El documento presenta los procedimientos y resultados de una práctica de laboratorio para evaluar la calidad de una forma farmacéutica líquida de gluconato de calcio. La práctica incluyó pruebas de valoración, pH, solubilidad, refractometría, contenido extraíble del envase, aspecto de disolución, características organolépticas, densidad y límite de cloruros. Los resultados mostraron que la muestra cumplió con los estándares farmacéuticos en todos los parámetros evaluados excepto en la valor

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA Nº BF.9.01-03
NOMBRE DE LAPRÁCTICA: Evaluación de calidad de formas farmacéuticas líquidas.
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 21-11-18
FECHA DE ENTREGADE LAPRÁCTICA: 27-11-18
ESTUDIANTE: Evelyn Mariana Apolo Pérez
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Farm. Carlos Alberto García Gonzales, Msc.
2. FUNDAMENTACIÓN:
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más utilizado en el
tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es superior al del lactato de calcio,
aunque sólo contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y
esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración,
coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además el
calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la
captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.
La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como
hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de
carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante
intercambio con el calcio del plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son
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2. esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en el equilibrio del calcio debido a
deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas de calcio en el hueso pueden
deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más agudas del organismo. Por lo tanto,
sobre un régimen crónico, la mineralización normal del hueso depende de las cantidades
adecuadas de calcio corporal total.
3. OBJETIVOS
3.1 Evaluar la calidad de una forma farmacéutica que tenga como principio activo el
Gluconato de Calcio.
3. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Valoración
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Buretas
 Pipetas
 Soporte Universal
 Guantes,
mascarilla, gorro y
bata.
 Hidróxido de
Sodio 1N
 HCl 3N
 Edetato
disódico
 Azul de
Hidroxinaftol
 Balanza
Analítica
 Ampolla de
Gluconato
de Calcio
b) pH
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Agua
destilada
 pH-metro  Ampolla de
Gluconato
de Calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vaso de precipitación
 Gradilla
 Pipetas
 4 tubos de ensayo
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Agua potable
 Formol
 Metanol
 Alcohol potable
 Ampolla de
Gluconato de Calcio
d) Refractometría
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Agitador
 Pipeta Pasteur
 Agua
destilada
 Refractómetro  Ampolla de
Gluconato
de Calcio

3.  Guantes,
mascarilla,
gorro y bata.
e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Probeta
 Franela
 Pipeta volumétrica
 Guantes, mascarilla,
gorro y bata.
 Agua destilada
 Formol
 Metanol
 Éter etílico
 Ampolla de
Gluconato de
Calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Vaso de
precipitación
 Agitador
 Probeta
 Guantes,
mascarilla, gorro
y bata.
 Agua
destilada
 Refrigerador
 Cocineta
 Ampolla de
Gluconato
de Calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Bata.
 Ampolla de Gluconato de Calcio
h) Densidad
MATERIALES SUSTANCIAS EQUIPOS MEDICAMENTO
 Picnómetro
 Guantes,
mascarilla, gorro y
bata.
 Agua
destilada
 Balanza
Analítica
 Ampolla de
Gluconato
de Calcio
i) Límite de cloruros
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS MEDICAMENTO
 Pipetas
 Vasos de
precipitación
 Guantes,
mascarilla, gorro y
bata.
 Balanza
analítica
 Campana
de
extracción
 Ácido
Nítrico
 Nitrato de
plata
 HCl 1N
 Ampolla de
Gluconato de
Calcio

4. j) Microscopía
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Portaobjetos
 Cubreobjetos
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
 Microscopio
 Laptop
 Agua
destilad
a
 Ampolla de
Gluconato de
Calcio
4. PROCEDIMIENTO
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de gluconato
de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio), en un
vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H(Agua
destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas de
muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes

5. e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o más
envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es menor o
igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados con
una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen a ser
medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y de no menos de 2,5
cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y de
capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su volumen.
f) Aspecto disolución
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas industrias
farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar y
pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnometria
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido clorhídrico
0.0020N.

6. j) Microscopía
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un enfoque
correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya que permitirá
la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés para su análisis
posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y sujetándola
con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio donde
debe seguir observando a mayor aumento.
6. GRAFICOS
a) Valoración
b) pH

7. c. Solubilidad
d) Refractometría
e) Determinación del contenido extraíble del envase
f) Aspecto disolución

8. g) Características organolépticas
h) Límite de cloruros
i) Microscopía
j) Potencial Óxido Reducción
Color Aspecto Olor

9. 5. CUADRO DE RESULTADOS
a) Valoración

10. CONCLUSIÓN:
La solución inyectable de Gluconato de Calcio (AMP de 10mL) no cumple con el parámetro
de valoración según la Farmacopea Argentina, debido a que el medicamento tiene 107.5% y
no se encuentra dentro del valor de referencia que es de 95% a 105%.
b) pH
FARMACOPEA
El resultado del análisis del pH realizada con el potenciómetro nos dio de 6.15 que según la
farmacopea argentina ANMAT volumen 3 pag. 98. Establece que el pH va de 6 hasta 8.2
indicando que cumple con el parámetro establecido con esta farmacopea.
c) Solubilidad
d) Refractometría

11. e) Determinación del contenido extraíble del envase
DISCUSIÓN:
Según lo declarado por la Farmacopea Argentina 7ma Ed. Vol I. en el anexo <210>
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE, para las soluciones y
suspensiones inyectables; Los envases de soluciones y suspensiones inyectables deben
llenarse con un ligero exceso de volumen. Los excesos de volúmenes recomendados en la
Tabla son generalmente suficientes para permitir la extracción y administración de los
volúmenes declarados en el rótulo. Según lo obtenido en el desarrollo de la práctica el
exceso de contenido del envase de líquido móvil, fue de 0,5ml; valor permitido según la
farmacopea para un Volumen declarado de 10mL para esta solución inyectable.
f) Aspectos de disolución
RESULTADOS:
Los resultados son favorables para este ensayo debido a que las ampollas de Gluconato de
Calcio mostraron ser opalescentes a la soluciòn de referencia por ello cumple con lo que
establece la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos por lo tanto pasan el control de
calidad.
g) Características organolépticas
1.- Gluconato de calcio – Lab.Sanderson S.A

12. 2.- Gluconato de calcio – Lab.ECAR S.A
h) Densidad
CONCLUSIÒN:
En la realización de esta práctica se logró determinar que según lo establecido en la
Farmacopea Real Española indica que el valor de densidad para el Glutamato de Calcio es
de 1 hasta 1.05 por lo tanto ambas muestras cumplen a cabalidad con los parámetros
establecidos.

13. i) Límite de cloruros
RESULTADO:
Realizando el ensayo de límites de cloruros se demostró que la muestra contiene un
porcentaje insignificante de cloruros, al comparar su turbidez, frente a una solución de HCl,
la farmacopea Argentina establece que debe contener un porcentaje mínimo de cloruros,
por lo que el producto analizado, cumple con las normas de este parámetro.

14. j) Microscopía
k) Potencial Óxido Reducción

15. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
Estudiante: Evelyn Mariana Apolo Pérez
Docente:Bioq. Farm. Carlos Alberto García González
Curso: Noveno Semestre “A”
EJERCICIO DE VALORACIÓN:
 En el laboratorio Kiopharma se realiza un control de calidad comprimidos de Carbonato
de Amonio, según la farmacopea Argentina la referencia es de 90 a 110%, el cual
contiene 190 mg de p.a y su peso promedio es de 200 mg. En el control de calidad se
utiliza 180 mg de polvo para trabajar y para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza
una solución 0,1 N obteniéndose un consumo práctico de 10.5 ml. Determinar el
consumo Teórico (CT), el consumo Real (CR), el porcentaje Real (% R) si se conoce que
cada ml de H2SO4 equivale a 17.03 mg NH3.
Carbonato de Amonio (Compeimidos) Pág. 104. Farmacopea Argentina 7ma Edición Vol II
Concentración del
Principio Activo
190 mg P.A
Referencia 90%- 110%
Equivalencia Cada ml de H2SO4 1N equivale a 17.03 mg NH3
Viraje 10.30 ml de sol H2SO4
Constante K 1.0089
Peso Promedio 200 mg
Cantidad de polvo a
trabajar (CT)
189.473 mg PP (A)
Consumo Teórico
(CT)
10,569 ml de sol H2SO4 1 N
Porcentaje Teórico
(%T)
179.990 mg PA / 99.993 %
Consumo Real (CR) 10.391 ml sol H2SO4 1 N
Porcentaje Real (%R) 98.310 %
1. CANTIDAD A TRABAJAR (CT)
200 mg PP 190 mg PA
X 180 mg PA
X = 189.473 mg
2. CONSUMO TEORICO (CT)
1ml de H2SO4 1 N 17.03 mg PA
X 155 mg PA (A)
X = 10.569 ml de sol H2SO4 1 N

16. Conclusión
Se pudo determinar que si cumple con el control de calidad del medicamento establecido en
la farmacopea Argentina 7ma Edición Volumen II, en donde indica que debe ser de 90 a
110%, ya que el porcentaje real fue de 98.310 %, lo cual nos indica que se encuentra entre
el rango normal.
3. PORCENTAJE TEORICO (%T)
1ml de sol H2SO4 1 N 17.03 mg PA
10.569 ml de sol H2SO4 1 N X
X = 179.990 mg PA
180 mg PA 100 %
179.999 mg PA X
X = 99.993 %
4. CONSUMO REAL (CR)
CR = Viraje x K
CR = 10.30 ml de sol H2SO4 1N x 1.0089 K
CR = 10.391 ml sol H2SO4 1 N
5. PORCENTAJE REAL (%R)
1ml de sol H2SO4 1 N 17.03 mg PA
10.391 ml sol H2SO4 1 N X
X= 314.407 mg PA
180 mg PA 100 %
314.407 mg PA X
X= 98.310 %

17. 6. CONCLUSIONES
 Esta práctica fue de gran importancia ya que hemos aprendido un poco más sobre el
control de medicamentos, en este caso se usó como principio activo el Gluconato de
Calcio en solución al 10%.
 En cuanto a la valoración del Gluconato de Calcio se determinó el porcentaje real de
que fue 107.05%, el cual no se encuentra dentro de los parámetros de referencia ya
establecidos (95% - 105%) según la Farmacopea Argentina.
7. RECOMENDACIONES
 Aplicar de las normas de Bioseguridad en el Laboratorio.
 Usar o preparar las sustancias o reactivos a las concentraciones adecuadas.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
 Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de
accidente que ponga en riesgo nuestra salud.
8. BIBLIOGRAFÍA
 Farmacopea Argentina, 7ma Edición, Vol. I y II.
 Farmacopea Real Española 2da y 3era Edición
 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

18. 9. ANEXOS
FARMACOPEA ARGENTINA VOLUMEN 3
FIRMA DEL ESTUDIANTE