6º laboratorio de análisis químico 07

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA
ANIONES
6° Laboratorio de reconocimiento de aniones
Objetivo:
· El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de
los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que
contenga dichos anión para el primer grupo.
· Y también por soluciones separadas para el resto de grupos de aniones restantes.
Fundamento Teórico:
Aniones
La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta
solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha
clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los
aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades.
Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACION DE ANIONES
GRUPOS
SALES DE PLATA
SOLUBLES EN
SALES DE BARIO
SOLUBLES EN
H2O HNO3 H2O HNO3
I.-Cl-, Br-, I- N N S S
II.-CO3
-2, SO4
-2,
C2O4
-2 N S N S
-2, CrO4
III.-NO2
-, MnO4
- N S S S
- 1 -

IV.-NO3
-, ClO3
-,
C2H3O2
- S S S S
*S: soluble **Excepción:
N: insoluble SO4
-2 insoluble en HNO3
Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces
se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más
frecuente de identificarlos el método fraccionado, osea el análisis se realiza con
porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican
para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión
determinado.
- 2 -

Procedimiento:
1) Se recibió la solución que contenía los aníones : Br-, Cl-,I- . En un vaso; diluirla
con H2O destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y =1 gr. De Fe2(SO4)3.
Observa algu…………………
2) Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro
previamente humedecido con solución de almidón
3) Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiro la
solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una
tonalidad morada.
- 3 -

4) Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapo el vaso pero
ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI),
se observa que el papel toma una coloración ……..
5) Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se
añade unos (2-3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego
esperamos que enfrié y filtramos se conservo la solución y se desecho el
precipitado.
- 4 -

6)Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la
formación de un precipitado de color ……….. El precipitado corresponde AgCl .
Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad
ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO II (se eligeierón
1. Precipitar por separado: Cl–, Br–, I–(ac) con AgNO3. Probar su solubilidad en H2O y
HNO3
- 5 -

2. Precipitar por separado: SO4
2-, CrO4
2-, C2O4
2-, CO3
2- con AgNO3 y con BaCl2. Probar
su solubilidad en H2O y HNO3.
Con AgNO3
Con BaCl2
3. Usar AgNO3 y BaCl2 por separado con los aniones: NO2
– y MnO4
–. Probar su
solubilidad en HNO3.
- 6 -

Hacer reaccionar NO2
– con MnO4
–, en medio ácido (H2SO4), ¿Qué ocurre?
Hacer reaccionar C2O4
2– con MnO4
–, en medio ácido (H2SO4), ¿Qué ocurre?
Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.
Nuevamente añadir gotas de KMnO4 .
Análisis de aniones del grupo IV:
4. Identificación del anión NO3
-: Diluir ligeramente la solución entregada. (tubo 1)
- 7 -
+AgNO3
Solución con aniones
del grupo III
¯¯AgNO2
+KMnO4 + H2SO4 +KMnO4
Solución con aniones del
grupo III
+H2O(des)
Solución
diluida
Solución (tubo 1)
con NO3
-
Solución
incolora

En otro tubo (tubo 2) disuelva en una pequeña cantidad de H2O destilada cristales de
FeSO4 , terminada la disolución añada, cuidosamente gotas de H2SO4 9N, vierta este
contenido en el tubo 1.
+H2O(des) + H2SO4
En otro tubo (tubo 3) tome de 3-4 ml de H2SO4 36N añada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso
anillo de color chocolate.
NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3
6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
FeSO4 + NO (FeNO)SO4
5. Identificación del anión C2H3O2
-: Añada a la solución entregada gotas de FeCl3.
Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. Probar la solubilidad de lo
obtenido con HNO3 6N.
- 8 -
+FeSO4
Solución
Disuelta
(tubo 2)
+ mezcla de
tubo1y tubo2
H2SO4
Anillo color
chocolate
+FeCl3 + H2O(dest)
Solución con
C2H3O2
-
calentar
¯¯ [Fe3(CH3COO)6 O]OH

CUESTIONARIO
1.- a) Escriba las ecuaciones balanceadas, de las reacciones que forman
precipitados indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o
coloidal.
1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.
Cloruro (Cl -)
Con AgNO3:
Ag + +Cl - ®AgCl ¯ Blamco granular
Bromuro (Br -)
Con AgNO3:
Ag + +Br -®AgBr ¯amarillo claro
Yoduro (I -)
Con AgNO3:
Ag + +I - ®AgI ¯amarillo
2do Grupo: SO4
2-, CO3
2-, C2O4
2-, CrO4
2-.
Sulfato (SO4
2-)
Con AgNO3:
+ + - ® ¯
2Ag SO 2
Ag SO 4 2 4
Blanco
Con BaCl2:
+ + - ® ¯
Ba2 SO 2
BaSO 4
4
Blanco
Carbonato (CO3
2-)
Con AgNO3:
+ + - ® ¯
2Ag CO 2
Ag CO 3 2 3
Blanco
Con BaCl2:
+ + - ® ¯
Ba2 CO 2
BaCO 3
3
Blanco
Oxalato (C2O4
2-)
Con AgNO3:
+ + - ® ¯
2 2 4
2
2 4 2Ag C O Ag C O Blanco
Con BaCl2:
- 9 -

+ + - ® ¯
Ba2 C O BaC O
2 4
2
2 4
Blanco
Cromato (CrO4
2-)
Con AgNO3:
+ + - ® ¯
2Ag CrO 2
Ag CrO 4 2 4
Rojizo
Con BaCl2:
+ + - ® ¯
Ba2 CrO 2
BaCrO 4
4
Amarillo
3er Grupo: NO2
-, MnO4
-.
Nitrito (NO2
-)
Con AgNO3:
+ + - ® ¯
2 2 Ag NO AgNO
b) Se han efectuado varias reacciones redox, entre ellas, la del nitrito, oxalato y
bromuro en medio ácido (H2SO4) con el oxidante, KMnO4(AC). Permanganato de
Potasio. Escriba las ecuaciones balanceadas de esas reacciones. Los reductores son
sales de Sodio. Calcule el equivalente gramo de ellos y también del oxidante.
a) NO2
- + MnO4
- + H+ Þ Mn2+ + NO3
- + H2
- + 8H+ +5e- Þ Mn2+ + 4H2O]
2 x [MnO4
- + H2O – 2e- Þ + NO3
5 x [NO2
- + H2]
2H+ + 2e- Þ H2
luego la reacción redox será:
6NO2
- + 16H+ +6H2O + 2H Þ 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3
- + 2MnO4
- + 6H+ + H2
El agente reductor es : NO2
-
El agente oxidante es : MnO4
-
El eq-gr del oxidante MnO4
- es:
23.8
- = -
= 55 + 4 ´ 16
= 5
5
4
-
4
MnO
MnO
M
eq gr
El eq-gr del reductor NO2
- es:
- 10 -

- = -
= + 16 ´ 2
= - 2
2
2
2
NO
NO
M
eq gr
b) C2O4
2- (ac) + MnO4
- + H+ Þ CO2(g) + Mn2+ + H2O
2- (ac) - 2e- Þ 2CO2(g) ]
5 x [C2O4
- + 8H+ +5e- Þ Mn2+ + 4H2O]
2 x [MnO4
luego la reacción redox será:
5C2O4
- + 16H+ Þ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O
2- (ac) + 2MnO4
El agente oxidante es : MnO4
-
El agente reductor es : C2O4
2-
El eq-gr del reductor MnO4
- es:
23.8
- = -
= 55 + 4 ´ 16
= 5
5
4
-
4
MnO
MnO
M
eq gr
El eq-gr del oxidante C2O4
- es:
2.-Se desea preparar 2,5lt de KMnO4(AC), 0,125N. Calcule la cantidad de soluto que
se debe pesar si es que la solución se va utilizar para titulación en medio ácido
(H2SO4, Acido Sulfúrico)
3.-Un vaso de precipitados contiene una solución acuosa de Na2C2O4, Oxalato de
Sodio, La que se acidifica con H2SO4(ac) y se titula en caliente + o – 80°C con
KMnO4 (ac), o.125N Alcanzar el punto final, la solución restante adquiere una
tonalidad pesada, leyéndose un gasto de 27.4 ml .Calcule el peso de oxalato
disuelto.
4.- En la mezcla de halogenuros (Br- +I- +Cl- )(ac)..
a) ¿Cómo se identifica la presencia del Br-, en la muestra?
Una vez eliminado el I -, Completamente cuando los vapores despedidos ya no coloreen
el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución
adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)
Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidón yodado. Se observa que el papel se vuelve morado, lo que
significa que hay Br-.
b) Escriba la ecuación balanceada que fundamente lo anterior
- 11 -

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.
Cloruro (Cl -)
Con AgNO3:
Ag + +Cl - ®AgCl ¯
Bromuro (Br -)
Con AgNO3:
Ag + +Br - ®AgBr ¯
Con KMnO4 en medio ácido:
10 - +2 - +16 + ®5 +2
+
+4 2 8 Br MnO H Br Mn H O 2
2
2
Yoduro (I -)
Con AgNO3:
Ag + +I - ®AgI ¯
c) Después de eliminar el I- y Br-.¿Como se procede?
Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar, conservar al solución y
desechar el precipitado.
Añadir a la solución de 5 gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un
precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de
HNO3 6N , y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.
d) ¿Qué función cumple el etanol ¿Cuál seria su reacción?
Sol. Chocolate + C2H5O4 + Q Sol. Blanca (filtramos)
Sol. Filtrada + AgNO3 Precipitado blanco
Precipitado blanco + HNO3 insoluble
e) ¿Como nos damos cuenta de haber eliminado bien el I- y el Br- del a muestra.
Cuando le papel filtro humedecido con almidón ya no colorea Se observa que los
vapores despedidos ya no presentan una coloración morado claro, con lo que se
comprueba la ausencia del anión I-.
Ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. Cuando se
observa que el papel no se vuelve morado, lo que significa que no hay Br-.
- 12 -

- 13 -

CONCLUSIONES
¨ Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en
HNO3.
¨ Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion SO4
-2, si son
solubles en HNO3,.
¨ Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.
¨ El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado
con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del
procedimiento.
¨ El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro
impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.
¨ El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color
blanco.
RECOMENDACIONES
· En el presente laboratorio se debe tener cuidado cuando se esta trabajando con
muestra que contiene Cl, Br, I por que si no elimina todo el I en el primer
proceso le llevara a un herró en el momento que estés realizando el segundo
paso
- 14 -

BIBLIOGRAFIA
· ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz
Quinta Edición Buenos Aires 1974
· V. N. ALEXEIEV Semimicroanálisis Químico Cualitativo Editorial Mir URSS
1975
· F. BURRIEL Química Analítica Cualitativa
· F, LUCENA Editorial Paraninfo
· S. ARRIBAS Decimoséptima Edición
· J. HERNANDEZ España 2000
- 15 -

6º laboratorio de análisis químico 07

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

Destacado

Similar a 6º laboratorio de análisis químico 07

Más de Jose Pacheco Miranda

Último

6º laboratorio de análisis químico 07