1. SEMESTRE:2014-I
CUSCO - PERU
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ING. METALURGICA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL DE MINERALES
Y METALES

2. CAPITULO DOCE
ESPECTROSCOPIA
ATÓMICA DE RAYOS X

3. PRINCIPIO FUNDAMENTALES
Los rayos x son radiación
electromagnética de longitud de onda
corta que se produce cuando se
desaceleran los electrones de alta
energía que están en orbitales
internos de los átomos.
EMISIÓN DE RAYOS X
Para fines de analítos, los rayos x se
obtienen de tres manera.
1) Al usar una fuente radiactiva
cuyo proceso de desintegración
produce una emisión de rayos x.
2) Por bombardeó de un blanco
metálico con un haz de
electrones de elevadas energías.
3) Por exposición de una sustancia
a un haz primario de rayos x
con el objetivo de generar un
haz secundario de fluorescencia
de rayos x.
Figura. Tres tipos de espectroscopía de llama: a) emisión atómica, b) absorción atómica y c)
fluorescencia atómica

4.  Espectros continuos de fuete de haces de electrones.(blanco de
tungsteno).
 Espectros de líneas de fuete de haces de electrones. (blanco de
molibdeno)
 Espectros de líneas de fuentes fluorescentes. Es un medio útil para
producir un espectro de línea, es irradiar el elemento o uno de sus
compuestos con radiación continua procedentes de un tubo de rayos
x.
 Espectros de fuentes radiactivas. A menudo la radiación de rayos x
se produce como consecuencia de un proceso de desintegración
radiactiva.
ESPECTRO DE ABSORCIÓN
Es cuando un haz de rayos x se hace pasar atreves de una película
fina de materia, por lo general su intensidad o potencia disminuye
por efecto de la absorción y la difusión.
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
La radiación primaria promueve la salida de electrones atómicos
desde los niveles electrónicos internos; a medida que los electrones
de niveles mas externos caen a los niveles internos vacantes se emite
radiación X secundaria.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
los rayos x sufren difracción en los diferentes planos de un cristal.

5. COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS
• FUENTE
• Filtros para los rayos x
• Monocromador para rayos x
• Transductores de rayos x y
procesadores de señal.

6. MÉTODO DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X
La radiación primaria promueve la
salidad de electrones atómicos desde
los niveles electrónicos internos; a
medida que los electrones de niveles
mas externos caen a los niveles
internos vacantes se emiten
radiación x secundaria. Existen dos
métodos de fluorescencia de rayos x,
la fluorescencia de rayos x de
longitud de onda (WDXRF) y la
fluorescencia de rayos x de
dispersión de energía(EDXRF).

7. Tabla de resumen comparativo entre
EDXRF Y WDXRF.
EDXRF WDXRF
Limite de detección Menos optima para
elementos ligeros y buena
para pesados aplicable para
elementos con numero
atómico mayor de 4
Buena para todos los
elementos
Sensibilidad Menos optima para
elementos ligeros y buena
pera pesados
Razonable para elementos
ligeros y buena para pesados
Resolución Menos optima para
elementos ligeros y buena
pera pesados
Buena para elementos
ligeros y menos optima para
pesados.
Consumo de potencia 5 a 1000W 200 a 4000W

8. Instrumentos
• Si podemos identificar la longitud de onda o energía de cada una
de estas radiaciones características, se puede conocer los
elementos que componen la muestra, y si podemos medir sus
intensidades, podemos conocer sus respectivas concentraciones el
espectro policroma tico emitido por la muestra es descompuesto
en sus componentes monocromáticos, en función de sus longitudes
de onda, el haz difractado para cada posición angular del mono
cristal incide sobre un detector, que convierte los fotones en
impulsos eléctricos

9. Ley de bragg
𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃

10. Método de absorción de rayos x.
• El uso de la absorción de rayos X está limitado en comparación con los otros métodos,
• ya que las técnicas son incómodas y lentas. En este método, la atenuación de una banda
• o línea de radiación X sirve como parámetro analítico. La selección de la longitud de
• onda se hace con un mono cromador o con filtros, o bien se puede utilizar la radiación
• monocromática de una fuente radiactiva. No existe efecto de matriz lo cual, en algunos
• casos, constituye una ventaja del método de absorción sobre el método de análisis de
• fluorescencia de rayos X.
• Debido a la anchura de los picos de absorción, estos métodos son útiles sólo cuando se
• determina un único elemento con un número atómico alto en una matriz que consta sólo
• de elementos ligeros.

11. Microsonda de electrones
• Proporciona el conocimiento detallado de la naturaleza física y de la
composición química de la superficie de los solidos a escala sub
micrometrica normalmente este conocimiento se obtiene con el
microscopio electrónico de barrido (SEM) y el microanálisis de sonda de
electrones (EPMA). La muestra es arrida con una pistola de electrones
de energía elevada produciendo diversos tipos de señales.
• INSTRUMENTOS.
• Se utiliza una fuente i un sistema de localización de electrones común,
con un detector de electrones, y un detector de rayos x para la sonda.
• APLICACIONES.
• Las micro sondas de electrones suministran una amplia información
sobre la naturaleza física y química de las superficies. Permite la
obtención tanto de información cualitativa como cuantitativa de la
superficie de una muestra sólida en un área restringida a 1 μm de
diámetro. El haz electrónico penetra únicamente a 1 o 2 μm de
profundidad.

12. MICROSONDA DE ELECTRONES