Refractometria

ANALISIS POR
INSTRUMENTACION
2017-B
ESCUELA DE FISICA
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• ESCOBAR SANCHEZ EDWARD 072191H
• MACURI SILVA EVELYN 1129130016
• ORMACHEA CULQUI DEYVI 092130D

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
Contenido...........................................................................................................................................................2
REFRACTROMETRIA
I.OBJETIVO
Determinar el índice de refracción de diferentes muestras de líquidos puros, el porcentaje
de azúcar y la composición de una solución de dos componentes de naturaleza conocida.
II. FUNDAMENTO TEORICO
El método refractométrico es un método óptico de análisis químico instrumental se basa en
determinar el índice de refracción y relacionarla con la composición de la muestra o ubicar
FCNM 2
Contenido

en tablas el índice de refracción de una sustancia pura y compararlo con el valor
experimental para conocer la pureza de la muestra.
El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre un haz de
radiación monocromática al pasar desde el vacio a otro medio material de distinta densidad
(figura 1). A nivel molecular este fenómeno se debe a la interacción entre el campo
eléctrico de la radiación y los electrones de las moléculas, originándose temporalmente
momentos dipolares inducidos.
Se cumple la siguiente relación, conocida como ley de Snell, que define el llamado índice
de
Refracción “n”: ……… (1)
Donde “i” y “r” son los ángulos de incidencia y refracción que forma el haz con la normal a
la superficie de separación. A su vez, la interacción entre la radiacción y el medio
ocasiona una reducción en la velocidad de la luz mientras ésta camina a través del medio.
Este fenómeno está relacionado con el índice de refracción por:
donde “c” y “v” son las velocidades de propagación de la
radiación en el vacío y en el medio.
Por tanto el índice de refracción quedaría definido por:
……….. (3)
Este índice de refracción medido frente al vacío se denomina índice de refracción absoluto
de la sustancia en cuestión y como c > v estos índices de refracción siempre son mayores
que 1. Las medidas de índice de refracción frente al aire, en lugar de frente al vacío,
introducen un error despreciable (0.03%), por lo que la mayoría de los valores tabulados se
han realizado frente a aire y las medidas habituales también se suelen hacer frente a aire.
El índice de refracción de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de
la radiación, por lo que al referirse a un índice de refracción han de especificarse los
valores de estas magnitudes. Por ejemplo, significaría que el índice de refracción se
ha medido usando la línea D de emisión del sodio (589nm) a una temperatura de 20 °C. Se
FCNM 3

puede definir una magnitud molecular, denominada refracción molar ( ) del modo
siguiente
Donde “n” es el índice de refracción, “M” es la masa molecular y ”ñ“ la densidad de la
sustancia. Esta propiedad presenta, simultáneamente, carácter constitutivo y aditivo. La
aditividad de “RM“ se pone de manifiesto al comparar los valores que toma en una serie de
compuestos homólogos (metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor
experimental de la refracción molar de un compuesto puro
puede descomponerse en suma de las aportaciones de
cada átomo ó grupo funcional constituyente
(refracciones atómicas o de grupo).
Así, por ejemplo, para el
metanol, se tendría:
Donde R(C), R(H), R(O) serían las refracciones atómicas. Expresiones análogas pueden
obtenerse para cualquier otra sustancia pura, por ejemplo para el etanol:
A partir de estas expresiones, y las correspondientes medidas experimentales de RM para
series de compuestos homólogos, ha sido posible calcular los valores de R(C), R(H),
R(O), ...etc y tabularlos. Algunos de estos valores se muestran en la siguiente tabla:
FCNM 4

Estos datos se pueden utilizar para calcular la RM teórica de cualquier compuesto. En
cuanto a las mezclas , se ha observado que, para una mezcla de los compuestos 1 y 2, de
composición x1 y x2 en fracción molar y masas moleculares M1 y M2, la refracción molar
de la mezcla, RM (1,2), se calcula según la siguiente expresión:
donde los subíndices (1,2) se refieren a la mezcla y los subíndices 1 y 2 a los
componentes.
Por otra parte, se ha observado que el valor de la refracción molar de una mezcla presenta
también carácter aditivo respecto de los componentes, por lo que desde un punto de vista
teórico la refracción molar de una mezcla se puede calcular como:
………(6)
MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCIÓN
El refractómetro más generalizado es el llamado refractómetro de Abbe que se funda en la
medida del ángulo crítico o ángulo límite. Se define el ángulo crítico como el ángulo de
refracción en el medio cuando el ángulo de la radiación incidente en el vacío es de 90º
(ángulo rasante), en ese caso se cumple que:
……(7)
De acuerdo con esta ecuación, bastaría con medir el ángulo r(crítico) para calcular el valor
de n. La siguientes figuras ilustran este concepto de ángulo crítico.
REFRACCIÓN ESPECIFICA ( R)
Para un líquido puro, se puede determinar por la ecuación de Lorentz y Lorentz:
n :es la refracción específica, independiente de la presión y la temperatura y d es la
densidad de la sustancia.
FCNM 5

REFRACCIÓN MOLAR (MR)
Es igual al producto de la refracción específica por la masa molar de la sustancia.
Mr =kxM
REFRACTÓMETRO ABBE
Es el tipo de refractómetro más comúnmente usado y generalmente tiene dos prismas
Amici de compensación que tiene por función principalmente seleccionar sólo la línea D de
sodio de la luz que se usa para iluminar el sistema, presenta además un pequeño
telescopio de foco corto.
El refractómetro Abbe es el más conocido porque presenta ventajas que otros
refractómetros no poseen: Utiliza luz policromática, cuya fuente puede ser la luz natural o
de la luz proveniente de una lámpara de tungsteno, para controlar la temperatura de
medición, los dispositivos en los prismas son huecos, con entrada y salida, para que fluya
agua proveniente de un recipiente con termostato y bomba de circulación. La luz
procedente de la fuente será definida por una rendija y cortada por un sector giratorio,
luego pasa a través de una celda de doble prisma, el haz refractado incide en un espejo,
que enfoca la luz sobre dos detectores gemelos. La magnitud de rotación, que es
proporcional al índice de refracción, se correlaciona con patrones conocidos.
En el refractómetro Abbe la capa delgada del líquido que se examina, está contenida entre
el prisma de iluminación X y el de refracción R. Los prismas son parcialmente cóncavos a
fin de permitir la circulación del fluido de temperatura controlada. La luz penetra por debajo
y generalmente es reflejada por un espejo. Hay tener en cuenta que no se puede examinar
ninguna sustancia cuyo n sea superior al del prisma de refracción, lo único que resultaría
sería una reflexión total. La escala estándar de Abbe esta graduada directamente en la
unidad 0.001 más cercana, un amplificador fijo permite calcular la siguiente decimal, por lo
tanto la exactitud es de ±0.0001.
En el refractómetro de Abbe se emplean dos prismas y la muestra se coloca entre ellos.
Por medio de prismas y lentes adicionales, el instrumento proporciona directamente el
índice de refracción.
La luz reflejada por un espejo pasa hacia el prisma iluminador Pl, cuya superficie superior
tiene un pulido áspero. Esta actúa como la fuente de un número infinito de rayos que
pasan a través de una capa de 0.1 mm del líquido en todas direcciones. Estos rayos
golpean la superficie del prisma pulido P2 y son refractados. El rayo crítico forma el límite
entre las porciones de luz y sombra del campo cuando éstos se observan con el telescopio
que se mueve con la escala. El instrumento utiliza luz blanca, y para evitar que aparezca
un límite borroso y colorido entre los campos iluminado y obscuro, debido a las diferencias
entre los índices de refracción para la luz de distintas longitudes de onda, se emplean dos
prismas de visión completa, llamados prismas de Amici, que se colocan uno arriba del otro
enfrente del objetivo del telescopio. El instrumento para medir n, es básicamente un
sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para
ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil
de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua para estabilizar la
temperatura de los prismas donde va ubicada la muestra, ya que la temperatura es una de
las variables que afecta la medida.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:
FCNM 6

 Refractómetro Abbe
 Refractómetro de mano.
 Pipetas
 Vasos de precipitación
 luna de reloj
 espátula
 líquidos orgánicos
 soluciones de sacarosa.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
 Conectar el refractómetro al termostato, si lo hubiera, para mantener el equipo (los
prismas de refracción) a temperatura constante.
 Levantar el prisma superior y limpiar la superficie con un algodón humedecido en
alcohol.
CALIBRACIÓN DEL REFRACTÓMETRO
 Coloque 2 a 3 gotas de agua destilada sobre la superficie inferior, baje el prisma
superior quedando una fina capa entre ambos.
 Observe a través de la lente puede distinguir dos figuras; concentre su atención en
la figura superior, presenta una línea divisoria generalmente con un borde coloreado
que lo eliminará girando el botón de la derecha hasta que quede una división clara
entre ambos campos (uno claro y otro oscuro). Seguidamente gire el botón de la,
izquierda para enfocar la intersección de las diagonales con el centro de los
campos.
 Observe la figura anterior, presenta dos escalas. La superior indica el índice de
refracción y la inferior el porcentaje de sólidos.
 El índice de refracción del agua destilada a 20°C es 1,3328 o 1,333, si la línea
vertical no está en ese valor , colocarlo con el botón que encuentra en el plano
inclinado de refractómetro (después de esta acción colocar el tornillo en su lugar y
no tocarlo más ).
 Como el agua destilada no contiene solidos disueltos no se debe considerar el valor
que aparece en la escala respectiva, puesto que sabemos que su valor es cero.
 Seque y limpie las superficies de los prismas nuevamente con algodón humedecido
en alcohol.
 Coloque nuevamente de 2 a 3 gotas de la sustancia problema.
 Baje el prisma superior, observe la figura con el botón de la derecha regule la
coloración con el izquierdo la intersección de las líneas con el centro de la figura.
 Lea lo que es de su interés el % de solidos o el índice de refracción.
FCNM 7

V.LA REFRACTOMETRIA APLICADA A LA INDUSTRIA:
REFRACTOMETRÍA, TECNOLOGÍA NECESARIA DEBIDO A LAS VIGENTES NORMAS
DE CALIDAD
El uso de la refractometría en diversos procesos productivos se ha hecho cada vez más
necesaria debido a las exigencias en las normativas de calidad vigentes, las cuales
incluyen a toda la cadena de producción desde el cultivo de las materias primas, su
recepción y la elaboración de productos finales en las industrias del rubro químico,
agroalimentario y farmacéutico, entre otros.
La determinación del índice de refracción (una propiedad física fundamental de cualquier
sustancia) se usa, por ejemplo, para conocer la composición o pureza de una muestra, a
través de un instrumento llamado refractómetro.
Por esto, el uso de los refractómetros ha cobrado gran interés en el área de la fabricación
de bebidas y un claro ejemplo está relacionado a la elaboración de vinos. La presencia de
azúcares es uno de los parámetros fundamentales de la enología, debido a que esta
familia de compuestos interviene prácticamente en todo el proceso de elaboración que
conduce desde la uva al vino determinando la calidad del producto final.
Para conocer la concentración de azúcares en los mostos naturales se recurre
habitualmente a la determinación del índice de refracción, que posteriormente es
transformado a una escala que determina el porcentaje en peso de azúcares o sólidos
solubles totales, conocida como grados Brix (°Bx). Sin embargo, existen otras escalas
como los grados Baumé (°Be) y los grados Oechle (°Oe) que también determinan la
concentración de estos compuestos en una muestra y la relación entre las distintas escalas
es la siguiente:
1,8°Bx = 1°Be 0,2°Bx = 1°Oe
Por otra parte, los dos principales azúcares fermentables presentes en las vacuolas de los
granos de uva son laglucosa y la fructuosa (que provienen de la hidrólisis enzimática de la
sacarosa durante la asimilación clorofílica) y durante la maduración la concentración de
fructuosa se incrementa.
FCNM 8

En los granos maduros las concentraciones máximas de ambos azúcares oscilan en el
rango de 150 y 350 g/L de jugo, según las cepas; en este estado la relación
glucosa/fructosa se encuentra alrededor de 1 y 0,95, mientras que en el vino esta relación
debería disminuir considerablemente y estar comprendida entre 0,2 y 0,4. Para controlar
esto, se hace necesaria la medición y seguimiento de los azúcares durante todo el proceso
fermentativo, generalmente en °Brix o su correspondiente en °Baumé, calculando la
relación glucosa/fructosa por medio del equivalente de azucares reductores obtenido de
una tabla de comparación. Sin embargo, actualmente existen algunos instrumentos
digitales que son capaces de realizar esta conversión de manera automática.
Otro parámetro que puede ser calculado en función de los ºBrix obtenidos es el porcentaje
de alcohol probable, fundamental para conocer la calidad del producto a obtenerse, de
acuerdo a la siguiente ecuación:
En la industria de alimentos y bebidas la refractometría tiene un amplio espectro de
aplicaciones. Puntualmente se puede mencionar a los productos derivados de frutas y
hortalizas, como por ejemplo, en los enlatados de frutas en almíbar se realiza la
denominada prueba de corte (cut-out), para determinar la homogeneidad de un lote,
midiendo el porcentaje de sólidos solubles totales (°Brix) en el líquido sobrenadante y la
pulpa. En el caso de las hortalizas en conserva se determina el porcentaje de cloruro de
sodio expresado en °Be (los grados Baumé también pueden ser equivalentes en
soluciones de sal siendo la relación 1°Be = 1% de NaCl) en la salmuera y la hortaliza con
el fin de observar si al cabo de 48 horas se ha llegado al equilibrio osmótico deseado,
además de ver si el peso neto y el peso escurrido del producto es el correcto para el lote
en análisis.
Otra aplicación de la refractometría se ve en la elaboración de mermeladas, existen tres
parámetros fundamentales para obtener un producto de calidad: la acidez, el porcentaje de
azúcar y la concentración del gelificante, en este caso los grados Brix finales deberán
encontrarse en el rango de 55 – 70 °Brix para mantener su vida de anaquel.
El principio de funcionamiento de un refractómetro se basa en la velocidad de la luz que
depende del medio en el que viaja, si un rayo de luz atraviesa sesgadamente desde un
medio hacía otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la superficie.
Este cambio en la dirección se denomina refracción.
Por lo tanto, cuando la luz atraviesa hacía un medio más denso, el haz se aproximará a la
perpendicularidad trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. Este
fenómeno se debe fundamentalmente a que la velocidad de la luz cambia, es decir, se
hace más lenta cuanto más denso sea el medique traspasa.
FCNM 9
Alcohol probable (%) = 0.55 * ºBrix

a) Instrumentos óptico-mecánicos: Su diseño no ha variado notablemente desde el
original planteado por Abbé (1874) y Pulfrich (1887). Se basa en observar el reflejo
de la luz a través de una muestra colocada sobre un prisma, la refracción y el reflejo
interno total de la luz en la interface (el punto de contacto entre la muestra y el
prisma) permite que se genere un punto de sombra que establece el valor del índice
de refracción o su equivalente en la escala en la cual se trabaja. Este tipo de
instrumento, puede entregar lecturas poco precisas ya que, está sujeta a la
apreciación de una persona, es decir, la medición se visualiza por medio ocular
obteniéndose el valor cuando el límite hace intersección con la escala.
b) Instrumentos digitales: En el caso de este tipo de instrumentos la luz que
proviene desde un LED que pasa a través de un prisma en contacto con la muestra.
Un sensor de imagen determina el ángulo crítico en el cual la luz no es más
refractada a través de la muestra. La mayoría de los instrumentos aplican en forma
automática la compensación de temperatura a la medición y convierten el índice de
refracción de la muestra a una unidad de medida específica.
Además, pueden programarse escalas distintas y el resultado se muestra en
formato digital, brindando gran simplicidad al proceso y ahorro de tiempo en las
conversiones.
VII.TOMA DE DATOS
DATOS:
FCNM 10

Determinando el cálculo para hallar el porcentaje molar del cloroformo:
SOLUCION
%MOLAR DEL
CLOROFORMO
nD
1
2
3
4
5
10
20
40
60
X
1.3695
1.370
1.383
1.3935
1.403
SUSTANCIA MASA MOLAR DENSIDAD
CLOROFORMO
ACETONA
119.38
58
1.489
0.791
VI. RESULTADOS
FCNM 11

INDICE DE REFRACCION (nD)
SUSTANCIA nD
ACETONA 1.359
CLOROFORMO 1.443
AGUA DESTILADA 1.333
DETERMINACION DE LA COMPOSICION DE UNA SUSTANCIA DE UNA SOLUCION
DE ACETONA –CLOROFORMO PARA CADA PORCENTAJE MOLAR.
 10% MOLAR CLOROFORMO
TOMANDO COMO BASE 100 MOLES DE LA SOLUCION:
Calculamos el volumen del cloroformo:
Calculamos el volumen de la acetona:
Del cual el volumen de la solución: 7400,99
Hallaremos a un parámetro de 10 ml con las cantidades encontradas del volumen de la
solución:
7401 ml sol --------------------- 801,746ml cloroformo
10 ml sol --------------------- x
Dónde:
X=1.0833 ml cloroformo
De la solución total que son 10 ml se hace la diferencia para hallar el volumen de la
acetona que resulta: 8,92 ml
CALCULAMOS EL VOLUMEN DEL CLOROFORMO:
CALCULAMOS EL VOLUMEN DE LA ACETONA:
FCNM 12

DEL CUAL EL VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN: 7469,5 ML
HALLAREMOS A UN PARÁMETRO DE 10 ML CON LAS CANTIDADES ENCONTRADAS
DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN:
7469,5 ML SOL --------------------- 1603,5ML CLOROFORMO
10 ML SOL --------------------- X
DÓNDE:
X=2,15 ML CLOROFORMO
DE LA SOLUCIÓN TOTAL QUE SON 10 ML SE HACE LA DIFERENCIA PARA HALLAR
EL VOLUMEN DE LA ACETONA QUE RESULTA: 7,85 ML
10 ML SOL --------------------- X
DÓNDE:
FCNM 13

10 ML SOL --------------------- X
DÓNDE:
FCNM 14
SOLUCION %MOLAR DEL
CLOROFORMO
VOLUMEN DE
CLOROFORMO
VOLUMEN DE
ACETONA
nD
1
2
3
4
5
10
20
40
60
X
1.0833
2,15
3,17
4,22
8,92
7,85
6,83
5,78
1.3695
1.370
1.383
1.3935
1.403

CALCULANDO EL INDICE DE REFRACCION DE LA SOLUCION PROBLEMA
% MOLAR DE CLOROFORMO EN LA SOLUCION PROBLEMA
X* es el porcentaje desconocido de la solución problema.
• Para ser más precisos con los cálculos utilizaremos el programa de Regresión Lineal
del se elabora el programa en fortran 90.
• Por ende hicimos la codificación respectiva y del cual el programa nos permite colocar
los datos encontrados.
• Obteniendo con ese programa la ecuación lineal:
Y=0.0005X+1.3637…… (Ω)
• Ahora para hallar el porcentaje de la muestra problema hacemos el reemplazo en (Ω)
1,403 =0.0005X+1.3637
• Del cual nos da como resultado:
FCNM 15

X=78,6 %
VIII. CONCLUSIONES
En resumen, la refractometría tiene una amplia gama de aplicaciones en diversas
industrias por lo que se deberá buscar instrumentos capaces de ajustarse a los procesos
productivos en los cuales se rebaja.
FCNM 16

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