Este documento describe el proceso de calibración de un matraz volumétrico de 25 mL y de pipetas volumétricas de 1 mL y 5 mL. Se realizaron pesadas repetidas de los instrumentos vacíos y llenos para determinar sus volúmenes reales. Los datos se analizaron estadísticamente para calcular valores como el promedio, desviación estándar y error relativo, con el fin de evaluar la precisión de las mediciones. Los resultados mostraron que los instrumentos fueron calibrados con éxito para su uso en análisis químic

1. Manejo de la balanza analítica y análisis estadístico de datos
Sebastián Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)
sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.
Fecha de Realización:4 deSeptiembre de 2013.
Resumen
1. Datos, cálculos y resultados.
Un error por flotación afectará los datos si la
Para la calibración de un matraz volumétrico
densidad del objeto que se pesa difiere
de 25.00 mL se realizó diez pesajes de un
significativamente de los pesos estándar. El
matraz vacío y después se enraso con agua
origen de este error es la diferencia de la
hasta el aforocon una temperatura de 29 °C,
fuerza de flotación ejercida por el medio (aire)
la siguiente tabla muestra las mediciones
sobre el objeto y los pesos estándar [1]. La
obtenidas en el laboratorio.
corrección para la flotación se obtiene por
medio de la ecuación:
Tabla 1. Datos del peso del matraz volumétrico de
25.00 mL.
Muestra
Peso matraz
Peso matraz con
vacío
agua hasta enrase
(± 1.0
g)
(± 1.0
g)
1
22.4088
47.4362
2
22.4088
47.4360
3
22.4090
47.3708
4
22.4087
47.3704
5
22.4088
47.3701
6
22.4090
47.4239
7
22.4092
47.4227
8
22.4084
47.4323
9
22.4085
47.4321
10
22.4086
47.4466
Ecuación 1. Corrección por flotación.
Con lo anterior se corrige el peso del agua
puesto que durante ambas pesadas actúa la
misma fuerza de flotación sobre el recipiente.
Sabiendo que la densidad del agua a 29°C es
0.9960 g/mL, la densidad del aire es 0.0012
g/mL [2] y la densidad de la pesa utilizada en
la balanza analítica es de 8.0 g/mL, se
Para obtener el peso del agua se debe restar
obtiene el siguiente peso del agua corregido
el peso del matraz con agua hasta el enrase y
para la muestra 1.En la tabla 2 se muestran
el peso del matraz vacío como se muestra a
los pesos corregidos del agua.
continuación. Los resultados se muestran en
Muestra 1:
la tabla 2.
Muestra 1:
1

2. Para hallar el error relativo o porcentaje de
Una vez hallado y corregido el peso del agua,
error se toma como valor teórico 25.00 mL y
se calcula el volumen de este mediante la
se aplica la siguiente ecuación.
ecuación:
Ecuación 2. Definición de densidad.
Ecuación 4.Error relativo: Porcentaje de error. [3]
Muestra 1:
Error relativo para el matraz volumétrico:
La siguiente tabla muestra los resultados
obtenidos.
Para obtener una idea de la dispersión de los
datos, se halla el rango con la diferencia entre
Tabla 2. Peso y volumenobtenidos del agua con el
matraz volumétrico.
Muestra
Peso del
Peso
Volumen
agua
corregido del
delagua
obtenido
agua
(mL)
(g)
(g)
1
25.0274
25.0538
25.1544
2
25.0272
25.0536
25.1543
3
24.9618
24.9881
25.0885
4
24.9617
24.9880
25.0884
5
24.9613
24.9876
25.0880
6
25.0149
25.0413
25.1419
7
25.0131
25.0395
25.1401
8
25.0239
25.0503
25.1510
9
25.0236
25.0500
25.1506
10
25.0380
25.0644
25.1651
el valor máximo y el valor mínimo obtenidos
para las 10 muestras y se procede con la
siguiente ecuación:
Ecuación 5.Definición de rango estadístico. [3]
Dispersión de datos para el matraz:
Para conocer la desviación que presenta los
resultados con respecto al valor promedio y al
valor estándar de la medida se tiene en
cuenta las siguientes ecuaciones:
Para calcular el promedio del volumen de
agua se tiene que:
Ecuación 6.Desviación promedio. [3]
Ecuación 3. Promedio o media aritmética. [3]
Con la ecuación 3 se tiene lo siguiente:
Ecuación 7.Desviación estándar de la medida. [3]
De la ecuación 6 se obtiene la desviación
El valor promedio del volumen del agua es
promedio.
25.1322 mL.
2

3. 1) y de un vaso de precipitados de 100 mL
con 60 mL de agua (vaso 2),se extrajo agua
con la pipeta acalibrar del vaso 2 y se
descarga en el vaso 1, posteriormente se
De la ecuación 7 se obtiene la desviación
mide
estándar.
temperatura de 29 °C,
el
peso
de
cadavaso
con
una
la siguiente tabla
muestra las mediciones obtenidas en el
laboratorio.
Ecuación 7.Limite de confianza. [3]
Tabla 4. Peso de vasos de precipitados 1 y 2.
Pipeta volumétrica de 5.0 mL
Muestra
Peso vaso 1
Peso vaso 2
(± 1.0
g)
(± 1.0
g)
1
46.0665
109.2993
2
46.0672
109.2953
3
46.0675
109.2946
4
46.0680
109.2924
5
46.0680
109.2919
6
46.0683
109.2888
7
46.0676
109.2875
8
46.0680
109.2825
9
46.0685
109.2814
10
46.0682
109.2812
Promedio
46.0678
109.2895
Hallando el intervalo de confianza se tiene lo
Se reportan los pesos del agua adicionado en
siguiente.
el vaso 1desde el vaso 2 por medio de la
Para determinar el valor dentro del cual se
puede encontrar el valor real se halla el límite
de confianza con un grado de certidumbre del
95%, es decir, unaz equivalente a 2.28 [3], se
determina mediante la siguiente ecuación:
pipeta volumétrica de 5.0 mL con tolerancia
de 0.01 mL, con el fin de obtener el peso del
agua se resta cada medición obtenida con la
A continuación se muestra los resultados
pipeta
obtenidos anteriormente.
0.5288
0.0771
0.0087
con
los
valores
promedios obtenidos en la tabla 3, los
resultados a su vez presentan la misma
Tabla 3. Resultados de matraz volumétrico de
25.00 mL calibrado.
25.1322
comenzando
0.0311
fuerza de flotación, se corrige estos pesos
como se hizo anteriormente. Los resultados
±0.0224
se muestran a continuación.
Para la calibración de una pipeta volumétrica
de 1.0mL y 5.0mL se realizó diez pesajes de
un vaso de precipitados de 100 mLvacío(vaso
3

4. Tabla 5. Peso y volumen obtenidos del agua con
vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica
de 5.0 mL.
Para la siguiente tabla los valores fueron
calculados igualmente que en la tabla 3. Para
loscálculos se usaron los datos de las tablas 5
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Peso
vaso1
)
51.0037
55.9126
60.8531
65.8071
70.7659
75.7741
80.7555
85.7310
90.6826
95.5689
Peso
del
agua
(g)
4.9359
4.9081
4.9405
4.9540
4.9588
5.0082
4.9814
4.9755
4.9516
4.8863
Peso del
agua
corregido
(g)
4.9411
4.9133
4.9457
4.9592
4.9640
5.0135
4.9867
4.9807
4.9568
4.8915
Volumen
del agua
(mL)
y 6.
Tabla 7. Resultados de la pipeta volumétrica de
5.0 mL calibrada.
4.9609
4.9330
4.9656
4.9791
4.9839
5.0336
5.0067
5.0007
4.9767
4.9111
4.9751
0.4980
Según vaso 1
0.1225 0.0113
0.0355
±0.0256
5.0267
0.5340
Según vaso 2
0.1155 0.0108
0.0346
±0.0249
Como se mencionó anteriormente para la
calibración de una pipeta volumétrica de 1 mL
Se reportan los pesos del agua desalojada en
se realizó diez pesajes de un vaso de
el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica
precipitados de 100 mLvacío y otro con 60 mL
de 5.0 mL, se realizaron los mismos cálculos
de agua a 29°C, la siguiente tabla muestra las
mencionados anteriormente.
mediciones obtenidas en el laboratorio.
Tabla 6. Peso y volumen obtenidos del agua con
vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica
de 5.0 mL.
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Peso
vaso 2
)
104.2297
99.2849
94.3019
89.3446
84.3330
79.3413
74.3134
69.3102
64.3039
59.2731
Peso
del
agua
(g)
Peso del
agua
corregido
(g)
Volum
en del
agua
(mL)
5.0598
4.9448
4.9830
4.9573
5.0116
4.9917
5.0279
5.0032
5.0063
5.0308
5.0651
4.9500
4.9883
4.9625
5.0169
4.9969
5.0332
5.0085
5.0116
5.0361
Tabla 8. Peso de vasos de precipitados 1 y 2.
Pipeta volumétrica de 1.0 mL
Muestra
Peso vaso 1
Peso vaso 2
(± 1.0
g)
(± 1.0
g)
1
46.0665
108.4828
2
46.0672
108.4783
3
46.0675
108.4764
4
46.0680
108.4737
5
46.0680
108.4727
6
46.0683
108.4706
7
46.0676
108.4673
8
46.0680
108.4681
9
46.0685
108.4641
10
46.0682
108.4625
108.4717
Promedio
46.0678
5.0854
4.9699
5.0083
4.9824
5.0370
5.0170
5.0534
5.0256
5.0317
5.0563
En las dos siguientes tablas se reportan los
pesos del agua adicionado en el vaso 1 desde
el vaso 2 y los pesos del agua desalojada en
el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica
4

5. de 1.0 mL, al obtener el peso del agua se
Para la siguiente tabla los valores fueron
resta cada medición obtenida con la pipeta
calculados igualmente que en la tabla 3. Para
comenzando
loscálculos se usaron los datos de las tablas 9
con
los
valores
promedios
obtenidos en la tabla 8, se corrige estos
y 10.
pesos como se hizo anteriormente.
Tabla 11. Resultados de la pipeta volumétrica de
1.0 mL calibrada.
Tabla 9. Peso y volumen obtenidos del agua con
vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica
de 1.0 mL.
1.0634
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Peso
vaso 1
)
47.2660
48.2975
49.4275
50.4646
51.5935
52.6065
53.6247
54.6016
55.6077
56.6480
Peso
del
agua
(g)
Peso del
agua
corregido
(g)
1.1982
1.0315
1.1300
1.0371
1.1289
1.0130
1.0182
0.9769
1.0061
1.0403
1.1995
1.0326
1.1312
1.0382
1.1301
1.0141
1.0193
0.9779
1.0072
1.0414
1.2043
1.0367
1.1357
1.0424
1.1346
1.0182
1.0234
0.9818
1.0112
1.0456
Según vaso 1
0.2225 0.0446
0.0704
±0.0508
1.0892
Volumen
del agua
(mL)
6.3400
8.9200
Según vaso 2
0.1724 0.0266
0.0544
±0.0392
2. Discusión de resultados.
En
todo
análisis
químico,
es
necesariológicamente tener herramientas muy
precisaspuesto que de estas dependerá en
granparte
la
confiabilidad
en
las
medidasobtenidas. En este caso labalanza
analítica
es
presentauna
una de ellas,
precisión
de
puesto que
±
1.0×10-4g.
También es necesario para tener dicha
Tabla 10. Peso y volumen obtenidos del agua con
vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica
de 1.0 mL.
confiabilidad
en
los
resultados
calibrar
debidamente los instrumentos antes de ser
usados.
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Peso
vaso 2
)
107.3241
106.2384
105.0991
104.0101
102.8440
101.7930
100.7581
99.7031
98.7086
97.6344
Peso
del
agua
(g)
Peso del
agua
corregido
(g)
Volumen
del agua
(mL)
1.1476
1.0857
1.1393
1.0890
1.1661
1.0510
1.0349
1.0550
0.9945
1.0742
1.1488
1.0868
1.1405
1.0901
1.1673
1.0521
1.0360
1.0561
0.9955
1.0753
1.1535
1.0912
1.1451
1.0945
1.1719
1.0563
1.0402
1.0603
0.9995
1.0796
Para la calibración del matraz volumétrico de
25.00 mLse tomarondiez pruebas del peso del
matraz vacío y lleno de agua hasta el enrase
cuya temperatura ambiente era de 29°C; para
este instrumento se tiene una desviación
estándar
de0.0311,
un
númeroconsiderablemente bajo, lo que indica
que los datosno están muy dispersos o hay
unabuena precisión, pero teniendo en cuenta
el resultado de la prueba T de dos colas a un
5

6. 95% de confianzase puede observar la
obteniendo
diferencia entre elvalor teórico de 25.00 mL
líquido[2], esto se vivencio en los datos 3,4 y
estipulado
media
5 de la tabla 2 es por esto que se trabajó con
esta
una densidad diferente (0.9963 g/mL), esto
diferencia existe un error sistemático con el
pudo cambiar la dispersión de los datos ya
que se puede indicar que no hay exactitud,
que el rango obtenido fue de 0.0771 debido a
es por esto que se puede evidenciar un
que uno de estos datos presentaba el valor
porcentaje de error de 0.5288.
mínimo.
Estos errores mencionados pueden tener las
Una fuente muy común de error y en el que
siguientes fuentes:
puede ser bastante representativo en esta y
Como se mencionó anteriormente un error por
las demás mediciones es el error por
flotación debido a ladiferencia de densidades
paralajeen el que la medida real no se
entre el agua (0.9960 g/mL) y las pesas
observa
estándares (8.0 g/mL), este error radicaen
consiguiente se lee un valor distinto [5].
que el aire ejerce una pequeña fuerzade
Debido a la altura de las mesas fue difícil para
flotación sobre los objetos [1], y como
el experimentador llenar elmatraz observando
ladensidad
el aforo de frente.
por
elfabricante
encontradaexperimentalmente,
entre
el
y
la
dada
agua
y
los
un
volumenincorrecto
paralela
a
la
escala
y
del
por
pesosestándares es diferente, la fuerza del
Para la calibración de la pipeta volumétrica de
airesobre ellos también, por lo tanto, la
5 mL y 1 mLse llevó a cabo dos métodos de
balanza analítica nos marca un valor errado
adición o extracción con el fin de reportar su
por tener una alta sensibilidad, pero este tipo
confiabilidad.
de error sistemático pudo ser detectable y
Para la calibración de la pipeta de 5 mL se
corregido, es por esto que no afecta mucho
extraía esta cantidad del vaso 2, el que
los resultados.
contenía 60 mL de agua inicialmente, para ser
La temperatura que fue bastante alta puede
depositado en el vaso 1 y finalmente ser
provocar que las paredes de vidrio se dilaten
pesados,
y
del
pequeñas cantidades de agua debido a la
instrumento o las corrientes de convección
perdida de vacío en la jeringa, además de
dentro de la balanza ejercen un efecto de
pequeñas cantidades de agua que quedaban
flotación sobre el platillo y el objeto, este
dentro de lapipeta volumétrica. Estos factores
debido que el ambiente es un poco diferente
atribuyen al tipo de material con el que se
adentro de la balanza [1].Un cambio repentino
estaba trabajando que al parecer era del tipo
en la temperaturaocasiona un aumento o
B, es por esto que la desviación según el
disminución
vaso 1 es 0.0113 y según el vaso 2 es
cambie
la
capacidad
de
volumétrica
ladensidad
del
agua
6
en
este
proceso
seperdían

7. 0.0108, con esto se puede corroborar que el
prueba T de dos colas a un 95% de confianza
vaso 2 tiene menor desviación porque como
y se procedió a una prueba F de dos colas,
se
con
dijo
anteriormente
en
el
pipeteado
estos
resultados
se
puede
decir
pudieron quedar residuos de agua y por tanto
estadísticamenteque el métodoX es mucho
alterar el volumen que sería alojado en el
mejorpuesto que al evaluarlo con el valor real
vaso1. Esto es justificable, puesto que para el
es mucho más cercano FALTA PREGUNTA
vaso 2 (vaso deextracción del agua) el error
1.
descrito por trasvasar no aplica. Es por esto
también que el límite de confianza del
3. Conclusiones
volumen con un grado de certidumbre del
95% es menor para el vaso 2 en comparación
4. Preguntas.
con el vaso 1.
a)¿Existe
Para la calibración de la pipeta volumétrica de
diferencia
estatistamentesignificativa entre el volumen
1 mL ocurre exactamente lo mismo aunque es
certificado (real) y el promedio obtenido?
más notorio puesto que según el vaso 1 la
En las mediciones con el matraz el valor real
desviación es 0.0446 y según el vaso 2 es
es 25.00 mL, comparándolo con el valor
0.0266, es decir casi el doble, esto rectifica el
hallado experimentalmente 25.1322 mL, hay
error antes mencionado, el error producido al
una diferencia de 0.1322mL, no es una
trasvasar.
diferencia significativa.
Al observar los promedios obtenidos en las
tablas 11 y 7 respectivamente, según el vaso
b)Explique
1 y 2 en la pipetas volumétricas de 5 mL y 1
la
diferencia
entre
el
materialvolumétrico triple A, tipo A, tipo B.
mL se obtiene que según el vaso 1 hay mayor
Material triple A:
aproximación al valor real y por tanto menor
Es
porcentaje de error, esto hace pensar que la
un
tipo
caracterizado
media no es un dato confiable cuando se
de
por
material
excelente
volumétrico
exactitud,
gracias a esto es usado comúnmente para
obtienen datos no cercanos, esto se puede
calibración de otros materiales volumétricos
ratificar con el rango puesto que según el
en las empresas dedicadas a fabricarlos.
vaso 1 en las dos pipetas volumétricas es
Material tipo A:
mayor dicho rango, lo que quiere decir
Es un tipo de material volumétrico de gran
que más dispersos están los datos y por
exactitud, generalmente fabricados de vidrio,
tanto una media no confiable.
estos tiene una tolerancia dentro de los
Al comprobar si los valores obtenidosdifieren
límites propuestos establecidos por DIN e
estadísticamente del valor real serealizó una
ISO, al tener gran exactitud son utilizados en
7

8. el campo de la química analítica para tener
El error de paralaje es un error aleatorio
mejores resultados.
(óptico), no aplicable a instrumentos digitales,
También existe el material tipo AS, es te tipo
se
de material posee vaciado rápido en las
perpendicularmente la escala del instrumento,
pipetas y buretas tienen un orificio amplio que
es decir se mira desde un ángulo distinto que
sea difícil que se obstruyan.
hace que la medida real no sea paralela a la
Material tipo B:
escala y se lea un valor distinto. [5]
presenta
cuando
uno
no
mira
Es un tipo de material volumétrico que tiene
una tolerancia que está dentro del doble de
los límites establecidos por DIN e ISO, son
5. Referencias.
utilizados en prácticas de laboratorio que no
necesitan de un grado de exactitud alta. [4]
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,F.G.,
Crouch,S.R.
c) En la determinación de un peso mediante
Fundamentos
de
Químicaanalitica.6aed. México D.F:Mc Graw-
la balanza analítica ¿a qué se le llama error
Hill,2008, pp27, pp531-540.
por flotación y cómo se corrige?
Error por flotación es un error sistemático de
[2].
la balanza que afecta los datos cuando la
Densidad
temperaturasy
densidad del objeto es mucho menor a la
del
agua
a
diferentes
densidad
del
aire.http://www.fullquimica.com/. 7 de Sept.
densidad de los pesos estándar con los que
2013.
se calibra.El origen de este error es la
diferencia de la fuerza de flotación ejercida
[3]. MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadísticay
por el aire sobre el objeto y los pesos
quimiometría para química analítica. 4aed.
estándar.El error se puede corregir a través
Madrid: Pearson educación, SA, 2002, pp 21-
de una ecuación:
34.
[4]. Material volumétrico triple A, tipo A y tipo
B. http://www.metrixlab.mx/. 7 de Sept. 2013.
En donde W 1 es el peso medido.[1]
d)¿qué es un error de paralaje en la
[5]. Derivaciones a línea, error de paralaje.
determinación de volúmenes, de qué manera
http://academia.uat.edu.mx/. 8 de Sep. 2013
puede afectar en la determinación y cómo se
evita dicho error?
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