Este documento describe los procedimientos para determinar la cantidad de cenizas en una muestra sólida a través de la calcinación. Explica que la calcinación involucra calentar la muestra a alta temperatura para eliminar los componentes volátiles y dejar solo las cenizas inorgánicas. Luego describe varios métodos analíticos como determinar las cenizas solubles e insolubles para obtener información sobre la composición de la muestra.

1. Práctica numero 5: CENIZAS
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de cenizas que posee una muestra en estado solidó.
ANTECEDENTES:
La materia orgánica esta presente en la mayoría de las sustancias con las que
convivimos. Los seres vivos animados son los que poseen la mayor cantidad de
materia orgánica.
Entre los seres inanimados los vegetales son los que poseen mas materia
orgánica, se acostumbra a definir a las cenizas como la cantidad de materia
contenido a un cuerpo. Este material permite conocer las propiedades particulares
de la sustancia, la determinación de cenizas permite obtener información que nos
da el acceso a un conocimiento profundo de la muestra que estamos analizando.
Existen varios métodos para determinar el contenido de cenizas, la calcinación es
uno de ellos, es el mas usado debido a que es practico, barato, y relativamente
rápido. El proceso de calcinación demanda un tratamiento de cuidados de la
muestra analizada sobre todo el nivel de temperatura que se aplica para calcinar.
Es muy común efectuar la calcinación a una temperatura mayor a los 850°C, nivel
en el cual se tiene la certeza de que el residuo calcinado representa
exclusivamente a las cenizas aunque esto solo ocurre en casos muy especiales.
FUNDAMENTO TEORICO:
Proceso industrial que consiste en calentar una sustancia sólida a elevada
temperatura,
para eliminar sus componentes volátiles.
Cenizas totales. Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por
el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición

2. que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido
pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Las
condiciones de ignición son especificadas para diversos materiales en una Norma
Británica (BS 4603:1970). El valor de las cenizas puede considerarse como una
medida general de la calidad, y a menudo es un criterio útil para determinar la
identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la
presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la
determinación de cenizas insolubles en ácidos.
El método general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una
muestra de 5 g en una cápsula de sílice (o de platino) (de alrededor de 7 cm de
diámetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada.
Entonces la cápsula y su contenido se calcinan, primero nuevamente sobre una
llama baja o bajo una lámpara infrarroja hasta que se carbonice y entonces en un
horno de mufla se calienta de 500-550 ºC. Alternativamente, en caso de que el
horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede
calcinarse y las cenizas se colocan en la
cápsula en el horno frío que entonces es conectado y dejado hasta la mañana
siguiente. Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales como la cebada y la
avena, es difícil quemar toda la materia orgánica, pero la calcinación puede
completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece
el residuo carbonáceo frío con agua, se seca y vuelve a calcinarse suavemente.
Otra alternativa es usar temperaturas de ignición más elevadas si la muestra se
calienta en presencia de una ayuda como puede ser un volumen medido de
solución de acetato de magnesio. El residuo debido a la ayuda se obtiene
evaporando y calcinando el mismo volumen de solución en otra cápsula. Se debe
tener cuidado al mover las cápsulas que tienen cenizas muy esponjosas (por
ejemplo las de gelatina) que tienden a ser arrastradas por el aire con gran

3. facilidad. Esas cenizas deben cubrirse con una caja de Petri con un vidrio del reloj
colocándolas en un desecador antes de pesarlas.
ICUMSA ha recomendado métodos basados en la conductividad eléctrica para de
terminar las cenizas en el azúcar. La conductividad de las soluciones de azúcar se
mide bajo condiciones estandarizadas y los resultados se multiplican por un factor
empírico (relación C); se obtiene la conductividad de las cenizas (equivalente a las
cenizas sulfatadas).
Cenizas solubles en agua. Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido
se pasa a través de un papel filtro sin cenizas, lavando
cuidadosamente con agua. El papel filtro se calcina en la cápsula original, se
enfría y se pesan las cenizas insolubles en agua:
Cenizas solubles en agua (%) = cenizas totales (%) – cenizas insolubles en agua
(%)
Si el filtrado se enfría y se titula con ácido sulfúrico 0.05M (0.1M o clorhídrico 0.1M
usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles.
La alcalinidad se expresa mejor como ácido ml M/100 g de muestra. Este valor,
multiplicado por 0.0691, 0.053 o 00471 da la alcalinidad calculada como K2CO3,
Na2 CO3 o K2O, respectivamente. Esto a menudo es útil cuado se considera en
unión del valor de las cenizas para confirmar otros resultados, en relación con la
composición original. En algunos alimentos, como en el jengibre y en el té, un
valor bajo en cenizas y alcalinidad de éstas indica la extracción previa de
constituyentes importantes con la consecuente disminución de la calidad.
Cenizas insolubles en ácido. Las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico

4. diluido (10% m/m HCL) durante 5 min, el líquido se filtra a través de un papel filtro
sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el
papel filtro en la cápsula original, se enfría y pesa, en algunos casos es
aconsejable comenzar por evaporar las cenizas hasta sequedad con ácido
clorhídrico concentrado para insolubilizar la sílice, antes de repetir el tratamiento
con ácido diluido caliente. Las cenizas insolubles en ácido
son una medida de la materia arenosa y en las regulaciones de EUA se prescribe
el máximo para hierbas y especias.
Cenizas sulfatadas. El método consiste en humedecer las cenizas con ácido
sulfúrico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas
sulfatadas dan un valor de cenizas más fidedigno en las muestras que contienen
sustancias volátiles, las cuales podrían ser perdidas a la temperatura de ignición
usada.
Cloruro de sodio
Por razones de sabor y conservación, con frecuencia se necesita conocer la
concentración de sal (cloruro de sodio) en los productos alimenticios.
Normalmente es suficiente determinar los cloruros totales y expresarlos en
términos de cloruro de sodio. Algunos componentes menores de los alimentos
pueden contribuir con iones cloruro, pero los alimentos en los que es necesario
ese análisis de su contenido en sal, normalmente son aquellos en los cuales se
adiciona sal o es un ingrediente importante. Los métodos por lo general más
usados son los titrimétricos. Primero debe extraerse la sal de alimento, ya será
mediante una calcinación cuidadosa de 500-550 ºC (los cloruros alcalinos son
relativamente solubles a temperaturas superiores), seguida de una disolución de
las cenizas, o por ebullición del producto alimenticio en ácido nítrico diluido. En

5. ausencia de ácidos el ion cloruro puede determinarse por el procedimiento de
Mohr que consiste en una titulación directa con nitrato de plata 0.1M; en
presencia de ácidos por el procedimiento de Volhard, que consiste en la adición de
un exceso de nitrato de plata que se retícula con tiocinato de potasio. Este último
método tiene mayor exactitud y precisión.
Método de Mohr. Lavar las cenizas en un matraz cónico o en una cápsula de
porcelana blanca con la menor cantidad de agua. Agregar 1 ml de solución de
cromato de potasio al 5% y titular con solución 0.1M de nitrato de plata hasta la
primera aparición de color naranja. 1ml AgNO3 0.1M = 0.005 844g NaCl.
Método de Volhard. Pesar exactamente alrededor de 5g de la muestra preparada
en un matráz cónico de 250ml, adicionar 10ml de agua y 25.0ml de solución 0.1M
de nitrato de plata (un exceso suficiente para precipitar todos los cloruros de la
muestra pasada). Adicionar 10 ml de ácido nítrico concentrado y algunos gránulos
reguladores de la ebullición. Alternativamente, disolver las cenizas de una muestra
en ácido nítrico y adicionar agua y nitrato de plata. Hervir suavemente con un
pequeño embudo en el cuello del matraz, durante unos 10 min. hasta que la
solución tenga color amarillo pálido. Enfriar. Agregar 50ml de agua, 5ml de
solución saturada de sulfato férrico amónico y unas pocas gotas de nitrobenceno.
Agitar el matraz para cubrir con nitrobenceno el nitrato de plata que ha precipitado
y se titula el exceso de nitrato de plata con solución 0.1M de tiocianato de amonio
o de potasio hasta que permanezca durante 15s un color rojizo; se puede
adicionar 0.5g de urea a la solución caliente para eliminar los vapores nitrosos
amarillos. Se hace una prueba en blanco con los reactivos solamente. La
diferencia entre las titulaciones, la titulación en blanco y la prueba equivale a la
concentración en cloruros.

6. 1ml AgNO3 0.1M = 0.005 844g NaCl
Se ha estudiado en colaboración (Brammel, 1974) la titulación potenció métrica de
cloruro de sodio en los alimentos, sin reducir a cenizas, usando un medido de pH y
un electrodo de plata y ha informado que es rápido y exacto.
Sekerka y Lechner (1978) han informado de un método que usa un electrodo
selectivo para el Ion cloruro en el cual se han eliminado las interferencias comunes
de otros halogenuros y compuestos tipo. En el libro de métodos de la AOAC se
describe un dispositivo constituido por una varilla semicuantitativa, que se basa en
el cambio de color del cromato de plata moreno al cloruro de plata blanco.
Las ventajas de este método son:
Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias del blanco.
Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y ello
se logra subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200 ºC.
Después que se ha quemado la materia orgánica, se continua subiendo la
temperatura hasta aproximadamente 500 ºC.
Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes
se pueden utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos
químicos, cenizas insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:
El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la noche).
La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes
minerales y los crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por
volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
MATERIAL UTILIZADO:

7. Balanza analítica
Crisol de níquel
Mechero bunsen
Desecador
Estufa de calcinación
Mufla
Pinzas para crisol
Tortilla
Tripie
PROCEDIMIENTO:
Se pesa con precisión de miligramos una porción o el total de loa muestra a
analizar y se coloca en un crisol de níquel previamente tarado, el crisol se coloca
en una malla de alambre para que se calcine la muestra aplicando fuego con un
mechero bunsen. Si en este tipo de mechero no se calcina totalmente la muestra
se utiliza un mechero Fisher. Se debe de tener la precaución de colocar el crisol al
fuego con una inclinación de 45° y es recomendable que se realice en una
campana de extracción debido a que los vapores en una combustión pueden ser
molestos, y dañinos a las personas. Una vez calcinada la muestra, se transfiere un
crisol a una estufa de calcinación para que permanezca hay mínimo unas 2 horas
a una temperatura que no sea inferior a los 850°C. Una vez que se calcino la
muestra en el horno se transfiere el crisol a un desecador para que se enfrié y
para pesarlo con una
exactitud de miligramos. El contenido de cenizas expresado en % se calcula con la
formula

8. % Cenizas= PC (100)
PM
Donde:
PC: peso de las cenizas.
PM: peso de la muestra
ANALISIS DE DATOS:
Datos:
Peso crisol: 31.7155g.
Peso crisol con muestra: 45.6220g.
Peso crisol con cenizas: 32.4325g.
Cálculos:
Peso de la muestra = peso de crisol con muestra – peso del crisol
Peso de la muestra = 45.6220g. –
31.7155g. =
13.9065g.
Peso de las cenizas = peso crisol con cenizas – peso del crisol
Peso de las cenizas = 32.4325g. –
31.7155g. =
.7170g.
Formula: % cenizas = PC (100)
PM
Sustitución:

9. % cenizas= .717g. (100) = 5.15%
13.9065g.
Resultado: 5.15% de cenizas
Conclusión:
Al realizar esta practica llegue a la conclusión de que el porcentaje de cenizas en
diversos materiales; en este casi la tortilla, contienen cierta cantidad de materia
inorgánica.
En una norma que observe sobre porcentaje de cenizas en maíz, harinas, observe
que el porcentaje era de aprox. 1%, esto quiere decir que la practica nos arrojo un
resultado erróneo, de acuerdo a la practica realizamos el procedimiento bien,
aunque pese a eso el resultado no fue el correcto.