El documento presenta la resolución de 5 ejercicios de un examen de química analítica. El primer ejercicio calcula la concentración de una muestra a partir de su absorbancia y absortividad. El segundo construye una curva de calibrado para determinar concentraciones de hierro. El tercero define la absortividad molar. El cuarto calcula la cantidad de plomo en el aire y en partículas. El quinto es opcional.
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.5 - contenido de zn en dis...Triplenlace Química
La reglamentación técnico-sanitaria para el abastecimiento y control de la calidad de las aguas potables de consumo público califica al cinc de componente no deseable y fija en un máximo tolerable de hasta 5000 microgramos por litro su concentración en el agua. La determinación de dicha concentración constituye un criterio orientado, entre otros, a la comprobación de la calidad del agua analizada.
Se determinó el contenido de Zn en aguas potables por espectrofotometría de absorción atómica. Para el calibrado se mide la absorbancia de una serie de disoluciones que contienen las siguientes concentraciones de Zn(II): 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 y 0,25 mg/L (ppm), obtenidas por dilución con agua destilada a partir de una disolución de Zn(II) de 5,0 mg/L.
La determinación de Zn (II) en diferentes aguas potables se realizó tomando 1 mL y diluyendo con agua desionizada hasta 100 mL y midiendo la absorbancia suministrada. En el caso del agua de mar, 0,1 mL de esta se diluyeron en un matraz de 100 mL.
Calcular la concentración de Zn (II) en las muestras a partir de los datos obtenidos en el calibrado (resumidos en el cuadro siguiente). Razonar los resultados obtenidos.
Zn (ppm) A
0,000 0,000
0,010 0,002
0,025 0,006
0,050 0,010
0,100 0,019
0,150 0,027
0,200 0,036
0,250 0,045
MUESTRAS
Agua de grifo 0,016
Agua de río 0,030
Agua de pozo 0,008
Agua residual 0,040
Agua de mar
0,003
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.7 - fosfatos en aguas de r...Triplenlace Química
Se sospecha de la existencia de un vertido de detergentes a las aguas de un río. Para comprobarlo se llevaron a cabo análisis de fosfatos inorgánicos (PO43–) en dichas aguas, mediante el método espectrofotométrico basado en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico PO4(NH3)3VONH4·11 H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver tabla); se agregan 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 ml con agua destilada. En el caso de las muestras se tomaron 50 ml de agua del río de diferentes puntos y a cada una se añadieron 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasó con agua destilada a 100 ml.
Todas las disoluciones preparadas se dejaron en reposo 2 minutos, para que se desarrollara el color, y se midió la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato.
a) Representar en papel milimetrado los datos y trazar la mejor recta que se adapte a los datos experimentales dados.
b) Determinar la ecuación para la relación entre las señales de absorbancia y concentración de fosfatos, encontrar los parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen, valor de la pendiente, y el coeficiente de correlación.
c) Calcular la cantidad de fosfatos encontrados en las distintas muestras analizadas expresada en ppm de fosfatos.
El cinc es un elemento muy común en el aire, agua y suelo y su concentración está aumentando debido a las actividades humanas.
50 ml de diversas disoluciones de ion cinc, de concentración conocida, se complejan con un exceso de oxina y se extraen los complejos con 100 ml de cloroformo. A continuación se mide la intensidad de fluorescencia de cada disolución y se obtienen los siguientes resultados:
image
a) Representar gráficamente los datos obtenidos y trace la recta que mejor se ajuste a los puntos del calibrado obtenido.
b) Calcular numéricamente los parámetros estadísticos del modelo obtenido: pendiente, ordenada en el origen y coeficiente de determinación.
c) Una muestra de un agua desconocida se trata de la misma forma que los patrones anteriores y se obtiene una lectura de 37,0 unidades de fluorescencia. Determinar la concentración de cinc en la muestra expresada en mg/100 mL y mol/L. (Masa atómica del Zn = 65,07).
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 3.4 - contenido de calcio y ...Triplenlace Química
Se quiere determinar en una muestra de alfalfa su contenido de Ca y Mg. Estos elementos se analizaron en la disolución resultante de mineralizar 0,1028 g de la muestra con la mezcla de ataque HNO3:H2SO4:HClO4 (3:1:1) y disolver su residuo hasta un volumen de 50 mL. Paralelamente se prepararon blancos análogos. Estos elementos se analizaron por absorción atómica con llama. Se midió la absorbancia de un calibrado y se aplicó el método de las adiciones estándares para comprobar la existencia o no de efecto matriz. Los resultados experimentales obtenidos para 5 determinaciones análogas fueron los siguientes:
calibrado1
calibrado2
Calcular:
a) Contenido de Ca y Mg en μg/g en la muestra original.
b) Límites de detección y cuantificación del método propuesto para Ca y Mg.
c) Teniendo en cuenta que la sensibilidad de calibrado en un método de absorción atómica viene dada como la pendiente de la recta de calibrado a la concentración objeto de estudio, calcular dicha sensibilidad para el Ca y para el Mg, expresadas en ppm.
Se han determinado cuantitativamente sulfatos en agua mediante una técnica instrumental adecuada y calibrando por el método de adiciones estándar (adición de patrones). Para ello se preparó en un conjunto de matraces A, B, C, D, E y F la serie de disoluciones siguiente:
image
Todas las disoluciones obtenidas se homogeneizan y se aforan a 50 mL.
Representar los valores de absorbancia frente al volumen de las disoluciones patrón. Comprobar que la linealidad de los datos se verifica para todo el intervalo estudiado.
Encontrar la ecuación matemática a la que se ajustan los datos obtenidos, así como los parámetros de los mínimos cuadrados.
Determinar la concentración de la muestra problema sabiendo que la concentración de la disolución patrón es de 100,0 ppm.
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La reglamentación técnico-sanitaria para el abastecimiento y control de la calidad de las aguas potables de consumo público califica al cinc de componente no deseable y fija en un máximo tolerable de hasta 5000 microgramos por litro su concentración en el agua. La determinación de dicha concentración constituye un criterio orientado, entre otros, a la comprobación de la calidad del agua analizada.
Se determinó el contenido de Zn en aguas potables por espectrofotometría de absorción atómica. Para el calibrado se mide la absorbancia de una serie de disoluciones que contienen las siguientes concentraciones de Zn(II): 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 y 0,25 mg/L (ppm), obtenidas por dilución con agua destilada a partir de una disolución de Zn(II) de 5,0 mg/L.
La determinación de Zn (II) en diferentes aguas potables se realizó tomando 1 mL y diluyendo con agua desionizada hasta 100 mL y midiendo la absorbancia suministrada. En el caso del agua de mar, 0,1 mL de esta se diluyeron en un matraz de 100 mL.
Calcular la concentración de Zn (II) en las muestras a partir de los datos obtenidos en el calibrado (resumidos en el cuadro siguiente). Razonar los resultados obtenidos.
Zn (ppm) A
0,000 0,000
0,010 0,002
0,025 0,006
0,050 0,010
0,100 0,019
0,150 0,027
0,200 0,036
0,250 0,045
MUESTRAS
Agua de grifo 0,016
Agua de río 0,030
Agua de pozo 0,008
Agua residual 0,040
Agua de mar
0,003
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.7 - fosfatos en aguas de r...Triplenlace Química
Se sospecha de la existencia de un vertido de detergentes a las aguas de un río. Para comprobarlo se llevaron a cabo análisis de fosfatos inorgánicos (PO43–) en dichas aguas, mediante el método espectrofotométrico basado en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico PO4(NH3)3VONH4·11 H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver tabla); se agregan 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 ml con agua destilada. En el caso de las muestras se tomaron 50 ml de agua del río de diferentes puntos y a cada una se añadieron 40 ml de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasó con agua destilada a 100 ml.
Todas las disoluciones preparadas se dejaron en reposo 2 minutos, para que se desarrollara el color, y se midió la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato.
a) Representar en papel milimetrado los datos y trazar la mejor recta que se adapte a los datos experimentales dados.
b) Determinar la ecuación para la relación entre las señales de absorbancia y concentración de fosfatos, encontrar los parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen, valor de la pendiente, y el coeficiente de correlación.
c) Calcular la cantidad de fosfatos encontrados en las distintas muestras analizadas expresada en ppm de fosfatos.
El cinc es un elemento muy común en el aire, agua y suelo y su concentración está aumentando debido a las actividades humanas.
50 ml de diversas disoluciones de ion cinc, de concentración conocida, se complejan con un exceso de oxina y se extraen los complejos con 100 ml de cloroformo. A continuación se mide la intensidad de fluorescencia de cada disolución y se obtienen los siguientes resultados:
image
a) Representar gráficamente los datos obtenidos y trace la recta que mejor se ajuste a los puntos del calibrado obtenido.
b) Calcular numéricamente los parámetros estadísticos del modelo obtenido: pendiente, ordenada en el origen y coeficiente de determinación.
c) Una muestra de un agua desconocida se trata de la misma forma que los patrones anteriores y se obtiene una lectura de 37,0 unidades de fluorescencia. Determinar la concentración de cinc en la muestra expresada en mg/100 mL y mol/L. (Masa atómica del Zn = 65,07).
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 3.4 - contenido de calcio y ...Triplenlace Química
Se quiere determinar en una muestra de alfalfa su contenido de Ca y Mg. Estos elementos se analizaron en la disolución resultante de mineralizar 0,1028 g de la muestra con la mezcla de ataque HNO3:H2SO4:HClO4 (3:1:1) y disolver su residuo hasta un volumen de 50 mL. Paralelamente se prepararon blancos análogos. Estos elementos se analizaron por absorción atómica con llama. Se midió la absorbancia de un calibrado y se aplicó el método de las adiciones estándares para comprobar la existencia o no de efecto matriz. Los resultados experimentales obtenidos para 5 determinaciones análogas fueron los siguientes:
calibrado1
calibrado2
Calcular:
a) Contenido de Ca y Mg en μg/g en la muestra original.
b) Límites de detección y cuantificación del método propuesto para Ca y Mg.
c) Teniendo en cuenta que la sensibilidad de calibrado en un método de absorción atómica viene dada como la pendiente de la recta de calibrado a la concentración objeto de estudio, calcular dicha sensibilidad para el Ca y para el Mg, expresadas en ppm.
Se han determinado cuantitativamente sulfatos en agua mediante una técnica instrumental adecuada y calibrando por el método de adiciones estándar (adición de patrones). Para ello se preparó en un conjunto de matraces A, B, C, D, E y F la serie de disoluciones siguiente:
image
Todas las disoluciones obtenidas se homogeneizan y se aforan a 50 mL.
Representar los valores de absorbancia frente al volumen de las disoluciones patrón. Comprobar que la linealidad de los datos se verifica para todo el intervalo estudiado.
Encontrar la ecuación matemática a la que se ajustan los datos obtenidos, así como los parámetros de los mínimos cuadrados.
Determinar la concentración de la muestra problema sabiendo que la concentración de la disolución patrón es de 100,0 ppm.
En la composición de los detergentes hay gran cantidad de fosfatos inorgánicos (PO43-) que contribuyen a alcalinizar los detergentes y aumentar la eficacia de estos productos. El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico, PO4(NH3)3VONH4·11H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. La ley de Beer se cumple aproximadamente hasta 25 ppm.
Para llevar a cabo la determinación analítica, se pesan con precisión 0,7500 g de detergente. Se trasvasan a un vaso de 500 mL, se añaden 400 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 6N, y se calienta en un baño de agua durante media hora. Una vez a temperatura ambiente, se lleva la muestra a 500 mL con agua destilada. Se pipetean 15 mL de esta disolución en un matraz de 100 mL; se añaden 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasa con agua destilada.
Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver cuadro); se agregan 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 mL con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se dejan en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo del color, y se mide la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato.
PO43- /ppm A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente comercial expresada en % de P. (Datos: Pesos atómicos: P = 31; O = 16)
Se quiere determinar fluoruro en agua de mar y para ello se lleva a cabo el siguiente procedimiento.
–Sobre 0,00, 1,00, 2,00 y 3,00 mL de una disolución patrón de NaF que contiene 10 μg/L de F– se adicionan 5,00 mL de un complejo de Al(III)-alizarina R intensamente fluorescente y se enrasa a 50 mL.
–Una alícuota de 5,00 mL de la muestra de agua de mar se diluye a 50,0 mL, y 3,00 mL de esta disolución, una vez adicionado 1 mL del complejo fluorescente, se diluyen a 10,0 mL.
Las intensidades de fluorescencia de los patrones y de la muestra fueron:
mL F– (10 μg/L ) IF
0,00 65,2
1,00 52,3
2,00 40,3
3,00 25,8
Muestra 32,7
Calcular el contenido de fluoruro que tiene el agua de mar expresado en μg/L.
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.3 - cobre en una roca, lim...Triplenlace Química
La determinación de Cu en una roca se realiza de la siguiente forma: 0,2554 g de muestra se disuelven convenientemente y la disolución obtenida se enrasa en un matraz de 250 mL. 10,0 mL de esta disolución se tratan con un agente reductor para reducir el Cu2+ a Cu+, y se enrasan a 50,0 mL.
Una alícuota de 25,0 mL se hace reaccionar con el reactivo neocuproína y se vuelve a llevar a 50,0 mL. El complejo formado Cu-neocuproína se extrae de esta disolución con 30,0 mL de alcohol amílico y se mide su absorbancia a una longitud de onda (λ) de 455 nm, utilizando cubetas de paso óptico de 1 cm. El valor de la absorbancia obtenida fue de A455 = 0,401 ± 0,001 (el valor del blanco espectrofotométrico fue de A455 = 0,043 ± 0,003).
Las absorbancias de las disoluciones de referencia se recogen en el siguiente cuadro:
Cu patrón / (mg/L) A455
0,00 0,043 ± 0,003
0,80 0,138
1,60 0,242
3,20 0,440
6,40 0,835
Determinar
a) la concentración de Cu en la roca;
b) los límites de detección y de cuantificación del método utilizado, expresados en ppm
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.2 - contaminante en una be...Triplenlace Química
Se quiere determinar la concentración de un contaminante en una bebida empleando valores de absorbancia, a partir de una calibración con patrones externos. Para obtener los valores presentados en la tabla de la derecha, se analiza una serie de patrones de concentración conocida del contaminante. Cada patrón, por triplicado, da lugar a un valor de absorbancia que se mide, con respecto a un blanco (disolución que no contiene el analito), por medio de un espectrofotómetro UV-V.
Patrón / (µg/ml) Absorbancia (A)
5 0,0705 – 0,0703 – 0,0707
10 0,1743 – 0,1742 – 0,1743
20 0,3152 – 0,3155 – 0,3157
30 0,4953 – 0,4959 – 0,4959
40 0,7146 – 0,9634 – 0,7144
50 0,8730 – 0,8729 – 0,8728
60 1,0642 – 1,0640 – 1,0644
¿Son válidas todas las absorbancias? Si hubiera algún valor anómalo, rechazarlo. Representar los valores medios de absorbancia correctos frente a la concentración de los patrones del contaminante. Comprobar que la linealidad de los datos se verifica para todo el intervalo estudiado.
A partir de todos los valores aceptados, encontrar los parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen, pendiente y coeficiente de correlación y determinación.
Si la A correspondiente a una muestra problema (diluida 1:1) es de 0,5136, ¿cuántos microgramos del contaminante por mililitro contendrá la bebida?
Determinaciones refractometricas en alimentos
-uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinación del Índice de refracción como un método de análisis en los alimentos el mismo que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, sólidos totales.
En la composición de los detergentes hay gran cantidad de fosfatos inorgánicos (PO43-) que contribuyen a alcalinizar los detergentes y aumentar la eficacia de estos productos. El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico, PO4(NH3)3VONH4·11H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del color se mide fotométricamente a 420 nm. La ley de Beer se cumple aproximadamente hasta 25 ppm.
Para llevar a cabo la determinación analítica, se pesan con precisión 0,7500 g de detergente. Se trasvasan a un vaso de 500 mL, se añaden 400 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 6N, y se calienta en un baño de agua durante media hora. Una vez a temperatura ambiente, se lleva la muestra a 500 mL con agua destilada. Se pipetean 15 mL de esta disolución en un matraz de 100 mL; se añaden 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico y se enrasa con agua destilada.
Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final esté comprendida entre 1 y 25 ppm (ver cuadro); se agregan 40 mL de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de ellas y se llevan a 100 mL con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se dejan en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo del color, y se mide la absorbancia a 420 nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en ausencia de fosfato.
PO43- /ppm A
0,0 0,000
1,0 0,013
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente comercial expresada en % de P. (Datos: Pesos atómicos: P = 31; O = 16)
Se quiere determinar fluoruro en agua de mar y para ello se lleva a cabo el siguiente procedimiento.
–Sobre 0,00, 1,00, 2,00 y 3,00 mL de una disolución patrón de NaF que contiene 10 μg/L de F– se adicionan 5,00 mL de un complejo de Al(III)-alizarina R intensamente fluorescente y se enrasa a 50 mL.
–Una alícuota de 5,00 mL de la muestra de agua de mar se diluye a 50,0 mL, y 3,00 mL de esta disolución, una vez adicionado 1 mL del complejo fluorescente, se diluyen a 10,0 mL.
Las intensidades de fluorescencia de los patrones y de la muestra fueron:
mL F– (10 μg/L ) IF
0,00 65,2
1,00 52,3
2,00 40,3
3,00 25,8
Muestra 32,7
Calcular el contenido de fluoruro que tiene el agua de mar expresado en μg/L.
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.3 - cobre en una roca, lim...Triplenlace Química
La determinación de Cu en una roca se realiza de la siguiente forma: 0,2554 g de muestra se disuelven convenientemente y la disolución obtenida se enrasa en un matraz de 250 mL. 10,0 mL de esta disolución se tratan con un agente reductor para reducir el Cu2+ a Cu+, y se enrasan a 50,0 mL.
Una alícuota de 25,0 mL se hace reaccionar con el reactivo neocuproína y se vuelve a llevar a 50,0 mL. El complejo formado Cu-neocuproína se extrae de esta disolución con 30,0 mL de alcohol amílico y se mide su absorbancia a una longitud de onda (λ) de 455 nm, utilizando cubetas de paso óptico de 1 cm. El valor de la absorbancia obtenida fue de A455 = 0,401 ± 0,001 (el valor del blanco espectrofotométrico fue de A455 = 0,043 ± 0,003).
Las absorbancias de las disoluciones de referencia se recogen en el siguiente cuadro:
Cu patrón / (mg/L) A455
0,00 0,043 ± 0,003
0,80 0,138
1,60 0,242
3,20 0,440
6,40 0,835
Determinar
a) la concentración de Cu en la roca;
b) los límites de detección y de cuantificación del método utilizado, expresados en ppm
Tecnicas instrumentales ejercicios numericos - 2.2 - contaminante en una be...Triplenlace Química
Se quiere determinar la concentración de un contaminante en una bebida empleando valores de absorbancia, a partir de una calibración con patrones externos. Para obtener los valores presentados en la tabla de la derecha, se analiza una serie de patrones de concentración conocida del contaminante. Cada patrón, por triplicado, da lugar a un valor de absorbancia que se mide, con respecto a un blanco (disolución que no contiene el analito), por medio de un espectrofotómetro UV-V.
Patrón / (µg/ml) Absorbancia (A)
5 0,0705 – 0,0703 – 0,0707
10 0,1743 – 0,1742 – 0,1743
20 0,3152 – 0,3155 – 0,3157
30 0,4953 – 0,4959 – 0,4959
40 0,7146 – 0,9634 – 0,7144
50 0,8730 – 0,8729 – 0,8728
60 1,0642 – 1,0640 – 1,0644
¿Son válidas todas las absorbancias? Si hubiera algún valor anómalo, rechazarlo. Representar los valores medios de absorbancia correctos frente a la concentración de los patrones del contaminante. Comprobar que la linealidad de los datos se verifica para todo el intervalo estudiado.
A partir de todos los valores aceptados, encontrar los parámetros estadísticos del calibrado: ordenada en el origen, pendiente y coeficiente de correlación y determinación.
Si la A correspondiente a una muestra problema (diluida 1:1) es de 0,5136, ¿cuántos microgramos del contaminante por mililitro contendrá la bebida?
Determinaciones refractometricas en alimentos
-uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinación del Índice de refracción como un método de análisis en los alimentos el mismo que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, sólidos totales.
IMÁGENES SUBLIMINALES EN LAS PUBLICACIONES DE LOS TESTIGOS DE JEHOVÁClaude LaCombe
Recuerdo perfectamente la primera vez que oí hablar de las imágenes subliminales de los Testigos de Jehová. Fue en los primeros años del foro de religión “Yahoo respuestas” (que, por cierto, desapareció definitivamente el 30 de junio de 2021). El tema del debate era el “arte religioso”. Todos compartíamos nuestros puntos de vista sobre cuadros como “La Mona Lisa” o el arte apocalíptico de los adventistas, cuando repentinamente uno de los participantes dijo que en las publicaciones de los Testigos de Jehová se ocultaban imágenes subliminales demoniacas.
Lo que pasó después se halla plasmado en la presente obra.
El Liberalismo económico en la sociedad y en el mundo
Análisis por Instrumentación
1. Solucionario del examen
Ejercicio 1: Una muestra X en una celda de 1cm, transmite un 70% de una luz. La
absortividad de la muestra X es de 2.0g/l.cm-1. ¿Cuál será la concentración?
𝑪 =
𝟎, 𝟏𝟓𝟓
𝟐𝒈
𝑳 ∗ 𝒄𝒎 − 𝟏
=
0,0775𝑔
𝐿
𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑋
Ejercicio 2: Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la
sisolucion de trabajo de forma que la concentración final este comprendida entre 1 y
25ppm; se agragan 40ml de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de
ellas y se llevan a 100ml con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se dejan
en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo de color, y se mide la absorbancia
de 420nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en
ausencia de fosfato. Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente.
𝐴 = 0,0455, B=0,144 y 𝑅2
= 0,8587
Desde el momento que se podía apreciar 𝑅2
se podría indicar que la curva no presenta
una buena correlación entre señal y concentración, posiblemente por un error del
operador que se observa en el primer nivel de concentración, por lo tanto se descarta
continuar con el desarrollo del ejercicio. Tan bien sería posible sugerir descartar el
primer nivel de la curva ya que la señal de la muestra aún se ajustaría a la curva. La
respuesta era ninguno.
Ejercicio 3: Tras las diluciones oportunas de una disolución patrón, se obtuvieron
disoluciones de hierro cuyas concentraciones se muestran en la tabla mostrada a
continuación. Se obtuvieron las siguientes absorbancias, a 510 nm.
𝑃𝑂4
−3
/ppm Abs
0.0 0,0000
0,1 0,130
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Sol madre
2min420nm
Volumen de 100ml
50ml de reactivo
Alícuota
s
2. Concentración de Fe
(II) ppm
Absorbancias
(cubeta de 1.00 cm)
2.00 0.164
5.00 0.425
8.00 0.628
12.00 0.951
16.00 1.260
20.00 1.582
a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos. (ecuación de la recta)
b) Hallar la concentración y su concentración Molar de las siguientes absorbancias:
1) 0.107
2) 0.721
3) 1.538
OJO: Trabajar con 3 decimales sin redondeo.
A) A= 0,014
B= 0,078
r2
= 0,9995
𝑋 =
𝑌 − 0,014
0,078
B) PM Fe= 56g/mol PARA:
𝑋
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝐿
∗
1𝑥10−3
𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1𝑚𝑔
∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒
56𝑔
1) 1,192 ppm 2,128x10-5
M
2) 9,064 ppm 1,618x10-4
M
3) 19,538 3,488X10-4
M
Ejercicio 4: Una solución de un compuesto organico con una concentración de
0,008739M presento una absorbancia de 0,6346, medida a λ=500nm y con una celda de
0,5cm de longitud. A) Calcule cual es la absortividad molar del complejo a dicha longitud
de onda. B) Defina que es absortividad molar.
𝐴𝑏𝑠 = 𝐸 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐
𝐸 =
0,6346
0,5𝑐𝑚 ∗ 0,008739𝑀
= 145,234𝑐𝑚−1
∗ 𝑀−1
Ecuación: Y= A+ Bx
Y= 0,01477 + 0,078X
3. Ejercicio 5 (opcional): Se recoge una muestra de partículas atmosféricas con un filtro
conectado a una bomba de vacio. El flujo a través del filtro es de 27 L/min y la muestra
se recoge durante 8 h. Inicialmente, el peso del filtro seco es 23.308 g y al final de la
captación el peso del filtro en las mismas condiciones es 23.320 g. El filtro se disuelve en
ácido y se realiza el análisis de plomo por espectrofotometria. El ácido del filtro se
transfiere cuantitativamente a un frasco de 50 mL y se enrasa. Se prepara un estándar
patrón de 1.5 mL de una disolución de 200 ppm de Pb a 250 mL. Se observa que la
absorbancia del estándar es 0.234 y que la de la muestra es 0.112. Calcular la cantidad
de plomo en el aire en ug/m3 y el contenido de plomo de las partículas en %p/p. (Ojo
trabajar con tres decimales)
Muestra:
Estándar:
𝐶𝑝 =
𝐶1∗𝑉1
𝑉2
=
200𝑝𝑝𝑚∗1,5𝑚𝑙
250𝑚𝑙
= 1,2𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑝𝑏
𝐶𝑚 =
𝐴𝑏𝑠 𝑚
𝐴𝑏𝑠 𝑝
∗ 𝐶𝑝
𝐶𝑚 =
0,112
0,234
∗ 1,2𝑝𝑝𝑚 = 0,574𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑝𝑏 50𝑚𝑙 ∗
0,574𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑏
1000𝑚𝑙
= 0,029𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑏
A) ?ug/𝑚3
8ℎ𝑟𝑠 ∗
60𝑚𝑖𝑛
1ℎ𝑟
∗
27𝐿
1𝑚𝑖𝑛
∗
1𝑚3
1000𝐿
= 12,196𝑚3
𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒
Abs=0,112
Acido para análisis de pb
Solución madre
Filtros:
Peso total= 23,320g
Peso de filtro= 23,30g
assaa
8hrsFlujo de 27L/min
Abs= 0,234
250ml
50ml
5. Ejercicios para examen final
Se determina el contenido de fósforo de un mineral mediante espectrofotometría. Para ello
se disuelven 8,3475 g de muestra, se tratan de manera que todo el fósforo se transforme en
el complejo azul de ortofosfato y se completa con agua destilada a volumen final de 100,00
mL. La transmitancia de la solución resultante es 30,6 %. Si la solución patrón de ortofosfato
de sodio, que se trata de igual manera, y que tiene una concentración final de 2,467 10-4 M
dio una transmitancia de 20,5 %, calcular el contenido de fósforo en la muestra expresado en
ppm de Na3PO4. PM Na3PO4 = 164,00
Determinación de cobre por absorción atómica en llama; en muestras de suspensiones
cáusticas producidas durante la fabricación de sosa, se llevaron a cabo por el siguiente
procedimiento: Una muestra de 200mL de la disolución cáustica, tras el tratamiento
adecuado, se lleva a un volumen de 500mL. Utilizando absorción atómica, y con patrones de
Cu. Se obtienen los resultados que se representan en la tabla:
Disolución Ppm Cu Absorbancia
Patrón 1 0,20 0,014
Patrón 2 0,50 0,036
Patrón 3 1,00 0,072
Patrón 4 2,00 0,23
Muestra ¿? 0,027
Solución:
6. En una separación con HPLC dos componentes tienen tiempos de retención que difieren 20
segundos. El primer pico eluye en 6,5 min y los anchos picos de base son iguales. El tiempo
muerto es de 80seg. Determine la altura de los platos teóricos de una columna de 25cm
para alcanzar un resolución de 1,5.
7. PATRON
CUARTO PARCIAL
Tiempo de duración: 45 minutos
Ejercicios
1. Se analiza una muestra mediante cromatografía de gases, obteniendo un pico con
un tiempo de retención de 5,2 min y un ancho de base 0.41 min, si el pico es
gaussiano. ¿Calcular: a) el número de platos teóricos y b) que es el número de platos
teóricos?
N= 16 (5.2 min/0.41 min)2= 2.574 platos teoricos
b) Es una medida de eficiencia de la columna para los picos gaussianos
2.- Mediante la cromatografía de líquidos de alta resolución HPLC, se consigue separar tres
componentes (A,B,C) se utiliza una columna RP - 18 de 25 cm, el caudal de la fase móvil
acetonitrilo/agua es de 0.8 ml/min, y se obtiene los siguientes resultados:
ANALITO Tr (min.) w (min.)
No retenido 3,4 ------
Componente A 7,4 0,62
Componente B 8,3 0,81
Componente C 12,1 1,95
*Trabajar con dos decimales
A partir de estos datos, calcular:
a) El factor de retención
b) El número de platos teóricos promedio c) la resolución para los dos primeros
componentes
8. ANALITO Tr (min.) w (min.) K N (PLATOS
TEORICOS)
No retenido 3,4 ------
Componente A 7,4 0,62 1,18 2.279
Componente B 8,3 0,81 1,44 1.680
Componente C 12,1 1,95 2,56 616
Promedio N 1525
c) R= 1.26
3. Cuál es la velocidad de la luz en un aceite que tiene un índice de refracción de 1,5. Dato:
velocidad de la luz en el vacío = 300 000 km/s.
V= 200000000 m/s
V= 2x 10 8 m/s
TEORÍA
1.Marque el concepto correcto
a) Las separaciones analíticas se realizan mediante: cromatografía y polarimetría
b) los métodos espectroscópicos miden cambios en la dirección de la propagación de la luz
c) En el nefelómetro el detector se ubica en la misma dirección de la luz incidente.
d) El cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un
medio a otro, se denomina reflexión
e) Al cociente entre el seno del ángulo de incidencia (sen i) y el seno del ángulo de refracción
(sen r) de la luz policromática se llama índice de refracción
f) La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa.
2. El índice de refracción se rige por la ley de Snell, que establece la relación entre el índice
de refracción y el ángulo de entrada y salida de cada medio, respecto de la normal. Es una
propiedad que no es constante para un medio y permite determinar la pureza de una
sustancia
9. Falso
Verdadero
3.Marque el concepto incorrecto
a) La actividad óptica es la propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de luz
polarizada
b) El refractómetro permite analizar el porcentaje de soluto disuelto en una determinada
solución.
c) El índice de refracción del agua es igual a 1.23
d) El índice de refracción es característico de cada líquido a una temperatura determinada
e) Para calibrar el refractómetro de ABBE se utiliza agua destilada
4.Marque el concepto incorrecto
a) La cromatografía en fase invertida o inversa es un procedimiento de elución empleado
en cromatografía líquida en el cual la fase móvil es más polar que la fase estacionaria
b) La cromatografía en fase invertida o inversa es un procedimiento de elución empleado
en cromatografía líquida y gaseosa en el cual la fase móvil es más polar que la fase
estacionaria
c) La cromatografía en fase normal es el procedimiento de elución en el que la fase
estacionaria es más polar que la fase móvil
d) El (CO2), (N20) y (NH3) son utilizados como fase móvil de la cromatografía de fluidos
supercrítico
e) La cromatografía de fluidos supercríticos no puede utilizar detectores de ionización de
llama, como en la cromatografía de gases.
5. A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía liquida de alta resolución
(HPLC) no esta limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra
Falso
Verdadero