Se sospecha de la existencia de un vertido de detergentes a las aguas de un río. Para comprobarlo se llevaron a cabo análisis de fosfatos inorgánicos (PO43–) en dichas aguas, mediante el método espectrofotométrico basado en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico PO4(NH3)3VONH4·11 H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver tabla); se agregan 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 ml con agua destilada. En el caso de las muestras se tomaron 50 ml de agua del río de diferentes puntos y a cada una se añadieron 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasó con agua destilada a 100 ml. Todas las disoluciones preparadas se dejaron en reposo 2 minutos, para que se desarrollara el color, y se midió la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato. a) Representar en papel milimetrado los datos y trazar la mejor recta que se adapte a los datos experimentales dados. b) Determinar la ecuación para la relación entre las señales de absorbancia y concentración de fosfatos, encontrar los parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen, valor de la pendiente, y el coeficiente de correlación. c) Calcular la cantidad de fosfatos encontrados en las distintas muestras analizadas expresada en ppm de fosfatos.

1. Determinación de fosfatos en un río por
espectrofotometría visible
Ejercicios numéricos de Técnicas Instrumentales

2. Se sospecha de la existencia de un vertido de detergentes a la aguas de un río. Para compro-
barlo se llevaron a cabo análisis de fosfatos inorgánicos (PO4
3–) en dichas aguas, mediante el
método espectrofotométrico basado en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico
PO4(NH3)3VONH4·11 H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide
fotométricamente a 420 nm. Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean
alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida
entre 1 y 25 ppm (ver tabla); se agregan 40 ml de
la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas
y se llevan a 100 ml con agua destilada. En el caso de las
muestras se tomaron 50 ml de agua del río de diferentes puntos
y a cada una se añadieron 40 ml de la disolución de vanadomo-
libdato amónico y se enrasó con agua destilada a 100 ml.
Todas las disoluciones preparadas se dejaron en reposo 2
minutos, para que se desarrollara el color, y se
midió la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo
preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato.
a) Representar en papel milimetrado los datos y trazar la mejor
recta que se adapte a los datos experimentales dados.
b) Determinar la ecuación para la relación entre las señales de
absorbancia y concentración de fosfatos, encontrar los
parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen,
valor de la pendiente, y el coeficiente de correlación.
c) Calcular la cantidad de fosfatos encontrados en las distintas
muestras analizadas expresada en ppm de fosfatos.
PO4
3- /ppm A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Muestra del
centro del río
0,076
Muestra de la
orilla dcha.
0,155
Muestra de la
orilla izqda.
0,160

3. Para hacer la calibración se
van tomando diferentes
volúmenes de patrón
(llamemos x al volumen que
se toma cada vez, que será
distinto)
triplenlace.com
A
x mL
Diferentes
volúmenes de patrón

4. Se añade el reactivo (40 mL) a
cada disolución de patrón
triplenlace.com
A
x mL
+ 40 mL
reactivo
B
Diferentes
volúmenes de patrón

5. Y se enrasa con
agua hasta 100 mL
triplenlace.com
A
x mL
+ 40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Diferentes
volúmenes de patrón

6. A
Se realiza la medida
espectrofotométrica de las
disoluciones C de cada uno de
los patrones tratados
triplenlace.com
A
x mL
+ 40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Diferentes
volúmenes de patrón

7. A
triplenlace.com
A
x mL
+ 40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Diferentes
volúmenes de patrón
Las medidas realizadas son
estas (según el enunciado)
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350

8. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Representaremos las
absorbancias de los 6
patrones frente a sus
concentraciones según esta
tabla

9. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350

10. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Hallamos la recta de mejor
ajuste por mínimos cuadrados,
cuya ecuación resulta ser

11. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Muestra del
centro del río
0,076
Muestra de
la orilla dcha.
0,155
Muestra de
la o. izqda.
0,160
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Sustituimos en ella las
absorbancias de las muestras,
empezando por la del centro
del río
0,076 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244

12. triplenlace.com
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Se obtiene la concentración de
fosfato en la disolución de 100 mL
obtenida a partir de 50 mL de
muestra + 40 mL de reactivo +
enrase hasta 100 mL de H2O
0,076 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244 [PO4
3-] = 4,437 ppm
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Muestra del
centro del río
0,076
Muestra de
la orilla dcha.
0,155
Muestra de
la o. izqda.
0,160

13. triplenlace.com
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Procediendo igual se obtiene la
concentración de la muestra (tras
ser tratada como se dijo antes) de
la orilla derecha
0,155 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244 [PO4
3-] = 8,905 ppm
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Muestra del
centro del río
0,076
Muestra de
la orilla dcha.
0,155
Muestra de
la o. izqda.
0,160

14. triplenlace.com
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
0,160 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244 [PO4
3-] = 9,188 ppm
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Muestra del
centro del río
0,076
Muestra de
la orilla dcha.
0,155
Muestra de
la o. izqda.
0,160
Y la de la orilla izquierda

15. A
triplenlace.com
A
50 mL
40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Pero hay que tener en cuenta que las muestras
originales eran de 50 mL y que fueron diluidas hasta
100 mL. Para conocer las concentraciones antes de
diluir hay que aplicar la fórmula general de las
diluciones:
Vini·cini = Vfin·cfin

16. A
triplenlace.com
A
50 mL
40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Pero hay que tener en cuenta que las muestras
originales eran de 50 mL y que fueron diluidas hasta
100 mL. Para conocer las concentraciones antes de
diluir hay que aplicar la fórmula general de las
diluciones:
50·cini = 100·cfin

17. A
triplenlace.com
A
50 mL
40 mL
reactivo
B
Dilución a
100 mL
100
mL
C
Aplicándola se obtiene
[PO4
3-] = 18,38 ppm
[PO4
3-] = 8,874 ppm
[PO4
3-] = 17,81 ppm
Orilla izquierda
Centro del río
Orilla derecha
Pero hay que tener en cuenta que las muestras
originales eran de 50 mL y que fueron diluidas hasta
100 mL. Para conocer las concentraciones antes de
diluir hay que aplicar la fórmula general de las
diluciones:
50·cini = 100·cfin

18. Más problemas en
Ejercicios de Técnicas Instrumentales en Medio Ambiente
Fundamentos teóricos en
Curso de Técnicas Instrumentales en Medio Ambiente
(especialmente en Fundamentos de Quimiometría)

19. Más teoría, ejercicios y prácticas de
Química General, Química Inorgánica Básica,
Química Orgánica Básica, Química Física,
Técnicas Instrumentales…
en
triplenlace.com/en-clase