practica 4

1. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS SÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS
ESTUDIANTE: Carlos Eduardo Marín Loayza
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
DOCENTE RESPONSABLE: BQ.F. Carlos García Msc.
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Miércoles 8 de Enero del 2020
FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes 14 de Enero del 2020
2. FUNDAMENTACIÓN
La dipirona (metamizol sódico o novalgina) es un analgésico
y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un
derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus
riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar
agranulocitosis. También tiene propiedades
antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de
menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la
dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en
consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus
propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis
de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que
su efecto analgésico también depende de una acción central, además de su efecto
periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal
y uterino. La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus
concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min.
Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica
de 8 a 10 h.
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2. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de calidad del
metamizol sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales
establecidos en las farmacopeas.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Color – Tamaño – Textura - Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
Regla Novalgina/Dipirona/metamizol
sódico
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Mechero Campana de
gases
Novalgina/Dipirona/metamizol
sódico
Espátula
Vaso de
precipitación
Mortero
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones

3. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
Bata de laboratorio
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio
pH-metro Agua destilada Novalgina / Dipirona /
Metamizol sódico
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Mortero Balanza
analítica
Agua oxigenada Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico
Gradilla
Tubos de
ensayo
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio

4. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vasos de
precipitación
Balanza
analítica
Agua libre de CO2 Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico
Cocineta
Varilla de vidrio Fenolftaleína
Hidróxido de sodio
al 0.02 N
Bureta
Soporte
universal
Espátula
Pipeta
Balón
volumétrico
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
Capsula de porcelana Estufa Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico
Guantes Balanza analítica
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de laboratorio

5. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Mortero Balanza
analítica
Agua destilada Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico
Vaso de
precipitación
Cocineta
Agitador
Guantes
Mascarilla
Gorro
Zapatones
Bata de
laboratorio
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Campana de
gases
HCl 0.1N Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico
Yodo 0.1N
Balanza
analítica
Soporte
universal
Pipetas
Bureta
Balón
Guantes
Mascarilla
Zapatones

6. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
Gorro
Bata de
laboratorio
1. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una
guía de formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico).
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener el
peso promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.

7. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico) en papel aluminio y anotar el peso obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica
de manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la balanza
analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
2. RESULTADOS
A) Color – Tamaño – Textura –Forma
NOVALGINA DE 500 mg

8. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
Color Blanco
Tamaño Largo: 1,7 cm
Ancho: 0,8 cm
Forma Ovalada
Textura Sólida – Lisa
B) ENSAYO A LA LLAMA
PRUEBA MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
Ensayo a la
llama
Novalgina 500
mg
Positivo (+)
Llama amarilla
intensa
Cumple con el ensayo de
identificación.
C) pH
MUESTRA RESULTADO
NOVALGINA 6,19
D) ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5477
TABLETA 2 0.5469
TABLETA 3 0.5586
PESO PROMEDIO 0.5511
E) ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Muestra Acidez y Alcalinidad
NOVALGINA 0,8

9. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
F) PÉRDIDA POR SECADO
Peso de las 3 tabletas de novalgina: 1.8006 g
Peso de cápsula vacía: 56.2763 g
Capsula vacia mas muestra: 58.0769 g
Peso de la desecación: 55.0935 g (después de 4 horas)
Peso inicial:
% Perdida=
Perdida: 5.13 %
Especificaciones No MENOS de 4.9 %
No MAS de 5.3 %
G) DISOLUCIÓN
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Laboratorio
Farmacéutico
Disolvente Resultado
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre
de CO2
Muy
soluble
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble
H) VALORACIÓN
Dipirona (Novalgina), comprimido (Farmacopea Brasileña 5ta Edición. Vol. 2) Pág.
914
Concentración del Principio
Activo
500 mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Referencia No menos del 95% y no más del 105%
Equivalencia 1 ml de sol. de Iodo 0,05 M equivale a 16,67
mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂

10. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
Viraje 11,8 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Constante K 1,0078 K
Peso Promedio 462,5 mg
Cantidad de polvo a trabajar
(CT)
283,668 mg P.A.
Consumo Teórico (CT) 17,01 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Teórico (%T) 283,557 mg P.A./99,96%
Consumo Real (CR) 11,8 ml sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Real (%R) 69,88%
 Peso Promedio
0,5322𝑔 + 0,5341𝑔 + 0,5275𝑔 + 0,5236𝑔 + 0,5327𝑔 = 2,6501𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2,6501𝑔
5
= 0,53002𝑔
 Cantidad trabajada
0,53002𝑔 ×
1000𝑚𝑔
1𝑔
= 530,02𝑚𝑔
530,02𝑚𝑔 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
300,7𝑚𝑔 𝑥
𝑥 = 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
 Consumo teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 = 17,017𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.

11. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
17,01𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 99,96%
 Consumo Real
11,8𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 × 1,0078 = 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje Real
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 69,88%
Los comprimidos de Novalgina obtuvo una valoración de 69,88%, el cual, se
encuentra fuera del rango establecido por la Farmacopea Brasileña (95%-105%),
por lo tanto, este medicamento no cumple con este criterio de calidad.
CONCLUSIONES
En la revisión de la farmacopea Española manifiesta que la Dipirona (metimazol) o
Novalgina es muy soluble en agua y soluble en alcohol, lo que quiere decir que
según lo realizado en la práctica si cumple con lo que indica en la farmacopea.
RECOMENDACIONES
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
 Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio.
 Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.

12. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin
 Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.
 Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede
contener sustancias que pueden interferir en su control.
 Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya
que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en
los resultados.
 Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el
cambio de coloración en la titulación.
 Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a
gota.
BIBLIOGRAFIA
 Farmacopea Española
 VILA JATO ed. Tecnología farmacéutica. Vol. II. España. Ed. Síntesis. 2009.
España v. 1 (625 p.) v. 2 (591 p.)
ANEXOS
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Carlos Eduardo Marín Loayza
C.I. 0704869528