1 introducción a los metodos de analisis
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1 introducción a los metodos de analisis
- 1. MÉTODOS DE ANÁLISIS QBP Ene - jun 2018
- 4. Determ. humedad por pérdida de peso Anál. de gpos. funcionales (ej. RN=NR´, PO4). pp. cristalinos (cuantif. de SO4 =)
- 5. Determ. de la capac. de intercambio iónico Valoración de Fe total y sales ferrosas (permanganimetría). Determ. de la dureza del agua (titulación con EDTA). Análisis volumétrico
- 6. POTENCIOMETRÍA CULOMBIMETRÍA VOLTAMETRÍA Determ Cl- en fluidos corporales Determ. O2 disuelto en agua Determ pK aa´s
- 7. Cromatografía de gases Espectrofotometría de absorción atómica Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear
- 8. Gravimétricos (absolutos) Volumétricos Anál. de gases Ópticos Resonancia Eléctricos Térmicos Otros [EJEMP: ESPECTROM. DE MASAS, POLARIMETRÍA, REFRACTOMETRÍA]
- 9. Macro • 0.1 g (>100 L) Semimicro •1x10-2g (50-100 L) Micro •1x10-3 g (< 50 L) Ultramicro •1x10-4 g
- 10. Ultratraza < 1 ppb Traza 1 ppb – 1 ppm Menor 0.01 – 0.1% Principal 0.1 – 100%
- 12. Muestra analítica ( muestra estadística) MATRIZ DE LA MUESTRA, interferencias (efectos de matriz) BLANCO: sin analito (dif. Testigo)
- 13. PROBLEMA SOCIAL PROBLEMA ANALÍTICO Toxicidad de juguetes Determinación de Cd Adulteración de tequila Determinación de metanol Uso de esteroides por deportistas Determinación de anfetaminas Contaminación de un río Determinación de metales pesados y comp. orgánicos Sociedad – Química analítica
- 14. Análisis de un caso (Tomado de Skoog y cols., 8va edic.) Lakes National Recreation Area, Kentucky, EUA PROBLEMA HIPÓTESIS As
- 15. MÉTODO Propuesto por AOAC, destilación de As – arsina – determinación colorimétrica. Reducción de tamaño y homogeneización. 3 muestras 10 g cada una Incineración MUESTRA
- 16. Transformación química Muestra ---------- As2O5 + HCl H3AsO4 Interferencias Q H3AsO4 + SnCl2 + 2HCl AsH3 (g) H3AsO3 + Zn + 6HCl AsH3 (g) + 3ZnCl2 + 3H2O H3AsO3 + SnCl4 + H2O
- 17. Reacción colorida C2H5 S N C C2H5 S C2H5 S N C C2H5 S As 3 + 6Ag + 3H+ AsH3 + 6Ag+ + 3 DETERMINACIÓN CROMÓGENO dietilditiocarbamato GPO. DE TRANSFERENCIA DE CARGA
- 18. Cálculos (media, mín. cuadrados) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0 5 10 15 20 25 30 Absorbancia(A) Concentración (ppm) Curva de calibración 16 22
- 19. ANÁLISIS RESULTADOS [As] PASTO = 600 ppm CONCLUSIÓN Envenenamiento = causa posible de muerte
Notas del editor
- 1) Valoraciones potenciométricas: registra el potencial de un electrodo en función del volumen de disolución valorante. Ofrecen datos de mayor fiabilidad si se les compara con las valoraciones que emplean indicadores químicos, y son especialmente útiles para la titulación de disoluciones coloridas y turbias. Aplicaciones: Este método instrumental puede ser empleado para determinar la concentración de analitos en muestras comerciales (por ejemplo cuantificación de ácido ascórbico, valorante NaOH), o bien la determinación de constantes de interés como el valor de pK de los aminoácidos. *Electrodos selectivos de iones (o electrodo para iones específicos). Estos electrodos son construidos por una membrana selectiva que permite únicamente el paso de un ión específico, disuelto en solución, y un par de electrodos: uno de vidrio para detectar el analito y un electrodo de referencia. Los iones frecuentemente medidos en el ionograma sérico, son: Na+, K+, Ca2+ y Cl-, debido a que estos son los más importantes en el equilibrio electrolítico del organismo. 2) Métodos voltamétricos: se basan en medir la corriente en una celda electroquímica. La velocidad de reducción u oxidación del analito se limita por la velocidad de transferencia de masa de dicha sustancia hacia la superficie del electrodo Aplicaciones: determinación de etanol empleando una celda combustible (un tipo de alcoholímetro). Por medios electroquímicos el etanol se oxida para formar H2O y CO2 en un ánodo de Pt selectivo. La reacción de oxidación y la paralela reducción del oxígeno atmosférico en el cátodo producen una corriente que es proporcional a la concentración de etanol. *Sensor de glucosa. El sistema está constituido por una membrana de tres capas, la externa es una membrana de policarbonato permeable a glucosa pero no a proteínas y otros componentes de la sangre. En la capa intermedia se ha inmovilizado la enzima GLUCOSA OXIDASA, y finalmente la capa interna de acetato de celulosa es permeable a H2O2. *Sensor de Clark: determinación de O2 disuelto. 3) Culombimetría: en los métodos culombimétricos se mide la cantidad de carga eléctrica necesaria para convertir cuantitativamente una porción de un analito a un estado de oxidación diferente (Skoog y cols, 2002). Aplicaciones: valoración química, empelada por ejemplo, para la determinación de cloruro en fluidos biológicos. De hecho, la valoración culombimétrica es el método de referencia aceptado para determinar Cl- en suero, plasma, orina y sudor. En este método se generan iones Ag+ por acción culombimétrica, y estos posteriormente reaccionan con los iones Cl- formando AgCl insoluble. La valoración concluye cuando se alcanza el punto final, el cual corresponde al incremento repentino de la corriente al generarse un exceso de Ag+.
- Los métodos NO ESTEQUIOMÉTRICOS O RELATIVOS son llamados así porque la cantidad de una sustancia está asociada a la magnitud de una propiedad fisicoquímica que puede ser determinada por un instrumento. A diferencia de los estequiométricos, el fundamento de los métodos relativos no implica necesariamente el establecimiento de relaciones proporcionales entre masas, moles o volúmenes.
- Clasificación del análisis químico en función del tamaño de la muestra (medida en gramos)
- Clasificación del analito en función de su concentración en la muestra.
- Técnica: principio físico o químico (base científica) adaptado al (a los) instrumentos empleados para llevar a cabo el análisis de una muestra. Método: aplicación de una técnica para el análisis de una muestra en particular. Así, una misma técnica se puede seguir para caracterizar un analito en particular, presente en distintos tipos de muestra. Ejemplo: TÉCNICA: espectroscopia de absorción atómica MÉTODO: la técnica aplicada para determinar Pb en agua la técnica aplicada para determinar Pb en sangre Como se observa en el ejemplo la TÉCNICA es la misma, el método implica su adecuación para determinar el analito (en este caso Pb) en dos muestras distintas (para cada clase de muestra se seguirá UN MÉTODO PARTICULAR) ANÁLISIS DETERMINACIÓN: se analiza la muestra se determina el analito
- BLANCO: todos los reactivos que componen el sistema sometido a análisis EXCEPTO EL ANALITO El blanco de reactivos difiere del testigo. Este último suele emplearse por ejemplo, para determinar la efectividad del sistema de prueba, descartando falsos positivos (o falsos negativos); es decir, si de acuerdo al método de análisis se reporta la presencia (o ausencia) de un analito y/o determinada cantidad del mismo, el testigo da certeza en el resultado y garantiza que este se debe exclusivamente a las características de la muestra y no a un defecto por algún reactivo o alguna variación en las condiciones (temperatura, tiempos de incubación, pH, etc) de evaluación. Por ejemplo: en microbiología para identificar la presencia de un microorganismo que puede utilizar la lactosa como fuente de carbono, paralelamente a la siembra de la muestra se incluyen dos cepas una de las cuales es incapaz de fermentar la lactosa y otra que si puede hacerlo. De esta manera al concluir la evaluación se verifica que efectivamente los microorganismos TESTIGO hayan dado la reacción característica a ellos, y por ende el resultado de la muestra problema se deba a ella y no a un defecto en los medios de cultivo, temperaturas de incubación, condiciones de agitación , etc. Ejemplo 2, determinación de actividad enzimática por el método de Kunitz. Usted incluye una serie de tubos testigo con el propósito de descartar la absorbancia debida a la presencia de péptidos per se en la muestra, garantizando con ello que la absorbancia corregida, que empleará para sus cálculos, se debe exclusivamente a los péptidos liberados durante la reacción controlada (baño María, 35 °C, 20 minutos).