Informe n4 (evaluación de calidad de formas farmacéuticas solidas)

1. 1“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF. 09.01-04
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACEUTICAS SÓLIDAS.
1. DATOS INFORMÁTIVOS
NOMBRE: Joshman André Valarezo Reyes.
CARRERA: Bioquímica y Farmacia.
CICLO/NIVEL: Noveno semestre “B”.
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 10 de diciembre de 2018.
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Farm. Carlos García MSc.
DATOS DEL MEDICAMENTO
DIPIRONA
Principio activo: Dipirona
Concentración: 500 mg
Forma farmacéutica: Solida.
Laboratorio: SANOFI
2. FUNDAMENTACIÓN
La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se
considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad;
entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades
antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros
miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la
síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y
antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto

2. 2“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro
lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se
absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras
máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa. Tiene
una vida media biológica de 8 a 10 h.
3. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
 Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Regla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Navalgina/Dipirona
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Mechero
✓ Espátula
✓ Vaso de precipitación
✓ Mortero
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Campana de gases ✓ Navalgina/Dipirona
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vasos de precipitación
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ pH-metro ✓ Agua libre de CO2 ✓ Navalgina/Dipirona

3. 3“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Mortero
✓ Gradilla
✓ Tubos de
ensayo
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Agua
oxigenada
✓ Navalgina/Dipirona
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitación
✓ Varilla de
vidrio
✓ Bureta
✓ Soporte
universal
✓ Espátula
✓ Pipeta
✓ Balón
volumétrico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Cocineta
✓ Agua libre de
CO2
✓ Fenolftaleína
✓ Hidróxido de
sodio al 0.02 N
✓ Navalgina/Dipirona
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Capsula de porcelana
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Estufa
✓ Balanza analítica
✓ Navalgina/Dipirona
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Mortero
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Cocineta
✓ Agua destilada ✓ Navalgina/Dipirona

4. 4“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Balón
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Campana de
gases
✓ Balanza
analítica
✓ HCl 0.1N
✓ Yodo 0.1N
✓ Novalgina/Dipirona
5. PROCEDIMIENTO
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de
formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido clorhídrico
concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina.
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el peso
obtenido.

5. 5“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de manera
que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
6. GRÁFICOS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
b) Ensayo a la llama
Ilustración 1 Ilustración 2 Ilustración 3
Ilustración 1

6. 6“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
c) pH
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
e) Acidez y alcalinidad
Ilustración 1 Ilustración 2
Ilustración 1 Ilustración 2
Ilustración 1 Ilustración 2 Ilustración 3

7. 7“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
f) Perdida por secado
g) Disolución
h) Valoración
Ilustración 1 Ilustración 2 Ilisutración 3
Ilustración 1 Ilustración 2 Ilustración 3
Ilustración 1 Ilustración 2

8. 8“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
7. CALCULOS
a) Perdida por secado
Peso de la muestra 1.6524 g
Peso de cápsula vacía 86.0225 g
Peso de cápsula con muestra 87.6749 g
Peso de cápsula con muestra
desecada
87.5900
87.6749 𝑔 − 87.5900 𝑔 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟒𝟗
b) Valoración
Determinación de Peso Promedio
Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5
0.560 g 0.540 g 0.555 g 0.565 g 0.555
CONVERSION DEL PESO PROMEDIO
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟓𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 555 mg
CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO
𝑪𝒐𝒏𝒄. 𝒅𝒆𝒍 𝑷. 𝑨 = 𝟎. 𝟐𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 200 mg
1.6524 g 100%
0.0849 g X
Pérdida por secado = 5.13 %
Peso Promedio=
Peso 1 + Peso 2 + Peso 3 + Peso 4+Peso 5
# Compr.Pesados
Peso Promedio = 0.555 g

9. 9“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
Datos Importantes
VALORACION
1. Concentración del P.A 500 mg
2. Referencia 98% a 101%
3. Equivalencia 1 mL Yodo 0.05N equivale 17.57mg
Dipirona
4. Viraje 11.22 mL Yodo 0.05N
5. Constante K 1.0299
6. Peso promedio 555 mg
7. Cantidad de polvo a trabajar 200 mg
8. Consumo Teórico ?
9. Porcentaje Teórico ?
10.Consumo Real ?
11. Porcentaje Real ?
12. Conclusión ?
Preparación de Yodo
Determinación g para 200 mL
12.69g Yodo------1000 mL-------0.05N
12.69 g Yodo 1000 mL
X 200 mL
X= 2.53 g I a 0.1 N
Preparación de Ácido Clorhídrico
10 ml HCL 100 mL
X 10 mL
X= 1 ml HCL
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
555mg Dipirona 500mg PAD
X 200 mg PAD
X= 182.04 mg PAD
2. Consumo Teórico (CT)
1 mL de Yodo 0.05 N 17.57 mg PAD
X 200 mg PAD
X= 11.38 mL Yodo 0.1 N
3. Porcentaje Teórico (% T)
1 mL Yodo 0.05 N 17.57mg PAD
11.38mL Yodo 0.05N X
X= 199.94mg PAD
200 mg PAD 100 %
199.94 mg PAD X
X= 99,97 %
4. Consumo Real (CR)
CR= 10.9 mL Yodo 0.05N x 1.0299 K
CR=11.22 mL Yodo 0.05N

10. 10“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
8. CUADRO DE RESULTADOS
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
Color Blanca
Tamaño 1,7 cm
Forma Capsula
Textura Lisa
b) Ensayo a la llama
Al humedecer la Dipirona con ácido clorhídrico concentrado y colocarla al fuego, se observó
una coloración amarillenta y duradera en la llama.
c) pH
Resultados obtenidos
Principio activo Laboratorio Presentación Temperatura Valor de pH
Dipirona Sanofi aventis Solida 25.0 °C 7.50
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
Al minuto se observa cambio de coloración de blanco lechoso a azul, después
aproximadamente de 10 segundos se observa un nuevo cambio en la coloración de azul verdoso
a anaranjado rojizo, tal como indica la farmacopea brasilera.
5. Porcentaje Real %
1 mL Yodo 0.05 N 17.57 mg PAD
11.22 mL Yodo 0.05N X
X= 197.13 mg PAD
200 mg PAD 100 %
197.13mg PAD X
X= 98.56%
6. Conclusión
Los comprimidos Novalgina (Dipirona) 500 mg cumplen con el parámetro de valoración según
la farmacopea Argentina, debido a que el medicamento tiene 98.56 % por lo que se
encuentra dentro del valor de referencia que es de 98 a 101%.

11. 11“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
e) Acidez y alcalinidad
Valor de referencia: No debe consumirse más de 0.1 mL de
NaOH 0.02.
Valor obtenido en práctica: 0.7
f) Perdida por secado
Valor de referencia: No debe perder menos de 4,9 % ni
más de 5,3 % de su peso.
Valor obtenido en
práctica:
5.13 %
g) Disolución
La disolución de la dipirona se produjo en un tiempo estimado de 30 minutos.
9. CONCLUSIONES
En conclusión, se pudo determinar la evaluación de calidad de las tabletas de novalgina, así se
evidencio si cumple con los parámetros establecidos de acuerdo a las farmacopeas y que esté
relacionado con la misma forma farmacéutica.
10. RECOMENDACIONES
 Utilizar mandil, guantes, cofia y mascarilla para ingresar al laboratorio.
 Verificar que estén todos los materiales para el desarrollo de la práctica.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
11. BIBLIOGRAFÍA
Calvo, D. M. (2 de noviembre de 2011). NOVALGINA. Obtenido de FORMULARIO
NACIONAL DE MEDICAMENTOS:
http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ID=93
12. GLOSARIO
 Dipirona: es un medicamento analgésico, antipirético y espasmolítico muy utilizado
en el tratamiento para el dolor y la fiebre, normalmente provocadas por enfermedades
como gripe y resfriados.
 Disolución: Mezcla que resulta de disolver un cuerpo o una sustancia en un líquido.
 Metamizol: es un fármaco perteneciente a la familia de las pirazolonas, cuyo prototipo
es el piramidón.

12. 12“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
13. CUESTIONARIO
 ¿Qué es la dipirona?
Es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un derivado
soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la
posibilidad de causar agranulocitosis.
 ¿Cuáles son las propiedades de la dipirona?
Tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud.
Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en
consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades
analgésicas y antipiréticas.
14. ANEXOS

13. 13“La calidad no es resultado de la casualidad, sino que es la
consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño
del producto”
FARMACOPEA ARGENTINA
VOLUMEN 7
TÉCNICA DE FARMACOPEA ARGENTINA
15. FIRMA DEL RESPONSABLE
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JOSHMAN ANDRÉ VALAREZO REYES
C.I: 070597536-5