La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Metodos normalizados libro
Definición
Originalmente, la dureza del agua se
entendió como una medida de su capacidad
para precipitar el jabón. El jabón
es precipitado preferentemente por los
iones calcio y magnesio. Otros cationes
polivalentes también pueden hacerlo,
pero éstos suelen estar presentes en formas
complejas, frecuentemente con componentes
orgánicos, y su influencia en la
dureza del agua puede ser mínima y difícil
de determinar. De acuerdo con los
criterios actuales, la dureza total se define
como la suma de las concentraciones
de calcio y magnesio, ambos expresados
como carbonato cálcico, en miligramos
por litro.
Cuando la dureza es numéricamente
mayor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, esta cantidad
de dureza equivalente a la alcalinidad total
se denomina «dureza de carbonato»;
la cantidad de dureza que excede a ésta
se llama «dureza no carbonatada».
* Aprobado por el Standard Methods Committee,
1985.
Cuando la dureza es numéricamente
igual o menor que la suma de alcalinidades
de carbonato y bicarbonato, toda la
dureza es de carbonato, estando ausente
la de bicarbonato. La dureza oscila entre
cero y cientos de miligramos por litro,
dependiendo de la fuente y del tratamiento
a que el agua haya sido sometida.
2. Selección del método
Existen dos métodos. El método B,
cálculo de la dureza, es aplicable a todas
las aguas y proporciona una gran exactitud.
Si se realiza un análisis mineral, puede
informarse del cálculo de dureza. El
método C, de titulación de EDTA, mide
los iones calcio y magnesio y puede aplicarse,
con las debidas modificaciones, a
cualquier clase de agua. El procedimiento
descrito facilita un medio de análisis
rápido.
3. Informe de resultados
Al informar sobre la dureza, señálese el
método utilizado, por ejemplo «dureza
(cálc.)» o bien «dureza (EDTA)».
2340 B. Cálculo de la dureza
1. Discusión general
El método preferido para determinar
la dureza es calcular ésta a partir de los
resultados de las valoraciones aisladas de
calcio y magnesio.
2. Cálculo
Dureza, mg equivalente CaCO3/l
= 2,497 [Ca, mg/l] + 4,118 [Mg, mg/l
El tratamiento de aguas describe aquellos procesos usados para hacer el agua más aceptable para el uso de un propósito deseado. Estos incluyen el uso de agua potable, procesos industriales, medicina y otros usos.
El agua químicamente pura no existe en la naturaleza ya que todas las aguas disponibles contienen por su procedencia (lluvia, lagos, mares, pozos y galerías, etc.), gran variedad de sustancias y en diversas proporciones.
Cuando las moléculas de una especie química, interactúan con la energía radiante de la región visible y ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorción, que proporciona al electrón la energía necesaria para saltar al siguiente nivel energético del átomo. Se ha comprobado que el espectro de absorción es una función de la estructura completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente específica de la estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en los espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se deben de tomar en cuenta en una determinación cuidadosa.
Este método se basa en la valoración de la alcalinidad con un ácido fuerte como HCl ó H2SO4 de concentración perfectamente conocido.
Se determina su concentración mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, utilizando dos indicadores.
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no intervienea quel elemento.
Una curva de titulación ácido-base consiste en graficar el pH (o el pOH) contra los mililitros de titulante. Estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Al efectuar una titulación de un ácido con una base o viceversa, es de gran importancia tener en cuenta los cambios de concentración de H+ cerca del punto de viraje, para así elegir el indicador más apropiado de acuerdo con los valores de pH entre los que tenga lugar su cambio de coloración.
Los siguientes experimentos sirven para ejemplificar los tipos de curvas de titulación que se obtienen con un ácido fuerte, un ácido débil, una base fuerte y una base débil. Los datos se pueden usar para estandarizar una solución, analizar una muestra o determinar la constante de disociación de un ácido o base débil.
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1. Práctica 9. Determinación de la dureza total y
dureza del calcio
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz MartinezKarlaStephanie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely
2. PRÁCTICA No. 9
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL
Y LA DUREZA DE CALCIO
OBJETIVO
Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua,
para establecer la dureza del agua.
FUNDAMENTO
La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio
de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo
T o la calmagita.
El complejo que se forma entre el Ca2+
y el indicador es demasiado débil para
que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un
complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un
amortiguador de amoniaco a pH 10.
Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de
magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10)
es una mezcla de MgY2-
y Y4-
y cuando se agrega a la solución que contiene
Ca2+
, se forma la sal CaY2-
, que es más estable, y se libera el Mg2+
que
reacciona con el indicador para formar el MgIn-
de color rojo. Cuando todo
el
calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn-
en MgY2-
y el
indicador regresa a la forma Hin2-
de color azul.
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser
temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico
o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos
alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua
es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la
dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.
Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y
magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la
adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina,
etc.
3. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo negro T.
Murexida: NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6·NH3
Eriocromo negro T: C20H12N3O7SNa
2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de
calcio y del carbonato de magnesio.
Carbonato de magnesio
Fórmula molecular: MgCO3
Masa molar: 84.3142 g/mol
Aspecto: Sólido blanco
Propiedades
Densidad y estado: 2.958 g/cm3, sólido
Solubilidad en agua: 10.6 mg/100 ml
Punto de fusión : 350 °C decomp.
Carbonato de calcio
Propiedades físicas
Apariencia: Polvo blanco inodoro
Densidad: 2711 kg/m3; 2,711 g/cm3
4. Masa molar: 100.0869 g/mol
Punto de fusión: 1172 K (899 °C)
Punto de ebullición: 1612 K (1339 °C)
Propiedades químicas
Solubilidad en agua: 0.0013 g/100 mL (25 °C)
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2
o Mg+2
)
se une el indicador Murexida.
Con el ion Mg+2 .
MATERIAL REACTIVOS
Pipeta volumétrica de 50 mL 400 mL de Muestra de agua
6 matraces erlenmeyer de 250 mL 250 mL de Muestra de agua mineral
Bureta de 25 o 50 mL 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10)
Soporte metálico 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12)
Pinza para bureta Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca)
2 Vasos de pp de 100 mL Indicador Murexida (pizca)
200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M
0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Dos horas
5. Diagrama de bloques
a) Determinación de la dureza total
b) Determinación directa de calcio
Colorcar 50mL de
muestra problema
en matraz
erlenmeyer
Añadir 4mL de
solución buffer
amoniacal
Agregar unas gotas
del indicador ENT
Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
Colocar en bureta la
solución de EDTA
Iniciar titulaciòn
hasta el vire (de
rojo a azul)
Repetir proceso con
dos muestras
Colocar 50mL de la
muestra de agua en
matraz erlenmeyer
Añadir 10mL de
solución buffer de
sosa
Agregar unas gotas
de Murexida
Colocar 0.2g de
clorhidrato de
hidroxilamina al
matraz
Titular con ETDA
hasta el vire (rosa a
violeta-azul)
Repetir proceso con
dos muestras
6. Observaciones
Determinación de la dureza total
En un matraz se colocó 50mL de la muestra de agua (agua de caldera),
agregándole 0.5mL de la solución buffer amoniacal y unas gotas del indicador de
ENT, la solución de inmediato adquirió un color rojizo. Se repitió el proceso con
dos muestras más.
En la bureta, se colocó el EDTA previamente estandarizado (8.73x10-3 M) y se
comenzó a titular. Con forme se le agregaba el titulante, la solución patrón
presentaba un cambio en la pigmentación. El viré azul de la solución nos indicó el
fin de la titulación, el cual se dio alrededor de los 3.8mL de EDTA. Como se puede
apreciar en la siguiente imagen, la coloración de la solución patrón iba cambiando
conforme se le agregaba mayor cantidad de EDTA.
7. Cantidad de EDTA gastado.
Matraz 1: 3.8mL
Matraz 2: 3.5mL
Matraz 3: 3.6 mL
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106
)
𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
(3.6𝑚𝐿)( 8.73𝑥10−3
𝑀)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106
)
50𝑚𝐿
= 62.856 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Como podemos ver, la muestra de
agua de caldera cae en un rango de
aguas suaves. Lo que significa que no
contiene tanta cantidad de CaCO3 en
ella.
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
3.8𝑚𝐿 + 3.5𝑚𝐿 + 3.6𝑚𝐿
3
= 3.6𝑚𝐿
8. Determinación directa (Ca en ppm de CaCO3)
En un matraz Erlenmeyer se colocó 50mL de agua problema (agua de caldera),
agregándole 1mL de sosa a 1N y unas gotas del indicador Murexida. KA solución
presentó un color rosáceo.
En la bureta se colocó de nuevo el EDTA previamente estandarizado y se
comenzó la titulación. Conforme se le agregaba el titulante la solución viró a un
color violeta-azulado. Se repitió el proceso con otras dos muestras. Teniendo un
promedio de viraje de 1.63mL de EDTA.
9. Cantidad de EDTA gastado
Matraz 1: 1.7mL
Matraz 2: 1.6mL
Matraz 3: 1.6mL
𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
( 𝑉 𝑥 𝑀 𝑑𝑒𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴)( 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(106
)
𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
(1.63𝑚𝐿)(8.73𝑥10−3)(0.1𝑚𝑚𝑜𝑙)(106)
50𝑚𝐿
= 28.45 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
En ambos casos, tanto en la dureza total de agua como en la cantidad de calcio
en ppp de CaCO3 la muestra de agua se encuentra entre los estándares
permitidos para el consumo humano.
Conclusiones individuales
Balcázar Ortiz Dely Guadalupe
El estudiante determinó la presencia de salen en muestras de aguas.
Cruz Martínez Karla Stephanie
El alumno determinó la presencia de sales calcio y magnesio en una muestra de
agua la dureza del agua es un parámetro muy importante.
Jiménez Martínez Dulce Karina
El alumno cumplió con el objetivo de establecer la dureza del agua.
Sosa Pérez Karely
El estudiante concluyó satisfactoriamente la practica al establecer la dureza de
una muestra de agua.
Conclusión general
El estudiante determinó la presencia de sales de calcio y de magnesio en
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
1.7𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿 + 1.6𝑚𝐿
3
= 1.63𝑚𝐿
10. muestras de agua, para establecer así, la dureza del agua.
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTO
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA
y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son
inocuas.
Bibliografía
Fundación Wikimedia, Inc. (13 de Septiembre de 2015). Carbonato de calcio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio
Fundación Wikimedia, Inc. (15 de Septiembre de 2015). Murexida. Recuperado el
20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida
Fundación Wikimedia, Inc. (12 de Agosto de 2015). Negro de Ericromo T.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T
Fundación Wikimedia, Inc.,. (24 de Agosto de 2015). Carbonato de magnesio.
Recuperado el 20 de Noviembre de 2015, de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_magnesio