PRACTICA DIPIRONA

1. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE
FORMAS FARMACEUTICAS SÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
ESTUDIANTE: Javier Eduardo Ramón Caraguay
ASIGNATURA: Análisis de Medicamentos
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
2. FUNDAMENTACIÓN:
La dipirona (metamizol sódico o novalgina). También tiene
propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente
de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la
dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia,
la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus
propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la
síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha
considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central,
además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del
músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de
administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas
entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa.
Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
Nota: En las diferentes farmacopeas se las encuentra con los siguientes
nombres
 Argentina: Dipirona
 Brasileña: Dipirona comprimidos
 Europea: Metamizol sódico monohidratado.
 Mexicana: Metamizol sódico
 Española: Metamizol sódico

2. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en
el control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de calidad del
metamizol sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Regla ✓ Novalgina/Dipirona/metami
zol sódico✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Mechero ✓ Campana de gases ✓ Novalgina/Dipiro
na/metamizol
sódico
✓ Espátula
✓ Vaso de precipitación
✓ Mortero
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Vasos de
precipitación
✓ pH-metro ✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgin
a/Dipiron

3. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Agitador a/
metamizo
l sódico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua
oxigenada
✓ Novalgina/D
ipirona/
metamizol
sódico
✓ Gradilla
✓ Tubos de
ensayo
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vasos de
precipitación
✓ Balanza
analítica
✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgina/D
ipirona/
metamizol
sódico
✓ Cocineta
✓ Varilla de
vidrio
✓ Fenolftaleína
✓ Hidróxido de
sodio al 0.02 N✓ Bureta
✓ Soporte
universal
✓ Espátula
✓ Pipeta
✓ Balón
volumétrico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio

4. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Capsula de
porcelana
✓ Estufa ✓ Novalgina/Dipirona
/ metamizol sódico
✓ Guantes ✓ Balanza
analítica✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Novalgina/Dip
irona/
metamizol
sódico
✓ Vaso de
precipitación ✓ Cocineta
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Campana
de gases
✓ HCl 0.1N ✓ Novalgina/
Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Yodo 0.1N
✓ Balanza
analítica
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Balón
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Zapatones
✓ Gorro

5. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Bata de
laboratorio
Nota: previo al procedimiento de la práctica se debe informar de los
procedimientos y equipo de seguridad, así como los requisitos de seguridad y
salud que se encuentran en la nube de la cátedra
https://drive.google.com/drive/folders/1jr4cejLxvuISCd3zpdg01YcCTYvc8NS8
6. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de
una guía de formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la
llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico).
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener
el peso promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.

6. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a
utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol
sódico) en papel aluminio y anotar el peso obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza
analítica de manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la
balanza analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de
carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo
pajizo
7. RESULTADOS ESPERADOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
Color blanco

7. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
Tamaño Largo: 1.7 cm
Ancho: 0.8 cm
Forma ovalada
Textura Solida - lisa
b) Ensayo a la llama
PRUEBA MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
Ensayo a la
llama
Novalgina 500
mg
Positivo (+)
Llama amarilla
intensa
Cumple con el
ensayo de
identificación.
c) pH
Novalgina (metamisol
sódico/dispirona)
6.19 Según las farmacopea
mexicana el rango del
pH es de 7.0 a 7.87 por
lo que el producto no
cumple con las
especificaciones de
calidad
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5477
TABLETA 2 0.5469
TABLETA 3 0.5586
PESO PROMEDIO 0.5511
e) Acidez y alcalinidad
Los resultados que se obtuvieron del ensayo de reacción con agua
oxigenada si cumplen con las especificaciones establecidas, según la
farmacopea Española y Argentina que indican que habrá una coloración
azul inicialmente al añadir el reactivo y esta decaerá rápidamente hasta
convertirse en rojizo.

8. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
Preparación de NaOH a 0.02N
98𝑔 1000𝑚𝑙
40𝑔 𝑥
𝑥 = 40,81𝑔
40,81𝑔 1000𝑚𝑙
𝑥 50𝑚𝑙
𝑥 = 2,0405𝑔
2.0405𝑔 2𝑁
𝑋 0.02𝑁
𝑋 = 0,02𝑔
Acides y alcalinidad: 0,8
Según la farmacopea y la literatura cumple con los requisitos
f) Perdida por secado
Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
Cálculos:
Peso de las 3 tabletas de novalgina: 1.8006 g
Peso de cápsula vacía: 56.2763 g
Capsula vacia mas muestra: 58.0769 g
Peso de la desecación: 55.0935 g (después de 4 horas)
Peso inicial:
% Perdida= 58.0769g-55.0935g/58.0769*100
Perdida:
5.13 %
Especificaciones No MENOS de 4.9 %
No MAS de 5.3 %

9. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
g) Disolución
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Laboratorio
Farmacéutico
Disolvente Resultado
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre
de CO2
Muy
soluble
Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble
h) Valoración
Concentración del Principio
Activo
500 mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Referencia No menos del 95% y no más del 105%
Equivalencia 1 ml de sol. de Iodo 0,05 M equivale a 16,67
mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
Viraje 11,8 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Constante K 1,0078 K
Peso Promedio 462,5 mg
Cantidad de polvo a trabajar
(CT)
283,668 mg P.A.
Consumo Teórico (CT) 17,01 ml de sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Teórico (%T) 283,557 mg P.A./99,96%
Consumo Real (CR) 11,8 ml sol. de Iodo 0,05 M
Porcentaje Real (%R) 69,88%
 Peso Promedio
0,5322𝑔 + 0,5341𝑔 + 0,5275𝑔 + 0,5236𝑔 + 0,5327𝑔 = 2,6501𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2,6501𝑔
5
= 0,53002𝑔
 Cantidad trabajada

10. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
0,53002𝑔 ×
1000𝑚𝑔
1𝑔
= 530,02𝑚𝑔
530,02𝑚𝑔 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
300,7𝑚𝑔 𝑥
𝑥 = 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
 Consumo teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
𝑥 = 17,017𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje teórico
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
17,01𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥
𝑥 = 99,96%
 Consumo Rea
11,8𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 × 1,0078 = 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁
 Porcentaje Real
1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥
𝑥 = 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100%
198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥

11. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
𝑥 = 69,88%
8. CONCLUSIONES
Se realiza la evaluación de calidad de formas farmacéuticas solidas. El ensayo
inicial es el ensayo organoléptico en donde podemos apreciar parámetros de
color tamaño forma y textura, la conclusión de este ensayo es que cada
parámetro estaba dentro de las especificaciones de las pruebas.
El ensayo a la llama es el segundo ensayo a realizar en este tipo de ensayo la
farmacopea estipula que debe apreciarse una llama de color amarillo intenso
cuando se somete la muestra a la llama, se puede apreciar que efectivamente
se produce esta característica por lo tanto se indica que la prueba cumple con la
especificación de calidad.
El ensayo que se realiza a posterior es la medición de pH este parámetro nos
permitió indicar que la muestra problema posee un pH de 6.6 lo que indica que
no cumple con las especificaciones de calidad (7-7.7) que estipulan las
farmacopeas.
En el ensayo de agua oxigenada los resultados obtenidos si cumplen con las
especificaciones establecidas, según la farmacopea Española y Argentina que
indican que habrá una coloración azul inicialmente al añadir el reactivo y esta
decaerá rápidamente hasta convertirse en rojizo.
La acidez y alcalinidad podemos observar en el cuadro de resultados que se
obtienen muestras que cumplen con las especificaciones de calidad ya que su
resultado se encuentra dentro del rango permisible (0.8).
La perdida por secado es otro tipo de ensayo que evalúa la calidad de una forma
farmacéutica sólida, en este caso se evidencia que el resultado obtenido oscila
dentro de lo estipulado por la farmacopea (4.9%-5.3%)
Los comprimidos de Novalgina obtuvo una valoración de 69,88%, el cual, se
encuentra fuera del rango establecido por la Farmacopea Brasileña (95%-105%),
por lo tanto, este medicamento no cumple con este criterio de calidad.

12. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
9. BIBLIOGRAFÍA:
MAC, La Forgia, Desurmont, Glauser & Benrey evaluación de calidad de
metamizol sodico. Anales del Sistema Sanitario de Navarra. Vol. 26. 2019. 191-
207
ANEXOS: