Este documento describe un procedimiento de laboratorio para evaluar la calidad de una forma farmacéutica líquida de gluconato de calcio al 10%. El procedimiento incluye métodos para medir el pH, solubilidad, contenido de calcio, aspecto de la disolución, características organolépticas y otros parámetros, y compararlos con estándares farmacéuticos. El objetivo es verificar que el medicamento cumple con los requisitos de calidad establecidos.

1. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE
FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
ESTUDIANTE: Javier Eduardo Ramón Caraguay
ASIGNATURA: Análisis de Medicamentos
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
2. FUNDAMENTACIÓN:
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del
calcio más utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta
forma de calcio es superior al del lactato de calcio, aunque sólo
contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas
nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función
cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación
sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, el
calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y
hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y
la secreción de gastrina. La fracción principal (99 %) del calcio está en la
estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2;
también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos
cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante intercambio con el calcio
del plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son esenciales para la
vida, cuando existe un trastorno en el equilibrio del calcio debido a deficiencia en
la dieta u otras causas, las reservas de calcio en el hueso pueden deplecionarse
para cubrir las reservas de calcio más agudas del organismo. Por lo tanto, sobre
un régimen crónico, la mineralización normal del hueso depende de las
cantidades adecuadas de calcio corporal total .

2. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Desarrolla métodos analíticos, micro analítico, biológico, físicos y químicos en el
control de calidad de las formas farmacéuticas; evalúa la calidad de una forma
farmacéutica que tenga como principio activo el Gluconato de Calcio.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea.
5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de sodio
1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato di sódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
b) pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ pH-metro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio

3. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de calcio
d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Pipeta
Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refractómetro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio
e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta
volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de Gluconato de
calcio

4. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Bata de
laboratorio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua
destilada
✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de laboratorio
✓ Ampolla de
Gluconato de calcio
h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio

5. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Balanza
analítica
✓ Campana
de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/
REACTIVOS
MEDICAMENTO
✓ Portaobjeto
s
✓ Cubreobjet
os
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Zapatones
✓ Bata de
laboratorio
✓ Microscopi
o
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio
Nota: previo al procedimiento de la práctica se debe informar de los
procedimientos y equipo de seguridad, así como los requisitos de seguridad y
salud que se encuentran en la nube de la cátedra
https://drive.google.com/drive/folders/1jr4cejLxvuISCd3zpdg01YcCTYvc8NS8
6. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg
de gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M

6. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de
Calcio), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el
respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol),
H (Agua destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos
rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas
gotas de muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml,
tres o más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más
envases si es menor o igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases
seleccionados con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no
exceda tres veces el volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8
mm de diámetro interno y de no menos de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.

7. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta
graduada y de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos
el 40% de su volumen.
f) Aspecto disolución
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de
calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas
industrias farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio
al 10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta
enrazar y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5
minutos protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio

8. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un
enfoque correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar
siempre, ya que permitirá la observación del medicamento y la ubicación
de áreas de interés para su análisis posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y
sujetándola con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el
tornillo macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el
sitio donde debe seguir observando a mayor aumento.
7. RESULTADOS OBTENIDOS:
a) Valoración
Peso promedio: 1000 mg
Concentración: 100 mg P.A
Referencia: 90%- 110%
Equivalencia: 1ml de EDTA O.1 N: 40.08 mg PA
Viraje: 6.7 ml de NaOH 2N
K: 1.0107
Cantidad a trabajar: 250mg PA
Consumo teórico: 6.23 ml de EDTA 0.1N
% Teórico: 99.87%
Consumo real: 6.29 ml de EDTA 0.1N
% Real: 100.94 %
CALCULOS.
10ml de inyectable …....... 989.8 ml de P.A
X 250 ml de P.A
X = 2.5 de inyectable
Consumo teórico
1ml de EDTA 0.1 N ….......... 40.08 mg de P.A
X 250 mg de P.A
X = 6.23 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje teórico

9. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
1ml de EDTA 0.1N .................. 40.08mg de P.A
6.23 ml de EDTA 0.1N X
X = 249.69 mg PA
250 mg de P.A …............... 100%
249.69 mg de P.A X
X = 99.87%
Consumo real
CR= Volumen práctico x K
CR= 6.5 ml de EDTA X 1,0107
CR= 6.56 ml de EDTA 0.1N
Porcentaje Real
1ml de EDTA 0.1N ............. 40.08 mg de P.A
6.56 ml EDTA .1N X
X= 262.37 mg de P.A
250mg P.A ….... 100%
262.92 mg P.A X
X= 105.16 %
b) pH
pH
Ampolla de gluconato de calcio
soluc inyectable 10 % 6.77
Ampolla de gluconato de calcio
soluc inyectable MEHECO 10
ml
4.40
c) Solubilidad
Gluconato
de calcio
Tubo 1)
Metanol 1ml
Tubo 2)
formol
Tubo 3) agua
destilada
Tubo 4) éter
etilico
1ml por tubo
de ensayo
Blanco con
sedimentaci
ón
Transparente Transparente Blanco sin
sedimentación
d) Refractometría

10. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
CALCULOS
GRADOS BRIX
GLUCONATO DE CALCIO
Brix = Lectura Brix + (Temperatura - 20) x 0.03
Brix = 10,70 + (20 - 20) x 0.03
Brix= 0,321 % de sólidos disueltos /100 g de solución
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
N= índice de refracción del medio en cuestión
C0= velocidad de la luz en el vacío (3x108
m/s)
V= velocidad de la luz del medio en cuestión
N= C0/V
N= 3x10 8
m/sq 1,3489
𝑵 =
𝐶0
𝑉
𝑵 =
3x108
m/s
1,3489
𝑵 =2,22 x10 8
Muestra Grados BRIX Índice de refracción
Ampolla de Gluconato de Calcio
Lab. Sanderson S.A
10, 70 % 1,3489nD
e) Determinación del contenido extraíble del envase
Fármaco analizado: Gluconato de calcio 10% I.V. lenta – Ampolleta de 10 ml.
Medición Medición Obtenida
1
Jeringa (10ml)
10.1 ml
2
Probeta
10.1 ml
3 10.1 ml

11. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
Pipeta volumétrica
(10ml)
Conclusión: Mediante la medición volumétrica de una ampolleta de 10ml de
Gluconato de Calcio, se evidenció que dicho fármaco sí cumple con el volumen
determinado en su respectivo envase.
f) Aspecto disolución
La muestra de gluconato de calcio del laboratorio “MEHECO”, si cumple con
el parámetro de disolución establecido en la farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos, debido a que indica a que la solución de gluconato se
debe mantener menos opalescente que la solución de referencia Gluconato
de calcio del laboratorio Sanderson S. A
g) Características organolépticas
GLUCONATO DE CALCIO AMPOLLA
Laboratorio: Sanderson S.A
Principio activo: Gluconato de calcio 10%
Concentración: 10 ml al 10%
Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente

12. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
Aspecto líquido
Laboratorio: Hebei Tiancheng Pharmaceutical Co. Ltda.
Principio activo: Gluconato de calcio 10%
Concentración: 10 ml al 10%
Forma farmacéutica: Líquida inyectable.
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN
Olor característico
Color transparente
Aspecto líquido
h) Densidad
DENSIDAD
GLUCONATO DE CALCIO
Tipos de Jarabe de Piperazina Densidad por Picnometría Especificación 1- 1,5 g
(Farmacopea Española)
Ampollas de gluconato de calcio
10% Laboratorio Sanderson S.A
1,047g CUMPLE
Formula de Densidad por Picnometría.
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
M1: Picnómetro Vacío
M2: Pacómetro con Agua Destilada
M3: picnómetro con Muestra
 Ampollas de Gluconato de Calcio 10%
 Peso de Picnómetro con Vacío: 16,177g
 Peso de Picnómetro con Agua destilada: 26,126g
 Peso de Picnómetro con Muestra: 26,599g

13. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
𝑴𝟑 − 𝑴𝟏
𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
𝑫 =
26,599g − 16,177g
26,126g − 16,177g
𝐃 = 1,047g
i) Límite de cloruros
SOLUCIÓN CARACTERÍSTICA FARMACOPEA
Solución con Gluconato
de calcio
Ligeramente turbio La farmacopea
Española en el tomo
II nos indica que los
valores permitidos
de cloruro es de 200
ppm.
Solución de Ácido
clorhídrico
Transparente
j) Microscopia
MEDICAMENTO OBSERVACIÓN
Gluconato de calcio
Se observo con el lente 10X los
cristales de oxalato de calcio presentes
en el medicamento, la presencia de
estos cristales no causará daños en el
organismo humano.
8. CONCLUSIONES
Se realizan los diferentes ensayos de identificación para el compuesto problema
(gluconato de sodio). El primer ensayo a realizar es el de valoración el cual indica
un consumo de reactivo de 6.71 ml de NaOH para neutralizar el compuesto
dándonos a entender que el gluconato de sodio posee características acidas.
A posterior, se realiza el ensayo de pH. Según los parámetros del control de
calidad de la farmacopea española y europea el gluconato de calcio debe estar
a un pH aproximado de 6,4 por lo cual este no cumple con los parámetros

14. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “
planteados en base a estas dos farmacopeas, en la farmacopea argentina nos
proporciona un parámetro de calidad de un rango de 6.0 a 8.2 siendo unos
valores más aceptables de cumplir por lo cual la ampolla de gluconato de calcio
al 10% genérica tiene un pH dentro de los parámetros establecidos y la ampolla
de gluconato de calcio MEHECO 10 ml no cumple.
Luego de este ensayo se realiza ensayos de grados brix para conocer qué
porcentaje de materia seca generalmente azucares contiene la muestra
problema. El ensayo arroja un 10.70% para este compuesto.
Los siguientes ensayos a realizarse fueron los ensayos organolépticos en donde
se logra determinar que para los compuestos analizados presentaban
características similares desde presentar el mismo color y olor.
El ensayo de densidad se realiza por medio de la técnica del picnómetro
arrojando un resultado de 1,047 g concordando correctamente con lo estipulado
en la farmacopea española que indica que debe poseer una densidad entre 1 y
1.5
Finalmente el ensayo de limites de cloruros es un ensayo que permite verificar
la cantidad de cloro libre expuesto en partes por millón (ppm) existente en una
muestra. Para las muestras analizadas observamos que posee menos del 200
ppm lo que concuerda con las farmacopeas analizadas.
Concluyendo con el ensayo de microscopia se analiza para bajo el microscopio
cristales de oxalato de calcio presentes en el medicamento, la presencia de estos
cristales no causará daños en el organismo humano.
9. BIBLIOGRAFÍA:
Gonzales Ruiz Gisela; Baena Díaz Blanca; Gómez Domínguez Wendy &
Mercado Mendoza Yamith. Revision de formas farmacéuticas de gluconato
calcico. Red de Revistas Científicas de América Latina y el Caribe, España y
Portugal. 2012. 105-117.
ANEXOS:

15. “La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de
un esfuerzo planificado que nace en el diseño de un producto “