Trabajo realizado por los alumnos Ezequiel González, Melina Montoya, Maximiliano Fernández y Gerardo Conde para la asignatura Química Orgánica I del Profesorado en Química del Inst Sup del Prof Joaquin V González. Agosto 2013

1. Instituto Superior del Profesorado
“Joaquín V. González”
Departamento de Química.
Química Orgánica I. 2013
Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.

2.  La cromatografía es una técnica separativa donde los componentes de una muestra
se distribuyen entre dos fases, una móvil y otra estacionaria, como consecuencia de
su diferente afinidad hacia dichas fases. La separación se basa en las distintas
velocidades de migración de los analitos (compuestos).
 Se puede clasificar los distintos tipos de cromatografías según el tipo de
interacción entre los componentes de la mezcla y las FE y FM; así también según la
naturales de la FM y según el soporte empleado para la FE.
 En el trabajo práctico se utilizará la cromatografía en capa delgada (TLC) y la
cromatografía en columna. Así también utilizando el tipo de interacción entre los
componentes de la mezcla y fase móvil y la fase estacionaria; la cromatografía de
adsorción
Cromatografía
en capa
delgada
Cromatografía
en columna

3.  Se la puede utilizar como criterio de identidad pero no como
criterio de pureza.
Fase estacionaria.
El adsorbente es un sólido polar
poroso, la finamente granulado, inerte
y fijado en diversos soportes.
El proceso de adsorción es debido a
interacciones intermoleculares de tipo
dipolo-dipolo o enlaces de hidrógeno
entre soluto y el adsorbente.
Los adsorbentes polares mas
utilizados son:
•Sílice: de carácter ácido
•Alúmina: puede adquirirse con
carácter ácido, básico o neutro.
Fase Móvil.
•Solvente o mezcla de solventes en el
que los componentes de la muestra
deben ser al menos parcialmente
solubles (para que eluyan).
•No deben ser muy volátiles para
poder controlar la composición de la
fase móvil.
•La velocidad de elución de un
compuesto se incrementa al aumentar
la polaridad de la fase móvil.

4. Como principal objetivo de este practico se
busca separar una mezcla de dos componentes en
estado liquido.
Como segundo objetivo se pretende identificar
las sustancias que componen dicha mezcla.

5. Se elige una fase móvil por
cromatografía TLC
Para ello se confecciona unas pequeñas pipetas
con los capilares de vidrio, que permiten
sembrar la mezcla en un punto pequeño.

6. Luego se preparan cuatro
cubas con distintas mezclas de
FM.
1)Diclorometano (solvente puro)
2)Metanol (solvente puro)
3)Diclorometano : metanol 3:1
4)Diclorometano : metanol 30:1

7.  Se siembran cuatro placas con las mezclas de colorantes.

8.  Se eluye una placa en cada una de las cubas

9.  Al analizar los resultados se elige la FM II
compuesta por diclorometano : metanol 30:1 ya
que es la que mejor resuelve la muestra como se
ve en la siguiente imagen.

10. Los materiales que se necesitan los vemos en
esta foto.

11. A demás se necesita la FE que en este caso será de silica
con un poco de fase FM.
En este punto debemos tener en cuenta que no se formen
burbujas, canales en la columna y que la superficie este
lo mas pareja posible.
Siguiendo con cuidado estos paso la columna queda
confeccionada de la siguiente manera

12.  Se deposita en la
parte superior de
la columna unos
0,5 ml de la
muestra a separar
y se la cubre con
una pequeña
cantidad de
algodón

13.  La elución ocurre por gravedad. Juntando en un
mismo recipiente las fracciones de igual
contenido.

14.  Para poder extraer de
la columna el segundo
componente con más
facilidad se agregó
unas gotas de ácido
acético ; esto acelera la
interacción con la fase
estacionaria por
aumentar la polaridad.
En conclusión la
muestra eluye más
rápido.

17.  1) Los componentes de la muestra incógnita
eran dos.
 2) Al correr en mismas placas de TLC las
fracciones obtenidas, con testigos de Azul de
metileno y Rojo de metilo sal sódica
respectivamente, y observar las coincidencias
en dichas cromatografías, podemos afirmar,
que los componentes de la mezcla eran Azul de
metileno y rojo de metilo.

18.  El Azul de metileno recorre 3,7 cm cuando el
frente de FM recorrió 5,6cm dando un Rf de
0,66
 El rojo de metilo recorre 4,3 cm cuan el frente
de FM recorrió 5,6 cm dando un Rf de 0,95