Ensayos de Identidad y espectrofotometría que describe la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos en sus apartados ademas de ejemplos de los ensayos de identidad.
Sternhell & Sznajder & Asheri. - El nacimiento de la ideología fascista [ocr]...
Ensayos de Identidad y espectrofotometría UV Vis
1. UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE
ZACATECAS
“Francisco García Salinas”
Unidad Académica de Ciencias Químicas
Químico Farmacéutico Biólogo
Farmacia Industrial I
Docente: Edmundo Zuñiga Carrillo
Ensayos de Identidad
Ponentes
Geraldine G. Ávila Martínez
Benjamín Bretado De Santiago
2. ESPECTROFOTOMETRIA
INFRARROJA
Se basa en la medición de la absorción de la
radiación infrarroja debida a Ia interacción con los
enlaces que forman los grupos funcionales
presentes en las moléculas orgánicas.
EI espectro se presenta en unidades de numero de
onda (cm-1) o longitud de onda (µm) en la abscisa y
unidades de transmitancia o absorbancia (análisis
cuantitativo) en la ordenada.
3. INSTRUMENTO.
EI espectrofotómetro utilizado para registrar el
espectro en la región del infrarrojo deberá contar
con un sistema óptico o un interferómetro capaz de
suministrar radiación monocromática en la región
de 12 800 a 4000 cm-1 (0.8 a 2.5 µm) para el
análisis en el infrarrojo cercano y de 4000 a 200 cm-
1 (2.5 a 50 µm) para el infrarrojo medio, y de medir
y efectuar la adquisición de los espectros en
transmitancia o absorbancia de la luz incidente.
6. Diagrama general de un espectrofotómetro IR
con Transformadas de Fourier (FTIR).
7. TABLA 1.
SUSTANCIA ACTIVA MÉTODO ESPECIFICACIONES DEL
MÉTODO.
Ácido Acetilsalicílico. MGA 0351.
Espectrofotometría infrarroja
El espectro IR de una dispersión de la
muestra en bromuro de potasio,
corresponde con el obtenido con una
preparación similar de la SRef de acido
acetilsalicílico.
ALOPURINOL. MGA 0351.
Espectrofotometría infrarroja
MGA 0361.
Espectrofotometría visible y
ultravioleta
En un matraz volumétrico de 100 mL,
disolver 10 mg de la muestra en 1.0 mL de
solución de NaOH 0.1 N, llevar al volumen
con solución de HCl 0.1 N y mezclar. Pasar
10 mL de esta solución a un matraz
volumétrico de 100 mL y llevar al aforo con
solución de HCl 0.1 N; medir la absorbancia
a 231 y 250 nm. EI espectro IJV de la
solución final, corresponde con el obtenido
con una preparación similar de la SRef-
FEUM de alopurinol La relación A2J/Am
es de 0.52 a 0.62.
8. BENZOILO, PEROXIDO MGA 0351.
Espectrofotometría infrarroja.
EI espectro IR de una dispersión de la
muestra en bromuro de potasio corresponde
con el obtenido con una preparación similar
de peróxido de benzoílo de pureza conocida.
CARBIDOPA MGA 0351.
Espectrofotometría infrarroja.
MGA 0241.
CLAR.
EI espectro IR de una dispersi6n de la
muestra en aceite mineral corresponde con
el obtenido con una preparación similar de la
SRef de carbidopa.
Comparar los tiempos de retención del pico
principal en los cromatogramas obtenidos en
la Valoración. El tiempo de retención
obtenido con la preparación de Ia muestra
corresponde al tiempo de retención
obtenido con la preparación de referencia.
9. ENFLURANO MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
EI espectro IR. De una película de Ia muestra
corresponde con el obtenido con una
preparación similar de Ia SRef de enflurano.
FAMOTIDINA MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0361.
Espectrofotometría visible y
ultravioleta
El espectro UV de la preparación de Ia
muestra (25 µg/mL en solución
amortiguadora de fosfatos) corresponde con
el de la preparación de Ia SRef de
famotidina a 265 nm calculado sobre base
seca y no difiere por mas de 3.0 %. Para la
preparación de la solución amortiguadora
de fosfatos, colocar en un matraz
volumétrico de 500 mL, 250 mL de ácido
fosfórico 0.02 M y ajustar con solución de
hidróxido de sodio (l en 10) a un pH de 2.5,
Llevar al volumen con agua y mezclar.
FENlLEFRINA MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0511.
IDENTIFICACION DE lONES,
GRUPOS FUNCIONALES Y
RADICALES.
Este metodo se basa en la identificación de
iones, grupos funcionales 0 radicales de
compuestos, contenidos en un
medicamento dado, por reacciones
cualitativas bajo condiciones establecidas,
produciendo una reacción química de
precipitación, de color u olor característico.
Una solución de la muestra (1:100), da
reacción positiva a las pruebas de identidad
para cloruros.
10. HALOPERIDOL MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0361.
Espectrofotometría visible y
ultravioleta
MGA 05II.
Identificación de iones,
grupos funcionales y
radicales.
El espectro UV de una solución de la
muestra que contenga 20µ/mL en una
mezcla de HCL (1 en 100):isopropanol (l
:9), corresponde con el obtenido con una
preparación similar de la SRef de
haloperidol y sus respectivas absorbancias
calculadas con referencia a la sustancia
seca a la longitud de máxima absorbancia
de 245 nm no difieren mas del 3.0 %.
En un crisol de porcelana, transferir 0.1 g
de la muestra, adicionar 0.5 g de
carbonato de sodio anhidro, calentar sobre
la flama durante 10 min. Enfriar, adicionar
5.0 mL de SR de acido nítrico diluido,
filtrar. Diluir 1.0 mL del filtrado can 1.0 mL
de agua. La solución da positiva a las
pruebas de Identidad de cloruros.
HAlOTANO MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
EI espectro IR de una solución de la
muestra en disulfuro de carbono (l :25),
corresponde con el obtenido con una
preparación similar de la SRef de halotano.
IBUPROFENO MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0241, CLAR.
Comparar los tiempos de retención del
pico principal en los cromatogramas
obtenidos en la Valoración.
El tiempo de retención obtenido con la
preparación de
la muestra corresponde al tiempo de
retención obtenido con la
preparación de referencia.
11. IDOXURIDINA MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0361.
Espectrofotometría visible y
ultravioleta
Solución amortiguadora pH 12, Preparar
con 7.46 g de cloruro de potasio y 24 mL de
solución de hidróxido de sodio 1.0 N y
disolver en 2 000 mL de agua.
Preparación de referencia, Solución de la
SRef de idoxuridina contenga 33.3 µg/mL en
solución amortiguadora pH 12.
Preparación de la muestra. Solución de Ia
muestra que contenga 33.3 µg/mL en
solución amortiguadora pH 12.
Procedimiento. El espectro UV de la
solución de la muestra corresponde con el
obtenido con la preparación de referencia
INDOMETACINA MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 0241. CLAR.
Comparar los tiempos de retención del
pico principal en los cromatogramas
obtenidos en la Valoración.
El tiempo de retención obtenido con la
preparación de
la muestra corresponde al tiempo de
retención obtenido con la
preparación de referencia.
KETOCONAZOl MGA 0351.
Espectrofotometría
infrarroja.
MGA 05II.
Identificación de iones,
grupos funcionales y
radicales.
A 30 mg de Ia muestra, agregar 300 mg de
carbonato de sodio anhidro, Calcinar
durante 10 min, Dejar enfriar, disolver el
residuo con 5 mL de acido nítrico y
filtrar. A I mL del filtrado agregar 1 mL de
agua, La solución da reacción positiva a las
pruebas de identidad para cloruros.
12. Preparados Farmacéuticos
• Las especialidades farmacéuticas o preparados
farmacéuticos, además de fármaco(s) pueden
llevar sustancias adicionadas aditivos, tales como
colorantes, saborizantes, conservadores,
diluyentes, bases, desintegrantes, reguladores,
etc., para dar mayor estabilidad, elegancia,
aceptación, facilitar su preparación uso, etc.,
siempre y cuando no este específicamente
limitado en la monografía correspondiente en
cualquier otro capitulo de la FEUM.
14. Preparado
Farmacéutico
Método Datos Técnicos
Ácido
Acetilsalicílico
Tableta
a. MGA 0241
Cromatografía CLAR
Proceder como se indica en la valoración. El tiempo de
retención obtenido en el cromatograma con la
preparación de la muestra corresponde al obtenido
con la preparación de referencia.
b.Coloración
Triturar una tabletas, mezclar el polvo con 50 mL de
agua y llevar a ebullición durante 5 min, enfriar,
agregar una 0 dos gotas de solución de cloruro férrico
al 9.0 % (m/v). Se produce un color rojo-violeta.
a. Fase móvil: 1-heptanosulfonato de sodio
en mezcla agua:acetonitrilo (850:150)
Solición de Dilución: Mezcla de
Acetronitrilo:ácido fórmico (99:1)
Referencia: 0,015mg/mL de AAS
Columna de 30 cm x 4 mm
Detector UV: λ 280nm y flujo 2 mL/min
Alopurinol
Tabletas
a. MGA 0351 Espectrofotometría IR
El espectro de absorción en la región infrarroja del
residuo al obtenido, en una dispersión de bromuro de
potasio, corresponde al obtenido con una preparación
similar de la SRef-FEUM de alopurinol.
b. MGA0241 CLAR
El valor de retención relativo obtenido en el
cromatograma con la preparación de la muestra
corresponde al obtenido con la preparación de
referencia de alopurinol, preparadas como se indica
en la Valoración.
a. 50 mg en total de 10 tabletas
50 mg de alopurinol
10ml de NaOH al 0,1N. Mezclar y filtrar
Acidular ácido acético 1N
Lavar el precipitado con éter
Secar con aire y posterior a 105°C
Leer en el espectro en la región IR
b. Soporte: Celulosa con indicador de
fluorescente con espesor de 0,16mm
Fase móvil: n-butanol e hidróxido de
amonio al 45%
Referencia: Hidroxido de amonio al
45%(v/v) Cromatoplaca en carriles
Detector: Lámpara UV
15. Peróxido de
Benzoílo
Gel Dérmico
MGA 0241
Cromatografía CLAR
El tiempo de retención obtenido en el cromatograma con
la preparación de la muestra, corresponde al obtenido en
el cromatograma con la preparación de referencia.
Proceder como se indica en la Valoración.
Fase móvil: Acetonitrilo:agua
(5:5)
Patrón interno: Solución de
benzoato de etilo en
acetonitrilo
Referencia: 320µg/mL de
peróxido de benzoílo anhídrido
Columna: 30cm x4mm de acero
inoxidable
Detector: UV λ254nm
Carbidopa y
Levododa
Tabletas
a. MGA 0241 Cromatografía Capa Delgada
El cromatograma obtenido con Ia preparación de la
muestra, exhibe dos manchas, una color café rojizo
correspondiente a levodopa y otra color amarillo naranja,
correspondiente a carbidopa, con RF similar, cada una, a la
mancha obtenida en el cromatograma con su
correspondiente preparación de referencia
b. MGA 0241
Cromatografía CLAR
Los valores de retención relativos obtenidos en el
cromatograma con la preparación de Ia muestra,
corresponden a los valores de retención relativos
obtenidos en el cromatograma con la preparación de
referencia, trabajados como se indica en la Valoración.
Soporte: Gel de sílice
Acetona:Cloroformo:n-
butanol:ácido acético
glacial:agua(60:40:40:35).
Referencia: Solución de HCL
0,05N que contenga 2mg/ml
levodopa y 0,2mg/mL de
carbidopa.
Revelado: 300mg de
tricetohidrindeno en 100mL de
n-butanol acidificado con 3ml
de ácido acético glacial.
Columna: 20cm x4mm
Detector: UV λ 282nm
16. Cefalexina
Capsulas
a. MGA 0241
Cromatografía Capa delgada
La mancha principal obtenida en el cromatograma con la
preparación de la muestra corresponde en tamaño, color
y RF a la mancha obtenida en el cromatograma con la
preparación de referencia.
b.MGA 0241
Cromatografía CLAR
EI valor de retención relativo obtenido En el
cromatograma con la preparación de la muestra
corresponde al obtenido en el cromatograma con la
preparación de referencia preparados como se indica en
la Valoración.
a. Soporte: Gel de sílice HF
Fase móvil: Acetona: solución
de fosfato dibásico de sodio al
7.2% (m/v): solución de ácido
cítrico al 2.1%
(m/v)(3:80:120).
Cromatograma: Solución de n-
tetradecano al 5,0%(v/v).
b. Fase móvil:
agua:acetononitrilo:,etanol:tr
etilamina (850:100:50:15)
Calumna: 25cm x 4,6mm
Detector: UV λ 254nm
Diazepam
Tableta
a. MGA 0361
Espectrofotometría Vis-UV
El espectro UV obtenido con la preparación de la muestra
corresponde con el de la preparación de referencia;
emplear celdas de 1cm y solución de acido sulfúrico al
0.5 % (m/v) en metanol como blanco de ajuste.
b. MGA 0241
Cromatografía CLAR
Proceder como se indica en la Valoración. EI valor de
retención relativo obtenido en el cromatograma can la
preparación de Ia muestra corresponde al obtenido en el
cromatograma con Ia preparación de referencia.
a. 10 mg de Diazepam y
pasar a matraz
volumétrico
Mezclar con 5 mL de agua
90 ml de ácido sulfúrico 0.5%
λ de 242 nm, celdas de 1 cm,
blanco HCL 0.1N
b. Fase móvil:
Acetonitrilo:agua:metanol
(40:40:20)
Columna 3,9mm x 15cm
Detector: UV λ 254nm
17. Enflurano
Líquido
a. MGA 0351 Muestras líquidas
Espectrofotometría IR
Para muestras enforma liquida. EI
espectro IR obtenido con Ia muestra,
corresponde con el de una preparación
similar de la SRef de enflurano
a. Solución en
disolvente
Concentraciones de
1 a 10%
Famotidina
Tabletas
a. MGA 0241
Cromatografía CLAR
Proceder como se indica en la
Valoración. El tiempo de retenci6n
obtenido en el cromatograma con la
preparación de la muestra,
corresponde al obtenido en el
cromatograma con la preparación de
referencia.
Fase móvil: Solución
reguladora:acetonit
rilo (93:7)
Diluyente: Fosfato
monobásico de
epotasio
Columna: 15cm x
4,6mm
Detector UV λ
275nm
18. Cloruro de
Fenilefrina y
sulfato de
Zinc
Solución
Oftálmica
a. MGA 0241 Cromatografía Capa Delgada
Proceder como se indica en la Valoración de
Clorhidrato de fenilefrina. EI tiempo de retención
obtenido en el cromatograma con la preparación de
la muestra, corresponde al obtenido en el
cromatograma con la preparación de referencia.
b. MGA 0511
Identificación de iones, grupos funcionales y
radicales.
La mancha principal obtenida en el cromatograma
con Ia preparación
de la muestra, corresponde en tamaño, color y RF a
Ia mancha obtenida en el cromatograma con Ia
preparaci6nde referencia
a. Soporte: Gel de sílice
Fase móvil:
Metanol:agua:hidróxido
de amonio (72:25:3)
b. La muestra de reacción
positiva a las pruebas para
zinc y sulfato
Halotano
Líquido
MGA 0351
Espectrometría Infrarroja
EI espectro IR obtenido con la muestra,
presenta máximos solamente
a las mismas longitudes de onda que una
preparaci6n similar
de la SRef de halotano, en celdas de 0.1 mm y
usando disulfuro de carbono como blanco de
ajuste.
Pasar una alícuota de
1 mL de la muestra del
matraz de 25 ml y
aforar con disulfuro
de carbono y mezclar.