N.
VALORACIÓN DEL H2SO4.
Datos:
N1 NaOH= 0.1556N
V1 NaOH= 1.28V
V2 H2SO4=12.5V
N2=¿?
Fórmula:
15mL de Agua 1.5mL de HCl
5mL de
Alcohol
Isopropílico
3.75g de NaCl
2.5mL de
Glicerol
0.5mL H2SO4 95.5mL Agua

29
N1V1=N2V2
Despeje:
N2= N1V1/V2
Sustitución:
N2=(0.1556X1.28)/12.5
Resultado:
N2=0.016N
NOTA: Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
destilada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto que se indique lo contrario.
Fundamentos Teóricos del Espectrofotómetro:
La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la
relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su
concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda)
sobre un medio homogéneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra
transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a
P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido.
Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra puede estar en
fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del espectro
electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una solución. Cada
sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la
cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de
onda del espectro electromagnético, es decir, a una determinada longitud de onda de la
energía radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiación que es distinta a la
que absorbe otro compuesto.

30
1.- Ley de Lambert:
Esta ley establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la
disminución de la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del
medio, lo que equivale a decir que la intensidad de la luz transmitida disminuye
exponencialmente al aumentar aritméticamente el espesor del medio absorbente (Fig. 2):
P0 P B Fig. 2. Ley de Lambert La siguiente relación matemática da cuenta de esta ley:
P / P0 = e –kb
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
b: Espesor del medio absorbente
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la
luz incidente, del espesor del medio absorbente y de la naturaleza del medio.
2.- Ley de Beer:
La intensidad de un haz de luz monocromática disminuye exponencialmente al aumentar
aritméticamente la concentración de la sustancia absorbente, cuando este haz pasa a
través de un medio homogéneo.
P / P0 = e -k’c
donde:
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
c: Concentración de la solución
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la
luz incidente, de la concentración de la solución, y frecuentemente, de la naturaleza del
medio.

31
Ambas leyes se combinan en una sola, generando la Ley de Lambert-Beer
log P0 / P = a b c ó A = a b c A = log P0 / P = - log T
dónde: a: Absortividad
b: Longitud o espesor del medio (longitud de la cubeta)
c: Concentración de la solución P/Po=
T: Transmitancia
Curva de Calibración.
Uno de los métodos más utilizados para determinar la concentración de una muestra
problema, es el método de la curva de calibración. Esta curva de calibración es una
gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de
concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda
máxima (λ max).
Una vez obtenida la gráfica se determina la función matemática que presenta dicha recta
a través del tratamiento estadístico de regresión de los mínimos cuadrados, la cual
relaciona la absorbancia y la concentración de un analito. La siguiente ecuación
matemática corresponde a dicha función:
A = m c + n
A: Absorbancia.
n: Intercepto de la recta
m: Pendiente de la recta y que corresponde al producto entre absortividad a de la muestra
y el espesor b de la cubeta.
Luego se mide la absorbancia de la solución problema y se interpola su valor en la gráfica
o se reemplaza en la ecuación, para obtener el valor de concentración del analito. La
concentración de la solución problema debe estar comprendida en el rango de
concentración que comprende la curva de calibración. Si la concentración de la solución
problema es menor que la concentración del estándar más diluido, debe usarse el método
de adición estándar, que consiste en adicionar un volumen determinado de un estándar
concentrado a la solución problema, antes de realizar la lectura y que permite que esta
lectura este dentro de las obtenidas para la curva de calibración. En el caso contrario, si la

32
concentración del analito es mayor que la concentración del estándar más concentrado la
solución problema deberá ser diluida.
Al hacer la curva de calibración, se debe emplear la longitud de onda de máxima
absorbancia (λmax.), para obtener una recta con la máxima pendiente y así tener mayor
sensibilidad y precisión al hacer las mediciones. La medición de la absorbancia de la
solución problema debe hacerse a la misma longitud de onda que fue hecha la curva de
calibración.
Procedimiento para la realización de la Curva de Calibración:
Las condiciones ambientales no influyen para la realización de este ensayo.
A. Preparación de la curva de calibración:
1. Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón de sulfato, utilizando pipetas
aforadas de vidrio, en volumétricos completar con agua desionizada hasta el aforo, para
obtener al menos 10 concentraciones comprendidas en el intervalo de 0 a 40mg/L.
2. Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100mL. Adicionar a cada patrón
2,5mL de solución acondicionadora y agitar con varilla de vidrio; adicionar una cucharilla
de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
3. Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420nm con celdas de 1cm de paso
óptico.
4. En función del espectrofotómetro utilizado, crear la curva de calibración.

33
OBSERVACIONES
Se prepararon las soluciones.
Se hicieron 10 concentraciones
comprendidas en el intervalo de 0 a
40mg/L. Y se aforaron hasta la marca
de 50ml.
Concentraciones:
0.25
0.5
1
1.5
2
2.5
5
10
15
20
Después de realizar los respectivos
afores, se tomaron alícuotas de cada
uno y se depositaron en celdas, para su
lectura al espectrofotómetro.

34
Lectura al espectrofotómetro a una
longitud de onda de 420nm, establecida
por la norma.
RESULTADOS ODTENIDOS:
CONCENTRACIÓN
mg/L
ABSORBANCIA
0 0
0.25 0.001
0.5 0.004
1 0.007
1.5 0.016
2 0.024
2.5 0.037
5 0.051
10 0.076
15 0.104
20 0.125
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0 0.25 0.5 1 1.5 2 2.5 5 10 15 20
Absrobancia
Concentración g/L
AbsorbanciaVs. Concentración
ABSORBANCIA

35
B. Verificación de la curva de calibración:
Cada vez que se analicen muestras, no es necesario construir una nueva curva de
calibración, sino verificar la validez de la existente. En este caso, se prepara un patrón de
concentración 20,0mg/L y se lee como si fuera muestra. Si el resultado es coincidente 
10%, se considera que la curva es válida y se procede a preparar y leer las muestras. En
caso negativo, repetir el patrón. Si el problema persiste, verificar los reactivos, en
particular, la solución madre de sulfato y, si es necesario, prepararlos y construir una
nueva curva de calibración.
C. Determinación de sulfatos en muestras:
1. Transferir 50mL de muestra (en caso de turbiedad evidente, centrifugarla o filtrarla) a
un vaso de precipitados de 100mL, adicionar 2,5mL de solución acondicionadora y agitar;
adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente en forma
vigorosa. Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420nm con celdas de 1cm de
paso óptico respecto a la curva de calibración de sulfato. Si la absorbancia de la muestra
resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo. Para esto, debe
realizarse como mínimo dos diluciones, se calculó el coeficiente de variación y si éste no
supera 10%, se informó el valor promedio; en estos casos, es necesario multiplicar
previamente por el factor de dilución. (Severiche, 2013)
Lectura de la Muestra de Agua de
Caldera.

36
RESULTADO DE LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA DE AGUA DE
CALDERA.
CONCENTRACIÓN mg/L ABSORBANCIA
1mg/L 0.007
CONCLUSIÓN:
Con los resultados obtenidos se puede comprobar la fiabilidad del agua que se almacena
en la caldera, y que esta no causara daño alguno, ya que se encuentra dentro del rango
de permisibilidad aceptada.
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0 0.25 0.5 1 1.5 2 2.5 5 10 15 20
Absrobancia
Concentración g/L
AbsorbanciaVs. Concentración
ABSORBANCIA

37
RESULTADOS OBTENIDOS EN LOS ANÁLISIS REALIZADOS A UNA
MUESTRA DE AGUA DE CALDERA.
CLORUROS DUREZA TOTAL ALCALINIDAD SULFATOS
0.4725 ppm Cl-
62.856 ppm CaCO3 150 ppm CaCO3 1 mg/L SO4
CONCLUSIÓN GENERAL
Se determinaron los análisis requeridos a la muestra de Agua de Caldera, obteniendo
resultados favorables esto porque las cantidades obtenidas de iones en el Agua se
encuentran en el rango permisible. Lo que nos indica que el agua es apta para estar en la
Caldera, esto es de gran importancia ya que, de lo contrario, sería perjudicial para la vida
útil de la Caldera, lo cual generaría gastos e inclusive riesgos a las personas.
Se utilizaron métodos eficientes para la realización de los análisis, así como también se
requirió el uso del espectrofotómetro el cual es un equipo altamente confiable para la
determinación de iones.
Bibliografía
Brunatti, I. C. (2013). Introducción a la Espectroscopía de Absorción. Obtenido de
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf
Mariadaga, M. (28 de 01 de 2013). Slide Share. Obtenido de Slide Share:
http://es.slideshare.net/marconmadariaga/tratamiento-de-agua-para-calderas
PDF. (2013). Análisis de Aguas. Obtenido de
http://rcarrau.webs.ull.es/INTRO%20AGUA%20CALDERA.pdf
Romo, M. A. (13 de 05 de 2013). NMX-AA-073-SCFI-2001. Obtenido de NMX-AA-073-
SCFI-2001: http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-073-
SCFI-2001.pdf
Romo, M. A. (s.f.). NMX-AA-036-SCFI-2001. Obtenido de
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-036-SCFI-2001.pdf
Romo, M. A. (s.f.). NMX-AA-072-SCFI-2001. Obtenido de
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf
Severiche. (09 de 12 de 2013). Determinación de Sulfatos por método turbidimétrico.
Obtenido de http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf

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