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CARGA
NEGATIVA
Cl-
Br-
I-
CN-
S2-
SCN-
Fe(CN)6
4-
Fe(CN)6
3-
28ANIONESMÁSCOMUNES
CARGA
NEGATIVA
ClO-
CH3-COO-
ClO3
-
NO2
-
NO3
-
CO3
2-
SO3
2-
SO4
2-
28ANIONESMASCOMUNES
CARGA
NEGATIVA
S2O3
2-
F-
C2O4
2-
AsO2
-
C4H4O6
2-
AsO4
3-
BO2
-
SiO3
2-
28ANIONESMASCOMUNES
CARGA
NEGATIVA
CrO4
2-
Cr2O7
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PO4
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MnO4
-
28 ANIONES MÁS COMUNES
ANIONES
COLOREADOS
MnO4
-
rojo
púrpura
Fe(CN)6
3-
pardo
amarillento
Fe(CN)6
4-
amarillo
verdoso
CrO4
2-
amarillo
Cr2O7
2-
rojo
naranja o
anaranjado
ANIONES
RECONOCIBLES
FÁCILMENTE
MnO4
-
ClO-
RECONOCIBLE POR
SU COLOR Y
ENSAYOS REDOX
RECONOCIBLE POR SU
OLOR Y ENSAYOS
REDOX
LOS DEMÁS ANIONES SE LOS
DEMUESTRA POR LOS 7
ENSAYOS GENERALES DE
ANIONES
ENSAYO 1: CON HCl DILUIDO
PROCEDIMIENTO:
0.5 ml Muestra Homogénea Gota a gota
T.E. + ó + 2 ml + OBSERVAR
0.25 g. muestra HCl dil
Si se produce alguna efervescencia, cambio químico (olor característico, precipitación o
color), el ensayo es positivo, e indica la posible presencia de:
S2- CN- CO3
2- SO3
2- S2O3
2- CH3-COO- Cl O3
- y NO2
-
En este ensayo si en frío no hay ningún cambio, se puede calentar suavemente para hacer
patente el cambio químico.
No se produce ningún cambio, negativo el ensayo y por lo tanto, no hay ninguno de los
aniones de dicho ensayo.
S2- + 2H3O+
2H2O + H2S
OLOR FÉTIDO
CN- + H3O+ H2O + HCN
OLOR A ALMENDRAS AMARGAS
CO3
2- + 2H3O+
3H2O + CO2
EFERVESCENCIA
SO3
2-+2H3O+
3H2O + SO2
OLOR PICANTE
(IRRITANTE)
S2O3
2- + 2H3O+
3H2O + SO2 + S
OLOR PICANTE
RESIDUO AMARILLO
CH3-COO- + H3O+ H2O + CH3-COOH
OLOR A VINAGRE
ClO3
- + 2H3O+ + 2Cl-
3H2O + ClO2 + Cl2
OLOR A CLORO
Amarillo verdoso
3NO2
- + 2H3O+
3H2O + NO3
- + 2NO
2NO + O2 2NO2
VAPORES PARDO ROJIZOS
ENSAYO II: RECONOCIMIENTO DE LA
MATERIA ORGÁNICA NO VOLÁTIL
Si se produce carbonización (ennegrecimiento), humos pardos y un olor a “quemado”(azúcar
quemado), positivo el ensayo e indica la posible presencia de:
C4H4O6
2-, Almidón, azúcar
+ OBSERVAR
Si no hay las 3 características negativo el ensayo.
PROCEDIMIENTO: T.E. + 0.5 mL muestra homogénea + Calentar + Continuar
Pyrex ó a
0.25 g muestra sequedad en el el sólido
mechero (calcinar)
ENSAYO II: RECONOCIMIENTO DE LA
MATERIA ORGÁNICA NO VOLÁTIL
COMPORTAMIENTO DEL TARTRATO:
C4H4O6
2- + calor 2H2O+ CO2 + 2CO + C Ennegrecimiento
FUNDAMENTO DEL ENSAYO III
ELIMINACIÓN DE LOS CATIONES QUE DAN LUGAR A “BASES” (HIDRÓXIDOS
U ÓXIDOS) AL OBTENER LA LLAMADA SOLUCIÓN PREPARADA O EXTRACTO
SÓDICO
(Se utiliza para obtener la solución preparada de Na2CO3ó K2CO3)
CONSISTE
EN:
ELIMINAR (SEPARAR) DE LA
MUESTRA PROBLEMA TODOS
LOS CATIONES EXCEPTO EL Na+
y K+
AL CENTRIFUGAR
CONTIENE
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SÓDICAS O POTÁSICAS
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COMO CARBONATOS
NEUTROS O BÁSICOS O COMO
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EJEMPLOS
• a) Ba(NO3)2 + Na2CO3 BaCO3 + 2NaNO3
Blanco
b) Al2(SO4)3 + 3Na2CO3 + 3H2O Al(OH)3 + 3CO2 + 3Na2SO4
Blanco
c) HgCl2 + Na2CO3 HgO+ CO2 + 2NaCl
Amarillo
d) H2SO4 + Na2CO3 H2O + CO2 + Na2SO4
e) Ca(C2H3O3)2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaC2H3O2
Blanco
ENSAYO III: ELIMINACIÓN DE CATIONES
QUE ORIGINAN BASES
PROCEDIMIENTO:
a) PREPARACIÓN DEL Na2CO3
Pesar . + Disolver en Diluir a 25 ml (guardar por un momento)
Na2CO3 20 ml H2O dest. con H2Odest.
b) PREPARACIÓN DEL “EXTRACTO SÓDICO” O SOLUCIÓN PREPARADA
Vaso de 5 ml muestra homogénea 25 ml Marcar el Hervir
Precipitación + ó + Na2CO3 + nivel de + ebullición + 5 minutos
2.5 g de muestra 1.5 M la solución mantener el
volumen
constante
ENSAYO III: ELIMINACIÓN DE CATIONES QUE
ORIGINAN BASES
Pasar Guardar
No hay olor a NH3 + Filtrar L.F. ó L.C. a una sirve para
ó fiola los ensayos
CENT. IV, V, VI y VII
Carbonatos Guardar
R óxidos u para
hidróxidos confirmar
cationes
+ Observar si se
desprende un olor
a NH3 L.F. ó Pasar a Guardar sirve para los
Si se desprende un olor a NH3 L.C. una fiola ensayos IV, V, VI y VII
Continuar calentando hasta Filtrar
Cuando ya no huela más a + ó
dicho gas, siempre mantener CENT.
volumen constante. Carbonatos
R óxidos u Guardar para
hidróxidos confirmar cationes
ENSAYO IV: RECONOCIMIENTO DE LOS
ANIONES OXIDANTES
PROCEDIMIENTO: T.E. + 2 mL de la + 1 mL + Agitar + 2 mL de solución +
Pyrex solución preparada HCl saturada de
ó capsula homogenizada conc. MnCl2 en HCl conc.
Se produce un color pardo negrusco, es positivo el ensayo
e indica la posible presencia de los siguientes
Calentar a Hervir aniones: NO3
-, ClO3
-, CrO4
2- (Cr2O7
2-), Fe(CN)6
3-
ebullición + 1 ó 2 + OBSERVAR
minutos
No hay el color pardo negrusco de MnCl6
2-, es negativo
el ensayo y no hay la presencia de dichos aniones
EJEMPLO:
Fe(CN)6
3- Fe(CN)6
4-
Mn2+ MnCl6
2-
ENSAYO V: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES
REDUCTORES
PROCEDIMIENTO: T.E. Pyrex 2 mL de la Acidificar Diluir a
marcar el + solución preparada + con + 5 mL con +
nivel de 5 ml homogenizada H2SO4 H2O dest.
dil.
PH = 6 – 5 – 4
0.5 mL VI Agitar Calentar suavemente
exceso de + gotas de + 1 + sin llegar a ebullición + Observar
H2SO4 dil. KMnO4 minuto
Se decolora el MnO4
-, es positivo el ensayo e indica la posible presencia
de los siguientes aniones: SO3
2- S2O3
- I- Br- CN- SCN- Fe(CN)6
4- NO2
- AsO2
- S2- C2O4
2- C4H4O6
2-
No se decolora el MnO4
-, es negativo el ensayo e indica la ausencia de aniones del ensayo V
EJEMPLO:
MnO4
- Mn2+
C2O4
2- CO2
ENSAYO VI: RECONOCIMIENTO DE LOS
ANIONES DEL GRUPO I O DEL SO4
2-
PROCEDIMIENTO: Vaso de + 5 mL de la + Acidificar + Calentar + Hervir
precipitación solución preparad a con a 1
HCl dil ebullición minuto
PH = 6 – 5 - 4
Enfriar + Volver a medir + Alcalinizar + Filtrar ó Guardar
el pH debe ser ácido con centrifugar el L.F.
NH3 dil descartar el ó L.S.
PH = 8 -9 – 10 residuo rotular
A
A parte preparar lo siguiente: L.S. Debe ser Guardar
claro rotular
T.C. + Mezclar + CENT.
2 ml CaCl2
1 ml BaCl2
1 ml NH3 dil R Descartar
B
ENSAYO VI: RECONOCIMIENTO DE LOS
ANIONES DEL GRUPO 1 O DEL SO4
2-
Se forma un precipitado, el ensayo es positivo e indica la posible presencia de: SO4
2- SO3
2- S2O3
2-
PO4
3- F- BO2
- SiO3
2- C2O4
2- C4H4O6
2- AsO2
- AsO4
3- CrO4
2-
MEZCLAR NOTA: Si se formó precipitado, se debe guardar para confirmar el anión o aniones.
con + OBSERVAR
No se forma ningún precipitado, es negativo el ensayo e indica la ausencia de dichos aniones.B
A
EJEMPLO: C2O4
2- + Ba2+ BaC2O4 blanco
ENSAYO VII: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES DEL
GRUPO II O DEL Cl1-
PROCEDIMIENTO: Vaso de precipitación 3 mL de
ó + solución preparada + con +
fiola homogenizada HNO3 dil.
pH = 6 – 5 – 4
Diluir con + 1 mL + Agitar + Reposo + Observar
H2O dest. a 25 mL AgNO3 5
minutos
Se forma precipitado, es positivo el ensayo e indica la posible presencia de:
Cl- Br- I- S2- CN- SCN- Fe(CN)6
3- Fe(CN)6
4-
NOTA: Si se formó precipitado, guardar para confirmar el anión o aniones.
No se formó ningún precipitado, negativo el ensayo e indica la ausencia de dichos aniones.
EJEMPLO:
S2- + 2Ag+ Ag2S
Negro
UNA VEZ
REALIZADO LOS VII
ENSAYOS DE
ANIONES
HACER LA LISTA DE
LOS POSIBLES
ANIONES
ELIMINAR LAS
INCOMPATIBILIDADES
EN EL ANÁLISIS DE
LOS CATIONES
• TÉCNICA
1) Los ensayos que
resultaron negativo , no
hay esos aniones por
ende se los tacha
2) Los ensayos que
dieron positivo , si hay
esos aniones por ende
no se tachan 3) Un anión negativo
tachado , elimina a
otro igual positivo
4) Una vez hecha la
lista se deberá
confirmar que anión o
aniones tiene la
muestra problema
PROCEDIMIENTO PARA HACER LA LISTA
Se deben eliminar los
oxidantes, materia
orgánica y numerosos
aniones ya que pueden
provocar
incompatibilidades como:
FORMACIÓN DE
COMPLEJOS
ESTABLES
COLOREAR LA
SOLUCIÓN
CONSUMIR
REACTIVOS
PRECIPITAR
ALGUNOS
METALES
INCOMPATIBILIDAD EN EL ANÁLISIS DE CATIONES
EJEMPLOS
• TARTRATOS.- Los C4H4O6
2- originan complejos estables con el Al, Cr,
Fe.
• OXIDANTES.- Los oxidantes como: NO3
- NO2
- ClO3
- CrO4
2- Cr2O7
2-
AsO4
3- etc.
• OTROS ANIONES.- Los F- , C2O4
2- originan complejos con el Fe, Al,
Sn.
• Los SCN- originan complejos coloreados con el Co, Fe.
• Los SO3
2- SO4
2- PO4
3- BO2
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2- precipitan al Ba, Ca, Sr, Pb.
• Los Fe(CN)6
3- , Fe(CN)6
4- originan precipitados difíciles de disolver
MÉTODOS PARA
ELIMINAR ESTAS
INCOMPATIBILIDADES
CALCINACIÓN
(VIA SECA)
MEZCLA NÍTRICA
SULFÚRICA
MEZCLA NÍTRICA
PERCLÓRICA (VIA
HÚMEDA)
ELIMINACIÓN DE INCOMPATIBILIDADES
FUNDAMENTO.- Consiste en tratar la
muestra original con H2SO4 3M y HNO3
concentrado, eliminando el exceso de acidez
por sucesivas evaporaciones.
A veces se emplea H2SO3 para
reducir el Cr2O7
2- (CrO4
2-) a Cr3+ y el
AsO4
3- a AsO2
-
En el filtrado ó líquido sobrenadante se
investigan los cationes (G1-5), excepto el
Pb, Ba y Sr, que quedan en el residuo de
incompatibilidades como sulfatos.
MEZCLA NÍTRICA SULFÚRICA
PROCEDIMIENTO PARA LA ELIMINACIÓN
DE LOS ANIONES INCOMPATIBLES.
0.5 g muestra 9 mL H2SO4 3M 5 mL
Cápsula + ó (7.5 ml H2O dest. + HNO3 conc. + 5 mL muestra homogénea + (a)
1.5 ml H2SO4 conc.)
Calentar Hervir hasta que 5 mL
a + se desprendan humos + Enfriar + HNO3 conc. +
ebullición blancos y densos de SO3 (a)
Se repiten las adiciones
Calentar Hervir hasta que y evaporaciones con
a + se desprendan humos + Enfriar HNO3 conc. hasta obtener
ebullición blancos y densos de SO3 un color rojizo
(indica destrucción de la
materia orgánica)
Humear 10 mL Calentar sin
por + Enfriar + H2SO3 + llegar a ebullición (METE Y SACA) +
1 minuto (b) por 20 minutos
(b)
Calentar Humear 3
a + Hervir + minutos + Enfriar ROTULAR (x)
ebullición (b) (b)
(b)
A parte:
20 mL Agregar Marcar el Calentar
Vaso de precipitación + H2O + solución + nivel de la + a +
dest. rotulada (x) solución ebullición
Pasar a Sirve para Se mide 2, 2.5
L.F. ó L.S. una analizar ó 3 mL y se realizan
fiola los cationes las 5 marchas analíticas
G1-5
Hervir
10 Filtrar
minutos + ó
(mantener volumen centrifugar
constante)
BaSO4
R PbSO4 Guardar residuo de
SrSO4 incompatibilidades
Blancos para analizarlo
NOTAS:
(a) Si no se encontró materia orgánica, no se añade el HNO3 conc.
(b) Si no hay CrO4
2- ni AsO4
3-, no se añade el H2SO3
ANÁLISIS DEL RESIDUO DE INCOMPATIBILIDADES
PROCEDIMIENTO:
L.S. Descartar
BaSO4 Lavar 3 veces 3er lavado
R SrSO4 + con + Agitar + CENT.
PbSO4 4 mL H2O dest. c/vez BaSO4 4 mL
(las aguas se descartan) R SrSO4 + NH4C2H3O2 +
PbSO4
Pasar a contiene II-III
L.S. otro tubo : Pb(CH3-COO)2 + gotas
debe ser claro KI
Agitar
1 + CENT.
Minuto
BaSO4 Lavar 1 vez L.S. Descartar
R SrSO4 + con + Agitar + CENT.
Blancos 3 mL H2O dest.
R BaSO4 +
SrSO4
IDENTIFICACIÓN
DE PLOMO
PbI2 amarillo
10 mL + Agitar + Pasar todo + 500 mg. + Agitar + Calentar +
H2O dest. a una Na2CO3 a
cápsula ó vaso ebullición
L.S. Descartar
Hervir
2 a 3 + Enfriar + CENT.
minutos
BaCO3 Lavar 3 veces
R SrCO3 + con + Agitar +
(SO4
2-) 3 mL H2O dest.
L.S. Descartar
3er lavado
CENT.
BaCO3 2 mL Agitar para Se puede
R SrCO3 + CH3-COOH + disolver + calentar
Blancos el precipitado a
(libre de SO4
2-) B.M.
para disolver
Pasar a
L.S. T.C. Sr2+ + 200 mg +
La sol. contiene: Na2CO3
contiene: Ba2+ + Diluir con + II - III + CENT.
debe ser clara Sr2+ 3 mL gotas
H2O dest. K2CrO4 IDENTIFICACIÓN
R DE
BARIO
BaCrO4
Amarillo
L.S. Descartar
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  • 1.
  • 7. ANIONES RECONOCIBLES FÁCILMENTE MnO4 - ClO- RECONOCIBLE POR SU COLOR Y ENSAYOS REDOX RECONOCIBLE POR SU OLOR Y ENSAYOS REDOX LOS DEMÁS ANIONES SE LOS DEMUESTRA POR LOS 7 ENSAYOS GENERALES DE ANIONES
  • 8. ENSAYO 1: CON HCl DILUIDO PROCEDIMIENTO: 0.5 ml Muestra Homogénea Gota a gota T.E. + ó + 2 ml + OBSERVAR 0.25 g. muestra HCl dil Si se produce alguna efervescencia, cambio químico (olor característico, precipitación o color), el ensayo es positivo, e indica la posible presencia de: S2- CN- CO3 2- SO3 2- S2O3 2- CH3-COO- Cl O3 - y NO2 - En este ensayo si en frío no hay ningún cambio, se puede calentar suavemente para hacer patente el cambio químico. No se produce ningún cambio, negativo el ensayo y por lo tanto, no hay ninguno de los aniones de dicho ensayo.
  • 9. S2- + 2H3O+ 2H2O + H2S OLOR FÉTIDO CN- + H3O+ H2O + HCN OLOR A ALMENDRAS AMARGAS CO3 2- + 2H3O+ 3H2O + CO2 EFERVESCENCIA
  • 10. SO3 2-+2H3O+ 3H2O + SO2 OLOR PICANTE (IRRITANTE) S2O3 2- + 2H3O+ 3H2O + SO2 + S OLOR PICANTE RESIDUO AMARILLO CH3-COO- + H3O+ H2O + CH3-COOH OLOR A VINAGRE
  • 11. ClO3 - + 2H3O+ + 2Cl- 3H2O + ClO2 + Cl2 OLOR A CLORO Amarillo verdoso 3NO2 - + 2H3O+ 3H2O + NO3 - + 2NO 2NO + O2 2NO2 VAPORES PARDO ROJIZOS
  • 12. ENSAYO II: RECONOCIMIENTO DE LA MATERIA ORGÁNICA NO VOLÁTIL Si se produce carbonización (ennegrecimiento), humos pardos y un olor a “quemado”(azúcar quemado), positivo el ensayo e indica la posible presencia de: C4H4O6 2-, Almidón, azúcar + OBSERVAR Si no hay las 3 características negativo el ensayo. PROCEDIMIENTO: T.E. + 0.5 mL muestra homogénea + Calentar + Continuar Pyrex ó a 0.25 g muestra sequedad en el el sólido mechero (calcinar)
  • 13. ENSAYO II: RECONOCIMIENTO DE LA MATERIA ORGÁNICA NO VOLÁTIL COMPORTAMIENTO DEL TARTRATO: C4H4O6 2- + calor 2H2O+ CO2 + 2CO + C Ennegrecimiento
  • 14. FUNDAMENTO DEL ENSAYO III ELIMINACIÓN DE LOS CATIONES QUE DAN LUGAR A “BASES” (HIDRÓXIDOS U ÓXIDOS) AL OBTENER LA LLAMADA SOLUCIÓN PREPARADA O EXTRACTO SÓDICO (Se utiliza para obtener la solución preparada de Na2CO3ó K2CO3) CONSISTE EN: ELIMINAR (SEPARAR) DE LA MUESTRA PROBLEMA TODOS LOS CATIONES EXCEPTO EL Na+ y K+ AL CENTRIFUGAR CONTIENE L.S : ANIONES COMO SALES SÓDICAS O POTÁSICAS R:TODOS LOS CATIONES COMO CARBONATOS NEUTROS O BÁSICOS O COMO HIDROXIDOS U ÓXIDOS
  • 15. EJEMPLOS • a) Ba(NO3)2 + Na2CO3 BaCO3 + 2NaNO3 Blanco b) Al2(SO4)3 + 3Na2CO3 + 3H2O Al(OH)3 + 3CO2 + 3Na2SO4 Blanco c) HgCl2 + Na2CO3 HgO+ CO2 + 2NaCl Amarillo d) H2SO4 + Na2CO3 H2O + CO2 + Na2SO4 e) Ca(C2H3O3)2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaC2H3O2 Blanco
  • 16. ENSAYO III: ELIMINACIÓN DE CATIONES QUE ORIGINAN BASES PROCEDIMIENTO: a) PREPARACIÓN DEL Na2CO3 Pesar . + Disolver en Diluir a 25 ml (guardar por un momento) Na2CO3 20 ml H2O dest. con H2Odest. b) PREPARACIÓN DEL “EXTRACTO SÓDICO” O SOLUCIÓN PREPARADA Vaso de 5 ml muestra homogénea 25 ml Marcar el Hervir Precipitación + ó + Na2CO3 + nivel de + ebullición + 5 minutos 2.5 g de muestra 1.5 M la solución mantener el volumen constante
  • 17. ENSAYO III: ELIMINACIÓN DE CATIONES QUE ORIGINAN BASES Pasar Guardar No hay olor a NH3 + Filtrar L.F. ó L.C. a una sirve para ó fiola los ensayos CENT. IV, V, VI y VII Carbonatos Guardar R óxidos u para hidróxidos confirmar cationes + Observar si se desprende un olor a NH3 L.F. ó Pasar a Guardar sirve para los Si se desprende un olor a NH3 L.C. una fiola ensayos IV, V, VI y VII Continuar calentando hasta Filtrar Cuando ya no huela más a + ó dicho gas, siempre mantener CENT. volumen constante. Carbonatos R óxidos u Guardar para hidróxidos confirmar cationes
  • 18. ENSAYO IV: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES OXIDANTES PROCEDIMIENTO: T.E. + 2 mL de la + 1 mL + Agitar + 2 mL de solución + Pyrex solución preparada HCl saturada de ó capsula homogenizada conc. MnCl2 en HCl conc. Se produce un color pardo negrusco, es positivo el ensayo e indica la posible presencia de los siguientes Calentar a Hervir aniones: NO3 -, ClO3 -, CrO4 2- (Cr2O7 2-), Fe(CN)6 3- ebullición + 1 ó 2 + OBSERVAR minutos No hay el color pardo negrusco de MnCl6 2-, es negativo el ensayo y no hay la presencia de dichos aniones EJEMPLO: Fe(CN)6 3- Fe(CN)6 4- Mn2+ MnCl6 2-
  • 19. ENSAYO V: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES REDUCTORES PROCEDIMIENTO: T.E. Pyrex 2 mL de la Acidificar Diluir a marcar el + solución preparada + con + 5 mL con + nivel de 5 ml homogenizada H2SO4 H2O dest. dil. PH = 6 – 5 – 4 0.5 mL VI Agitar Calentar suavemente exceso de + gotas de + 1 + sin llegar a ebullición + Observar H2SO4 dil. KMnO4 minuto Se decolora el MnO4 -, es positivo el ensayo e indica la posible presencia de los siguientes aniones: SO3 2- S2O3 - I- Br- CN- SCN- Fe(CN)6 4- NO2 - AsO2 - S2- C2O4 2- C4H4O6 2- No se decolora el MnO4 -, es negativo el ensayo e indica la ausencia de aniones del ensayo V EJEMPLO: MnO4 - Mn2+ C2O4 2- CO2
  • 20. ENSAYO VI: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES DEL GRUPO I O DEL SO4 2- PROCEDIMIENTO: Vaso de + 5 mL de la + Acidificar + Calentar + Hervir precipitación solución preparad a con a 1 HCl dil ebullición minuto PH = 6 – 5 - 4 Enfriar + Volver a medir + Alcalinizar + Filtrar ó Guardar el pH debe ser ácido con centrifugar el L.F. NH3 dil descartar el ó L.S. PH = 8 -9 – 10 residuo rotular A A parte preparar lo siguiente: L.S. Debe ser Guardar claro rotular T.C. + Mezclar + CENT. 2 ml CaCl2 1 ml BaCl2 1 ml NH3 dil R Descartar B
  • 21. ENSAYO VI: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES DEL GRUPO 1 O DEL SO4 2- Se forma un precipitado, el ensayo es positivo e indica la posible presencia de: SO4 2- SO3 2- S2O3 2- PO4 3- F- BO2 - SiO3 2- C2O4 2- C4H4O6 2- AsO2 - AsO4 3- CrO4 2- MEZCLAR NOTA: Si se formó precipitado, se debe guardar para confirmar el anión o aniones. con + OBSERVAR No se forma ningún precipitado, es negativo el ensayo e indica la ausencia de dichos aniones.B A EJEMPLO: C2O4 2- + Ba2+ BaC2O4 blanco
  • 22. ENSAYO VII: RECONOCIMIENTO DE LOS ANIONES DEL GRUPO II O DEL Cl1- PROCEDIMIENTO: Vaso de precipitación 3 mL de ó + solución preparada + con + fiola homogenizada HNO3 dil. pH = 6 – 5 – 4 Diluir con + 1 mL + Agitar + Reposo + Observar H2O dest. a 25 mL AgNO3 5 minutos Se forma precipitado, es positivo el ensayo e indica la posible presencia de: Cl- Br- I- S2- CN- SCN- Fe(CN)6 3- Fe(CN)6 4- NOTA: Si se formó precipitado, guardar para confirmar el anión o aniones. No se formó ningún precipitado, negativo el ensayo e indica la ausencia de dichos aniones. EJEMPLO: S2- + 2Ag+ Ag2S Negro
  • 23. UNA VEZ REALIZADO LOS VII ENSAYOS DE ANIONES HACER LA LISTA DE LOS POSIBLES ANIONES ELIMINAR LAS INCOMPATIBILIDADES EN EL ANÁLISIS DE LOS CATIONES
  • 24. • TÉCNICA 1) Los ensayos que resultaron negativo , no hay esos aniones por ende se los tacha 2) Los ensayos que dieron positivo , si hay esos aniones por ende no se tachan 3) Un anión negativo tachado , elimina a otro igual positivo 4) Una vez hecha la lista se deberá confirmar que anión o aniones tiene la muestra problema PROCEDIMIENTO PARA HACER LA LISTA
  • 25. Se deben eliminar los oxidantes, materia orgánica y numerosos aniones ya que pueden provocar incompatibilidades como: FORMACIÓN DE COMPLEJOS ESTABLES COLOREAR LA SOLUCIÓN CONSUMIR REACTIVOS PRECIPITAR ALGUNOS METALES INCOMPATIBILIDAD EN EL ANÁLISIS DE CATIONES
  • 26. EJEMPLOS • TARTRATOS.- Los C4H4O6 2- originan complejos estables con el Al, Cr, Fe. • OXIDANTES.- Los oxidantes como: NO3 - NO2 - ClO3 - CrO4 2- Cr2O7 2- AsO4 3- etc. • OTROS ANIONES.- Los F- , C2O4 2- originan complejos con el Fe, Al, Sn. • Los SCN- originan complejos coloreados con el Co, Fe. • Los SO3 2- SO4 2- PO4 3- BO2 - SiO3 2- precipitan al Ba, Ca, Sr, Pb. • Los Fe(CN)6 3- , Fe(CN)6 4- originan precipitados difíciles de disolver
  • 27. MÉTODOS PARA ELIMINAR ESTAS INCOMPATIBILIDADES CALCINACIÓN (VIA SECA) MEZCLA NÍTRICA SULFÚRICA MEZCLA NÍTRICA PERCLÓRICA (VIA HÚMEDA) ELIMINACIÓN DE INCOMPATIBILIDADES
  • 28. FUNDAMENTO.- Consiste en tratar la muestra original con H2SO4 3M y HNO3 concentrado, eliminando el exceso de acidez por sucesivas evaporaciones. A veces se emplea H2SO3 para reducir el Cr2O7 2- (CrO4 2-) a Cr3+ y el AsO4 3- a AsO2 - En el filtrado ó líquido sobrenadante se investigan los cationes (G1-5), excepto el Pb, Ba y Sr, que quedan en el residuo de incompatibilidades como sulfatos. MEZCLA NÍTRICA SULFÚRICA
  • 29. PROCEDIMIENTO PARA LA ELIMINACIÓN DE LOS ANIONES INCOMPATIBLES. 0.5 g muestra 9 mL H2SO4 3M 5 mL Cápsula + ó (7.5 ml H2O dest. + HNO3 conc. + 5 mL muestra homogénea + (a) 1.5 ml H2SO4 conc.) Calentar Hervir hasta que 5 mL a + se desprendan humos + Enfriar + HNO3 conc. + ebullición blancos y densos de SO3 (a)
  • 30. Se repiten las adiciones Calentar Hervir hasta que y evaporaciones con a + se desprendan humos + Enfriar HNO3 conc. hasta obtener ebullición blancos y densos de SO3 un color rojizo (indica destrucción de la materia orgánica) Humear 10 mL Calentar sin por + Enfriar + H2SO3 + llegar a ebullición (METE Y SACA) + 1 minuto (b) por 20 minutos (b) Calentar Humear 3 a + Hervir + minutos + Enfriar ROTULAR (x) ebullición (b) (b) (b) A parte: 20 mL Agregar Marcar el Calentar Vaso de precipitación + H2O + solución + nivel de la + a + dest. rotulada (x) solución ebullición
  • 31. Pasar a Sirve para Se mide 2, 2.5 L.F. ó L.S. una analizar ó 3 mL y se realizan fiola los cationes las 5 marchas analíticas G1-5 Hervir 10 Filtrar minutos + ó (mantener volumen centrifugar constante) BaSO4 R PbSO4 Guardar residuo de SrSO4 incompatibilidades Blancos para analizarlo NOTAS: (a) Si no se encontró materia orgánica, no se añade el HNO3 conc. (b) Si no hay CrO4 2- ni AsO4 3-, no se añade el H2SO3
  • 32. ANÁLISIS DEL RESIDUO DE INCOMPATIBILIDADES PROCEDIMIENTO: L.S. Descartar BaSO4 Lavar 3 veces 3er lavado R SrSO4 + con + Agitar + CENT. PbSO4 4 mL H2O dest. c/vez BaSO4 4 mL (las aguas se descartan) R SrSO4 + NH4C2H3O2 + PbSO4 Pasar a contiene II-III L.S. otro tubo : Pb(CH3-COO)2 + gotas debe ser claro KI Agitar 1 + CENT. Minuto BaSO4 Lavar 1 vez L.S. Descartar R SrSO4 + con + Agitar + CENT. Blancos 3 mL H2O dest. R BaSO4 + SrSO4 IDENTIFICACIÓN DE PLOMO PbI2 amarillo
  • 33. 10 mL + Agitar + Pasar todo + 500 mg. + Agitar + Calentar + H2O dest. a una Na2CO3 a cápsula ó vaso ebullición L.S. Descartar Hervir 2 a 3 + Enfriar + CENT. minutos BaCO3 Lavar 3 veces R SrCO3 + con + Agitar + (SO4 2-) 3 mL H2O dest.
  • 34. L.S. Descartar 3er lavado CENT. BaCO3 2 mL Agitar para Se puede R SrCO3 + CH3-COOH + disolver + calentar Blancos el precipitado a (libre de SO4 2-) B.M. para disolver Pasar a L.S. T.C. Sr2+ + 200 mg + La sol. contiene: Na2CO3 contiene: Ba2+ + Diluir con + II - III + CENT. debe ser clara Sr2+ 3 mL gotas H2O dest. K2CrO4 IDENTIFICACIÓN R DE BARIO BaCrO4 Amarillo
  • 35. L.S. Descartar Agitar para + Calentar + Enfriar + CENT. disolver la sal a B.M. IDENTIFICACIÓN 2 minutos R DE ESTRONCIO SrCO3 Blanco