Este documento describe los procedimientos y resultados de un análisis de calidad de comprimidos de dipirona (metamizol sódico). Se realizaron ensayos de color, tamaño, forma, reacción a la llama, pH, reacción con agua oxigenada, acidez, pérdida por secado, solubilidad y valoración. Los resultados mostraron que los comprimidos cumplían con los parámetros establecidos en la farmacopea para el principio activo, la concentración, solubilidad y otros criterios de calidad. La conclus

1. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE LA PRÁCTICA: BF.9.01-4
TEMA DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS
FARMACÉUTICAS SÓLIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 17-12-2019
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 23-12-2019
ESTUDIANTE: Andrea Carolina Sánchez Castro.
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Farm. Carlos Alberto García Gonzales, Msc.
2. FUNDAMENTACIÓN
La dipirona (metamizol sódico o novalgina) es un analgésico y antipirético del grupo de
las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta
sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También
tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor
magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la
ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece
explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas.
Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de
prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto
analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por
otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La
dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones
10

2. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía
intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h.
Nota: En las diferentes farmacopeas se las encuentra con los siguientes nombres
 Argentina: Dipirona
 Brasileña: Dipirona comprimidos
 Europea: Metamizol sódico monohidratado
 Mexicana: Metamizol sódico
 Española: Metamizol sódico
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de calidad del metamizol
sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en
medicamento genérico como comercial.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Regla ✓ Novalgina/Dipirona/metamizo
l sódico✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
b) Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Mechero ✓ Campana de gases ✓ Novalgina/Dipiron
a/metamizol
sódico
✓ Espátula
✓ Vaso de precipitación
✓ Mortero
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
c) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Vasos de
precipitación
✓ pH-metro ✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgina
/Dipirona/

3. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Agitador metamizol
sódico✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua oxigenada ✓ Novalgina
/Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Gradilla
✓ Tubos de
ensayo
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Vasos de
precipitación
✓ Balanza
analítica
✓ Agua libre de
CO2
✓ Novalgina
/Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Cocineta
✓ Varilla de
vidrio
✓ Fenolftaleína
✓ Hidróxido de
sodio al 0.02 N✓ Bureta
✓ Soporte
universal
✓ Espátula
✓ Pipeta
✓ Balón
volumétrico
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones

4. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Bata de
laboratorio
f) Perdida por secado
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
✓ Capsula de porcelana ✓ Estufa ✓ Novalgina/Dipirona/
metamizol sódico✓ Guantes ✓ Balanza analítica
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
g) Disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENT
O
✓ Mortero ✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Novalgina
/Dipirona/
metamizol
sódico
✓ Vaso de
precipitación ✓ Cocineta
✓ Agitador
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
h) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMEN
TO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Campana
de gases
✓ HCl 0.1N ✓ Novalgina
/Dipirona/
metamizo
l sódico
✓ Yodo 0.1N
✓ Balanza
analítica
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Balón
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Zapatones
✓ Gorro

5. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Bata de
laboratorio
6. PROCEDIMIENTO:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido.
✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía
de formas de comprimidos.
✓ Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Ensayo a la llama
✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
✓ Se observa un color amarillo intenso.
c) pH
✓ Preparamos el agua libre de CO2.
✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico).
✓ Con el agua fría mezclamos.
✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer.
✓ Determinamos el pH de la solución.
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener el peso
promedio.
✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
✓ Pesar 0.5mg de muestra.
✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e) Acidez y alcalinidad
✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
✓ Pesar 2 g de muestra.
✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f) Perdida por secado
✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico)
en papel aluminio y anotar el peso obtenido.
✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
✓ Sumar los valores obtenidos.
✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
g) Disolución

6. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la balanza
analítica.
✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h) Valoración
✓ Preparar el reactivo de trabajo
✓ Pesar 300mg de principio activo
✓ Diluir con 20ml de HCl
✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo
7. RESULTADOS ESPERADOS:
a) Color – Tamaño – Textura –Forma
Novalgina de 500mg
Color Blanco
Tamaño 1,7 de largo y 0,9 cm ancho
Forma Ovalada
Olor Característico
textura Solid- lisa
Principio
activo
Dipirona
Nombre
comercial
Metamizol sodico
Laboratorio Sanofi- aventis de México
b) Ensayo a la llama
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5490
TABLETA 2 0.5506
TABLETA 3 0.5546
TABLETA 4 0.5520
PESO PROMEDIO 0.5515
Se produjo la reacción lo cual confirma la presencia de principio activo del medicamento
c) pH

7. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
pH 6.66
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
(CUMPLE O NO CON LOS REQUERIMIENTOS DE LA FARMACOPEA)
e) Acidez y alcalinidad
Riqueza: 98%
48g NaOH 1000ml 1 M 2 N
98g 100g 40.82g 1000ml 2.041g 2 N
40g x x 50ml x 0.02 N
x = 40.82g x = 2.041g x = 0.02g
Acidez y alcalinidad: 0.8
Si cumple con los requisitos de la farmacopea
f) Perdida por secado
Peso de las 3 tabletas de novalgina: 1.8006 g
Peso de cápsula vacía: 56.2763 g
Peso de la desecación: 57.919 g (después de 4 horas)
Peso inicial:
1.8006 g + 56.2763 g = 58.07 g
Gramos perdidos:
58.07 g – 57. 419= 0.25 g
Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
g) Disolución
En la revisión de la farmacopea Española manifiesta que la Dipirona (metimazol) o
Novalgina es muy soluble en agua, lo que quiere decir que según lo realizado en la
práctica si cumple con lo que indica en la farmacopea.
h) Valoración
Determinación de Peso Promedio
Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5
Muestra Forma
Farmacéutica
Concentración Disolvente Resultado
Novalgina Tableta 500mg Agua libre de
CO2
Muy
soluble

8. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
0.5433g 0.548g 0.5589g 0.5487g 0.5529g
CONVERSIÓN DEL PESO PROMEDIO
0.5489 𝑔 → 1𝑔
𝑥 1000𝑚𝑔
Peso promedio= 548.9mg
CONVERSIÓN DE LA CANTIDAD DE POLVO A TRABAJAR
0.3𝑔 → 1𝑔
𝑥 1000𝑚𝑔
x= 300mg
Datos importantes
Concentración del P.A 500mg
Referencia 98 a 101%
Equivalencia 1ml I 0.1N equiv 16.67mg P.A
Viraje 16 ml I 0.1N
Constante K 1.0078
Peso promedio 548.9mg
Cantidad de polvo a trabajar 300mg
Consumo teórico 16.39ml
Porcentaje teórico 99.98%
Consumo Real 16.12ml
Porcentaje Real 98.33%
Conclusión Este fármaco si cumple con los valores
establecidos de la farmacopea
CÁLCULOS
Peso promedio= 0.5489g
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
548.9 𝑚𝑔 → 500𝑚𝑔
300𝑚𝑔 𝑥
𝒙 = 𝟐𝟕𝟑. 𝟐𝟕 𝒎𝒈 𝑷. 𝑨

9. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
8. CONCLUSIÓN
Mediante la práctica realizada se logró realizar una evaluación de calidad de la novalgina
de 500mg en una forma farmacéutica sólida para lo cual se desarrollaron una serie de
ensayos en los cuales se pudo comprobar la calidad del fármaco el mismo que se
encuentra apto para el consumo humano.
2. Consumo teórico (CT)
1 𝑚𝑙 𝐼 → 16.67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
𝑥 273.27 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
𝒙 = 𝟏𝟔. 𝟑𝟗 𝒎𝒍 𝐼 𝟎. 𝟏 𝑵
3. Porcentaje teórico (PT)
1 𝑚𝑙 𝐼 0.1 𝑁 → 16.67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
16.39 𝑚𝑙 𝐼 0.1 𝑁 𝑥
𝑥 = 273.22 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
273.27 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 → 100%
273.22 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 𝑥
𝒙 = 𝟗𝟗. 𝟗𝟖%
4. Consumo real (CR)
16 𝑚𝑙 I 0.1 𝑁 ∗ 1.0078 = 16.12 𝑚𝑙 I 0.1 𝑁
5. Porcentaje Real (PR)
1 𝑚𝑙 𝐼 0.1 𝑁 → 16.67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴
16.12 𝑚𝑙 I 0.1 𝑁 𝑥
𝒙 = 𝟐𝟔𝟖. 𝟕𝟐𝒎𝒈 𝑷. 𝑨
273.27 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 → 100%
268.72𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 𝑥
𝒙 = 𝟗𝟖. 𝟑𝟑%

10. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
9. RECOMENDACIONES
 Ingresar al laboratorio con la vestimenta adecuada.
 Limpiar el lugar de trabajo con alcohol antes de la práctica.
 Evitar manipular inadecuadamente los equipos.
 Pesar correctamente las muestras.
10. BIBLIOGRAFÍA
 http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA%20Sexta
%20Edici%C3%B3n.pdf
11. ANEXOS
Color – Tamaño – Textura –Forma
Ensayo a la llama

11. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
Determinación del Ph
Ensayo de reacción con agua oxigenada
Acidez y alcalinidad
Coloración azul
Coloración rojo
ladrillo

12. No pidas cantidad pide calidad “Análisis de medicamentos”.
Pérdida por secado
Disolución
Mi medicamento ( novalgina) y yo
Firma de estudiante
I.D 0705176972