Este documento presenta 5 problemas de RMN que involucran calcular constantes de acoplamiento, predecir multiplicidades de señales, y esquematizar espectros de RMN para diferentes equipos y condiciones de desacople. Los problemas cubren temas como espectros de 1H RMN, 13C RMN con y sin desacople, y la interpretación de datos espectrales como desplazamientos químicos y constantes de acoplamiento.
Exposicion de fundamentos teoricos, preparación de muestras, caracteristicas de las señales, y explicacion de espectros infrarrojos en bastantes funciones organicas.
Exposicion de fundamentos teoricos, preparación de muestras, caracteristicas de las señales, y explicacion de espectros infrarrojos en bastantes funciones organicas.
Prácticas de Quínica Física - 05 - Determinacion del pKa de un indicador por ...Triplenlace Química
La práctica consistirá en medir el pK de un indicador de pH registrando los espectros visibles de varias disoluciones del indicador a pHs diferentes. También se determinará el o los puntos isosbésticos de los espectros. La práctica se puede realizar con un espectrofotómetro UV-Visible o con un simple colorímetro.
Ley de Lambert-Beer (Espectrofotometría)Miguel Barba
Resumen rápido sobre los fundamentos de la espectrofotometría de absorción, y de la ley de Lambert-Beer, y su aplicación. (Esta presentación no es de mi autoría, pero la publico para su uso)
Prácticas de Quínica Física - 05 - Determinacion del pKa de un indicador por ...Triplenlace Química
La práctica consistirá en medir el pK de un indicador de pH registrando los espectros visibles de varias disoluciones del indicador a pHs diferentes. También se determinará el o los puntos isosbésticos de los espectros. La práctica se puede realizar con un espectrofotómetro UV-Visible o con un simple colorímetro.
Ley de Lambert-Beer (Espectrofotometría)Miguel Barba
Resumen rápido sobre los fundamentos de la espectrofotometría de absorción, y de la ley de Lambert-Beer, y su aplicación. (Esta presentación no es de mi autoría, pero la publico para su uso)
Es un analisis breve no tan profundo en FM, adjunto unos 3 problemas basicos para poder entender como usar las formulas que nos ayudan a poder analizar y entender la modulacion de FM. Espero que les sea de gran utilidad :)
Inecuaciones
Coordenadas cartesianas
Distancia entre dos puntos del plano
Funciones lineales
Función módulo
Corrimiento de una función
Función cuadrática
Forma cuadrática
Forma canónica
Forma factorizada
Cálculo de las raíces
Cálculo de x del vértice
Cálculo de y del vértice
Ceros de la función
Funciones polinómicas
Propiedades
Límites
Límite en un punto
Regla práctica para resolver límite en el infinito
Asíntotas
Asíntota horizontal
Asíntota vertical
Funciones homográficas
Composición de funciones
Función inversa
Función inyectiva
Función inversa: cálculo
Circunferencia trigonométrica
Relación pitagórica entre el seno y el coseno
Correspondencia entre los sistemas sexagesimal y circular
Funciones exponenciales
Función logaritmo
Logaritmos: propiedades
Aplicaciones de la función exponencial
Definición de derivada de una función f en x=a con aϵDom f
Pendiente
Ecuación de la recta tangente al gráfico de f en (a; f(a))
Condición necesaria para que f sea derivable
Reglas de derivación
Regla de la cadena
Puntos críticos
Primitiva o "antiderivada"
Definición
Propiedades
Propiedades de la linealidad
Método de sustitución
Método de partes
Integrales definidas
Regla de Barrow
Aplicaciones: cálculo de áreas
Tabla de derivadas
*Introducción.
-Determinación del grado de pureza y purificación.
-Análisis elemental cualitativo y cuantitativo.
-Determinación del peso molecular.
-Determinación de los grupos funcionales presentes en la molécula.
-Determinación de la estructura del esqueleto carbonado.
-Formulación de una estructura probable para la sustancia desconocida.
-Comprobación de la estructura propuesta.
*Generalidades.
-Ensayos preliminares.
-Análisis elemental cualitativo.
-Grupo de solubilidad.
-Determinación cualitativa de grupos funcionales.
-Preparación de derivados.
*Determinación del grado de pureza y purificación.
-Punto de fusión.
-Punto de ebullición. Micrométodo de Siwoloboff.
-Destilación.
-Cromatografía en placa delgada.
-Ensayos de solubilidad.
-Purificación de sustancias sólidas.
-Recristalización.
-Sublimación.
-Purificación de sustancias líquidas.
-Destilación.
*Ensayos preliminares.
-Color.
-Olor.
-Ensayo de ignición: procedimiento.
*Análisis elemental cualitativo.
*Grupos de solubilidad.
-Clasificación de las sustancias de acuerdo con el grupo de solubilidad.
*Análisis orgánico cualitativo.
-Purificación y determinación de constantes físicas.
-Análisis elemental cualitativo.
-Efecto del calor:
i) Ensayo de ignición.
ii)Ensayo de calcinación.
-Ensayos cualitativos para N, S y X.
-Clasificación de acuerdo al comportamiento de solubilidad.
-Determinación de los grupos funcionales presentes:
-Mediante reacciones químicas.
-Mediante técnicas espectroscópicas (especialmente IR).
-Localización de estructuras posibles dentro de la serie homóloga correspondiente de acuerdo al PF y/o PE.
-Preparación de derivados y comparación de sus PF con los que figuran en tablas.
*Preparación de derivados.
1. 10- La señal de la figura corresponde a 13
CRMN del C1 del siguiente compuesto realizado en un
equipo de 400 MHz:
a- Calcular JCHa y JCHb
b- Indicar cómo se vería la señal en un equipo de 80 MHz para 1
H.
Adicionales RMN
1- Se obtuvo el siguiente espectro de 13
C-RMN con desacople SFORD (fuera de resonancia) de la siguiente
molécula en un equipo de 200 MHz.
H2N – O – S – CaHCl – CbH3
O
a) Indique a qué carbono corresponde cada señal justificando su respuesta.
b) Indique el valor de desplazamiento químico de cada carbono y la 1
JC-H.
c) Esquematice e indique las posiciones de las señales (ppm) en un equipo de 100 MHz
utilizando el mismo tipo de desacople.
d) Esquematice las señales en un equipo de 100 MHz sin desacople, indicando solamente los
valores de desplazamiento químico de los núcleos (2
JC-H = 10 Hz).
51
0δ (ppm)
50 ppm
0,8 ppm
59,6 ppm
TMS
2. 1 ppm
TMS
416 Hz
1108 Hz
2) El espectro de 1
H-RMN de la figura, realizado en un equipo de 400 MHz con desacople de 2
H,
corresponde al compuesto CH3 – CH2 – C2
HCl2
a- Indique a qué hidrógeno corresponde cada señal. Justifique su posición relativa y su partición.
b- Calcule el desplazamiento químico en ppm y la frecuencia de resonancia con respecto al TMS en
Hz para cada hidrógeno, para un equipo de 100 MHz.
c- Calcule la constante de acoplamiento H-H en Hz y en ppm para un equipo de 100 MHz.
d- Esquematice las señales de los hidrógenos sin desacople de 2
H para un equipo de 100 MHz,
suponiendo que la constante de acoplamiento H-2
Hes igual o menor a 5 Hz.
I13
C (1.1%)=1/2 I1
H (99.9%)=1/2 I 2
H =1
I12
C (99.9%)=0 I35
Cl (75.78%)= I37
Cl (24.22%)=3/2
3) Dado el espectro parcial de 13
C del compuesto RHCF2 en un RMN de 300 MHz:
1,5 ppm 1,2 ppm
10500 Hz del TMS
a) Hallar δ, JCF y JCH (en ppm y en Hz).
b) Esquematizar el espectro de 13
CRMN con desacople de 19
F en RMN de 100 MHz, asignando δ, JCF
y JCH (en ppm y en Hz).
c) Esquematizar el espectro de 13
C con desacople de banda ancha de 1
H en un equipo de RMN de 100
MHz, asignando δ, JCF y JCH (en ppm y en Hz).
4) Dados el siguiente compuesto y las constantes de acoplamiento:
F2HbC-C(Ha)2-C-CHCl2
3
JH-H = 10 Hz 3
JH-F = 30 Hz
O
52
3. a) Prediga la multiplicidad de la señal de 1
HRMN de los Ha del compuesto en un equipo de 100
MHz para 1
H y sabiendo que su desplazamiento químico es de 2,5 ppm, asigne el valor en ppm a
cada señal.
b) Esquematice la misma señal con desacople selectivo del Hb en un equipo de 100 MHz para 1
H,
indicando el valor en ppm del desplazamiento químico y de cada señal.
c) Esquematice la señal del punto b cuando se realiza en un equipo de 300 MHz para 1
H, asignando
los valores en ppm del desplazamiento químico y de cada señal.
Indique posiciones e intensidades relativas de la señales cuando sea posible.
5) El siguiente esquema corresponde a 2 señales de 13
C-RMN (equipo de 100 MHz de 1
H) con
desacople de banda ancha de 1
H.
a) Indique a qué C corresponde cada señal.
b) Dibuje las señales esperadas para un espectro de 13C-RMN realizado en un equipo de 400
MHz de 1H, sin desacople.
c) Dibuje las señales esperadas para un espectro de 13C-RMN realizado en un equipo de 500
MHz de 1H, con desacople fuera de resonancia (SFORD).
1
JC-H = 125 Hz
2
JC-H = 5 Hz
Indique posiciones e intensidades relativas de la señales cuando sea posible.
R1-CH2-CHCl-R2
53
33 31 TMS δ (ppm)