En la composición de los detergentes hay gran cantidad de fosfatos inorgánicos (PO43-) que contribuyen a alcalinizar los detergentes y aumentar la eficacia de estos productos. El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico, PO4(NH3)3VONH4·11H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. La ley de Beer se cumple aproximadamente hasta 25 ppm. Para llevar a cabo la determinación analítica, se pesan con precisión 0,7500 g de detergente. Se trasvasan a un vaso de 500 mL, se añaden 400 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 6N, y se calienta en un baño de agua durante media hora. Una vez a temperatura ambiente, se lleva la muestra a 500 mL con agua destilada. Se pipetean 15 mL de esta disolución en un matraz de 100 mL; se añaden 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasa con agua destilada. Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver cuadro); se agregan 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 mL con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se dejan en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo del color, y se mide la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato. PO43- /ppm A 0,0 0,000 1,0 0,013 2,5 0,041 5 0,084 10 0,178 20 0,350 Detergente 0,076 Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente comercial expresada en % de P. (Datos: Pesos atómicos: P = 31; O = 16)

1. Determinación espectrofotométrica de fosfatos en un
detergente
Ejercicios numéricos de Técnicas Instrumentales

2. En la composición de los detergentes hay gran cantidad de fosfatos inorgánicos (PO4
3-) que
contribuyen a alcalinizar los detergentes y aumentar la eficacia de estos productos. El método
propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico,
PO4(NH3)3VONH4·11H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide
fotométricamente a 420 nm. La ley de Beer se cumple aproximadamente hasta 25 ppm.
Para llevar a cabo la determinación analítica, se pesan con precisión 0,7500 g de detergente.
Se trasvasan a un vaso de 500 mL, se añaden 400 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 6N, y
se calienta en un baño de agua durante media hora. Una vez a temperatura ambiente, se lleva
la muestra a 500 mL con agua destilada. Se pipetean 15 mL de esta disolución en un matraz
de 100 mL; se añaden 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasa con
agua destilada.
Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean
alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la
concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm
(ver cuadro); se agregan 40 mL de la disolución de vanado-
molibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 mL
con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se
dejan en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo
del color, y se mide la absorbancia a 420 nm frente a un
blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en
ausencia de fosfato.
Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente
comercial expresada en % de P. (Datos: AP= 31; AO= 16)
PO4
3- /ppm A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076

3. triplenlace.com
Vamos a esquematizar los pretratamientos que se
realizan hasta la medida espectrofotométrica de las
disoluciones finales
SOLUCIÓN DEL EJERCICIO

4. Muestra:
0,7500 g
Partimos de 0,7500
gramos de muestra sólida
PO4
3-

5. Muestra:
0,7500 g
Se añaden a los 0,7500
gramos 400 mL de agua y
10 mL de ácido sulfúrico
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
A

6. Muestra:
0,7500 g
Después de calentar la
mezcla se añade agua
hasta un volumen final
de 500 mL
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL

7. Muestra:
0,7500 g
De esta disolución se toma
una alícuota de 15 mL
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C

8. Muestra:
0,7500 g
Se le añade el reactivo
necesario (40 mL) y se
enrasa con agua hasta
100 mL
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D

9. Muestra:
0,7500 g
En esta disolución se
mide la absorbancia, que
resulta ser: A = 0,076
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
A = 0,076

10. Muestra:
0,7500 g
x mg/L
Se realiza la medida
espectrofotométrica de
la disolución D con el
objetivo de determinar
la concentración de
PO4
3- en ella
(en ppm = mg / L)
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
A = 0,076

11. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Lo primero que hay
que hacer es
representar las
absorbancias de los 6
patrones frente a sus
concentraciones según
esta tabla

12. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076

13. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Y hallar la recta de mejor
ajuste por mínimos
cuadrados, cuya ecuación
resulta ser esta

14. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
Sustituyendo en ella la
absorbancia de la
muestra de detergente en
la disolución D…
0,076 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244

15. triplenlace.com
PO4
3- (ppm) A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Recta de calibrado
A = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244
...se obtiene la concentración de
fosfato en dicha disolución D
0,076 = 0,01768 [PO4
3-] - 0,00244 [PO4
3-] = 4,437 ppm

16. El valor hallado también se
puede expresar como
4,437 mg/L
Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D

17. Como la disolución D tiene
un volumen de 100 mL y la
concentración de PO4
3- en
ella es 4,437 mg/L, una
simple regla de tres nos
dice que en esos 100 mL
hay 0,4437 mg de PO4
3-
Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D

18. C contiene la misma masa de
PO4
3- que D porque para
pasar de C a D simplemente
se hace una dilución
Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D

19. Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D ×
500
15
Sin embargo, B contiene mucho
más PO4
3- que C porque C es una
pequeña fracción de B (15/500).
Una regla de tres permite saber
que lo que hay en B es lo que hay
en C multiplicado por 500/15

20. Finalmente, la masa de PO4
3- que
hay en B es la misma que la que hay
en A, pues el paso de A B es una
dilución. Y la masa de PO4
3- en A es
la que había en los 0,75 g de
detergente
Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D ×
500
15
= 14,79 mg PO4
3-
en 0,75 g detergente

21. Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D ×
500
15
14,79 mg PO4
3-
en 0,75 g detergente
=
=4,826 mg P
en 0,75 g detergente
Como el peso atómico del P es 31 y el peso
molecular del ion PO4
3- es 95, podemos calcular
cuánto P hay en esa cantidad (14,79 × (31/95))

22. Muestra:
0,7500 g
4,437
ppm
PO4
3-
triplenlace.com
PO4
3-
410
mL
Dilución
a
500 mL
A B
500
mL
Fracción
15 / 500
15
mL
C
Dilución a
100 mL
100
mL
D
0,4437 mg
PO4
3 en D ×
500
15
14,79 mg PO4
3-
en 0,75 g detergente
=
=4,826 mg P
en 0,75 g detergente
=
0,643% P
en detergente

23. Más problemas en
Ejercicios de Técnicas Instrumentales en Medio Ambiente
Fundamentos teóricos en
Curso de Técnicas Instrumentales en Medio Ambiente
(especialmente en Fundamentos de Quimiometría)

24. Más teoría, ejercicios y prácticas de
Química General, Química Inorgánica Básica,
Química Orgánica Básica, Química Física,
Técnicas Instrumentales…
en
triplenlace.com/en-clase