Lo básico para empezar el curso de química analítica I

2. Química Analítica
Es la ciencia que desarrolla
y mejora métodos
e instrumentos para obtener
información sobre
la composición y naturaleza
química de la materia.

3. Análisis Químico
Es la parte práctica
que aplica los métodos de análisis
para resolver problemas relativos
a la composición y naturaleza
química de la materia.

4. Análisis Químico
Instrumental: S2O14H20N2Fe
Marcha analítica clásica:
SAL DE MOHR
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

6. • Parte representativa de la
materia objeto del análisis.
MUESTRA
• (L), (S), (G).
• (+) Cationes: K+; Na+;
Fe++; Ca++; Mg++; NH4
+.
• (-) Aniones: Cl-; SO4
=;
CH3 COO-; HCO3
-; S=.
COMPONENTES

7. SECUNDARIOS
son muestras que se encuentran
a menor proporción
“Impureza o Trazas”.
PRINCIPALES
Son muestras que se encuentran
a mayor proporción.
COMPONENTES - IONES

11. MÉTODOS
Físicos
Determinar los componentes de una
muestra de acuerdo a la constante física,
Color, prueba solubilidad,
punto de fusión, punto de ebullición,
punto de inflamación.
Químicos
Determinan los
componentes de
una muestra por
reacción.
Ensayo por vía seca
(ORIENTACIÓN)
Ensayo a la llama
Ensayo al Carbón
De formación
“Perlas Coloreadas”
Ensayo por vía húmeda
(CONFIRMACIÓN)
FÍSICO
QUÍMICOS
Métodos
Instrumentales
Cromatográficos

12. REACTIVO
Es una solución que reacciona con una solución muestra al
analizar y formar un compuesto diferente a los reactantes.
REACTIVO DE
IDENTIFICACIÓN
Es el que provoca un
cambio al reaccionar
con su muestra
REACTIVO AUXILIAR
Es un reactivo secundario para hacer
ajuste de pH, enmascaramiento de
iones.
Etilen di amino tetra acético di sódico
(EDTA Na2) para enmascaramiento de
Iones.
Lavado o locionado de precipitados
(BaSO4) para identificar las Impurezas.

13. Condiciones de un líquido de lavado
“LOCIONADO”
 Que no disuelve al precipitado (↓).
 Que no forme compuestos insolubles; que
no precipite.
 Que no forme sustancias coloidales/
plástico.

14. REACTIVOS
GENERALES
Acción en gran
número de
iones
Todos precipitan en
forma común
ESPECIALES
SELECTIVOS
Grupos
reducidos
de iones
ESPECÍFICOS
Sobre un cierto
grupo específico de
iones

15. SELECTIVOS:
𝑁𝑖+3
𝐶𝑜+2
𝐹𝑒+3
+
𝐷𝑀𝐺
𝑅. 𝐸. 𝑆.
𝑁𝑖 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑟𝑜𝑠𝑎𝑑𝑜
𝐶𝑜 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜
𝐹𝑒 𝐷𝑀𝐺 ↓ 𝑟𝑜𝑗𝑜

16. ESPECÍFICOS:
𝑴𝒈+𝟐 +
𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝟐𝑶
𝟏
𝟐
𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯
⇌
𝑴𝒈 𝑶𝑯 𝟐 ↓
𝑴𝒂𝒈𝒏𝒆𝒔𝒐𝒏 − 𝑹. 𝑬𝒔𝒑𝒆𝒄𝒊𝒇𝒊𝒄𝒐
𝑳𝒂𝒄𝒂 𝑨𝒛𝒖𝒍
𝑨𝒍+𝟑
+
𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝟐𝑶
𝟏
𝟐
𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯
⇌
𝑨𝒍 𝑶𝑯 𝟑 ↓
𝑨𝒍𝒖𝒎𝒊𝒏𝒐𝒏 − 𝑹. 𝑬 𝒔𝒑𝒆𝒄𝒊𝒇𝒊𝒄𝒐
𝑳𝒂𝒄𝒂 𝑹𝒐𝒋𝒂

17. MARCHAS SISTEMÁTICAS
Se entiende por marcha analítica un conjunto
de operaciones prácticas, destinadas a
separar de forma sistemática los analitos
(cationes) contenidos en una solución
problema, para ser posteriormente
identificados.

18. Marchas
Analíticas
con separaciones
Emplean el
H2S
Emplean el
Na2CO3
No emplean
H2S, ni el Na2CO3
Intercambio iónico
(RESINAS)
Marchas por cromatografía

21. Se debe recordar que los ensayos por vías seca son
ensayos de orientación y no de confirmación
1) 1 mL de muestra en
una cápsula
4) Humedecer la mina
con HCl y tomar Ia
muestra sólida y
hacerla incidir en la
llama del mechero
• TÉCNICA
3) Con un tubo con HCl
conc. limpiar las minas
de grafito
introduciéndolas al
acido y luego al
mechero hasta que no
cambie el color de la
llama
2) Calentar hasta
cristalización
OBSERVAR
EL CAMBIO
DE COLOR

23. COLORES DE LAS LLAMAS

24. COLORES DE LOS CATIONES

27. SO4
= + 2H+ +2Cl- +Ba++ = BaSO4 + 2Cl- + 2H+
PRECIPITADO
BLANCO
LÍQUIDO
SOBRENADANTE
H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 HCl
ÁCIDO SULFÚRICO CLORURO
BARIO
SULFATO DE BARIO
BLANCO
ÁCIDO CLORHÍDRICO

28. PROCEDIMIENTO
1.En un tubo de centrifuga tome 1 mL de la
solución muestra de H2SO4 diluido 1.5 M
2.Sobre ella agregue gota a gota 1 mL del
reactivo BaCl2 (1 M).
3.Agitar y observar la formación de un ↓
blanco de BaSO4 (SULFATO DE BARIO)
4.Agitar y llevar a centrifugar teniendo
presente tubos secos, fríos y equilibrados,
la velocidad de la centrifuga es media (2000
rpm) y el tiempo de 2 minutos.

30. 5. Una vez centrifugado retirar el tubo y sin
separar residuo y líquido sobrenadante
6. Comprobación de precipitación completa
para SO4=
7. Agregar una gota del reactivo BaCl2 (1M).

31. Si no precipita, la Precipitación es Completa.
Si precita la Precipitación es Incompleta
1. Agregar 1 mL del BaCl2 (1M)
2. Agitar y centrifugar.
3. Retirar y nuevamente comprobar la
precipitación completa.
4. Repetir esta operación 1, 2, 3, etc., hasta
que la precipitación sea completa.
NO SE FORME EL SULFATO DE BARIO.
EVITAR LAS INCOMPATIBILIDADES

32. 1) Una vez que la precipitación es completa descartar el líquido
sobrenadante (Solución HCl)
2) Proceda con el precipitado de BaSO4 al lavado locionado para
eliminar impurezas
3) Agregando 3 mL de H2O destilada.
4) Agitar, centrifugar separar una pequeña porción en otro tubo
y comprobar la presencia de impureza de cloruros (Cl-)
5) Agregando una gota de HNO3 diluido (3M) y una gota de
AgNO3 al 5%.
En caso positivo se observa un precipitado blanco de AgCl ↓
esta prueba positiva indica que debe seguir lavando el
precipitado de BaSO4 cada vez con 3 mL de H2O destilada hasta
que la prueba sea negativa.