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1
• El proceso Auger fue descubierto por Pierre Auger en 1923
cuando irradiaba muestras con rayos X.
• En 1953 J.J. Lander sugirió la idea de estudiar el efecto Auger
pero estimulado por electrones en lugar de fotones.
Etapas:
• Ionización atómica, por remoción del electrón central
• Emisión de electrones (Proceso Auger)
• Análisis de los electrones Auger emitidos (detección de
partículas cargadas con alta sensibilidad)
Observatorio Pierre Auger http://auger.cnrs.fr/
2
CARACTERIZACIÓN DE SUPERFICIES
Técnica Radiación
incidente
Radiación
detectada
Profundidad de
muestreo
Sensibilidad Resolución
espacial
Enlace
químico
Composicional
AES Electrones Electrones 5-20 A° <1% 50 A° Si Si
XPS Fotones Electrones 5-20 A° <1% 5μm Si Si
Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33 pág 588
La primera aplicación de la AES al análisis de superficie fue realizado por Lander en
1953. Examinó varios metales y óxidos metálicos en condiciones de Ultra Alto Vacío.
Scheibner y Tharp en 1967 usaron un sistema LEED para detectar la distribución de
energía de los electrones Auger.
3
Proceso 1.- Ionización.
El proceso Auger es iniciado por la creación de un hueco de los niveles internos, lo
cual se logra haciendo incidir a la muestra electrones de alta energía (de 2 a 10 KeV).
Estos electrones pueden ionizar cualquier tipo de átomo.
Setlle A. “Handbook of instrumental tecniques for analitycal chemistry” 4
El átomo que fue ionizado, se encuentra en un estado altamente excitado y se
relajará utilizando una de las siguientes rutas:
1)Fluorescencia de rayos x
2)Emisión Auger
2. Emisión de electrones (Proceso Auger)
La transición Auger está caracterizada por:
1)La localización de un hueco inicial
2)La localización de dos huecos finales
A. R. Chourasia and D. R. Chopra. 1997. Auger Electron Sectroscopy.
Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry 5
6
Espectrofotómetro Auger
Wilches M. “Bioingeniería” Tomo VI pág. 422, 425
7
LA ESPECTROSCOPÍA AUGER ESTÁ BASADA EN LA MEDICIÓN DE LA ENERGÍA
CINÉTICA DE LOS ELECTRONES EMITIDOS.
Cada elemento da un espectro característico a diferentes energías que provienen de
electrones secundarios generados por muchos procesos de dispersión inelástica.
Las energías de los electrones Auger están ampliamente tabuladas para todos los
elementos de la tabla periódica
Haash R. “ XPS y AES” Reproduced by permission of Physical Electronics USA8
Análisis Cualitativo
9
Hoffman S. “Auger-and X-ray photoelectron Spectroscopy in Materials Science. Springer
Series in surface sciences. Pág. 69
Soto, G; Díaz J A; de la Cruz W. (2003). «Copper nitride films produced by reactive pulsed laser deposition». Materials Letters 57 (26-27). pp 4130-413310
a) Cu3N
b) YNi
a) b)
Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3 11
AES grabado en el modo de dN / dE de
a) una región libre de película
b) una película de BT
c) un lugar dentro de una película
d) un punto en la parte superior de la
muestra donde no hay película se observó el
crecimiento
Fuendaliza V., Chornik B., et. Al. “La Técnica Hidrotermal Localizada: Un nuevo método de cultivo titanato de bario Films a presión atmosférica” 12
13
Aplicación
Modo de crecimiento de películas delgadas.
Intercara Adsorbato/Sustrato
Intensidades Auger de Adsorbato (A) y sustrato (S) en función del tiempo de deposición
(AST)
Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33
pág 600
14
Análisis Cuantitativo
Perfil de profundidad.
Un haz de iones de un gas inerte (Argón) de energía de 0.5keV a 5keV excava la
muestra a un ritmo aproximadamente constante
• Se monitorean las intensidades relativas de las transiciones Auger correspondientes
a los elementos de interés
Tougaard S, Sigmund P (1982) Influence of elastic and inelastic scattering on energy spectra of electrons
emitted from solids. Phys Rev B 25:4452
15
Perfil de profundidad en una multicapa de HfAlSiN película
Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3
Ventajas
16
1) La especificidad de la superficie (señal proveniente de un ebspesor de entre 0.5 y
10nm).
2) Buena resolución lateral, menor a 0.2m para muchos instrumentos comerciales
convencionales (~ 3 nm para SEM y ~ 8 nm para AES en los modernos microscopios
con fuentes de emisión de campo-FEG.
3) Exceptuando el hidrógeno y el helio se pueden estudiar todos los elementos de la
tabla periódica.
4) Razonable sensibilidad (100 ppm para muchos elementos).
5) Se pueden realizar perfiles a distintas profundidades por bombardeo iónico con un
gas inerte, siendo la precisión de la profundidad del muestreo del orden de tres
monocapas.
17
Desventajas
1) Las muestras deben ser conductoras o semiconductoras, ya que la necesidad de
UHV implica que las muestras no conductores sólo pueden ser estudiadas bajo
condiciones especiales (por ejemplo, en modernos instrumentos, neutralizando
las cargas eléctricas irradiando la muestra con iones de Ar de baja energía
(<50eV)).
2) Solamente muestras sólidas pueden ser analizadas.
3) El estudio en profundidad es destructivo.
4) La cuantificación no es simple.
18
Referencias
• Kurt. W. “Surface Science” Fundations of catalysis and nanoscience. Wiley Edicion 2da. Capitulo 2 .
• Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33
• Setlle A. “Handbook of instrumental tecniques for analitycal chemistry”
• A. R. Chourasia and D. R. Chopra. 1997. Auger Electron Sectroscopy. Handbook of Instrumental
Techniques for Analytical Chemistry.
• Wilches M. “Bioingeniería” Tomo VI pág. 422, 425
• Soto, G; Díaz J A; de la Cruz W. (2003). «Copper nitride films produced by reactive pulsed laser
deposition». Materials Letters 57 (26-27). pp 4130-4133
• Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3
• Fuendaliza V., Chornik B., et. Al. “La Técnica Hidrotermal Localizada: Un nuevo método de cultivo
titanato de bario Films a presión atmosférica
• Tougaard S, Sigmund P (1982) Influence of elastic and inelastic scattering on energy spectra of
electrons emitted from solids.
• Hoffman S. “Auger-and X-ray photoelectron Spectroscopy in Materials Science. Springer Series in
surface sciences. Pág. 69

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Espectroscopia de electrones Auger (AES)

  • 1. 1
  • 2. • El proceso Auger fue descubierto por Pierre Auger en 1923 cuando irradiaba muestras con rayos X. • En 1953 J.J. Lander sugirió la idea de estudiar el efecto Auger pero estimulado por electrones en lugar de fotones. Etapas: • Ionización atómica, por remoción del electrón central • Emisión de electrones (Proceso Auger) • Análisis de los electrones Auger emitidos (detección de partículas cargadas con alta sensibilidad) Observatorio Pierre Auger http://auger.cnrs.fr/ 2
  • 3. CARACTERIZACIÓN DE SUPERFICIES Técnica Radiación incidente Radiación detectada Profundidad de muestreo Sensibilidad Resolución espacial Enlace químico Composicional AES Electrones Electrones 5-20 A° <1% 50 A° Si Si XPS Fotones Electrones 5-20 A° <1% 5μm Si Si Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33 pág 588 La primera aplicación de la AES al análisis de superficie fue realizado por Lander en 1953. Examinó varios metales y óxidos metálicos en condiciones de Ultra Alto Vacío. Scheibner y Tharp en 1967 usaron un sistema LEED para detectar la distribución de energía de los electrones Auger. 3
  • 4. Proceso 1.- Ionización. El proceso Auger es iniciado por la creación de un hueco de los niveles internos, lo cual se logra haciendo incidir a la muestra electrones de alta energía (de 2 a 10 KeV). Estos electrones pueden ionizar cualquier tipo de átomo. Setlle A. “Handbook of instrumental tecniques for analitycal chemistry” 4
  • 5. El átomo que fue ionizado, se encuentra en un estado altamente excitado y se relajará utilizando una de las siguientes rutas: 1)Fluorescencia de rayos x 2)Emisión Auger 2. Emisión de electrones (Proceso Auger) La transición Auger está caracterizada por: 1)La localización de un hueco inicial 2)La localización de dos huecos finales A. R. Chourasia and D. R. Chopra. 1997. Auger Electron Sectroscopy. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry 5
  • 6. 6
  • 7. Espectrofotómetro Auger Wilches M. “Bioingeniería” Tomo VI pág. 422, 425 7
  • 8. LA ESPECTROSCOPÍA AUGER ESTÁ BASADA EN LA MEDICIÓN DE LA ENERGÍA CINÉTICA DE LOS ELECTRONES EMITIDOS. Cada elemento da un espectro característico a diferentes energías que provienen de electrones secundarios generados por muchos procesos de dispersión inelástica. Las energías de los electrones Auger están ampliamente tabuladas para todos los elementos de la tabla periódica Haash R. “ XPS y AES” Reproduced by permission of Physical Electronics USA8
  • 9. Análisis Cualitativo 9 Hoffman S. “Auger-and X-ray photoelectron Spectroscopy in Materials Science. Springer Series in surface sciences. Pág. 69
  • 10. Soto, G; Díaz J A; de la Cruz W. (2003). «Copper nitride films produced by reactive pulsed laser deposition». Materials Letters 57 (26-27). pp 4130-413310 a) Cu3N b) YNi a) b)
  • 11. Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3 11
  • 12. AES grabado en el modo de dN / dE de a) una región libre de película b) una película de BT c) un lugar dentro de una película d) un punto en la parte superior de la muestra donde no hay película se observó el crecimiento Fuendaliza V., Chornik B., et. Al. “La Técnica Hidrotermal Localizada: Un nuevo método de cultivo titanato de bario Films a presión atmosférica” 12
  • 13. 13 Aplicación Modo de crecimiento de películas delgadas. Intercara Adsorbato/Sustrato Intensidades Auger de Adsorbato (A) y sustrato (S) en función del tiempo de deposición (AST) Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33 pág 600
  • 14. 14 Análisis Cuantitativo Perfil de profundidad. Un haz de iones de un gas inerte (Argón) de energía de 0.5keV a 5keV excava la muestra a un ritmo aproximadamente constante • Se monitorean las intensidades relativas de las transiciones Auger correspondientes a los elementos de interés Tougaard S, Sigmund P (1982) Influence of elastic and inelastic scattering on energy spectra of electrons emitted from solids. Phys Rev B 25:4452
  • 15. 15 Perfil de profundidad en una multicapa de HfAlSiN película Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3
  • 16. Ventajas 16 1) La especificidad de la superficie (señal proveniente de un ebspesor de entre 0.5 y 10nm). 2) Buena resolución lateral, menor a 0.2m para muchos instrumentos comerciales convencionales (~ 3 nm para SEM y ~ 8 nm para AES en los modernos microscopios con fuentes de emisión de campo-FEG. 3) Exceptuando el hidrógeno y el helio se pueden estudiar todos los elementos de la tabla periódica. 4) Razonable sensibilidad (100 ppm para muchos elementos). 5) Se pueden realizar perfiles a distintas profundidades por bombardeo iónico con un gas inerte, siendo la precisión de la profundidad del muestreo del orden de tres monocapas.
  • 17. 17 Desventajas 1) Las muestras deben ser conductoras o semiconductoras, ya que la necesidad de UHV implica que las muestras no conductores sólo pueden ser estudiadas bajo condiciones especiales (por ejemplo, en modernos instrumentos, neutralizando las cargas eléctricas irradiando la muestra con iones de Ar de baja energía (<50eV)). 2) Solamente muestras sólidas pueden ser analizadas. 3) El estudio en profundidad es destructivo. 4) La cuantificación no es simple.
  • 18. 18 Referencias • Kurt. W. “Surface Science” Fundations of catalysis and nanoscience. Wiley Edicion 2da. Capitulo 2 . • Vazquez A.J. “Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos” Cap. 33 • Setlle A. “Handbook of instrumental tecniques for analitycal chemistry” • A. R. Chourasia and D. R. Chopra. 1997. Auger Electron Sectroscopy. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry. • Wilches M. “Bioingeniería” Tomo VI pág. 422, 425 • Soto, G; Díaz J A; de la Cruz W. (2003). «Copper nitride films produced by reactive pulsed laser deposition». Materials Letters 57 (26-27). pp 4130-4133 • Sardela M. “ Practical Materials Characterization” Springer Capitulo 3 • Fuendaliza V., Chornik B., et. Al. “La Técnica Hidrotermal Localizada: Un nuevo método de cultivo titanato de bario Films a presión atmosférica • Tougaard S, Sigmund P (1982) Influence of elastic and inelastic scattering on energy spectra of electrons emitted from solids. • Hoffman S. “Auger-and X-ray photoelectron Spectroscopy in Materials Science. Springer Series in surface sciences. Pág. 69