Training about four-point probe method at low temperatures developed at Institut des Matériaux Jean Rouxel (Nantes, France) during 2014. Basic work principles and protocols.

1. Formación para la medición de la resistividad en
temperatura
Javier García Molleja
Institut des Matériaux Jean Rouxel
Se utiliza una vara construida en el laboratorio. En el extremo de dicha vara hay cuatro
hilos de oro soldados a las puntas. Su diámetro es de 50 m. Se debe abrir la conducción
de agua (dos tubos negros tras el dispositivo) para refrigerar el compresor.
Figura 1: Terminal de la vara donde se conectarán los electrodos.
Se usa vidrio y pegamento para apantallar el terminal del termómetro, siempre y
cuando sea necesario (muestra angulosa o manipulación complicada).
Se usa el microscopio OLYMPUS para pegar con plata los electrodos a partir de
los cables de oro. Con Ag ya se pintan los electrodos sobre la muestra: dos largos en los
extremos y dos cortos en el centro de la muestra apenas separados. Finalmente, la probeta
se encapsula y se atornilla. La muestra no debe tener un tamaño superior a 1520 mm2:
Después, se colocan los cables y la conexión del termómetro, tras lo cual se inserta la
vara y se hace vacío con la bomba mecánica de tipo Roots. Se realizan dos purgas con
helio y al nal el tubo, donde está alojada la vara, se llena con 1 atm de He.
Con el dispositivo KEITHLEY de escáner se selecciona CANAL 10 para el termómetro,
que sus electrodos son conectados en las terminales rojas siguiendo el orden Amarillo-
Verde-Verde-Amarillo.
El software Lanceur_Rack1 conecta todos los dispositivos y se selecciona la rutina
HIGH-R (para muestras de alta resistencia), sin adjuntar datos al anterior chero. La
vara es la Cn.4F y los datos se guardan en el directorio THÈSE.
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2. Figura 2: De izquierda a derecha: válvula de refrigeración por agua y sentido de apertura;
esquema de protección del terminal del termómetro mediante vidrio pegado; colocación
de la muestra a analizar sobre la placa de vidrio, y disposición de los electrodos pintados
en la muestra.
Figura 3: Conexión del hilo de oro de la vara con los electrodos de la muestra. Se usa otro
hilo de oro unido al original mediante plata. No deben tocarse los hilos de oro entre sí ni
deben apoyarse sobre la muestra.
KEITHLEY 220 medirá la temperatura a partir de una corriente que para T0 será 50
nA. La tensión generada se detecta en el KEITHLEY 182. La medición de cuatro puntas
(en modo REMOTE) se hará en el KEITHLEY 236.
El software permite manejar multitud de parámetros, seleccionando Imax = 25 nA,
Imin = 1 nA, Vmax = 0;5 V, Vmin = 100 mV, t = 10 s, T = 0;1 K. Durante la medida
los valores pueden ser cambiados tras pulsar PAUSE y en GRAPH puede seleccionarse la
representación logarítmica con el modo 5.
En el RACK2 se lleva a cabo la regulación en temperatura con el dispositivo LA-KESHORE
331 y el software CMD_Cryo. Las medidas han de ser estables, si no debe
cambiarse t y la corriente de temperatura puede ajustarse a 1 A. T0 = 290 K y
Tmin = 150 K quedan jados en el modo SET-UP, así se determina el rango, la rampa de
ascenso y la temperatura nal.
El envoltorio de la vara queda en vacío gracias a la bomba turbomolecular PFEIFFER
Vacuum a 105 mbar y se inicia cuando la Roots está a un valor de 1;5 102 mbar.
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